WO2021037033A1 - 一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法 - Google Patents

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宋合龙
刘建安
张永利
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    • D21H17/67—Water-insoluble compounds, e.g. fillers, pigments

Definitions

  • the invention relates to the field of pulping and papermaking, in particular to a method for modifying solid waste after incineration of papermaking sludge as a papermaking filler.
  • the sludge ash produced after incineration of papermaking sludge has physical and chemical properties similar to some papermaking fillers.
  • this kind of sludge dust is often rough and porous on the surface, which is conducive to the retention of fillers among papermaking fibers.
  • papermaking sludge ash can be used as papermaking filler, and the amount of landfill can be minimized for the continuous promotion of solid waste modification, and the solid waste of papermaking sludge ash industry can be achieved.
  • High-value utilization and reduction of papermaking costs are of great significance and have good environmental, social and economic benefits.
  • the purpose of the present invention is to provide a method for preparing papermaking sludge after incineration of solid waste modified as papermaking filler, so as to solve the above-mentioned large accumulation of papermaking sludge ash, causing serious waste of land resources and environmental pollution problems, and at the same time
  • the resource utilization and high-value utilization of papermaking sludge provides a practical and feasible technical process.
  • a method for modifying the solid waste of papermaking sludge to be used as papermaking filler after incineration includes the following steps:
  • step (2) Mix the papermaking sludge ash obtained in step (1) with calcium hydroxide solids, then add water, carry out sufficient stirring and mixing, and finally pass carbon dioxide and air mixed gas for carbonization modification reaction to obtain a composite papermaking filler.
  • the papermaking sludge includes deinking sludge, sludge produced during pulping and papermaking, sludge produced by pulping and papermaking wastewater treatment, and sludge produced by domestic wastewater treatment.
  • the incineration temperature is 600-1000°C
  • the incineration time is 1.5-6.5 hours.
  • the calcium hydroxide accounts for 1.0%-20.0% of the total mass of the papermaking sludge ash, calcium hydroxide and water.
  • the flow rate of the carbon dioxide is 0.10-1.00 L/min.
  • the ratio of the carbon dioxide to the air flow rate is 1:1-4.
  • the stirring speed of the carbonization modification reaction is 400-1200 r/min.
  • the calcium hydroxide is purchased now or obtained by mixing calcium oxide and water.
  • the mass ratio of the papermaking sludge to calcium hydroxide is 1:1 to 5.
  • the present invention provides a method for preparing papermaking sludge after incineration of solid waste modified as a papermaking filler, which comprises the following steps: the papermaking sludge is incinerated to obtain papermaking sludge ash: the papermaking sludge ash is combined with hydroxide Calcium is stirred and mixed, and a mixed gas of carbon dioxide and air is introduced for carbonization modification to obtain a composite papermaking filler.
  • the invention removes organic substances such as fibers in the sludge by incineration.
  • the papermaking sludge provided by the present invention includes deinking sludge, sludge produced in the pulping and papermaking process, sludge produced in the treatment of pulping and papermaking wastewater, and sludge produced in the treatment of domestic wastewater. After the sludge is incinerated, its physical structure and chemical composition are similar to some common papermaking fillers. In addition, due to the removal of some organic substances in the papermaking sludge, the surface is often rough and porous, which tends to stay between the fibers.
  • the papermaking sludge ash is stirred and mixed with calcium hydroxide, and the carbon dioxide and air mixed gas are introduced for carbonization modification.
  • calcium carbonate is crystallized on the surface of the sludge ash to realize the whitening of the papermaking sludge ash.
  • carbon dioxide can be directly derived from flue gas as a raw material, the reaction process is simple, and the industrial scale and equipment requirements are not very high.
  • precipitated calcium carbonate is also one of several common fillers used in papermaking. Applying the composite filler prepared by the present invention to papermaking not only provides a technical route for high-value utilization of papermaking sludge ash, but also creates huge economic, environmental and social benefits for papermaking enterprises.
  • the present invention provides a preparation method of modified solid waste used as papermaking filler after incineration of papermaking sludge, which comprises the following steps:
  • the papermaking sludge is incinerated to obtain papermaking sludge ash
  • the papermaking sludge ash is stirred and mixed with calcium hydroxide, and a mixed gas of carbon dioxide and air is introduced for carbonization modification to obtain a composite papermaking filler.
  • papermaking sludge is burned to obtain papermaking sludge ash.
  • the incineration temperature is preferably 800-1200°C, more effectively 900-1000°C, and the incineration time is preferably 1.5-6.5h, more preferably 2.0-3.0h.
  • the present invention stirs and mixes the papermaking sludge ash and calcium hydroxide, and introduces carbon dioxide for carbonization modification to obtain a composite papermaking filler.
  • the mass concentration of the calcium hydroxide is preferably 1.0%-20.0%, more preferably 7.0%-15.0%.
  • the flow rate of the carbon dioxide is preferably 0.10-1.00 L/min, more preferably 0.20-0.80 L/min.
  • the ratio of carbon dioxide to air flow rate is 1:1-4, more preferably 1:2-3.
  • the stirring speed of the carbonization reaction is preferably 400-1200 r/min, more preferably 600-800 r/min.
  • the calcium hydroxide is purchased or prepared by mixing calcium oxide and water.
  • the mass ratio of the papermaking sludge to calcium hydroxide is preferably 1:1-5, more preferably 1:1-3.
  • the present invention provides a method for preparing papermaking sludge after incineration of solid waste modified as papermaking filler, including the following steps: the papermaking sludge is incinerated to obtain papermaking sludge ash; The papermaking sludge ash is stirred and mixed with calcium hydroxide, and carbon dioxide is introduced for carbonization modification to obtain a composite papermaking filler.
  • this method can successfully use the incineration papermaking sludge ash as a papermaking filler.
  • the whiteness of the composite papermaking filler is also improved, but the amplitude is relatively low, mainly It is because when the amount of reactant is large, the number of calcium carbonate nucleated and crystallized on the surface of sludge ash is also relatively large. At the same time, when the mass concentration of calcium hydroxide increases, its whiteness will also be improved. This is because when the concentration of reactants is relatively large, the collision probability of reactant molecules can be increased, which is beneficial to the formation of calcium carbonate on the surface of sludge ash. Crystallize, thereby increasing the whiteness of the composite papermaking filler. At the same time, the particle size of the composite sludge ash filler produced is also within the particle size range of common papermaking fillers.

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Abstract

本发明公开了一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法。所述造纸污泥主要包含以下种类：脱墨污泥、制浆造纸过程产生污泥、制浆造纸废水处理产生污泥以及生活废水处理产生的污泥等。具体制备过程如下：先将一种或者多种上述的造纸污泥，经过焚烧处理后，得到造纸污泥灰；将所述的造纸污泥灰与氢氧化钙搅拌混合，接着通入二氧化碳和空气混合气体进行碳化改性，得到一种复合造纸填料。本发明制备的复合造纸填料，不仅满足于纸张的加填性能，而且实现了这类固废污泥的高值化资源化利用。

Description

一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法 技术领域
本发明涉及制浆造纸领域，具体涉及一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法。
 背景技术
造纸工业是我国的重要产业，我国的造纸污泥排放量居世界首位，每年约有2000万吨以上的排放量，大多数纸厂主要通过填埋和流化床高温焚烧等方式对造纸污泥进行处理。填埋占用大量的土地面积，造成土地资源浪费。而且，随着这些年国家对环保的要求不断提高，大规模的造纸厂一般要求采用流化床处理，由此产生的焚烧污泥量逐年提升。因此，对这类造纸副产品进行合理的回收利用，不仅是当前社会急需解决的环保难题，也是符合我国对“无废城市”建设的要求。
造纸污泥焚烧后产生的污泥灰，具有和一些造纸填料相类似的物理化学性质。此外，这种污泥灰往往表面粗糙多孔，利于填料在造纸纤维间的留着。
2017年全国纸和纸板总产量为12542万吨，平均需要约4000万吨无机矿物填料去满足生产需求，即使30%取代，仅造纸行业全国每年可消耗约1200万吨污泥灰复合造纸填料，每吨复合填料可节约成本600元，总计72亿元/年。
因此，通过这种对造纸污泥灰碳化改性处理的方法，实现造纸污泥灰用作造纸填料，对于持续推进固体废物改性最大限度减少填埋量，实现造纸污泥灰工业固废的高值化利用，降低造纸成本等意义重大，具有良好的的环境效益、社会效益和经济效益。
 技术解决方案
本发明的目的在于提供一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的制备方法，从而解决上述提到的造纸污泥灰大量堆积，造成土地资源严重浪费和环境污染问题，同时为造纸污泥的资源化高值化利用提供一条切实可行的技术工艺。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，包括以下步骤：
（1）将造纸污泥经过焚烧，得到造纸污泥灰；
（2）将步骤（1）得到的造纸污泥灰和氢氧化钙固体混合，然后加入水，进行充分的搅拌混合，最后通入二氧化碳和空气混合气体进行碳化改性反应，得到一种复合造纸填料。
上述方法中，所述造纸污泥包括脱墨污泥、制浆造纸过程产生污泥、制浆造纸废水处理产生污泥以及生活废水处理产生的污泥。
上述方法中，所述焚烧的温度为600-1000℃，焚烧的时间为1.5-6.5h。
上述方法中，所述氢氧化钙的占造纸污泥灰、氢氧化钙和水总质量的1.0%-20.0%。
上述方法中，所述二氧化碳的流速0.10-1.00L/min。
上述方法中，所述二氧化碳与空气流速的比例为1：1-4。
上述方法中，所述碳化改性反应搅拌速度为400-1200r/min。
上述方法中，所述氢氧化钙的为现购置或者由氧化钙与水配成所得。
上述方法中，所述造纸污泥的与氢氧化钙的质量比例为1：1~5。
本发明提供了一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的制备方法，包括以下步骤：将造纸污泥经过焚烧，得到造纸污泥灰：将所述造纸污泥灰与氢氧化钙搅拌混合，通入二氧化碳和空气混合气体进行碳化改性，得到一种复合造纸填料。本发明通过焚烧的方式除去污泥中纤维等有机物质。
本发明提供的造纸污泥包括脱墨污泥、制浆造纸过程产生污泥、制浆造纸废水处理产生污泥以及生活废水处理产生的污泥等。这些污泥经焚烧后，物理结构和化学成分与一些常见的造纸填料性质较为相似。此外，造纸污泥中由于一些有机物质的去除，其表面往往较为粗糙多孔，易于在纤维间留着。
 有益效果
与现有技术相比，本发明的优势在于：
本发明通过造纸污泥灰与氢氧化钙搅拌混合，通入二氧化碳和空气混合气体进行碳化改性的方式，一方面通过碳酸钙在污泥灰表面结晶，实现造纸污泥灰的增白，另一方面，由于二氧化碳可直接来源于烟道气为原料，反应过程简单，产业规模和设备要求并不很高。同时，沉淀碳酸钙也是作为造纸常见的几种填料之一。将本发明制备的复合填料应用到造纸中，不仅为造纸污泥灰提供了一条资源化高值化利用的技术路线，而且也将为造纸企业创造出巨大的经济效益、环境效益和社会效益。
 本发明的实施方式
本发明提供了一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的制备方法，包括以下步骤：
将造纸污泥经过焚烧，得到造纸污泥灰；
将所述造纸污泥灰与氢氧化钙搅拌混合，通入二氧化碳和空气混合气体进行碳化改性，得到一种复合造纸填料。
本发明将造纸污泥焚烧后，得到造纸污泥灰。在本发明中，所述焚烧的温度优选为800-1200℃，更有效为900-1000℃，所述焚烧时间优选为1.5-6.5h，更优选为2.0-3.0h。
得到的造纸污泥灰后，本发明将所述造纸污泥灰与氢氧化钙搅拌混合，通入二氧化碳进行碳化改性，得到一种复合造纸填料。在本发明中，所述氢氧化钙的质量浓度优选为1.0%-20.0%，更优选为7.0%—15.0%。在本发明中，所述二氧化碳的流速优选为0.10-1.00L/min，更优选为0.20-0.80L/min。在本发明中，所述二氧化碳与空气流速的比例为1：1-4，更优选为1：2-3。在本发明中，所述碳化反应搅拌速度优选为400-1200 r/min，更优选为600-800 r/min。在本发明中，所述氢氧化钙的为现购置或者由氧化钙与水配成所得。在本发明中，所述造纸污泥的与氢氧化钙的质量比例优选按1：1-5的配比，更优选按1：1-3。
下面结合实施例对本发明提供的一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例 1
将20g造纸脱墨污泥在1000℃下焚烧2.5h，得到造纸污泥灰；冷却后将造纸污泥灰与氢氧化钙按照重量比1：1进行搅拌混合均匀，然后再不断加入水，并同时搅拌粉体，进行充分搅拌混合，其中反应物氢氧化钙占造纸污泥灰与氢氧化钙和水总质量的7%，搅拌速度为600r/min，然后以0.20L/min二氧化碳，0.80L/min的空气混合通入碳化反应装置，pH降为7时，延长20min后，停止反应。经检测污泥灰的白度由70.12%ISO提高到79.12%ISO，粒径均在常见造纸填料粒径范围内。
实施例 2
将20g造纸脱墨污泥在1000℃下焚烧2.5h，得到造纸污泥灰；冷却后将造纸污泥灰与氢氧化钙质量浓度按照重量比1：3进行搅拌混合均匀，然后再不断加入水，并同时搅拌粉体，进行充分搅拌混合，反应物氢氧化钙的质量占造纸污泥灰与氢氧化钙和水总质量的7%，搅拌速度为600 r/min，然后以0.20 L/min二氧化碳，0.80L/min的空气混合通入碳化反应装置，pH降为7时，延长20min后，停止反应。经检测污泥灰的白度由70.28%ISO提高到80.99%ISO，粒径均在常见造纸填料粒径范围内。
实施例 3
将20g造纸脱墨污泥在1000℃下焚烧2.5h，得到造纸污泥灰；冷却后将造纸污泥灰与氢氧化钙按照重量比1：3进行搅拌混合均匀，然后再不断加入水，并同时搅拌粉体，进行充分搅拌混合，反应物氢氧化钙占造纸污泥灰与氢氧化钙和水总质量的15%，搅拌速度为600 r/min，然后以0.20 L/min二氧化碳，0.80L/min的空气混合通入碳化反应装置，pH降为7时，延长20min后，停止反应。经检测污泥灰的白度由70.18%ISO提高到81.93%ISO，粒径均在常见造纸填料粒径范围内。
由以上实施例可知，本发明提供了一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的制备方法，包括以下步骤：将将造纸污泥经过焚烧，得到造纸污泥灰；将所述造纸污泥灰与氢氧化钙搅拌混合，通入二氧化碳进行碳化改性，得到一种复合造纸填料。通过上述数据发现，本发明证实此方法可实现焚烧后的造纸污泥灰成功用作造纸填料，随着氢氧化钙比例的增加，复合造纸填料的白度也得到提高，但幅度较低，主要是由于反应物量较大时，生成的碳酸钙在污泥灰表面形核结晶的数目也比较多。同时当氢氧化钙的质量浓度增加时，其白度也会得到提高，这是由于当反应物浓度比较大时，可提高反应物分子的碰撞几率，有利于生成的碳酸钙在污泥灰表面结晶，从而增加复合造纸填料的白度。同时生成的复合污泥灰填料，其粒径也在常见造纸填料的粒径范围内。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

  1. 一种造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
    （1）将造纸污泥经过焚烧，得到造纸污泥灰；
    （2）将步骤（1）得到的造纸污泥灰和氢氧化钙固体混合，然后加入水，进行充分的搅拌混合，最后通入二氧化碳和空气混合气体进行碳化改性反应，得到一种复合造纸填料。
  2. 根据权利要求1所述造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，所述造纸污泥包括脱墨污泥、制浆造纸过程产生污泥、制浆造纸废水处理产生污泥以及生活废水处理产生的污泥。
  3. 根据权利要求1所述造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，所述焚烧的温度为600-1000℃，焚烧的时间为1.5-6.5h。
  4. 根据权利要求1所述造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，所述氢氧化钙的占造纸污泥灰、氢氧化钙和水总质量的1.0%-20.0%。
  5. 根据权利要求1所述造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，所述二氧化碳的流速0.10-1.00L/min。
  6. 根据权利要求1所述造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，所述二氧化碳与空气流速的比例为1：1-4。
  7. 根据权利要求1所述造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，所述碳化改性反应搅拌速度为400-1200r/min。
  8. 如权利要求1所述造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，所述氢氧化钙的为现购置或者由氧化钙与水配成所得。
  9. 如权利要求1所述造纸污泥焚烧后固废改性用作造纸填料的方法，其特征在于，所述造纸污泥的与氢氧化钙的质量比例为1：1~5。
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