CN109181113A - 一种提高橡胶稳定性的填料 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提高橡胶稳定性的填料，包括纳米填料和玄武岩纤维，其中纳米填料和玄武岩纤维经过改性处理，本发明提供的提高橡胶稳定性的填料使用纳米填料和玄武岩纤维复合，通过纳米元素提升橡胶的交联性，而且经过处理，使得纳米填料成片状分散，进一步提升了交联点的稳定性，有效提升了橡胶的强度和耐老化性能，还能保持橡胶良好的抗变形能力。

Description

一种提高橡胶稳定性的填料
技术领域
本发明属于新型橡胶材料领域，具体涉及一种提高橡胶稳定性的填料。
背景技术
汽车密封条具有填补车身组成部件间的各种间歇、缝隙的作用，具有减震、防水、防尘、隔音、装饰等功用，提高驾乘体验的舒适感和保护车体。
汽车门窗密封条设置在汽车门窗的缝隙，用于密封，提升门窗的防水、隔音等效果，汽车密封橡胶往往使用三元乙丙橡胶制备，由于汽车在外界环境中使用，会造成密封条橡胶老化，出现脱皮、开裂等现象，为了改善材料的抗老化性能，需要加入大量的填料，比如加入炭黑、抗老化剂等，填料的大量加入会造成橡胶的弹性等性能下降，造成密封性能下降。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高橡胶稳定性的填料，通过对填料进行调整，提升了能够显著改善三元乙丙橡胶的耐老化性。
本发明通过以下技术方案实现：
一种提高橡胶稳定性的填料，包括纳米填料和玄武岩纤维，
所述纳米填料的制备方法包括以下步骤：
（1）用量筒量取4.5ml氨丙基三乙氧基硅烷和30ml乙酸乙酯，置于通风橱下，共同加入到烧杯中，在20-25℃下，将烧杯放置在磁力搅拌装置中搅拌，转速为300-350转/分钟，搅拌10-15min后，称取1.23-1.25g氧化锌，边搅拌边加入到烧杯中，继续持续搅拌20-30min，超声波处理10min，然后在40-45℃下静置200-250min，进行过滤，将得到的过滤物在60-70℃下烘干后置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700-720℃，煅烧时间为2-2.5h，煅烧后随炉自然冷却至室温，研磨过200目筛得到改性氧化锌；
（2）称取5-6g纳米二氧化钛粉末，加入到三口烧瓶中，向烧瓶中加入35-40ml去离子水，使用超声波处理20-30min，得到二氧化钛悬浊溶液；
（3）然后将步骤（1）得到的改性氧化锌与步骤（2）得到的二氧化钛悬浊液按重量比1:10混合，搅拌20-30min，使用超声波处理15-20min，加入混合液重量1%的碳纳米管，继续超声波处理20-30min，然后烘干，得到纳米填料。
所述碳纳米管经过以下方法处理：
a.先将碳纳米管投入到质量分数5%的盐酸溶液中，浸泡处理1-2h后取出，然后将处理后的碳纳米管与壬基酚聚氧乙烯醚、去离子水对应按照重量比1:5：40进行混合投入到搅拌罐内，然后用频率为400-420kHz的超声波超声处理40-45min后取出得混合物A备用；
b.将操作a所得的混合物A抽滤制成碳纳米管薄膜，随后再用去离子水和丙酮对制成的碳纳米管薄膜分别进行交替冲洗3-5遍，再将碳纳米管薄膜取出放入到温度为80-85℃的真空干燥箱内进行干燥处理，3-4h后取出备用；
c. 将操作b所得的碳纳米管薄膜放入到辐照箱内进行辐照处理，50-60min后，得到处理后的碳纳米管。
所述玄武岩纤维使用以下方法进行处理：
（1）、将聚乙二醇溶于去离子水中，配制成质量分数为12%的聚乙二醇水溶液中，然后加热至55℃，以1800r/min转速对聚乙二醇水溶液进行不断搅拌，搅拌15-20min后，添加混合物质量1%的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌10min；
（2）、将玄武岩纤维使用质量分数10%的醋酸溶液浸泡处理10min，然后烘干，将烘干的玄武岩纤维与硅烷偶联剂按重量比28-35：1的比例混合，使用超声波处理20min；
（3）、将步骤（2）得到的玄武岩纤维与步骤（1）得到的溶液按重量比1:1.5混合均匀，搅拌处理20min，搅拌速度为500r/min，然后蒸干，将固体物在氮气保护、700-720℃下碳化，得到改性玄武岩纤维。
所述步骤（3）中碳化处理方法如下：
将混合物在300℃下处理15min，在5℃/min的升温幅度下升温至450℃，保温处理30min，然后不断通入氮气气流，使各成分混合均匀；然后以5℃/min的速度升温至600℃，保温5min，再以3℃/min的升温幅度升温至720℃，在720℃下处理3min，然后快速降温至350℃，保温15min，自然降温至常温。使用这种方法，不仅能提升碳化的效率，而且能够保持碳化效果的均匀。
所述快速降温的降温幅度为50-70℃/min，快速降温能够使碳化层更紧密地与玄武岩纤维贴合。
本申请中的纳米填料，通过对纳米氧化锌和纳米二氧化钛的复合，使纳米填料具有良好的活性，促进复合过程中橡胶等成分的交联，提升橡胶的强度，而且由于在复合过程中加入碳纳米管，能够进一步提升交联点，而且本申请将碳纳米管制备成层状薄膜，然后添加在纳米填料中，作为纳米氧化锌和纳米二氧化钛的附着载体，使得纳米填料能更好的分散在橡胶中，同时可以提升与橡胶结合的能力，在橡胶受到外力时，具有部分层状结构的填料可以保证橡胶在受到外力后分子链具有一定的滑移空间，避免分子链断裂产生不可逆的形变，增强分子链间的强度，减少受外界环境影响造成的分子链断裂，提升耐老化性能，而且在长期使用过程中保持橡胶良好的弹性。
本申请中的玄武岩纤维经过改性处理，在玄武岩纤维表面附着一层碳化物，保持了玄武岩纤维的强度，另一方面，经过碳化处理后，玄武岩纤维具有更好的分散效果，提升了在橡胶中的分散性能，使得橡胶具有更均匀的性能，而且由于碳化层表面具有凸凹的结构，使得玄武岩纤维与橡胶的结合能力更强，提升橡胶的强度。
本发明的有益效果：本发明提供的提高橡胶稳定性的填料使用纳米填料和玄武岩纤维复合，通过纳米元素提升橡胶的交联性，而且经过处理，使得纳米填料成片状分散，进一步提升了交联点的稳定性，在橡胶加工时，可以显著降低炭黑的使用量，有效提升了橡胶的强度和耐老化性能，还能保持橡胶良好的抗变形能力。
具体实施方式
实施例1
一种提高橡胶稳定性的填料，包括纳米填料和玄武岩纤维，
所述纳米填料的制备方法包括以下步骤：
（1）用量筒量取4.5ml氨丙基三乙氧基硅烷和30ml乙酸乙酯，置于通风橱下，共同加入到烧杯中，在20-25℃下，将烧杯放置在磁力搅拌装置中搅拌，转速为350转/分钟，搅拌15min后，称取1.25g氧化锌，边搅拌边加入到烧杯中，继续持续搅拌20-30min，超声波处理10min，然后在42℃下静置220min，进行过滤，将得到的过滤物在65℃下烘干后置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为710℃，煅烧时间为2.2h，煅烧后随炉自然冷却至室温，研磨过200目筛得到改性氧化锌；
（2）称取5.5g纳米二氧化钛粉末，加入到三口烧瓶中，向烧瓶中加入38ml去离子水，使用超声波处理22min，得到二氧化钛悬浊溶液；
（3）然后将步骤（1）得到的改性氧化锌与步骤（2）得到的二氧化钛悬浊液按重量比1:10混合，搅拌25min，使用超声波处理18min，加入混合液重量1%的碳纳米管，继续超声波处理25min，然后烘干，得到纳米填料。
所述碳纳米管经过以下方法处理：
a.先将碳纳米管投入到质量分数5%的盐酸溶液中，浸泡处理1-2h后取出，然后将处理后的碳纳米管与壬基酚聚氧乙烯醚、去离子水对应按照重量比1:5：40进行混合投入到搅拌罐内，然后用频率为400kHz的超声波超声处理40min后取出得混合物A备用；
b.将操作a所得的混合物A抽滤制成碳纳米管薄膜，随后再用去离子水和丙酮对制成的碳纳米管薄膜分别进行交替冲洗5遍，再将碳纳米管薄膜取出放入到温度为83-85℃的真空干燥箱内进行干燥处理，3.5h后取出备用；
c. 将操作b所得的碳纳米管薄膜放入到辐照箱内进行辐照处理，55min后，得到处理后的碳纳米管。
所述玄武岩纤维使用以下方法进行处理：
（1）、将聚乙二醇溶于去离子水中，配制成质量分数为12%的聚乙二醇水溶液中，然后加热至55℃，以1800r/min转速对聚乙二醇水溶液进行不断搅拌，搅拌15-20min后，添加混合物质量1%的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌10min；
（2）、将玄武岩纤维使用质量分数10%的醋酸溶液浸泡处理10min，然后烘干，将烘干的玄武岩纤维与硅烷偶联剂按重量比28-35：1的比例混合，使用超声波处理20min；
（3）、将步骤（2）得到的玄武岩纤维与步骤（1）得到的溶液混合均匀，搅拌处理20min，搅拌速度为500r/min，然后蒸干，将固体物在氮气保护、700-720℃下碳化，得到改性玄武岩纤维。
所述步骤（3）中碳化处理方法如下：
将混合物在300℃下处理15min，在5℃/min的升温幅度下升温至450℃，保温处理30min，然后不断通入氮气气流，使各成分混合均匀；然后以5℃/min的速度升温至600℃，保温5min，再以3℃/min的升温幅度升温至720℃，在720℃下处理3min，然后快速降温至350℃，保温15min，自然降温至常温。
所述快速降温的降温幅度为60℃/min。
实施例2
与实施例1相比，碳纳米管不经过特殊处理。
实施例3
与实施例1相比，玄武岩纤维处理碳化步骤时，不经过变温处理，直接在720℃下碳化。
实施例4
与实施例1相比，玄武岩纤维不经过特殊处理。
对比例1
纳米填料直接使用二氧化钛与纳米氧化锌重量比1:1的混合物。
对比例2
不使用玄武岩纤维。
对比例3
不使用纳米填料，将纳米填料使用等量的炭黑替代。
为了验证各实施例制备填料对橡胶性能高的影响，本申请使用以下原料制备橡胶，按重量计使用以下原料制成：三元乙丙橡胶85份、氯化聚乙烯23份、纳米填料11份、炭黑1.6份、玄武岩纤维9份、邻苯二甲酸二辛酯3.2份、氯化石蜡1份。制备时，将原料使用搅拌机搅拌混合，使用混炼机进行混炼处理，然后使用挤出机挤出成型，挤出过程中，混料段温度为120-150℃，挤出温度为155℃。
然后测试各实施例中填料添加的橡胶的性能，将各实施例方式制备的橡胶制成试样，进行性能测试，结果如表1：
表1：
注：耐磨性使用阿克隆磨耗试验 方法测试；压缩变形使用GB/T 7759-2015方法测试，实验温度为70℃，时间70h。
由表1可知，本申请的方式处理制备填料添加的橡胶具有更好的抗拉伸强度，同时，压缩永久变形更低，说明本申请填料添加的橡胶具有更好弹性形变恢复能力。
为了验证各实施例填料添加的橡胶的耐候性，本申请将各实施例方式制备的橡胶试样分别进行老化处理，然后统计性能的变化，结果如表2；
表2：
注： 热空气老化为将橡胶试件在70℃，空气中臭氧浓度为5%的条件下处理200h。
由表2可知，本申请中处理制备的填料添加的橡胶具有更好的耐老化效果，在经过高温处理后，橡胶依然具有良好的耐磨性及压缩稳定性。

Claims (5)

1.一种提高橡胶稳定性的填料，包括纳米填料和玄武岩纤维，其特征在于，
所述纳米填料的制备方法包括以下步骤：
（1）用量筒量取4.5ml氨丙基三乙氧基硅烷和30ml乙酸乙酯，置于通风橱下，共同加入到烧杯中，在20-25℃下，将烧杯放置在磁力搅拌装置中搅拌，转速为300-350转/分钟，搅拌10-15min后，称取1.23-1.25g氧化锌，边搅拌边加入到烧杯中，继续持续搅拌20-30min，超声波处理10min，然后在40-45℃下静置200-250min，进行过滤，将得到的过滤物在60-70℃下烘干后置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为700-720℃，煅烧时间为2-2.5h，煅烧后随炉自然冷却至室温，研磨过200目筛得到改性氧化锌；
（2）称取5-6g纳米二氧化钛粉末，加入到三口烧瓶中，向烧瓶中加入35-40ml去离子水，使用超声波处理20-30min，得到二氧化钛悬浊溶液；
（3）然后将步骤（1）得到的改性氧化锌与步骤（2）得到的二氧化钛悬浊液按重量比1:10混合，搅拌20-30min，使用超声波处理15-20min，加入混合液重量1%的碳纳米管，继续超声波处理20-30min，然后烘干，得到纳米填料。
2.根据权利要求1所述的一种提高橡胶稳定性的填料，其特征在于，所述碳纳米管经过以下方法处理：
a.先将碳纳米管投入到质量分数5%的盐酸溶液中，浸泡处理1-2h后取出，然后将处理后的碳纳米管与壬基酚聚氧乙烯醚、去离子水对应按照重量比1:5：40进行混合投入到搅拌罐内，然后用频率为400-420kHz的超声波超声处理40-45min后取出得混合物A备用；
b.将操作a所得的混合物A抽滤制成碳纳米管薄膜，随后再用去离子水和丙酮对制成的碳纳米管薄膜分别进行交替冲洗3-5遍，再将碳纳米管薄膜取出放入到温度为80-85℃的真空干燥箱内进行干燥处理，3-4h后取出备用；
c. 将操作b所得的碳纳米管薄膜放入到辐照箱内进行辐照处理，50-60min后，得到处理后的碳纳米管。
3.根据权利要求1所述的一种提高橡胶稳定性的填料，其特征在于，所述玄武岩纤维使用以下方法进行处理：
（1）、将聚乙二醇溶于去离子水中，配制成质量分数为12%的聚乙二醇水溶液中，然后加热至55℃，以1800r/min转速对聚乙二醇水溶液进行不断搅拌，搅拌15-20min后，添加混合物质量1%的十二烷基苯磺酸钠，继续搅拌10min；
（2）、将玄武岩纤维使用质量分数10%的醋酸溶液浸泡处理10min，然后烘干，将烘干的玄武岩纤维与硅烷偶联剂按重量比28-35：1的比例混合，使用超声波处理20min；
（3）、将步骤（2）得到的玄武岩纤维与步骤（1）得到的溶液按重量比1:1.5混合均匀，搅拌处理20min，搅拌速度为500r/min，然后蒸干，将固体物在氮气保护、700-720℃下碳化，得到改性玄武岩纤维。
4.根据权利要求3所述的一种提高橡胶稳定性的填料，其特征在于，所述步骤（3）中碳化处理方法如下：
将混合物在300℃下处理15min，在5℃/min的升温幅度下升温至450℃，保温处理30min，然后不断通入氮气气流，使各成分混合均匀；然后以5℃/min的速度升温至600℃，保温5min，再以3℃/min的升温幅度升温至720℃，在720℃下处理3min，然后快速降温至350℃，保温15min，自然降温至常温。
5.根据权利要求4所述的一种提高橡胶稳定性的填料，其特征在于，所述快速降温的降温幅度为50-70℃/min。
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