CN114426781A - 一种超细重质碳酸钙及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种超细重质碳酸钙及其制备方法，属于重质碳酸钙技术领域。本发明采用的研磨助剂是油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯‑丙烯酸酯的复配物，为功能性研磨助剂，起到良好的助磨效果的同时实现了对碳酸钙颗粒表面进行包覆，降低碳酸钙颗粒的表面能，使颗粒表面具备一定的非极性，初步降低重钙颗粒的吸油值，同时由于重钙颗粒表面呈现出一定的非极性，下一步改性时能更好的与改性剂相结合，提升最终的包覆效果；采用聚乙烯蜡和二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂作为复合改性剂，经包覆后的重钙颗粒表面能更低，疏水性更加，能更加有效降低吸油值，也可为其他低吸油值非金属粉体的制备提供借鉴。

Description

一种超细重质碳酸钙及其制备方法
技术领域
本发明涉及重质碳酸钙技术领域，尤其涉及一种超细重质碳酸钙及其制备方法。
背景技术
超细重质碳酸钙(以下简称超细重钙)由于原料来源广泛，无毒环保，被广泛应用于建材、冶金、造纸、化工等领域。其中D97＜10μm超细重质碳酸钙被大量用于填充油漆、胶粘剂、橡胶、塑料、油墨等聚合物体系，这些体系中由于超细重钙的填充量较大，一般均要求重钙的吸油值要尽量的低，以减少聚合物或者加工助剂的添加量，达到高填充，降低成本的作用。而重钙产品主要采用方解石、石灰石、大理石等天然原矿加工，经超细加工后其颗粒表面极性较强，表面能高，导致其天然吸油值较高，针对这一现象，现有技术一般采用硬脂酸等脂肪酸对重钙颗粒进行表面包覆，以降低其表面能，虽然可一定程度降低其吸油值，但是硬脂酸由于低分子量碳链较多，在聚丙烯、聚氯乙烯等聚合物中容易出现析出现象，影响了其使用效果和应用领域。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种超细重质碳酸钙及其制备方法和应用。本发明制得的超细重质碳酸吸油值低。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：
将小方解石颗粒与研磨助剂混合后进行球磨，得到球磨物料；所述研磨助剂包括油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯；
将所述球磨物料进行分级，得到超细重钙颗粒；
将所述超细重钙颗粒与改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述改性剂包括二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡。
优选地，所述油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的质量比为1：2：1.5～3：1～3。
优选地，所述聚丙烯酸钠的重均分子量为3500～4000。
优选地，所述研磨助剂的添加量为所述小方解石颗粒的0.15～0.4wt％。
优选地，所述球磨在研磨机中进行，所述研磨机的直径为2.2m，长径比为1：1.5～1：3～5.5。
优选地，所述二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡的质量比为1：0.5～1：1。
优选地，所述聚乙烯蜡的重均分子量为300～5000。
优选地，所述改性剂的添加量为超细重钙颗粒的干粉质量的0.5～1％。
优选地，所述小方解石颗粒的粒径为1～2mm。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的超细重质碳酸钙。
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤：将小方解石颗粒与研磨助剂混合后进行球磨，得到球磨物料；所述研磨助剂包括油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯；将所述球磨物料进行分级，得到超细重钙颗粒；将所述超细重钙颗粒与改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述改性剂包括二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡。
本发明采用的研磨助剂是油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的复配物，为功能性研磨助剂，起到良好的助磨效果的同时实现了对碳酸钙颗粒表面进行包覆，降低碳酸钙颗粒的表面能，使颗粒表面具备一定的非极性，初步降低重钙颗粒的吸油值，同时由于重钙颗粒表面呈现出一定的非极性，下一步改性时能更好的与改性剂相结合，提升最终的包覆效果；采用聚乙烯蜡和二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂作为复合改性剂，经包覆后的重钙颗粒表面能更低，疏水性更加，能更加有效降低吸油值，也可为其他低吸油值非金属粉体的制备提供借鉴。
且本发明通过的制备方法生产工艺简单，设备稳定性高，原材料易得，可操作性强。
进一步地，本发明采用球磨机作为研磨设备，通过调节球磨机的长径比改变重钙颗粒的粒径分布，进而改变颗粒的堆积形态，从而进一步降低其吸油值。
附图说明
图1为本发明实施例中制备超细重质碳酸钙的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种超细重质碳酸钙的制备方法，包括以下步骤；
将小方解石颗粒与研磨助剂混合后进行球磨，得到球磨物料；所述研磨助剂包括油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯；
将所述球磨物料进行分级，得到超细重钙颗粒；
将所述超细重钙颗粒与改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述改性剂包括二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡。
在本发明中，若无特殊说明，使用的原料均为本领域市售商品。
本发明将小方解石颗粒与研磨助剂混合后进行球磨，得到球磨物料；所述研磨助剂包括油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯。
在本发明中，所述小方解石颗粒的粒径优选为1～2mm。
在本发明中，所述小方解石颗粒中碳酸钙的含量优选高于97wt％，碳酸镁的含量优选低于2wt％，石英的含量优选低于0.2wt％。
本发明优选将小方解石原料依次进行清洗和破碎，得到所述小方解石颗粒。
在本发明中，所述破碎优选在鄂式破碎机或旋转圆锥破碎机内进行。
本发明优选将所得破碎后的物料经直线振动筛筛分，控制颗粒粒径1～2mm。
本发明优选将小方解石颗粒存储于大型储料罐中进行均化储存。
在本发明中，所述研磨助剂中油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的质量比优选为1：2：1.5～3：1～3，所述乙二醇和聚丙烯酸钠作为助磨剂，所述油酸乙二醇酰胺和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯作为润湿改性剂，用以初步降低小方解石颗粒的表面能，提高分散性。
在本发明中，所述聚丙烯酸钠的重均分子量优选为3500～4000。
在本发明中，所述研磨助剂的添加量优选为所述小方解石颗粒的0.15～0.4wt％。
在本发明中，所述球磨在研磨机中进行，所述研磨机的直径优选为2.2m，长径比优选为1：1.5～1：3～5.5。在本发明中，所述长径比对重钙颗粒的粒径分布有影响，进而会对重钙颗粒的吸油值产生影响。
在本发明中，所述球磨的介质优选为铬合金钢球或者氧化铝球。
在本发明中，所述研磨机的内衬优选为耐磨合金或者氧化铝陶瓷。
得到球磨物料后，本发明将所述球磨物料进行分级，得到超细重钙颗粒。
在本发明中，所述分级优选在风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行。
所述分级完成后，本发明优选将所述超细重钙颗粒经收集器收集后存储于储料罐中。
得到超细重钙颗粒后，本发明将所述超细重钙颗粒与改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述改性剂包括二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡。在本发明中，所述二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂(CAS号：80481-35-3)优选购自南京能德新材料技术有限公司(原南京能德化工有限公司)。
在本发明中，所述改性剂中二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡的质量比优选为1：0.5～1：1。
在本发明中，所述聚乙烯蜡的重均分子量优选为300～5000。
在本发明中，所述改性剂的添加量优选为超细重钙颗粒的干粉质量的0.5～1％。
在本发明中，所述改性优选在钉盘改性机中进行。
本发明优选将储料罐中所述超细重钙颗粒与改性剂经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性。
本发明中，所述改性的过程中，改性剂在高剪切改性设备钉盘磨中对超细重钙颗粒表面进行最终包覆，最终得到一种低吸油值的超细重质碳酸钙。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的超细重质碳酸钙。
在本发明中，所述超细重质碳酸钙包括碳酸钙基体和依次包裹在所述碳酸钙基体表面的研磨助剂层和改性剂层。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的超细重质碳酸钙及其制备方法进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
图1为本发明实施例中制备超细重质碳酸钙的流程图。
以下实施例以D97：5±0.5μm细度的超细重钙为实施对象考察本发明的技术指标，其中粒度和吸油值检测方法按GBT19281-2014中规定执行。
实施例1
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×4m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.2％的油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的复配物研磨助剂，各组分质量比为1：2：2：2，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集后经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性处理，改性剂为二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡按1：1质量比例复合，改性剂的量为重钙颗粒质量的0.5％，经改性后的颗粒由布袋除尘器收集后得最终产品，经检测产品粒度D97:4.8μm吸油值为12mL/100g。
对比例1
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×7m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.2％的聚丙烯酸钠研磨助剂，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集得最终产品，经检测产品粒度D97:5.2μm吸油值为32mL/100g。
与实施例1不同在于：
超细重钙采用长径比更大得球磨机研磨，添加常规研磨助剂聚丙烯酸钠处理，后续未经改性包覆处理，所得未改性超细重钙吸油值较实施例1改性处理产品吸油值相差较大。
对比例2
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×7m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.2％的聚丙烯酸钠研磨助剂，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集后经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性处理，改性剂为硬脂酸，经改性后的颗粒由布袋除尘器收集后得最终产品，经检测产品粒度D97:5.4μm吸油值为20mL/100g。
与实施例1不同在于：
超细重钙采用长径比更大得球磨机研磨，添加常规研磨助剂处理，后续改性包覆采用常规技术硬脂酸处理，所得普通改性超细重钙吸油值降低不明显，且与实施例1改性超细重钙吸油值相差明显。
实施例2
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×6m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.2％的油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的复配物研磨助剂，各组分质量比为1：2：2：2，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集后经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性处理，改性剂为二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡按1：1质量比例复合，改性剂的量为重钙颗粒质量的0.5％，经改性后的颗粒由布袋除尘器收集后得最终产品，经检测产品粒度D97:4.9μm吸油值为14mL/100g。
实施例3
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×5m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.2％的油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的复配物研磨助剂，各组分质量比为1：2：2：2，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集后经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性处理，改性剂为二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡按1：1质量比例复合，改性剂的量为重钙颗粒质量的0.5％，经改性后的颗粒由布袋除尘器收集后得最终产品，经检测产品粒度D97:5.0μm吸油值为13mL/100g。
实施例4
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×5m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.3％的油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的复配物研磨助剂，各组分质量比为1：2：2：2，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集后经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性处理，改性剂为二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡按1：1质量比例复合，改性剂的量为重钙颗粒质量的0.5％，经改性后的颗粒由布袋除尘器收集后得最终产品，经检测产品粒度D97:4.9μm吸油值为12mL/100g。
实施例5
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×5m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.2％的油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的复配物研磨助剂，各组分质量比为1：2：3：2，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集后经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性处理，改性剂为二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡按1：1质量比例复合，改性剂的量为重钙颗粒质量的0.5％，经改性后的颗粒由布袋除尘器收集后得最终产品，经检测产品粒度D97:5.2μm吸油值为13mL/100g。
实施例6
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×5m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.2％的油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的复配物研磨助剂，各组分质量比为1：2：2：3，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集后经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性处理，改性剂为二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡按1：1质量比例复合，改性剂的量为重钙颗粒质量的0.5％，经改性后的颗粒由布袋除尘器收集后得最终产品，经检测产品粒度D97:4.7μm吸油值为12mL/100g。
实施例7
将清洗破碎好的小方解石颗粒(1～2mm)计量给入2.2m×5m的滚筒式球磨机内，同时给入小方解石颗粒进料干重0.2％的油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的复配物研磨助剂，各组分质量比为1：2：2：2，研磨经滚筒式球磨机研磨后的物料经风力输送系统给入卧式涡流气流分级内进行分级，调控分级机转速控制颗粒粒径D97：5μm，分级后的重钙颗粒收集器收集后经自动计量给料系统给入钉盘改性机中改性处理，改性剂为二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡按2：1质量比例复合，改性剂的量为重钙颗粒质量的0.5％，经改性后的颗粒由布袋除尘器收集后得最终产品，经检测产品粒度D97:4.8μm吸油值为11mL/100g。
表1为实施例和对比例的产品的吸油值数据，可知，本发明的制备方法制得的超细重质碳酸钙的吸油值低。
表1实施例和对比例的产品的吸油值
检测指标 粒度(μm) 吸油值为(mL/100g)
实施例1 4.8 12
对比例1 5.2 32
对比例2 5.4 20
实施例3 5.0 13
实施例4 4.9 12
实施例5 5.2 13
实施例6 4.7 12
实施例7 4.8 11
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种超细重质碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将小方解石颗粒与研磨助剂混合后进行球磨，得到球磨物料；所述研磨助剂包括油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯；
将所述球磨物料进行分级，得到超细重钙颗粒；
将所述超细重钙颗粒与改性剂混合进行改性，得到所述超细重质碳酸钙，所述改性剂包括二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述油酸二乙醇酰胺、乙二醇、聚丙烯酸钠和阳离子型苯乙烯-丙烯酸酯的质量比为1：2：1.5～3：1～3。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述聚丙烯酸钠的重均分子量为3500～4000。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述研磨助剂的添加量为所述小方解石颗粒的0.15～0.4wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球磨在研磨机中进行，所述研磨机的直径为2.2m，长径比为1：1.5～1：3～5.5。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述二异丙氧基乙酰乙酸油酸酯基铝酸脂和聚乙烯蜡的质量比为1：0.5～1：1。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述聚乙烯蜡的重均分子量为300～5000。
8.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述改性剂的添加量为超细重钙颗粒的干粉质量的0.5～1％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述小方解石颗粒的粒径为1～2mm。
10.权利要求1～9任一项所述制备方法制得的超细重质碳酸钙。
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