CN116285417A - 一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法，包括步骤组成：将DSD酸、水和饱和Na2CO3溶液混合搅拌至澄清，滴入三聚氯氰和冰水混合物中，冰浴搅拌控温3～5℃反应1.5h；而后加入3‑氨丙基三甲氧基硅烷和4‑氨基苯磺酸，并用饱和Na2CO3溶液调pH＝8，控温40～45℃，反应3.5h；再加入甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，用饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；最后加入十二烷基苯磺酸钠和水，加热、搅拌均匀得复合功能助剂；加入600～1250目、白度(CIE)为92～94重质碳酸钙粉体20Kg，搅拌、抽滤、烘干，得到高白高活化重质碳酸钙，其吸油值为12～15g/100g，白度值(CIE)提升3.5～4.0。本发明专利技术可显著提升碳酸钙粉体白度值，并有效降低重质碳酸钙粉体的吸油值，达到了增白、表面活化双重效果。
Description
技术领域
本发明专利涉及复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙，具体涉及一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法。
背景技术
碳酸钙粉体作为低碳绿色环保型矿物填料，广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、医药等行业。由于CaCO3原料来源广泛、价格低廉且无毒性，既可提高复合材料的力学性能，又能降低制品的成本，所以它是高聚物复合材料中用量最大的无机填料。
碳酸钙直接用于高聚物中存在缺陷，由于碳酸钙亲水疏油，与聚合物的亲和性变差，在有机介质中难以均匀分散，使两种材料间存在界面缺陷，导致复合材料的力学性能下降，因此加入改性剂对其进行表面改性十分必要。另外，有机类表面改性剂在加工或受热时容易变色，导致改性后的碳酸钙粉体的白度值下降，严重影响了重质碳酸钙粉体和下游产品的品质与附加值。因此研究开发一种复合功能助剂，并用于制备高白高活化重质碳酸钙尤为迫切和必要。经检索，一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法，目前还未曾见报道，市场需求非常迫切，应用前景非常广阔。
发明内容
针对现有有机类表面改性剂在改性碳酸钙粉体时易氧化或分解而变色，导致改性后的碳酸钙粉体的白度值下降，严重影响了碳酸钙粉体和下游产品的品质与附加值。本发明要解决的问题是提供一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法，该技术能高效降低碳酸钙粉体的吸油值，提升表面改性效果，有效提升改性碳酸钙粉体白度值，显著提升碳酸钙粉体的品质与附加值，是制备高白高活化重质碳酸钙的有效方法。本发明一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法，由下述步骤组成：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol 3-氨丙基三甲氧基硅烷和1mmol 4-氨基苯磺酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应3.5h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；
(5)加入十二烷基苯磺酸钠和15L水，加热、搅拌均匀，得复合功能助剂；
(6)加入重质碳酸钙粉体20Kg，搅拌、抽滤、烘干，得到高白高活化重质碳酸钙。
上述步骤(5)所述的十二烷基苯磺酸钠质量优选为0.2～0.3Kg；
上述步骤(5)所述的温度优选是80～85℃；
上述步骤(6)所述的重质碳酸钙粉体优选为600～1250目、白度(CIE)为92～94；
上述步骤(6)所述的时间优选是10～15min。
实验数据表明，本发明技术所得碳酸钙粉体的吸油值为12～15g/100g，白度值(CIE)提升3.5～4.0。
采用本发明一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法，可有效解决因有机表面改性剂加工或受热过程中氧化或分解而造成改性后碳酸钙粉体的白度值下降的问题，显著提升了白度值，并有效降低粉体吸油值，达到了增白、表面活化双重效果，是制备高白高活化重质碳酸钙的有效方法，具有重大的经济价值和推广价值。下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：
处理600目、吸油值为29g/100g、白度为94(CIE)的重质碳酸钙：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol 3-氨丙基三甲氧基硅烷和1mmol 4-氨基苯磺酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应4h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；
(5)加入0.2Kg十二烷基苯磺酸钠和15L水，搅拌均匀，加热至80℃；
(6)加入重质碳酸钙粉体20Kg，搅拌15min，抽滤、烘干，得高白高活化重质碳酸钙，吸油值为12g/100g CaCO3、白度(CIE)为98。
实施例2：
处理800目、吸油值为33g/100g、白度为92(CIE)的重质碳酸钙：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol 3-氨丙基三甲氧基硅烷和1mmol 4-氨基苯磺酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应4h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；
(5)加入0.3Kg十二烷基苯磺酸钠和15L水，搅拌均匀，加热至85℃；
(6)加入重质碳酸钙粉体20Kg，搅拌20min，抽滤、烘干，得高白高活化重质碳酸钙，吸油值为14g/100g、白度(CIE)为95.5。
实施例3：
处理1250目、吸油值为34.5g/100、白度为93(CIE)的重质碳酸钙：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清。
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h。
(3)加入1mmol 3-氨丙基三甲氧基硅烷和1mmol 4-氨基苯磺酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应4h。
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温。
(5)加入0.25Kg十二烷基苯磺酸钠和20L水，搅拌均匀，加热至80℃；
(6)加入重质碳酸钙粉体20Kg，搅拌15min，抽滤、烘干，得高白高活化重质碳酸钙，吸油值为14g/100g CaCO3、白度(CIE)为97。
实验数据证明，与未处理的重质碳酸钙相比，一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法，能大幅度降低碳酸钙粉体的吸油值，显著提升表面活化后重质碳酸钙的白度值，是制备高白高活化重质碳酸钙的有效方法。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种复合功能助剂制备高白高活化重质碳酸钙的方法，其特征在于：包括下述步骤组成：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol 3-氨丙基三甲氧基硅烷和1mmol 4-氨基苯磺酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应3.5h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；
(5)加入十二烷基苯磺酸钠和15L水，加热、搅拌均匀得复合功能助剂；
(6)加入重质碳酸钙粉体20Kg，搅拌一段时间、抽滤、烘干，得到高白高活化重质碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的十二烷基苯磺酸钠量优选为0.2～0.3Kg。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述的温度优选是80～85℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的重质碳酸钙粉体优选为600～1250目、白度(CIE)为92～94。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)所述的时间优选是10～15min。
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Legal Events
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