CN106317582A - 以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚乙烯，具体涉及一种以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料及其制备方法。所述的聚乙烯母料，由以下重量份数的原料制成：LLDPE树脂100份、抗氧剂0.15-1.25份、氯离子中和剂0.1-1.0份、爽滑剂0.25-2.0份、浮石粉0.3-5.0份、偶联剂0.15-0.4份和光稳定剂0.2-1.0份。本发明采用浮石粉作为聚乙烯母料的开口剂，具有优异的开口性，对薄膜光学性能影响小；本发明采用偶联剂和光稳定剂对浮石粉进行处理，使得浮石粉和所选取的大分子光稳定剂产生协同作用。使得以本发明的母料制备的薄膜具有更加优良的耐紫外老化性能；本发明的聚乙烯母料制备工艺简单，成本低廉且材料环保。

Description

以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚乙烯，具体涉及一种以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料及其制备方法。
背景技术
聚烯烃薄膜广泛应用于工业品及日用消费品的包装及农业生产等方面，但是在吹塑成膜后，薄膜层间易形成真空密合下的黏合，难以分开；另外，聚烯烃薄膜在长期存放过程中，由于薄膜间的大分子链互相渗透和缠绕，使得薄膜牢牢地黏结在一起不易分离，严重影响了薄膜的使用。为了防止这种现象的发生，通常在生产薄膜时加入一定量的开口剂和爽滑剂；常用薄膜开口剂为滑石粉、碳酸钙、硅藻土等无机开口剂，其作用原理是在薄膜的微观表面形成凸凹面，从而减小薄膜之间的接触面积，防止薄膜之间形成真空密合。但是当光线射入薄膜时遇到树脂晶体和无机开口剂颗粒都会发生折射现象，如果颗粒的折光率与树脂的折光率相差太大就会使透过薄膜的光线损耗变大，从而影响了薄膜的光学性能。近年来，也有用二氧化硅超细粉体作为开口剂应用在聚烯烃薄膜中。同常规二氧化硅相比，该类材料具有特殊的粒子结构形态，多孔有间隙，可以大大减少外露分子链从而增加了爽滑性。但是世界卫生组织在1996年公布吸入二氧化硅粉末具有致癌性，严重危害身体健康，况且高品质的二氧化硅绝大多数采用气相法工艺路线，所需原材料价格昂贵，合成条件难控制，工艺复杂，生产成本高。
另外，现有技术中，聚乙烯薄膜一般是通过添加紫外线吸收剂来提高其耐老化性能，多数紫外线吸收剂均为低分子的化合物，挥发性比较高，在加工或使用过程中容易从聚乙烯膜的表面逸出挥发，在初期时可以起到明显的效果，但是随着使用时间的推移，低分子的紫外线吸收剂逐渐从聚乙烯膜中迁移析出，导致膜材料在紫外线作用下，性能迅速下降。并且，因为紫外线吸收剂的作用是通过吸收紫外线来保护树脂中生色团不受紫外线照射,从而减少链引发反应。根据比尔朗伯定律,对紫外线吸收的能力与吸收剂浓度及薄膜厚度成指数衰减关系。由于加工及成本方面的原因，紫外线吸收剂浓度不可能太大，所以在制品厚度不是很大的情况下效果不明显。有研究指出，在100um以上厚度的制品中使用紫外线吸收剂才有较为明显的效果。
所以，发明一种适合薄膜用的，具有好的开口性和耐光老化性同时又对薄膜光学性能影响小的母料非常必要。
中国专利CN 1709950 A《晶体硅铝化合物在塑料薄膜开口剂中的应用》公开了一种可作为薄膜开口剂的晶体硅铝化合物，其特征在可达到开口的目的又对薄膜的光学性能影响很小。此发明中的化合物为人工合成，成本较高，与本专利采用的组份不同，且以此开口剂所制得薄膜开口性和耐光老化性均不如本发明。
中国专利CN 102218806 A《制备微孔聚乙烯结构的方法及其制备装置》公开了一种制备微孔聚乙烯结构地方法，其特征在于用聚乙烯和多孔物质直接在双螺杆挤出机中混炼、挤出。其中多孔物质为硅藻土、沸石、海泡石或浮石。此专利只是应用了浮石的多孔性特点，与本发明的应用效果和领域不同。
发明内容
本发明的目的是提供一种适合薄膜使用的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，具有优异的开口性，对薄膜光学性能影响小，制备的薄膜具有耐紫外老化性；本发明同时提供其制备方法。
本发明所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，由以下重量份数的原料制成：
LLDPE树脂100份、抗氧剂0.15-1.25份、氯离子中和剂0.1-1.0份、爽滑剂0.25-2.0份、浮石粉0.3-5.0份、偶联剂0.15-0.4份和光稳定剂0.2-1.0份。
所述LLDPE树脂为乙烯和1-丁烯的共聚物或乙烯和1-己烯的共聚物，密度为0.91-0.92g/cm3，熔体质量流动速率MFR为2-10g/10min。本发明中的熔体质量流动速率MFR均在2.16Kg条件下测试。共聚时，乙烯和1-丁烯的共聚物中1-丁烯的摩尔百分含量优选7.5％-10.5％，乙烯和1-己烯的共聚物中1-己烯的摩尔百分含量优选1.8％-4.0％。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂任意比例的组合物，用量优选0.2-0.5份。受阻酚类抗氧剂优选四[β-(3,5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯，亚磷酸酯类抗氧剂优选三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯。树脂在加工成制品时，需要经过高温熔融的过程，聚乙烯在高温熔融受到热、氧等的作用，会发生降解或者交联，以致结构发生变化从而影响制品性能，另外制品在使用过程中受到外界热、氧的作用也会发生结构变化影响使用，为避免树脂加工和制品使用过程中热、氧等不利因素带来的影响，需要在聚合物体系中加入抗氧剂，保持树脂对热、氧的稳定性。
所述氯离子中和剂为硬脂酸锌，用量优选0.2-0.6份。LLDPE装置大多使用UCC气相法生产工艺，在聚合过程中会产生少量酸性物质HCl，因此，需要在树脂的助剂体系中加入氯离子中和剂，来消除酸性物质带来的不利影响。
所述爽滑剂为芥酸酰胺，用量优选0.5-1.0份。
所述浮石粉为325-2500目，其SiO2含量大于65％，Na2O+K2O含量小于5％，用量优选1.0-1.5份。浮石粉的折射率为1.50，与聚烯烃极为接近，以其为开口剂合成母料，既对所制得薄膜的光学性能影响小，又可以使塑料薄膜表面产生凸起，起到开口作用。
所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂，优选硅烷偶联剂，用量优选0.2-0.3份。
所述光稳定剂为受阻胺类光稳定剂，优选受阻胺类光稳定剂944，用量为0.2-0.5份。聚乙烯树脂在日光照射下易发生光氧化，属自由基链式反应。要减缓树脂的光氧老化作用，就需加入光稳定剂以阻断链式反应的持续进行。常用光稳定剂GW-480、GW-540、GW-544等分子量较小，在加工或使用过程中容易从聚乙烯薄膜的表面逸出挥发，从而降低薄膜的长期耐紫外老化性能，光稳定剂POS虽然也属于大分子光稳定剂但是有效官能团较少。本发明所选取的光稳定剂是分子量较大且具有适宜官能团含量的受阻胺类光稳定剂。
所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料的制备方法，包括以下步骤：
(1)浮石粉处理：先将偶联剂和光稳定剂混合后，向其中加入溶剂，混合均匀；再加入浮石粉，加热进行回流反应；反应结束后蒸出溶剂，将固体颗粒干燥得到处理过的浮石粉；
(2)混料：在高速搅拌机中加入LLDPE树脂、抗氧剂、氯离子中和剂、爽滑剂及步骤(1)处理过的浮石粉，混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融、塑化、挤出、造粒后得到。
其中，步骤(1)溶剂为氯仿、二氯甲烷或丙酮；步骤(2)搅拌机转速1500-1800转/分，搅拌时间13-16min，搅拌温度38-41℃；双螺杆挤出机螺杆长径比为35，加工温度200-220℃。
在制备吹膜用LLDPE组合物时，需要在LLDPE基础树脂中加入占LLDPE基础树脂总质量10wt.％的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，挤出造粒，即制得吹膜用LLDPE组合物。
本发明的有益效果如下：
本发明采用浮石粉作为聚乙烯母料的开口剂，具有优异的开口性，对薄膜光学性能影响小；本发明采用偶联剂和光稳定剂对浮石粉进行处理，使得浮石粉和所选取的大分子光稳定剂产生协同作用。使得以本发明的母料制备的薄膜具有更加优良的耐紫外老化性能；本发明的聚乙烯母料制备工艺简单，成本低廉且材料环保。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
聚乙烯母料S1由以下组分制成：
聚乙烯母料的制备：
(1)浮石粉处理：将偶联剂、大分子光稳定剂加入到圆底烧瓶中，加入氯仿，用磁力搅拌器搅拌10分钟使其溶解并混合均匀。向其中加入浮石粉，水浴或油浴加热回流并磁力搅拌30分钟，使偶联剂与浮石粉充分反应，然后用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，以防固体颗粒与溶液分层，从而影响偶联效果，得到的粉体会有少量结块，经研磨粉碎后放入干燥器备用。
(2)混料：在LLDPE粉料树脂中，加入四[β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硬脂酸锌、芥酸酰胺，上述步骤(1)中得到的处理过的浮石粉。将上述组分在高速搅拌机中混合，搅拌转速1600转/分，搅拌时间15min，搅拌温度41℃；将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒。螺杆长径比为35，加工温度220℃。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料S110重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
实施例2
聚乙烯母料S2由以下组分制成：
聚乙烯母料的制备方法如实施例1。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料S210重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
实施例3
聚乙烯母料S3由以下组分制成：
聚乙烯母料的制备方法如实施例1。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料S310重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
实施例4
聚乙烯母料S4由以下组分制成：
聚乙烯母料的制备方法如实施例1。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料S410重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
实施例5
聚乙烯母料S5由以下组分制成：
聚乙烯母料的制备方法如实施例1。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料S510重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
对比例1
聚乙烯母料D1由以下组分制成：
聚乙烯母料的制备方法如实施例1，只是采用滑石粉代替浮石粉。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料D110重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
对比例2
聚乙烯母料D2由以下组分制成：
聚乙烯母料的制备方法如实施例1，只是采用硅藻土代替浮石粉。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料D210重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
对比例3
聚乙烯母料D3由以下组分制成：
聚乙烯母料的制备方法如实施例1，只是采用紫外线吸收剂代替芥酸酰胺。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料D310重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
对比例4
聚乙烯母料D4由以下组分制成：
母粒的制备：
(1)偶联剂处理：将偶联剂加入到圆底烧瓶中，然后倒入氯仿，用磁力搅拌器搅拌10分钟使其溶解并混合均匀。然后称取浮石粉加入到偶联剂溶液中，水浴或油浴加热回流并磁力搅拌30分钟，使偶联剂与浮石粉充分反应，然后用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，以防固体颗粒与偶联剂溶液分层，从而影响偶联效果，得到的粉体会有少量结块，经研磨粉碎后放入干燥器备用。
(2)LLDPE粉料树脂中，加入四[β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硬脂酸锌、芥酸酰胺、光稳定剂，上述步骤(1)中偶联剂处理过的浮石粉。在高速搅拌机中混合，搅拌转速1600转/分，搅拌时间15min，搅拌温度41℃；将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒。螺杆长径比为35，加工温度220℃。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料D410重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
对比例5
聚乙烯母料D5由以下组分制成：
以常用的偶联剂处理方法来处理浮石粉，具体步骤如下：
(1)偶联剂处理：将偶联剂加入到圆底烧瓶中，然后倒入乙醇，用磁力搅拌器搅拌10分钟使其溶解并混合均匀。然后称取浮石粉加入到偶联剂溶液中，水浴或油浴加热回流并磁力搅拌30分钟，使偶联剂与浮石粉充分反应，然后用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，以防固体颗粒与偶联剂溶液分层，从而影响偶联效果，得到的粉体会有少量结块，经研磨粉碎后放入干燥器备用。
(2)LLDPE粉料树脂中，加入四[β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硬脂酸锌、芥酸酰胺、光稳定剂，上述步骤(1)中偶联剂处理过的浮石粉。在高速搅拌机中混合，搅拌转速1600转/分，搅拌时间15min，搅拌温度41℃；将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒。螺杆长径比为35，加工温度220℃。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料D510重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
对比例6
聚乙烯母料D6由以下组分制成：
母粒的制备：
LLDPE粉料树脂中，加入四[β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硬脂酸锌、芥酸酰胺、光稳定剂、浮石粉。在高速搅拌机中混合，搅拌转速1600转/分，搅拌时间15min，搅拌温度41℃；将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒。螺杆长径比为35，加工温度220℃。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料D610重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
对比例7
聚乙烯母料D7由以下组分制成：
母粒的制备：
(1)偶联剂处理：将偶联剂、大分子光稳定剂加入到圆底烧瓶中，然后倒入无水乙醇，用磁力搅拌器搅拌10分钟。然后称取浮石粉加入到偶联剂溶液中，水浴或油浴加热回流并磁力搅拌30分钟，使偶联剂与浮石粉充分反应，然后用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，以防固体颗粒与偶联剂溶液分层，从而影响偶联效果，得到的粉体会有少量结块，经研磨粉碎后放入干燥器备用。
(2)LLDPE粉料树脂中，加入四[β-(3，5二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯、三(2,4-二叔丁基苯基)亚磷酸酯、硬脂酸锌、芥酸酰胺，上述步骤(1)中偶联剂处理过的浮石粉。在高速搅拌机中混合，搅拌转速1600转/分，搅拌时间15min，搅拌温度41℃；将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒。螺杆长径比为35，加工温度220℃。
在100重量份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中加入上述聚乙烯母料D710重量份，造粒后得到吹膜用LLDPE组合物。
上述实施例1-5及对比例1-7中，乙烯和1-丁烯的共聚物中1-丁烯的摩尔百分含量为8.0％。
将上述实施例1-5及对比例1-7中得到的吹膜用LLDPE组合物分别采用吹膜机在190℃条件下进行吹膜，螺杆转速为50rpm，幅宽190mm，冷却风量46％，膜厚为30um。
因为薄膜老化后一个重要的特点就是拉伸性能下降，所以将吹制的薄膜制成拉伸样条放入紫外老化箱，每隔100h取样测试拉伸性能，通过断裂伸长率和拉伸强度的变化来表征薄膜的耐紫外老化性能的好坏。
目前国内大多通过测试摩擦系数来评价薄膜开口性，开口剂颗粒在薄膜表面形成突起减少了真空度，这是影响薄膜开口性的主要原因，所以，薄膜的摩擦系数越大则开口性越好。
由于薄膜在放置的过程中有些助剂会慢慢析出，从而影响了薄膜的光学性能和真空度，所以本发明将薄膜放置一段时间后测试薄膜雾度和动、静摩擦系数。
测试方法：
薄膜雾度按照GB/T 2410-2008进行测试；
薄膜摩擦系数采用GB/T 10006-1988进行测试；
紫外老化性能采用GB/T 14522-200860℃辐照4h，50℃冷却4h进行测试；
薄膜拉伸性能采用GB/T 1040.3-2006进行测试。
实施例和对比例的组合物性能评价见表1、表2。
表1制备薄膜雾度和开口性能
样品 雾度，％ 动摩擦系数 静摩擦系数
实施例1 10.1 0.162 0.178
实施例2 10.6 0.168 0.180
实施例3 13.3 0.185 0.200
实施例4 10.3 0.178 0.197
实施例5 10.9 0.184 0.199
对比例1 13.8 0.161 0.171
对比例2 14.6 0.159 0.178
对比例3 11.6 0.139 0.153
对比例4 10.0 0.168 0.173
对比例5 10.5 0.170 0.178
对比例6 10.7 0.166 0.175
对比例7 10.3 0.163 0.177
表2制备薄膜紫外老化后拉伸性能
从以上实施例和对比例可以看出，以浮石粉为开口剂与以滑石粉和硅藻土为开口剂相比，制得的薄膜开口性相当，但是雾度明显降低。并且以本发明所述方法制备的薄膜，浮石粉可与所选大分子光稳定剂协同作用，薄膜的耐紫外老化效果最优。

Claims (10)

1.一种以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，其特征在于由以下重量份数的原料制成：
LLDPE树脂100份、抗氧剂0.15-1.25份、氯离子中和剂0.1-1.0份、爽滑剂0.25-2.0份、浮石粉0.3-5.0份、偶联剂0.15-0.4份和光稳定剂0.2-1.0份。
2.根据权利要求1所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，其特征在于：LLDPE树脂为乙烯和1-丁烯的共聚物或乙烯和1-己烯的共聚物，密度为0.91-0.92g/cm3，熔体质量流动速率MFR为2-10g/10min。
3.根据权利要求1所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，其特征在于：抗氧剂为受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂任意比例的组合物，用量为0.2-0.5份。
4.根据权利要求1所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，其特征在于：氯离子中和剂为硬脂酸锌，用量为0.2-0.6份。
5.根据权利要求1所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，其特征在于：爽滑剂为芥酸酰胺，用量为0.5-1.0份。
6.根据权利要求1所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，其特征在于：浮石粉为325-2500目，用量为1.0-1.5份。
7.根据权利要求1所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，其特征在于：偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂，用量为0.2-0.3份。
8.根据权利要求1所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，其特征在于：光稳定剂为受阻胺类光稳定剂944，用量为0.2-0.5份。
9.一种权利要求1-8任一所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)浮石粉处理：先将偶联剂和光稳定剂混合后，向其中加入溶剂，混合均匀；再加入浮石粉，加热进行回流反应；反应结束后蒸出溶剂，将固体颗粒干燥得到处理过的浮石粉；
(2)混料：在高速搅拌机中加入LLDPE树脂、抗氧剂、氯离子中和剂、爽滑剂及步骤(1)处理过的浮石粉，混合均匀后，经双螺杆挤出机熔融、塑化、挤出、造粒后得到。
10.根据权利要求9所述的以浮石粉为开口剂的聚乙烯母料的制备方法，其特征在于：步骤(1)溶剂为氯仿、二氯甲烷或丙酮；步骤(2)搅拌机转速1500-1800转/分，搅拌时间13-16min，搅拌温度38-41℃；双螺杆挤出机螺杆长径比为35，加工温度200-220℃。
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