CN107674382A

CN107674382A - 一种优化电工填料氧化铝粒度组成的方法

Info

Publication number: CN107674382A
Application number: CN201710896031.3A
Authority: CN
Inventors: 王冠; 王跃军
Original assignee: Taian Sheng Yuan Powder Co Ltd
Current assignee: Taian Sheng Yuan Powder Co Ltd
Priority date: 2017-09-28
Filing date: 2017-09-28
Publication date: 2018-02-09
Anticipated expiration: 2037-09-28
Also published as: CN107674382B

Abstract

本发明公开了一种优化电工填料氧化铝粒度组成的方法，分别经流化床气流磨加工方法、连续球磨机加工方法制得粗细的两种氧化铝填料，其中：连续球磨机细加工方法制得宽粒度分布的氧化铝填料：控制球磨机参数，中值粒径D50为5～20μm、粒度分布宽度在0～65μm的氧化铝粗填料；流化床气流磨加工方法制得窄粒度分布的氧化铝填料：控制气流磨机参数，得到中值粒径D50为8～16μmμm、粒度分布宽度在3～35μm的氧化铝细填料；最后将粒度分布宽窄不同的两种填料按重量比65～75％∶25～35％的比例混合均匀复配，即得本发明优化电工填料氧化铝。本发明优化电工填料氧化铝生产出的产品，浇注绝缘件的成品率由原来的不到80％提高到97％以上，尤其是1100kV特高压开关用的盆式绝缘子，成品率平均提高25％。

Description

一种优化电工填料氧化铝粒度组成的方法

技术领域

本发明属于绝缘用氧化铝填料的生产领域，涉及通过引入粒度复配改善电工填料氧化铝的浇注工艺性能的方法，具体地说涉及一种把流化床式气流磨生产出的氧化铝粉，和连续式球磨机磨出的氧化铝粉进行复配，使浇注混合体系的粘度与可使时间更加合理的方法。

背景技术

目前中国技术水平在国际上领先的500kV～1100kV超高压、特高压SF6GIS大型高压开关所用的盆式绝缘子、嵌件、灭弧筒等绝缘部件，都是用电工填料氧化铝与环氧树脂混合后浇注而成。

随着浇注生产线自动化程度的提高，对氧化铝-环氧树脂混合体系的浇注工艺性能提出了更高的要求，即要求的浇注混合体系的粘度和可使时间的范围更窄。电工填料氧化铝粒度组成对浇注工艺性能有很大影响，因此电工填料氧化铝粒度的稳定程度成为影响浇铸件工艺性能的重要因素。电工填料氧化铝的磨细加工方式从过去的间歇式球磨机发展到自动化程度较高的连续式球磨机，粒度的稳定程度已有很大提高，但是面对完全自动化运行的新式浇注线，氧化铝-环氧树脂混合体系如果粘度偏高、可使时间太短，会造成浇注过程中排气不畅，在浇铸件内部及表面产生气孔；如果粘度偏低、可使时间过长，氧化铝就容易在浇铸过程中发生沉淀，在浇铸件表面出现树脂流痕。这两种情况都会导致浇铸件大量报废而造成经济损失。

现有技术中填料氧化铝的粒度主要通过球磨机的磨细过程来控制，但是单靠调整球磨机的研磨条件，不能达到有效调整粉体粒度组成的效果。因此，有必要研究出一种通过调整和控制填料氧化铝的粒度组成把浇注工艺性能稳定地控制在最佳范围的方法。

电工级填料氧化铝作为环氧浇注的填充料，其粒度大小及粒度分布对环氧浇注有着较大的影响，直接影响其环氧浇注件的力学强度。粒度大小主要是指粉体颗粒的粒径大小，粒度分布是指粉体中各种大小的颗粒占颗粒总数的比例。

随着氧化铝填料粒径的增大，其浇注件的弯曲强度和冲击强度均增大，当氧化铝填料中直径增大到一定值时，环氧浇注件的弯曲强度和冲击强度达到最大值，再继续增大氧化铝粒径，其浇注件的弯曲强度及冲击强度会下降。从粒度大小方面来说，若粒径太大(偏粗)，浇注时易在凝胶过程中产生沉淀现象；若粒径太小(偏细)，则可能产生团聚，易悬浮于上部。以上这些都会造成浇注件的内应力不平均，真密度下降，降低浇注件强度。从粒度分布方面来说，若粒度分布过于分散(粒度分布宽度范围偏大)，氧化铝就容易在浇铸过程中发生沉淀，在浇铸件表面出现树脂流痕；若粒度分布过于集中(粒度分布宽度范围偏小)，容易造成浇注过程中排气不畅，在浇铸件内部及表面产生气孔。以上两种情况都有可能导致浇铸件大量报废而造成经济损失。若粒度分布不均匀，大小粒径太多，则氧化铝在浇注中有可能出现分层，也容易导致机械强度减弱。

发明内容

针对上述现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种优化电工填料氧化铝粒度组成的方法，通过改变原来只用球磨机来磨细加工的方法，把一部分高温转化后的氧化铝在流化床式气流中磨细与连续球磨机加工的宽粒度分布的氧化铝粉进行混合复配，得到的产品具有粘度和可使时间适中可控，浇注工艺性能良好的电工填料氧化铝产品。

为解决上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种优化电工填料氧化铝粒度组成的方法，分别经连续球磨机加工方法和流化床气流磨加工方法制得粒度分布宽窄不同的两种氧化铝填料，其中：

连续球磨机细加工方法制得宽粒度分布的氧化铝填料：控制球磨机参数，中值粒径D50为5～20μm、粒度分布宽度在0～65μm的氧化铝粗填料；

流化床气流磨加工方法制得窄粒度分布的氧化铝填料：控制气流磨机参数，得到中值粒径D50为8～16μmμm、粒度分布宽度在3～35μm的氧化铝细填料；

最后将粒度分布宽窄不同的两种填料按重量比65～75％∶25～35％的比例混合均匀复配，即得本发明优化电工填料氧化铝。

优选的，连续球磨机细加工方法制得的氧化铝填料,其粒度分布如下，以重量(体积)分数计：粒径小于5μm的颗粒占20％以下，粒径为5～50μm的颗粒占75％～80％，粒径大于50μm的颗粒占5％以下。

优选的，流化床气流磨加工方法制得高温转化后的氧化铝填料，其粒度分布如下，以重量(体积)分数计：粒径小于5μm的颗粒占10％以下，粒径为5～30μm的颗粒占85％～90％，粒径大于30μm的颗粒占5％以下。

优选的，上述方法制备的优化电工填料氧化铝，其粒度分布如下，粒度分布宽度在1～40μm，粒径小于5μm的颗粒占11％，粒径为5～30μm的颗粒占85％，粒径大于30μm的颗粒占5％以下。

优选的，流化床气流磨加工工艺是：将熔融氧化铝冷却后的晶体块粗破后，经流化床气流磨由高压气流粉碎，设定分级机频率18～22Hz，设定二级分级频率38～45Hz，取得D50为8～16μm、粒径5～30μm的氧化铝。

相对于现有技术，本发明的有益效果是：

采用本发明生产出的产品之后，浇注绝缘件的成品率由原来的不到80％提高到97％以上，尤其是1100kV特高压开关用的盆式绝缘子，成品率平均提高25％。

附图说明

构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。

图1为球磨机加工的粒度分布宽度图。

图2为气流磨加工的粒度分布宽度图。

图3是为进行粒度复配后的粒度分布宽度。

具体实施方式

应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。

需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。

术语解释部分：

中值粒径(D50)，是指一个样品的累计粒度分布百分数达到50％时所对应的粒径。根据客户浇注的实践经验，利于浇注的中值粒径一般在6～16μm之间，粒度分布宽度在4～48μm之间。烧结，是把粉状物料转变为致密体的工艺过程。一般来说，粉体经过成型后，通过烧结得到的致密体是一种多晶材料，其显微结构由晶体、玻璃体和气孔组成，烧结过程直接影响显微结构中的晶粒尺寸、气孔及晶界形状和分布，进而影响材料的性能。

实施例1：

一种优化电工填料氧化铝粒度组成的方法，分别经连续球磨机加工方法、流化床气流磨加工方法制得粒度分布宽窄不同的两种氧化铝填料，其中：

连续球磨机细加工方法制得宽粒度分布的氧化铝填料：控制球磨机参数，中值粒径D50为5～20μm、粒度分布宽度在0～65μm的氧化铝粗填料；其粒度分布如下，以重量(体积)分数计：粒径小于5μm的颗粒占20％以下，粒径为5～30μm的颗粒占75％～80％，粒径大于30μm的颗粒占5％以下。

流化床气流磨加工方法制得窄粒度分布的氧化铝填料：控制气流磨机参数，得到中值粒径D50为8～16μmμm、粒度分布宽度在3～35μm的氧化铝细填料；其粒度分布如下，以重量(体积)分数计：粒径小于5μm的颗粒占15％以下，粒径为5～50μm的颗粒占80％～85％，粒径大于50μm的颗粒占5％以下。

最后将粒度分布宽窄不同的两种填料按重量比65∶35的比例混合均匀复配，即得本发明优化电工填料氧化铝。

上述方法制备的优化电工填料氧化铝，其粒度分布如下，粒度分布宽度在1～40μm，粒径小于10μm的颗粒占11％，粒径为10～30μm的颗粒占85％，粒径大于30μm的颗粒占4％以下。

实施例2：

连续球磨机细加工方法制得宽粒度分布的氧化铝填料：控制球磨机参数，中值粒径D50为5～20μm、粒度分布宽度在0～65μm的氧化铝粗填料；其粒度分布如下，以重量(体积)分数计：粒径小于5μm的颗粒占15％以下，粒径为5～30μm的颗粒占80％～85％，粒径大于30μm的颗粒占5％以下。

流化床气流磨加工方法制得窄粒度分布的氧化铝填料：控制气流磨机参数，得到中值粒径D50为8～16μmμm、粒度分布宽度在3～35μm的氧化铝细填料；其粒度分布如下，以重量(体积)分数计：粒径小于5μm的颗粒占10％以下，粒径为5～50μm的颗粒占80％～85％，粒径大于50μm的颗粒占5％以下。

最后将粒度分布宽窄不同的两种填料按重量比75∶25的比例混合均匀复配，即得本发明优化电工填料氧化铝。

实施例3：

最后将粒度分布宽窄不同的两种填料按重量比70∶30的比例混合均匀复配，即得本发明优化电工填料氧化铝。

由附图(1)可见，球磨机磨细加工方法得到的电工填料氧化铝粒径分布较宽较分散，跨度在0～65μm之间，中值粒径在5～20μm之间。与利于浇注的指标相比，其粒径相对较大(偏粗)，浇注时易在凝胶过程中产生沉淀；粒度分布过于分散，在浇铸过程中易发生沉淀，在浇铸件表面出现树脂流痕；粒度分布不均匀，大小粒径太多，容易使氧化铝在浇注中出现分层。以上这些都会使浇注件内应力不平均，减弱机械强度，甚至浇注不成而报废造成经济损失。

由附图(2)可见，气流磨加工方法得到的电工填料氧化铝粒径分布较窄较集中，跨度在3～35μm之间,中值粒径在8～16μm之间。与利于浇注的指标相比，其粒径相对较小(偏细)，浇注时易产生团聚，悬浮于上部；粒度分布过于集中，容易造成浇注过程中排气不畅，在浇铸件内部及表面产生气孔。以上这些也都会使浇注件内应力不平均，减弱机械强度，甚至浇注不成而报废造成经济损失。

由附图(3)可见，本复配工艺下，将以上两种工艺所得的粒度大小和占比不同的氧化铝粉按一定比例(气流磨加工所得氧化铝一般占比25～35％)混合搅拌在一起，指标互补，其粒度分布宽度和中值粒径将趋向利于浇注的指标范围，粒度复配后分布较为适中，跨度在1～40μm，使得粘度和可使时间趋于适中和合理，从而使浇注过程更加顺利，机械强度增强，抗破坏能力提高。

表1为球磨机或气流磨单一工艺所得氧化铝浇铸性能与我公司进行粒度复配后所得氧化铝浇注件(盆式绝缘子)浇注性能的比较。

表1

项目	破坏试验(MPa)	备注
			现有技术	4.45(破裂)	西安开关厂实验数据
本发明	≥5.0	平高东芝评价结果

由表1可知，我公司粒度复配工艺所得填料氧化铝的浇注件抗破坏性能显著优于现有单一工艺所得填料氧化铝的浇注件，机械强度增大，抗破坏能力提高。

上述虽然结合附图对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，所属领域技术人员应该明白，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims

1.一种优化电工填料氧化铝粒度组成的方法，其特征在于，分别经连续球磨机加工方法和流化床气流磨加工方法制得粒度分布宽窄不同的两种氧化铝填料，其中：

流化床气流磨加工方法制得窄粒度分布的氧化铝填料：控制气流磨机参数，得到中值粒径D50为8～16μm、粒度分布宽度在3～35μm的氧化铝细填料；

2.如权利要求1所述的优化电工填料氧化铝粒度组成的方法，其特征在于，连续球磨机细加工方法制得的氧化铝填料,其粒度分布如下，以重量分数计：粒径小于5μm的颗粒占20％以下，粒径为5～50μm的颗粒占75％～80％，粒径大于50μm的颗粒占5％以下。

3.如权利要求1所述的优化电工填料氧化铝粒度组成的方法，其特征在于，流化床气流磨加工方法制得高温转化后的氧化铝填料，其粒度分布如下，以重量分数计：粒径小于5μm的颗粒占10％以下，粒径为5～30μm的颗粒占85％～90％，粒径大于30μm的颗粒占5％以下。

4.如权利要求1所述的优化电工填料氧化铝粒度组成的方法，其特征在于，流化床气流磨加工工艺是：将熔融氧化铝冷却后的晶体块粗破后，经流化床气流磨由高压气流粉碎，设定分级机频率18～22Hz，设定二级分级频率38～45Hz，取得D50为8～16μm、粒径5～30μm的氧化铝。

5.如权利要求1所述方法制备得到的优化电工填料氧化铝，其特征在于，其粒度分布如下，粒度分布宽度在1～40μm，粒径小于5μm的颗粒占11％，粒径为5～30μm的颗粒占85％，粒径大于30μm的颗粒占5％以下。

6.如权利要求5所述的优化电工填料氧化铝在浇注绝缘件中的应用。

7.如权利要求6所述的优化电工填料氧化铝在浇注绝缘件中的应用，其特征在于，所述绝缘件是500kV～1100kV超高压、特高压SF6GIS大型高压开关所用的盆式绝缘子、嵌件、灭弧筒等绝缘部件。