CN110218385A - 一种聚乙烯助剂母粒、制备方法及制备聚乙烯制品的用途 - Google Patents

一种聚乙烯助剂母粒、制备方法及制备聚乙烯制品的用途 Download PDF

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Abstract

本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种有效提高聚乙烯拉伸强度和耐老化性能的聚乙烯助剂母粒，并进一步公开其制备方法，以及其制备聚乙烯制品的用途。本发明所述聚乙烯助剂母料，在聚乙烯母料体系中加入浮石粉和有机纳米蒙脱土，并利用偶联剂对浮石粉和有机纳米蒙脱土进行改性处理，使得蒙脱土的层间距变大，此时浮石粉和聚乙烯链可以进入蒙脱土层间，对薄膜具有优异的补强作用，有助于提升薄膜的拉伸等力学和耐老化性能。

Description

一种聚乙烯助剂母粒、制备方法及制备聚乙烯制品的用途
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及一种有效提高聚乙烯拉伸强度和耐老化性能的聚乙烯助剂母粒，并进一步公开其制备方法，以及其制备聚乙烯制品的用途。
背景技术
随着社会进步及科技发展，国内外市场上中，包装材料的消费量非常大，并且预计在未来5年内依然将呈现高速增长，尤其是聚乙烯薄膜更是在软包装领域占有极大的份额，不仅需求量逐年上升，对其综合性能的要求也越来越高。在聚乙烯薄膜材料的使用中，聚乙烯树脂的耐老化性能直接影响到薄膜的使用寿命，而聚乙烯树脂材料的拉伸强度则直接影响到包装材料的质量。因此，聚乙烯材料的拉伸性能和耐老化性能一直以来备受关注，这也是各个薄膜生产厂家和原料供应商非常关注的一个问题。
现有聚乙烯薄膜生产中，为保证薄膜的耐老化性能需要加入较多量的抗氧剂。这主要是由于树脂在加工成制品时，需要经过高温熔融的过程，聚乙烯在高温熔融受到热、氧等的作用，会发生降解或者交联，以致结构发生变化从而影响制品性能；另外制品在使用过程中受到外界热、氧的作用也会发生结构变化影响使用，为避免树脂加工和制品使用过程中热、氧等不利因素带来的影响，需要在聚合物体系中加入抗氧剂，保持树脂对热、氧的稳定性。但是传统的抗氧剂体系大多是有机物，在有机抗氧剂再生产和使用过程中都会对环境造成污染，而且会随着薄膜放置时间的正常慢慢向外析出，影响薄膜的外观，比如透光率、色泽等。
中国专利CN106317582A公开了一种基于浮石粉为开口剂的聚乙烯母料，该方案基于浮石粉折射率与聚乙烯较为接近的特性，并通过浮石粉与光稳定剂的协同增效作用，添加LLDPE、抗氧剂、硬脂酸锌、芥酸酰胺后得到了一种聚乙烯薄膜用开口剂母料；将该母料以10wt％的用量添加到LLDPE中，加工所得薄膜与采用常规开口剂如滑石粉所得薄膜的开口性能与光学性能相当，但薄膜紫外老化后的拉伸强度较使用常规开口剂提高。但该方案中依然存在着抗氧剂用量稍高的问题，且聚乙烯薄膜的拉伸强度及耐老化性能也依然有待提高。
因此，开发一种抗氧剂用量少且耐老化性能优异的聚乙烯薄膜对于聚乙烯薄膜的生产和应用具有积极的意义。
发明内容
为此，本发明所要解决的技术问题在于提供一种聚乙烯助剂母粒，所述聚乙烯助剂母粒可以有效提高聚乙烯拉伸强度和耐老化性能；
本发明所要解决的第二个技术问题在于提供上述聚乙烯助剂母粒用于制备聚乙烯制品的用途，所述聚乙烯制品具有较好的拉伸强度和耐老化性能。
为解决上述技术问题，本发明所述的一种聚乙烯助剂母粒，其制备原料包括如下重量份的原料组分：
LLDPE树脂100重量份；
抗氧剂0.15-0.9重量份；
氯离子中和剂0.1-1.0重量份；
浮石粉0.5-5重量份；
有机纳米蒙脱土0.1-1.5重量份；
偶联剂0.2-1.0重量份。
优选的，所述浮石粉与所述有机纳米蒙脱土的质量比为4：1-2.5：1。
具体的，所述浮石粉的粒径为1000±200目，SiO2含量大于72％，碱含量(Na2O+K2O)小于4％。
浮石是火山喷发时岩浆急速喷到空中，由于急剧降温、减压，其中的水气和其它气体在冷却时急剧膨胀而形成的多孔状岩石，浮石粉具有强度高、耐腐蚀、耐酸碱，且无污染、无放射性等特点，现阶段常用作吸附剂；由于浮石粉的折射率与聚烯烃极为接近，以其为开口剂合成母料，使塑料薄膜表面产生凸起，从而起到开口作用；
具体的，所述有机纳米蒙脱土的粒径为2500±500目。本发明选用市售纳米蒙脱土即可。
蒙脱土是一种细粒粘土，可用于纺织、轻工、石油、冶金、沙漠化治理、污水处理、生物给养、食品、药品等多种行业，因用途广泛被人们誉为“万能材料”，层状的纳米蒙脱土可以给薄膜带来很多优异的性能。，2500目，其用量为0.1-1.5份，优选0.3-0.8份。浮石粉与蒙脱土比例为4:1-2.5:1时效果最佳。
具体的，所述LLDPE树脂为乙烯和1-丁烯的共聚物或乙烯和1-己烯的共聚物；
所述LLDPE树脂的密度为0.91-0.92g/cm3，熔体质量流动速率(MFR)为2-10g/10min。
具体的，所述的聚乙烯助剂母粒中：
所述氯离子中和剂包括硬脂酸锌；由于LLDPE装置大多使用UCC气相法生产工艺，在聚合过程中会产生少量酸性物质(HCl)，因此，需要在树脂的助剂体系中加入氯离子中和剂来消除酸性物质带来的不利影响；
所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂；优选所述受阻酚类抗氧剂和亚磷酸酯类抗氧剂以1：1的比例加入；常规的聚乙烯母料体系中，抗氧体系一般用量为0.4-1.25份，而本发明利用了浮石粉和有机纳米蒙脱土可以协同提升聚乙烯树脂耐老化性能的作用，因此可以减少抗氧剂用量为0.15-0.9份；
所述偶联剂包括十八烷基聚酰胺，片状蒙脱土经过十八烷基聚酰胺处理后，蒙脱土的层间距变大，此时浮石粉和聚乙烯链可以进入蒙脱土层间，可以提升薄膜的力学和耐老化性能。
本发明还公开了一种制备所述聚乙烯助剂母粒的方法，包括如下步骤：
(1)取选定量的所述偶联剂加入有机溶剂充分溶解，并加入选定量的所述有机纳米蒙脱土进行加热充分混匀；随后继续加入选定量的所述浮石粉，继续加热回流；蒸发除去所述有机溶剂，将剩余固体颗粒进行真空干燥，粉碎，得到偶联处理后的浮石粉和蒙脱土，备用；
(2)取选定量的所述LLDPE树脂，并加入选定量的所述抗氧剂、氯离子中和剂、以及上述偶联处理后的浮石粉和蒙脱土混匀，并加入到双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、造粒，即得。
本发明还公开了所述聚乙烯助剂母粒用于制备聚乙烯制品的用途。
具体的，所述聚乙烯制品包括聚乙烯薄膜。
具体的，在制备所述聚乙烯制品时，以所述聚乙烯基体树脂的用量计，所述聚乙烯助剂母粒的添加量占所述聚乙烯基体树脂量的8-12wt％。
例如，在制备吹膜用LLDPE组合物时，需要在100份LLDPE基础树脂中加入10％的该助剂母粒，挤出造粒，即制得吹膜用LLDPE组合物。
本发明所述聚乙烯助剂母料，在聚乙烯母料体系中加入浮石粉和有机纳米蒙脱土，并利用偶联剂对浮石粉和有机纳米蒙脱土进行改性处理，使得蒙脱土的层间距变大，此时浮石粉和聚乙烯链可以进入蒙脱土层间，对薄膜具有优异的补强作用，有助于提升薄膜的拉伸等力学和耐老化性能。
本发明所述聚乙烯助剂母料，基于浮石粉和有机纳米蒙脱土的协同增效作用，可以有效提升聚乙烯树脂耐的拉伸性能和老化性能，并且由于浮石粉和有机纳米蒙脱土不会慢慢向外析出，因此不会影响制品的外观(比如：光泽、色泽、透光率等)，其耐老化的作用发挥的也会更持久，不仅有效减少了体系中抗氧剂的用量，且解决了传统工艺中氧化剂析出易造成污染的问题，具有绿色环保的优势。同时，本发明所述聚乙烯助剂母料按照现有技术常规挤出工艺制备即可，制备方法工艺简单，成本低廉，易于工业推广。
具体实施方式
本发明下述实施例中：
所述LLDPE树脂选用乙烯和1-丁烯的共聚物，其MFR＝10.0g/10mim，密度0.910g/cm3；
所述浮石粉的粒径为1000±200目，SiO2含量大于72％，碱含量(Na2O+K2O)小于4％；
所述有机纳米蒙脱土的粒径为2500±500目，市售商品。
实施例1
本实施例所述聚乙烯助剂母粒S1由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒S1的制备方法如下：
(1)取所述偶联剂加入到圆底烧瓶中，然后倒入无水乙醇，用磁力搅拌器搅拌10分钟使其溶解；并称取所述有机纳米蒙脱土加入到上述偶联剂溶液中，经水浴或油浴加热回流并磁力搅拌15分钟左右；然后称取所述浮石粉继续加入所述偶联剂溶液，继续加热回流并磁力搅拌20分钟左右，然后用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，以防固体颗粒与偶联剂溶液分层，从而影响偶联效果，得到的粉体会有少量结块，经超声震碎或研磨粉碎后备用；
(2)取所述LLDPE粉料树脂，并加入选定量的所述抗氧剂、氯离子中和剂、以及上述偶联剂处理过的浮石粉和蒙脱土，在高速搅拌机中混合5-10min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中进行LLDPE树脂的常规挤出造粒，熔融、塑化、挤出、造粒，即得。
实施例2
本实施例所述聚乙烯助剂母粒S2由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒S2的制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例所述聚乙烯助剂母粒S3由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒S3的制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例所述聚乙烯助剂母粒S4由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒S4的制备方法同实施例1。
实施例5
本实施例所述聚乙烯助剂母粒S5由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒S5的制备方法同实施例1。
实施例6
本实施例所述聚乙烯助剂母粒S6由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒S6的制备方法同实施例1。
实施例7
本实施例所述聚乙烯助剂母粒S7由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒S7的制备方法同实施例1。对比例1
本对比例所述聚乙烯助剂母粒D1由以下组分组成：
本对比例所述助剂母粒D1的制备方法同实施例1。对比例2
本对比例所述聚乙烯助剂母粒D2由以下组分组成：
本对比例所述助剂母粒D2的制备方法同实施例1。对比例3
本对比例所述聚乙烯助剂母粒D3由以下组分组成：
本对比例所述助剂母粒D3的制备方法同实施例1。对比例4
本对比例所述聚乙烯助剂母粒D4由以下组分组成：
本对比例所述助剂母粒D4的制备方法同实施例1。对比例5
本对比例所述聚乙烯助剂母粒D5由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒D5的制备方法如下：
(1)将所述偶联剂加入到圆底烧瓶中，然后倒入无水乙醇，用磁力搅拌器搅拌10分钟使其溶解；称取选定量的有机纳米蒙脱土和浮石粉共同加入到上述偶联剂溶液中，经水浴或油浴加热回流并磁力搅拌35分钟左右，然后用旋转蒸发仪除去溶剂，剩余固体颗粒放在真空干燥箱干燥，每隔10分钟取出搅拌一次，以防固体颗粒与偶联剂溶液分层，从而影响偶联效果，得到的粉体会有少量结块，经超声震碎或研磨粉碎后备用；
(2)取选定量的LLDPE粉料树脂，加入上述抗氧剂、氯离子中和剂、以及经偶联剂处理过的浮石粉和蒙脱土，在高速搅拌机中混合5-10min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中，熔融、塑化、挤出、造粒，即得。对比例6
本对比例所述聚乙烯助剂母粒D6由以下组分组成：
本实施例所述助剂母粒D6的制备方法如下：取选定量的所述LLDPE粉料树脂，加入选定量的抗氧剂、有机纳米蒙脱土、浮石粉、偶联剂、硬脂酸锌，在高速搅拌机中混合5-10min，将混合均匀的物料加入到双螺杆挤出机中进行树脂的常规挤出造粒，熔融、塑化、挤出、造粒，即得。
实验例
在100份LLDPE树脂(MFR＝2.0g/10mim，密度0.920g/cm3)中分别加入10份上述制备的助剂母粒S1-S5及D1-D6，得到吹膜用LLDPE物料。
分别将上述得到的吹膜用LLDPE物料采用吹膜机在190℃条件下进行吹膜，控制螺杆转速为50rpm，幅宽190mm，冷却风量46％，膜厚为30um，吹制得到LLDPE薄膜。
将上述吹制的薄膜制成30根纵向拉伸样条，其中10根样条依据中华人民共和国国家标准GB/T2918-2018进行状态调节后，测试纵向拉伸强度。
因为升高温度和紫外照射都可以加速薄膜老化，而且薄膜老化后一个重要的特点就是拉伸性能下降，所以将剩余的20根拉伸样条放入恒温箱(正常试验用10跟样条，因为老化后的数据有时不是很平均，所以要多放几根样条)，80℃下放置48h，然后放入紫外老化箱，放置300h后测试拉伸性能，通过拉伸强度的变化来表征薄膜的耐老化性能的好坏。
测试方法：
状态调节和试验标准环境：依据GB/T2918-2018；
紫外老化性能采用GB/T 14522-2008，60℃辐照4h，50℃冷却4h进行测试；
薄膜拉伸性能采用GB/T 1040.3-2006进行测试。
各实验样品制得薄膜的性能测试结果见下表1所示。
表1制备薄膜老化前后拉伸性能
注：表中的老化后是指先进行80℃热老化然后进行紫外老化；拉伸强度为薄膜纵向拉伸强度。
从上表数据可知，本发明所述聚乙烯助剂母粒中，浮石粉与有机纳米蒙脱土按照一定的比例加入，二者具有较好的协同作用，可以对薄膜起到补强作用，实施例1老化后拉伸强度的保留率较高，说明耐老化性较好；且在整个聚乙烯助剂母粒体系中，浮石粉的作用要明显优于现有常规滑石粉的效果。
本发明所述聚乙烯助剂母粒中，对浮石粉与有机纳米蒙脱土采用顺序分次与偶联剂进行改性的处理方法，可以更好地发挥浮石粉与有机纳米蒙脱土的协同作用，更为明显的提高聚乙烯薄膜的拉伸强度和耐老化性能。
本发明所述聚乙烯助剂母粒，在减少抗氧剂加入的前提下，依然可制得拉伸强度高、耐老化性能好的的聚乙烯薄膜，从老化前的数据可以看出本发明制成的薄膜具有较高的拉伸强度，从老化后的数据可以看出本发明制成的薄膜耐老化性较好。
本发明所述聚乙烯助剂母粒，不仅仅限于LLDPE和薄膜，其他应用领域在使用时可在此基础上进行改进。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种聚乙烯助剂母粒，其特征在于，其制备原料包括如下重量份的原料组分：
LLDPE树脂100重量份；
抗氧剂0.15-0.9重量份；
氯离子中和剂0.1-1.0重量份；
浮石粉0.5-5重量份；
有机纳米蒙脱土0.1-1.5重量份；
偶联剂0.2-1.0重量份。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯助剂母粒，其特征在于，所述浮石粉与所述有机纳米蒙脱土的质量比为4：1-2.5：1。
3.根据权利要求1或2所述的聚乙烯助剂母粒，其特征在于，所述浮石粉的粒径为1000±200目，SiO2含量大于72％，碱含量(Na2O+K2O)小于4％。
4.根据权利要求1-3任一项所述的聚乙烯助剂母粒，其特征在于，所述有机纳米蒙脱土的粒径为2500±500目。
5.根据权利要求1-4任一项所述的聚乙烯助剂母粒，其特征在于，所述LLDPE树脂为乙烯和1-丁烯的共聚物或乙烯和1-己烯的共聚物；
所述LLDPE树脂的密度为0.91-0.92g/cm3，熔体质量流动速率(MFR)为2-10g/10min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的聚乙烯助剂母粒，其特征在于：
所述氯离子中和剂包括硬脂酸锌；
所述抗氧剂包括受阻酚类抗氧剂和/或亚磷酸酯类抗氧剂；
所述偶联剂包括十八烷基聚酰胺。
7.一种制备权利要求1-6任一项所述聚乙烯助剂母粒的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取选定量的所述偶联剂加入有机溶剂充分溶解，并加入选定量的所述有机纳米蒙脱土进行加热充分混匀；随后继续加入选定量的所述浮石粉，继续加热回流；蒸发除去所述有机溶剂，将剩余固体颗粒进行真空干燥，粉碎，得到偶联处理后的浮石粉和蒙脱土，备用；
(2)取选定量的所述LLDPE树脂，并加入选定量的所述抗氧剂、氯离子中和剂、以及上述偶联处理后的浮石粉和蒙脱土混匀，并加入到双螺杆挤出机中，经熔融、塑化、挤出、造粒，即得。
8.权利要求1-6任一项所述聚乙烯助剂母粒用于制备聚乙烯制品的用途。
9.根据权利要求8所述的用途，其特征在于，所述聚乙烯制品包括聚乙烯薄膜。
10.根据权利要求8或9所述的用途，其特征在于，以所述聚乙烯基体树脂的用量计，所述聚乙烯助剂母粒的添加量占所述聚乙烯基体树脂量的8-12wt％。
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