CN111073346A - 一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法 - Google Patents

一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，包括将方解石原矿清洗、颚式破碎，所述方法将破碎后的方解石投入球磨机，同时添加水、分散剂的复配溶液和水性偶联剂，进行湿法球磨；利用研磨产生的余热进行自干燥，再经多头分级机分级，进入收集器转入立式重力混合改性机中进行化学包覆改性，得到一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体。本发明解决了碳酸钙与水性聚氨酯树脂的相容，本发明采用水性偶联剂、表面活性剂等进行复合分段改性，有效的改善了产品在水性聚氨酯体系中的相容性。本发明解决了传统聚氨酯木器漆底漆中添加重钙容易沉淀的问题，改善了产品的储存稳定性。

Description

一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的 制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，属精细化工技术领域。
背景技术
随着人们对环保和健康要求的日益提高，以及国内外环保法规的不断完善和加强，传统溶剂型木器漆的发展受到极大的限制，反之，水性木器漆作为一种环保型木器漆则越来越受到大家的重。水性木器涂料是以水为分散介质的一类涂料，具有不燃、无毒、不污染环境节省能源等优点，市场前景广阔。
碳酸钙作为一种在填料，是涂料中应用最广泛的一种填料，近些年来，随着加工工艺的不断创新，填料不再仅仅是起到填充作用，而是越来越多的赋予其一定的功能性作用，因此受到越来越多人的关注。在传统溶剂型PU木器漆底漆中，常用的填料主要有滑石粉和碳酸钙，滑石粉本身属于偏油性的一类填料，因此与树脂的相容性较好，不需要对其进行改性；而碳酸钙由于与树脂的相容性较差，因此常选用一些诸如硬脂酸及其盐、偶联剂等进行表面改性以改善其与树脂的相容性。但是，在水性PU木器漆底漆中，由于体系本身是水性的，因此无法选用诸如硬脂酸之类的油性改性剂对碳酸钙进行表面改性，否则经表面改性的碳酸钙呈现亲油状态，无法与水性体系相容；而如果不对碳酸钙进行表面处理，由于其与高聚物的亲和性较差，容易造成其在高聚物聚合物中分散不均匀，从而最终影响产品的储存稳定性；同时由于碳酸钙本身的莫氏硬度较滑石粉高，所以在底漆中添加量过大对打磨性的影响比较大；且一般重质碳酸钙粒径分布较宽，在木器漆中使用时对于漆膜的板面效果会有较大的影响，因此使受到了极大的限制。
为满足市场需求，必须解决重钙在水性聚氨酯木器漆底漆中应用存在的打磨性差、存储稳定性差、板面效果不佳等缺点。
发明内容
本发明的目的是，为了解决了传统普通碳酸钙应用在木器漆中填充效果不佳，板面效果不好的缺点，传统的普通碳酸钙普遍存在粒子形貌不规整，粒径分布宽等缺点，本发明提出一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法。
本发明实现的技术方案如下，一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，包括将方解石原矿清洗、颚式破碎，所述方法将破碎后的方解石投入球磨筒体，同时添加水、分散剂的复配溶液和水性偶联剂，进行湿法球磨；利用研磨产生的余热进行自干燥，再经多头分级机分级，进入收集器转入立式重力混合改性机中进行化学包覆改性，得到一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体。
所述湿法球磨过程中，水、分散剂复配溶液的添加比例占物料质量的10-15％；所述偶联剂的添加比例占物料质量的5‰-15‰。
所述分散剂为聚氧乙烯乙二醇烷基酯、十二烷基苯磺酸钠、烷基氯化吡啶、聚丙烯酸钠中的一种或几种，分散剂占物料质量的7‰-20‰；偶联剂为异丙氧基三钛酸酯偶联剂、长碳链单元羧酸基锆铝酸酯偶联剂、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3,4环氧环己基三甲氧基硅烷、铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述改性剂为硬质酸钠、异丙氧基三钛酸酯偶联剂、乙烯基三甲氧基硅烷、三乙醇胺钛酸酯、四异丙基二钛酸酯、长碳链单元羧酸基锆铝酸酯偶联剂、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、铝酸酯偶联剂、硬脂酸锌中的一种或几种；改性剂的用量为粉体质量的7‰-12‰。
所述多头分级机频率为57-63HZ。
所述化学包覆改性时间为45-70min。
所述方解石原矿纯度为98％以上。
所述球磨后的碳酸钙粉体粒径≤2μm。
所述球磨机的研磨介质采用氧化锆非金属球形介质。
本发明的有益效果是，本发明解决了传统普通碳酸钙应用在木器漆中填充效果不佳，板面效果不好的缺点。本发明采选用氧化锆等非金属球形介质作为研磨介质，有效避免的传统球磨工艺带来的产品白度下降、铁产品含量高等缺点，使最终产品更接近球形颗粒，同时通过多头分级设备，有效的控制了产品的粒径分布，将产品的最大粒径控制在一个尽可能小的范围，从而有效的改善了在底漆中的填充和封闭效果。
本发明解决了碳酸钙与水性聚氨酯树脂的相容，本发明采用水性偶联剂、表面活性剂等进行复合分段改性，有效的改善了产品在水性聚氨酯体系中的相容性。本发明解决了传统聚氨酯木器漆底漆中添加重钙容易沉淀的问题，改善了产品的储存稳定性。本发明中采用的是空间型和静电排斥型两种不同类型的分散剂进行复配，通过形成双电层排斥和空间位阻效应，阻止颗粒相互接触，增强涂料体系的稳定性。本发明添加了硬脂酸锌等助磨剂，有效改善了碳酸钙的打磨性，从而提高最终底漆的打磨性能；解决了碳酸钙在木器漆中打磨效果欠佳的问题。
附图说明
图1为本发明方法工艺流程图。
具体实施方式
本发明具体实施方式如图1所示。
本实施例一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，具体步骤如下：
(1)原矿清洗破碎：将高纯度大方解石原矿经粗破碎、清洗、一次破碎后，得到直径5-10cm的原矿；
(2)二次破碎：将清洗破碎后的原矿，通过自动投料机，放入料仓中进行二次破碎，二次破碎后得到直径为5-10㎜的原矿；
(3)湿法球磨：二次破碎后的物料经螺旋铰刀喂料至球磨筒体，在进料前一定比例的水、分散剂的复配溶液和水性偶联剂，进行湿法球磨，同时利用研磨产生的余热进行自干燥；
(4)分级：湿法研磨干燥后，通过分级机将粒径符合要求的产品进入收集器，未达要求的将返回球磨筒体内进行回磨；
(5)化学包覆改性：通过螺旋铰刀将收集器内的粉体输送至立式重力混合改性机中，按照一定比例添加不同种类的改性剂；
(6)过筛：将表面改性后的粉体进行过筛手机；
(7)成品包装：将收集后的粉体经自动包装机包装。
实施例1：
将纯度达98％以上的优质大方解石原矿经清洗、颚式破碎后，进入球磨筒体，同时添加占物料10％的水、分散剂的复配溶液(分散剂占物料质量比的1％，其中分散剂为聚氧乙烯乙二醇烷基酯和聚丙烯酸钠，两者比例为3:1)和7‰的复合水性偶联剂(异丙氧基三(异硬脂酰基)钛酸酯偶联剂：3,4环氧环己基三甲氧基硅烷＝7:3)提高物料的粘度，进而提高研磨效率。
利用研磨产生的余热进行自干燥，而后经多头分级机分级，分级机频率57HZ，进入收集器转入立式重力混合改性机中，添加4‰的三乙醇胺钛酸酯，7‰的硬脂酸锌进行化学包覆改性。
改性50min后过筛，包装，制备得到一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体。
表1 实施例1对应的批样检测结果
1 2 3 4 5
白度 98.76 98.59 98.65 98.82 98.62
吸油量/ml/100g 20 21 20 21 20
D50/μm 2.15 2.22 2.17 2.09 2.20
D97/μm 4.72 4.83 4.70 4.77 4.92
D100/μm 5.13 5.24 5.19 5.10 5.28
≤2μm含量/％ 47.83 48.85 48.17 48.90 48.21
水份/％ 0.10 0.09 0.13 0.11 0.10
沉降体积 3.0 2.9 3.0 2.9 3.0
Fe2O3/％ 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
实施例2：
将纯度达98％以上的优质大方解石原矿经清洗、颚式破碎后，进入球磨筒体，同时添加占物料13％的水、分散剂的复配溶液(分散剂占物料质量比的1.2％，其中分散剂为聚氧乙烯乙二醇烷基酯和烷基氯化吡啶，两者比例为4:1)和7‰的复合水性偶联剂(异丙氧基三(异硬脂酰基)钛酸酯偶联剂：γ-氨丙基三甲氧基硅烷＝3:2)提高物料的粘度，进而提高研磨效率，利用研磨产生的余热进行自干燥，而后经多头分级机分级，分级机频率59HZ，进入收集器转入立式重力混合改性机中，添加3‰的长碳链单元羧酸基锆铝酸酯偶联剂，8‰的硬脂酸锌进行化学包覆改性，改性45min后过筛，包装，制备得到一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体。
表2 实施例2对应的批样检测结果
1 2 3 4 5
白度 98.55 98.73 98.62 98.27 97.99
吸油量/ml/100g 21 20 22 20 21
D50/μm 2.23 2.12 2.15 2.10 2.14
D97/μm 4.63 4.73 4.60 4.67 4.64
D100/μm 5.07 5.12 5.09 5.08 5.10
≤2μm含量/％ 49.63 49.58 49.71 49.90 48.12
水份/％ 0.11 0.10 0.13 0.12 0.12
沉降体积 3.1 3.0 3.1 3.1 3.0
Fe2O3/％ 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
实施例3：
将纯度达98％以上的优质大方解石原矿经清洗、颚式破碎后，进入球磨筒体，同时添加占物料15％的水、分散剂的复配溶液(分散剂占物料质量比的1.5％，其中分散剂为聚氧乙烯乙二醇烷基酯和十二烷基苯磺酸钠，两者比例为3:1)和9‰的复合水性偶联剂(异丙氧基三(异硬脂酰基)钛酸酯偶联剂：铝酸酯偶联剂＝2:1)提高物料的粘度，进而提高研磨效率，利用研磨产生的余热进行自干燥，而后经多头分级机分级，分级机频率63HZ，进入收集器转入立式重力混合改性机中，添加5‰的铝酸酯偶联剂，6‰的硬脂酸锌进行化学包覆改性，改性60min后过筛，包装，制备得到一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体。
表3 实施例3对应的批样检测结果
1 2 3 4 5
白度 98.53 98.59 98.71 98.67 97.65
吸油量/ml/100g 20 20 20 21 20
D50/μm 2.03 2.01 2.07 2.03 2.04
D97/μm 4.52 4.57 4.51 4.60 4.54
D100/μm 4.97 5.01 4.90 4.92 4.96
≤2μm含量/％ 49.08 49.17 49.52 49.63 48.25
水份/％ 0.12 0.11 0.13 0.13 0.12
沉降体积 3.2 3.0 3.1 3.0 3.1
Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>/％ 未检出 未检出 未检出 未检出 未检出
。

Claims (9)

1.一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，包括将方解石原矿清洗、颚式破碎，其特征在于，所述方法将破碎后的方解石投入球磨机，同时添加水、分散剂的复配溶液和水性偶联剂，进行湿法球磨；利用研磨产生的余热进行自干燥，再经多头分级机分级，进入收集器转入立式重力混合改性机中进行化学包覆改性，得到一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述分散剂为聚氧乙烯乙二醇烷基酯、十二烷基苯磺酸钠、烷基氯化吡啶、聚丙烯酸钠中的一种或几种，分散剂占物料质量的7‰-20‰；偶联剂为异丙氧基三钛酸酯偶联剂、长碳链单元羧酸基锆铝酸酯偶联剂、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3,4环氧环己基三甲氧基硅烷、铝酸酯偶联剂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述湿法球磨过程中，水、分散剂复配溶液的添加比例占物料质量的10-15%；所述偶联剂的添加比例占物料质量的5‰-15‰。
4.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述改性剂为硬质酸钠、异丙氧基三钛酸酯偶联剂、乙烯基三甲氧基硅烷、三乙醇胺钛酸酯、四异丙基二钛酸酯、长碳链单元羧酸基锆铝酸酯偶联剂、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、铝酸酯偶联剂、硬脂酸锌中的一种或几种；改性剂的用量为粉体质量的7‰-12‰。
5.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述多头分级机频率为57-63HZ。
6.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述化学包覆改性时间为45-70min。
7.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述方解石原矿纯度为98%以上。
8.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述球磨后的碳酸钙粉体粒径≤2μm。
9.根据权利要求1所述的一种水性聚氨酯木器漆底漆专用湿法球磨改性碳酸钙粉体的制备方法，其特征在于，所述球磨机的研磨介质采用氧化锆非金属球形介质。
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