CN116285418A - 碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种碳酸钙粉体改性增白一体化助剂制备方法与应用，制备方法为：将DSD酸、水和饱和Na2CO3溶液慢慢滴入三聚氯氰冰水混合液中，控温3～5℃反应，然后加入乙醇胺和对氨基苯甲酸，用饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃反应3.5h；加入甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃反应6h，冷至室温；加入硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠和水，加热、搅拌得改性增白一体化助剂。应用于800～2000目、白度(CIE)为92～94、吸油值为33～38g/100g碳酸钙粉体，得到高活性高白碳酸钙粉体，其吸油值为11～13g/100g，白度值(CIE)升至96～98.5，白度值(CIE)提升4.0～4.5。
Description
技术领域
本发明专利涉及碳酸钙粉体改性增白一体化助剂，具体涉及碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用。
背景技术
碳酸钙粉体作为优质低碳绿色环保型矿物填料，广泛应用于橡胶、塑料、造纸、涂料、油墨、医药等行业。但由于碳酸钙粉体亲水疏油，在有机介质中难以均匀分散，导致材料力学性能下降，因此加入表面改性剂对其进行表面改性十分必要。每一种改性剂有其特有的性能特征,对碳酸钙改性后表现出不同的结果，因而单一改性剂的结构存在局限性，多组分复合改性剂可以结合各自改性剂的优点，达到复配增效的显著效果。而现有有机类表面改性剂在改性碳酸钙粉体时易氧化或分解而变色，导致活化后碳酸钙粉体的白度值下降，严重影响了下游产品的品质与附加值。
随着碳酸钙应用领域逐渐宽广，市场需求量快速增长。我国天然石资源虽然十分丰富，但随着不断地开发，优质碳酸钙资源逐渐匮乏，碳酸钙的白度、色度品质严重降低，目前浪费现象惊人，原料成材率仅为30％左右，其余部分除少量利用外，大部分作为废石处理掉，造成了严重的资源浪费和环境污染。提升低白度碳酸钙利用率，满足企业对碳酸钙白度和色度品质要求，是减少资源浪费和环境污染的有效措施。
综上所述，研究开发出碳酸钙粉体改性增白一体化助剂，并用于生产高活性高白碳酸钙粉体尤为迫切和必要。经检索，碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用技术，目前还未曾见报道，市场需求非常迫切。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用技术，该技术能显著降低碳酸钙粉体吸油值，提升粉体与有机材料的相容性，并有效抑制活化后碳酸钙粉体的白度值下降，显著提升了改性后碳酸钙粉体的品质与附加值；同时该技术也适用于低白度碳酸钙粉体的增白和改性，提高低白度碳酸钙以及固废碳酸钙的利用率和附加值，是湿法改性生产高活性高白碳酸钙粉体的有效方法。本发明碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用技术，由下述步骤组成：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol乙醇胺和1mmol对氨基苯甲酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应3.5h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷却至室温；
(5)加入硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠和20L水，得改性增白一体化助剂，80～85℃搅拌均匀；
(6)加入碳酸钙粉体20Kg，搅拌一段时间、抽滤、烘干，得到高活性高白碳酸钙粉体。
上述步骤(5)所述的硬脂酸钠质量优选为0.2～0.3Kg；
上述步骤(5)所述的十二烷基苯磺酸钠质量优选为0.2～0.3Kg；
上述步骤(5)所述的温度优选为80～85℃；
上述步骤(6)所述的碳酸钙粉体优选为800～2000目、白度(CIE)为92～94、吸油值为33～38g/100g；
上述步骤(6)所述的时间优选为10～15min。
实验数据表明，本发明技术处理的碳酸钙粉体其吸油值降至11～13g/100g，白度值(CIE)升至96～98.5，白度值(CIE)提升4.0～4.5，吸油值下降非常显著，活化性能显著提升。
采用本发明碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用技术，可有效解决因有机表面改性剂加工或受热过程中氧化或分解而造成改性后碳酸钙粉体的白度值下降的问题，大幅降低碳酸钙粉体吸油值，增加粉体的相容性，显著提升碳酸钙粉体白度；采用本发明碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用技术，处理低白度碳酸钙粉体，可达到增白、改性双重效果，提高低白度碳酸钙以及固废碳酸钙的利用率和附加值，是生产高活性高白碳酸钙粉体的有效方法，具有重大的经济价值和推广价值。下面结合实施例对本发明作进一步的说明。
具体实施方式
实施例1：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol乙醇胺和1mmol对氨基苯甲酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应4h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；
(5)加入0.3Kg硬脂酸钠、0.2Kg十二烷基苯磺酸钠和20L水，搅拌、加热至80℃；
(6)加入800目、白度为94(CIE)、吸油值为33g/100g的碳酸钙粉体20Kg，搅拌15min，抽滤、烘干，得到高活性高白碳酸钙粉体，吸油值为11g/100g CaCO3、白度(CIE)
为98.5。
实施例2：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol乙醇胺和1mmol对氨基苯甲酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应4h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；
(5)加入0.2Kg硬脂酸钠、0.3Kg十二烷基苯磺酸钠和20L水，搅拌、加热至85℃；
(6)加入1000目、白度为92(CIE)、吸油值为35g/100g的碳酸钙粉体20Kg，搅拌20min，抽滤、烘干得到高活性高白碳酸钙粉体，吸油值为13g/100g碳酸钙、白度(CIE)
为96。
实施例3：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol乙醇胺和1mmol对氨基苯甲酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应4h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；
(5)加入0.25Kg硬脂酸钠、0.25Kg十二烷基苯磺酸钠和20L水，搅拌、加热至80；
(6)加入2000目、白度为93(CIE)、吸油值为38g/100g的碳酸钙粉体20Kg，搅拌15min，抽滤、烘干，得到高活性高白碳酸钙粉体，吸油值为12g/100g CaCO3、白度(CIE)为97.2。
通过吸油值、白度值实验测试，本发明碳酸钙粉体改性增白一体化助剂对800～2000目、白度92～94的碳酸钙粉体，有显著的降低吸油值、提升白度的作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用，由下述步骤组成：
(1)1mmol DSD酸、10mL水和饱和Na2CO3溶液搅拌至澄清；
(2)2mmol三聚氯氰和10mL冰水，冰浴搅拌，将(1)慢慢滴入，控温3～5℃反应1.5h；
(3)加入1mmol乙醇胺和1mmol对氨基苯甲酸，饱和Na2CO3溶液调pH＝8，升温至40～45℃，反应3.5h；
(4)加入2mmol甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯，饱和Na2CO3溶液维持pH＝9，升温至85～90℃，搅拌反应6h，冷至室温；
(5)加入硬脂酸钠、十二烷基苯磺酸钠和20L水，加热、搅拌均匀，得改性增白一体化助剂；
(6)加入碳酸钙粉体20Kg，搅拌、抽滤、烘干，得高活性高白碳酸钙粉体。
2.根据权利要求1所述的碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用，其特征在于：步骤(5)所述的硬脂酸钠量优选为0.2～0.3Kg。
3.根据权利要求1所述的碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用，其特征在于：步骤(5)所述的十二烷基苯磺酸钠量优选为0.2～0.3Kg。
4.根据权利要求1所述的碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用，其特征在于：步骤(5)所述的温度优选是80～85℃。
5.根据权利要求1所述的碳酸钙粉体改性增白一体化助剂的制备方法与应用，其特征在于：步骤(6)所述的碳酸钙粉体优选为800～2000目、白度(CIE)为92～94、吸油值为33～38g/100g，所述的时间优选是10～15min。
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