CN108752802A - 一种耐热改性塑料颗粒的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，包括如下步骤：（1）耐热复合填料制备、（2）原料称取、（3）混炼处理、（4）挤塑成型。本发明对塑料颗粒的制备方法进行了优化改进处理，明显的提升了塑料颗粒的耐热、耐老化和力学强度特性，改善了现有聚氯乙烯塑料的多种性能缺陷，扩展了其使用范围，增强了其市场竞争力，具有很好的生产效益。

Description

一种耐热改性塑料颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于塑料加工制造技术领域，具体涉及一种耐热改性塑料颗粒的制备方法。
背景技术
市场上一般聚氯乙烯塑料，支化度较小，相对密度1.4左右，玻璃化温度77~90℃，170℃左右开始分解，对光和热的稳定性差，在100℃以上或经长时间阳光曝晒，就会分解而产生氯化氢，并进一步自动催化分解，引起变色，物理机械性能也迅速下降，脆性较大以及抗冲击性能较差等，这些不足使得其应用受到了限制。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种耐热改性塑料颗粒的制备方法。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）耐热复合填料制备：
a.先将皂土放入到质量分数为6~8%的盐酸溶液中浸泡处理3~5min，完成后取出放入到质量分数为8~10%的氢氧化钠溶液中浸泡处理4~6min，最后取出用去离子水冲洗至中性后备用；
b.先将操作a处理后的皂土放入到温度为200~240℃的条件下干燥处理10~15min，然后将温度升至800~860℃，保温煅烧处理1~1.5h后取出，最后自然冷却至常温后备用；
c.将三甲基氯硅烷和二异丙醇胺按照重量比1:2~2.4进行混合投入到反应釜内，以1400~1500转/分钟的转速搅拌处理3~5h得混合料A，然后再向反应釜内加入混合料A总质量45~50%的二溴丙烷、15~20%的环氧氯丙烷，最后以1800~2000转/分钟的转速搅拌处理2~4h得混合料B备用；先用三甲基氯硅烷和二异丙醇胺发生反应，制得一种改性的硅烷成分，然后再将混合料A与二溴丙烷和环氧氯丙烷进行反应，制得了一种活性基团丰富的季铵盐硅烷复合物，能够很好的提升皂土的分散均匀性，以及与聚氯乙烯基体间的相容结合强度；
d.将操作c所得的混合料B和纳米氮化硅、溴化十六烷基三甲基铵、月桂酸钠、乙二胺四乙酸二钠、无水乙醇对应按照重量比7~10:4~6:2~3:0.2~0.4:1~2:90~100进行混合，以500~600转/分钟的转速搅拌处理1~2h后得混合料C备用；在混合料B等成分的共同作用下，纳米氮化硅有效的插层固定于皂土的层间，扩大了皂土的层间距，增强了皂土与高分子链间的结合固定强度和稳定性，并能提升皂土对因高温聚氯乙烯分解产生的氯化氢的吸附固定能力，避免了氯化氢进一步催化损害塑料基体，此外插层的纳米氮化硅有利于热量的传导，避免了高温环境中塑料组织内温度不均产生应力导致开裂甚至断裂的问题，提高了高温下的力学品质；
e.将操作b处理后的皂土浸入到操作d所得的混合料C中，超声处理2~3h后再进行离心过滤、旋转蒸发、真空干燥后，得耐热复合填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取如下原料备用：150~170份聚氯乙烯、5~10份高密度聚乙烯、4~6份萜烯树脂、0.1~0.3份紫外线吸收剂、1~2份增塑剂、0.5~1.5份润滑剂、8~12份步骤（1）制得的耐热复合填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，完成后取出得预混料备用；
（4）挤塑成型：
将步骤（3）所得的预混料投入到挤塑机内进行挤塑成型，完成后即得成品塑料颗粒。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的反应釜内始终为氮气保护环境。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的纳米氮化硅的颗粒大小为50~100nm。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的超声处理时超声波的频率为260~300kHz。
进一步的，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂uv327、紫外线吸收剂uv360、紫外线吸收剂uv531中的任意一种。
进一步的，步骤（2）中所述的增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任意一种。
进一步的，步骤（2）中所述的润滑剂为微晶石蜡。
进一步的，步骤（3）中所述的混炼处理时保持混炼机内的温度为125~135℃，混炼处理的时长为30~35min。
进一步的，步骤（4）中所述的挤塑成型时保持挤塑机内一区的温度为212~214℃、二区的温度为226~228℃、三区的温度为240~242℃、四区的温度为254~256℃、五区的温度为268~270℃。
本发明提供了一种塑料颗粒的制备方法，有效的改善了塑料颗粒的耐热性能，优化了综合使用品质。其中在原料成分中添加了一种特制的耐热复合填料成分，与普通蒙脱土、膨润土等填料不同，本耐热复合填料具有很好的分散性和与高分子基体间的相容性，填充使用性能好，其是以皂土作为主体物质改性而来，先经过了酸碱浸泡和煅烧处理，明显的提升了比表面积，增强了吸附反应能力，为后续的处理奠定了基础，随后又配制了混合料C成分，以此混合料C成分对皂土进行改性处理，提升了皂土的稳定性、表面性能和填充使用品质，配合其余成分的共同使用有效的改善了塑料颗粒的耐热、力学强度等特性。
本发明相比现有技术具有以下优点：
本发明对塑料颗粒的制备方法进行了优化改进处理，明显的提升了塑料颗粒的耐热、耐老化和力学强度特性，改善了现有聚氯乙烯塑料的多种性能缺陷，扩展了其使用范围，增强了其市场竞争力，具有很好的生产效益。
具体实施方式
实施例1
一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）耐热复合填料制备：
a.先将皂土放入到质量分数为6%的盐酸溶液中浸泡处理3min，完成后取出放入到质量分数为8%的氢氧化钠溶液中浸泡处理4min，最后取出用去离子水冲洗至中性后备用；
b.先将操作a处理后的皂土放入到温度为200℃的条件下干燥处理10min，然后将温度升至800℃，保温煅烧处理1h后取出，最后自然冷却至常温后备用；
c.将三甲基氯硅烷和二异丙醇胺按照重量比1:2进行混合投入到反应釜内，以1400转/分钟的转速搅拌处理3h得混合料A，然后再向反应釜内加入混合料A总质量45%的二溴丙烷、15%的环氧氯丙烷，最后以1800转/分钟的转速搅拌处理2h得混合料B备用；
d.将操作c所得的混合料B和纳米氮化硅、溴化十六烷基三甲基铵、月桂酸钠、乙二胺四乙酸二钠、无水乙醇对应按照重量比7:4:2:0.2:1:90进行混合，以500转/分钟的转速搅拌处理1h后得混合料C备用；
e.将操作b处理后的皂土浸入到操作d所得的混合料C中，超声处理2h后再进行离心过滤、旋转蒸发、真空干燥后，得耐热复合填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取如下原料备用：150份聚氯乙烯、5份高密度聚乙烯、4份萜烯树脂、0.1份紫外线吸收剂、1份增塑剂、0.5份润滑剂、8份步骤（1）制得的耐热复合填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，完成后取出得预混料备用；
（4）挤塑成型：
将步骤（3）所得的预混料投入到挤塑机内进行挤塑成型，完成后即得成品塑料颗粒。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的反应釜内始终为氮气保护环境。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的纳米氮化硅的颗粒大小为50~100nm。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的超声处理时超声波的频率为260kHz。
进一步的，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂uv327。
进一步的，步骤（2）中所述的增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯。
进一步的，步骤（2）中所述的润滑剂为微晶石蜡。
进一步的，步骤（3）中所述的混炼处理时保持混炼机内的温度为125℃，混炼处理的时长为30min。
进一步的，步骤（4）中所述的挤塑成型时保持挤塑机内一区的温度为212℃、二区的温度为226℃、三区的温度为240℃、四区的温度为254℃、五区的温度为268℃。
实施例2
一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）耐热复合填料制备：
a.先将皂土放入到质量分数为7%的盐酸溶液中浸泡处理4min，完成后取出放入到质量分数为9%的氢氧化钠溶液中浸泡处理5min，最后取出用去离子水冲洗至中性后备用；
b.先将操作a处理后的皂土放入到温度为220℃的条件下干燥处理13min，然后将温度升至830℃，保温煅烧处理1.2h后取出，最后自然冷却至常温后备用；
c.将三甲基氯硅烷和二异丙醇胺按照重量比1:2.2进行混合投入到反应釜内，以1450转/分钟的转速搅拌处理4h得混合料A，然后再向反应釜内加入混合料A总质量48%的二溴丙烷、18%的环氧氯丙烷，最后以1900转/分钟的转速搅拌处理3h得混合料B备用；
d.将操作c所得的混合料B和纳米氮化硅、溴化十六烷基三甲基铵、月桂酸钠、乙二胺四乙酸二钠、无水乙醇对应按照重量比9:5:2.4:0.3:1.5:95进行混合，以550转/分钟的转速搅拌处理1.6h后得混合料C备用；
e.将操作b处理后的皂土浸入到操作d所得的混合料C中，超声处理2.5h后再进行离心过滤、旋转蒸发、真空干燥后，得耐热复合填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取如下原料备用：160份聚氯乙烯、8份高密度聚乙烯、5份萜烯树脂、0.2份紫外线吸收剂、1.5份增塑剂、1份润滑剂、10份步骤（1）制得的耐热复合填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，完成后取出得预混料备用；
（4）挤塑成型：
将步骤（3）所得的预混料投入到挤塑机内进行挤塑成型，完成后即得成品塑料颗粒。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的反应釜内始终为氮气保护环境。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的纳米氮化硅的颗粒大小为50~100nm。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的超声处理时超声波的频率为280kHz。
进一步的，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂uv360。
进一步的，步骤（2）中所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异壬酯。
进一步的，步骤（2）中所述的润滑剂为微晶石蜡。
进一步的，步骤（3）中所述的混炼处理时保持混炼机内的温度为130℃，混炼处理的时长为33min。
进一步的，步骤（4）中所述的挤塑成型时保持挤塑机内一区的温度为213℃、二区的温度为227℃、三区的温度为241℃、四区的温度为255℃、五区的温度为269℃。
实施例3
一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，包括如下步骤：
（1）耐热复合填料制备：
a.先将皂土放入到质量分数为8%的盐酸溶液中浸泡处理5min，完成后取出放入到质量分数为10%的氢氧化钠溶液中浸泡处理6min，最后取出用去离子水冲洗至中性后备用；
b.先将操作a处理后的皂土放入到温度为240℃的条件下干燥处理15min，然后将温度升至860℃，保温煅烧处理1.5h后取出，最后自然冷却至常温后备用；
c.将三甲基氯硅烷和二异丙醇胺按照重量比1:2.4进行混合投入到反应釜内，以1500转/分钟的转速搅拌处理5h得混合料A，然后再向反应釜内加入混合料A总质量50%的二溴丙烷、20%的环氧氯丙烷，最后以2000转/分钟的转速搅拌处理4h得混合料B备用；
d.将操作c所得的混合料B和纳米氮化硅、溴化十六烷基三甲基铵、月桂酸钠、乙二胺四乙酸二钠、无水乙醇对应按照重量比10:6: 3:0.4:2:100进行混合，以600转/分钟的转速搅拌处理2h后得混合料C备用；
e.将操作b处理后的皂土浸入到操作d所得的混合料C中，超声处理3h后再进行离心过滤、旋转蒸发、真空干燥后，得耐热复合填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取如下原料备用：170份聚氯乙烯、10份高密度聚乙烯、6份萜烯树脂、0.3份紫外线吸收剂、2份增塑剂、1.5份润滑剂、12份步骤（1）制得的耐热复合填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，完成后取出得预混料备用；
（4）挤塑成型：
将步骤（3）所得的预混料投入到挤塑机内进行挤塑成型，完成后即得成品塑料颗粒。
进一步的，步骤（1）操作c中所述的反应釜内始终为氮气保护环境。
进一步的，步骤（1）操作d中所述的纳米氮化硅的颗粒大小为50~100nm。
进一步的，步骤（1）操作e中所述的超声处理时超声波的频率为300kHz。
进一步的，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂uv531。
进一步的，步骤（2）中所述的增塑剂为邻苯二甲酸二异癸酯。
进一步的，步骤（2）中所述的润滑剂为微晶石蜡。
进一步的，步骤（3）中所述的混炼处理时保持混炼机内的温度为135℃，混炼处理的时长为35min。
进一步的，步骤（4）中所述的挤塑成型时保持挤塑机内一区的温度为214℃、二区的温度为228℃、三区的温度为242℃、四区的温度为256℃、五区的温度为270℃。
对比实施例1
本对比实施例1与实施例2相比，省去步骤（1）耐热复合填料制备中的操作c和操作d，并在操作e中用等质量份的硅烷偶联剂kh550取代混合料C成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例2
本对比实施例2与实施例2相比，在步骤（2）原料称取中，用等质量份的普通皂土取代步骤（1）制得的耐热复合填料成分，并且还添加了等质量份的步骤（1）制得的耐热复合填料成分改性中使用的氮化钛成分，除此外的方法步骤均相同。
对比实施例3
本对比实施例3与实施例2相比，在步骤（2）原料称取中，省去了步骤（1）制得的耐热复合填料成分，除此外的方法步骤均相同。
对照组
申请号为：201610266694 .2公开的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法。
为了对比本发明效果，对上述实施例2、对比实施例1、对比实施例2、对比实施例3、对照组对应制得的塑料颗粒进行性能测试，具体对比数据如下表1所示：
表1
注：上表1中所述的拉伸强度是在常温条件下对各组制得的塑料参照ASTM D638进行测试；所述的高温环境下拉伸强度是将塑料放入到温度为80±1℃的条件下保温处理8h后取出再参照上述标准进行测试。
由上表1可以看出，本发明方法制得的改性塑料颗粒的力学品质和耐热特性有着明显的增强，极具市场竞争力和推广应用价值。

Claims (9)

1.一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）耐热复合填料制备：
a.先将皂土放入到质量分数为6~8%的盐酸溶液中浸泡处理3~5min，完成后取出放入到质量分数为8~10%的氢氧化钠溶液中浸泡处理4~6min，最后取出用去离子水冲洗至中性后备用；
b.先将操作a处理后的皂土放入到温度为200~240℃的条件下干燥处理10~15min，然后将温度升至800~860℃，保温煅烧处理1~1.5h后取出，最后自然冷却至常温后备用；
c.将三甲基氯硅烷和二异丙醇胺按照重量比1:2~2.4进行混合投入到反应釜内，以1400~1500转/分钟的转速搅拌处理3~5h得混合料A，然后再向反应釜内加入混合料A总质量45~50%的二溴丙烷、15~20%的环氧氯丙烷，最后以1800~2000转/分钟的转速搅拌处理2~4h得混合料B备用；
d.将操作c所得的混合料B和纳米氮化硅、溴化十六烷基三甲基铵、月桂酸钠、乙二胺四乙酸二钠、无水乙醇对应按照重量比7~10:4~6:2~3:0.2~0.4:1~2:90~100进行混合，以500~600转/分钟的转速搅拌处理1~2h后得混合料C备用；
e.将操作b处理后的皂土浸入到操作d所得的混合料C中，超声处理2~3h后再进行离心过滤、旋转蒸发、真空干燥后，得耐热复合填料备用；
（2）原料称取：
按对应重量份称取如下原料备用：150~170份聚氯乙烯、5~10份高密度聚乙烯、4~6份萜烯树脂、0.1~0.3份紫外线吸收剂、1~2份增塑剂、0.5~1.5份润滑剂、8~12份步骤（1）制得的耐热复合填料；
（3）混炼处理：
将步骤（2）称取的所有原料共同投入到混炼机内进行混炼处理，完成后取出得预混料备用；
（4）挤塑成型：
将步骤（3）所得的预混料投入到挤塑机内进行挤塑成型，完成后即得成品塑料颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作c中所述的反应釜内始终为氮气保护环境。
3.根据权利要求1所述的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作d中所述的纳米氮化硅的颗粒大小为50~100nm。
4.根据权利要求1所述的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（1）操作e中所述的超声处理时超声波的频率为260~300kHz。
5.根据权利要求1所述的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的紫外线吸收剂为紫外线吸收剂uv327、紫外线吸收剂uv360、紫外线吸收剂uv531中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的增塑剂为邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二异癸酯中的任意一种。
7.根据权利要求1所述的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述的润滑剂为微晶石蜡。
8.根据权利要求1所述的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（3）中所述的混炼处理时保持混炼机内的温度为125~135℃，混炼处理的时长为30~35min。
9.根据权利要求1所述的一种耐热改性塑料颗粒的制备方法，其特征在于，步骤（4）中所述的挤塑成型时保持挤塑机内一区的温度为212~214℃、二区的温度为226~228℃、三区的温度为240~242℃、四区的温度为254~256℃、五区的温度为268~270℃。
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