CN109943102B - 一种涂布级超微细针状硅灰石的生产方法 - Google Patents
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Abstract
一种涂布级超微细针状硅灰石的生产方法，采用二台不同的磨机对300‑400目的硅灰石粗粉按前后湿法研磨工艺串联生产。前段研磨过程采用立式介质搅拌磨研磨，所填充的研磨介质为氧化铝陶瓷球；后段研磨过程采用卧式砂磨机研磨，所填充的介质为氧化锆珠；实现硅灰石的超细化。本发明采用双磨机串联湿法研磨工艺制备超微细针状硅灰石，相比于传统干法，具有细度更细、污染较小，能耗小、生产成本更低等优点，可替代高岭土应用于造纸涂料，由于其粒度分布窄、粒径微细，对于提高涂布纸板性能具有重要意义。本发明采用立式介质搅拌磨和卧式砂磨机进行串联研磨，可实现硅灰石的超细化，还能保持硅灰石的针状结构，赋予硅灰石的优异的悬浮性和分散性。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂布级超微细针状硅灰石的生产方法，属精细化工技术领域。
背景技术
造纸工业是国民经济的重要支柱产业之一。目前，在造纸工业的原料结构中，填料的用量仅次于植物纤维，是位居第二位的重要原料。其中，常用的填料有碳酸钙和高岭土等，该类填料使用已经十分普遍并能够实现成熟的工业化。而在众多造纸工业中，涂布纸对填料要求较高，一般要求粒径小于2μm含量在65％甚至更高。
涂布纸是在原纸上涂上一层涂料，使纸张具有良好的光学性质及印刷性能。当前，涉及涂布纸的涂布涂料，主要都是使用超细碳酸钙和超细高岭土，中国虽高岭土储量丰富，但大多不能直接用于涂布造纸，且随着近年来优质高岭土矿源日渐减少，开发一类新型的涂布级超细矿物填料显得尤其重要。
硅灰石是一类具有高折射率、长纤维结构的功能矿物材料，目前有部分应用于造纸工业中，加入到纸张中可与植物纤维产生交织作用，构成植物纤维-矿物网络结构，可替代部分昂贵的植物纤维。该类长径比较高的硅灰石主要通过机械冲击式粉碎机、气流磨和球磨机等干法工艺加工得到，气流磨由于其产量低，能耗高，大规模工业化难度较大，难以满足大规模造纸应用。
干法工艺虽然可以较好的保持产品的纤维结构，但是却很难实现硅灰石的超细化。申请人研究发现，对于超微细硅灰石在涂布级造纸中的应用则研究较少。硅灰石硬度为4.5-5.0，硬度较高，采用常规的干法研磨设备进行研磨加工，很难实现超细化，成本较高。
发明内容
本发明的目的是，由于现有技术很难实现硅灰石的超细化，为了开发一种可替代高岭土在涂布级造纸中的新型矿物填料，本发明公开一种涂布级超微细针状硅灰石的生产方法。
本发明实现的技术方案如下，一种涂布级超微细针状硅灰石的生产方法，所述方法采用二台不同的磨机对300-400目的硅灰石粗粉按前后湿法研磨工艺串联生产；前段研磨过程采用立式介质搅拌磨研磨，所填充的研磨介质为氧化铝陶瓷球，真密度为3.6g/cm3，尺寸为1.8-2.2mm，介质填充率为60-70％；后段研磨过程采用卧式砂磨机研磨，所填充的介质为氧化锆珠，真密度为6.0g/cm3，尺寸为0.8-1.2mm，介质填充率为70-80％；实现硅灰石的超细化。
一种涂布级超微细针状硅灰石的生产方法，具体步骤如下：
(1)选取硅酸钙含量≥96％的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入环辊磨干法研磨至300-400目，过筛再经除铁器除铁后得到硅灰石粗粉；
(2)在配浆罐中加入水，前段分散剂，硅灰石粗粉，用隔膜泵输送到立式介质搅拌磨中，进行前段研磨，控制硅灰石浆料的固含，通过调控立式介质搅拌磨的主机转速、隔膜泵供料速率、前段分散剂用量以及研磨时间；
(3)将前段研磨的硅灰石浆料用隔膜泵输送到二号研磨机卧式砂磨机中，进行后段研磨，通过调控卧式砂磨机主机转速、隔膜泵供料速率、后段分散剂用量以及研磨时间，得到最终硅灰石浆料；
(4)将经过后段研磨的硅灰石浆料经除铁、过筛后进行干燥、打散、解聚得到涂布级超微细针状硅灰石粉体。
所述前段研磨中，浆料的固含控制在65-70％；前段分散剂的添加量为硅灰石干粉质量的0.5％-0.8％，其中0.2％-0.7％的分散剂在配浆桶中打浆的时候加入，剩余的0.1％-0.2％在研磨过程中从搅拌磨的上部加入；通过控制搅拌磨的主机转速为1200-1600rpm，隔膜泵供料速率控制在10-20HZ，研磨时间为60-70min。
所述前段研磨中，前段分散剂为丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-甲基丙烯酸羟丙酯共聚物。
所述后段研磨程中，后段分散剂的添加量为硅灰石干粉质量的0.4-0.9％，通过调控砂磨机主机转速为1500-2000rpm，隔膜泵供料速率控制在10-20HZ，研磨时间控制在90-120min。
所述后段研磨中，后段分散剂为苯乙烯-衣康酸-烯丙基磺酸钠-丙烯酸丁酯共聚物，分子量为3000-4000。
所述方法实现的生产装置，包括颚式破碎机、环辊磨、除铁器、调浆罐、立式介质搅拌磨、卧式砂磨机、缓冲罐和隔膜泵；硅灰石精矿经颚式破碎机破碎后送入环辊磨进行干法研磨；研磨后得到300目-400目的硅灰石粗粉，经过筛和除铁器除铁后进入一号调浆罐，在一号调浆罐与水、前段分散剂混合，用隔膜泵输送到立式介质搅拌磨进行前段湿法研磨；研磨后的料浆经缓冲罐到二号调浆罐，在二号调浆罐中加入后段分散剂后，用隔膜泵输送到卧式砂磨机进行后段湿法研磨，得到最终硅灰石浆料；再经干燥、打散、解聚后获得产品。
本发明的工作原理在于，本发明利用立式介质搅拌磨和卧式砂磨机进行串联研磨，充分利用磨机的剪切、摩擦作用，不但可实现硅灰石的超细化，而且较大程度保持硅灰石的针状结构，得到一款涂布级超微细针状硅灰石粉体。针状结构的硅灰石仍具有纤维结构，可与植物纤维产生交织作用，构成复合网络结构，改善纸品性能。前段研磨过程中使用立式介质搅拌磨，后段使用能量密度更高的卧式砂磨机组合，可有效提高研磨效率，该组合比2台介质搅拌磨串联或是2台砂磨机串联研磨的效率都要高，生产能耗更低。本发明在不同研磨阶段采用不同分散剂和不同规格的研磨介质，可实现硅灰石高固含超细研磨。此外，后段分散剂主要是低分子量的聚丙烯酸类的高分子化合物(分子量为3000-4000)，对于微细硅灰石的包覆作用明显，对于研磨过程中产生的硅灰石新生解理面，能发挥很好的润湿分散作用。与此同时，随着研磨时间的延长，大量热量转换为热能，使得硅灰石浆料温度升高，一般温度可升至80-90℃，而该分散剂独特的耐高温特性也可满足后段高温研磨的要求。
本发明的有益效果是，本发明生产方法制得的窄粒径超微细针状硅灰石可替代高岭土应用于造纸涂料，由于其粒度分布曲线窄、粒径微细，固含量高，粘度低，具有更好的流动性，更高的固含量，对于提高涂布纸板、铜版纸、轻涂纸的光泽度、白度、拉毛强度，改善油墨吸收性具有重要意义。本发明采用湿法研磨工艺制备超微细针状硅灰石，相比于传统干法来说，其具有细度更细、污染较小，能耗小、生产成本更低等优点。本发明采用立式介质搅拌磨和卧式砂磨机进行串联研磨，充分利用搅拌磨和砂磨机的剪切、摩擦作用，不但可实现硅灰石的超细化，而且较大程度保持硅灰石的针状结构，赋予硅灰石的优异的悬浮性和分散性。
附图说明
图1为本发明方法的生产流程图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1所示。
实施例1
本实施例中采用立式介质搅拌磨进行前段研磨，立式介质搅拌磨中所填充的研磨介质为氧化铝陶瓷球，真密度为3.6g/cm3，尺寸为1.8-2.2mm，介质填充率为63％；后段研磨采用能量密度更高的卧式砂磨机进行，卧式砂磨机中所填充的介质为氧化锆珠真密度为6.0g/cm3，尺寸为0.8-1.2mm，介质填充率为75％。选取硅酸钙含量≥96％的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入环辊磨进行干法研磨至300-400目，过筛再进除铁器除铁后得到硅灰石粗粉。
在配浆桶中加入水，前段分散剂，硅灰石粗粉，浆料的固含控制在65％。前段分散剂的添加量为硅灰石干粉质量的0.5％，其中0.3％的分散剂在配浆桶中打浆的时候加入，剩余的0.2％在研磨过程中从搅拌磨的上部加入。通过控制搅拌磨的主机转速为1200rpm，隔膜泵供料速率控制在12HZ，研磨时间为60min，得到浆料A，储存在浆料缓冲桶中待用，取样用欧美克激光粒度仪POP-9检测其粒度，平均粒径D50为3.23um；用隔膜泵将浆料A输送卧式砂磨机进行后段研磨，其中后段分散剂的添加量为硅灰石绝干质量的0.4％，通过调控砂磨机主机转速为1600rpm，隔膜泵供料速率控制在13HZ，研磨90min后得到最终硅灰石浆料B，取样用欧美克激光粒度仪POP-9检测其粒度，平均粒径D50为1.31um。浆料B经除铁、过筛后进行干燥、打散、解聚得到超微细针状硅灰石粉体。
经欧美克激光粒度仪POP-9分析仪检测，其平均粒径D50为1.20um，2um含量为86.32％。
实施例2
本实施例中采用立式介质搅拌磨进行前段研磨，立式介质搅拌磨中所填充的研磨介质为氧化铝陶瓷球，真密度为3.6g/cm3，尺寸为1.8-2.2mm，介质填充率为65％；后段研磨采用能量密度更高的卧式砂磨机进行，卧式砂磨机中所填充的介质为氧化锆珠真密度为6.0g/cm3，尺寸为0.8-1.2mm，介质填充率为76％。选取硅酸钙含量≥96％的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入环辊磨进行干法研磨至300-400目，过筛再进除铁器除铁后得到硅灰石粗粉。
在配浆桶中加入水，前段分散剂，硅灰石粗粉，浆料的固含控制在68％。前段分散剂的添加量为硅灰石干粉质量的0.6％，其中0.4％的分散剂在配浆桶中打浆的时候加入，剩余的0.2％在研磨过程中从搅拌磨的上部加入。通过控制搅拌磨的主机转速为1300rpm，隔膜泵供料速率控制在15HZ，研磨时间为65min，得到浆料A，储存在浆料缓冲桶中待用，取样用欧美克激光粒度仪POP-9检测其粒度，平均粒径D50为3.41um；用隔膜泵将浆料A输送卧式砂磨机进行后段研磨，其中后段分散剂的添加量为硅灰石绝干质量的0.6％，通过调控砂磨机主机转速为1700rpm，隔膜泵供料速率控制在15HZ，研磨100min后得到最终硅灰石浆料B，取样用欧美克激光粒度仪POP-9检测其粒度，平均粒径D50为1.37um。浆料B经除铁、过筛后进行干燥、打散、解聚得到超微细针状硅灰石粉体。
经欧美克激光粒度仪POP-9分析仪检测，其平均粒径D50为1.26um，2um含量为85.54％.
实施例3
本实施例中采用立式介质搅拌磨进行前段研磨，立式介质搅拌磨中所填充的研磨介质为氧化铝陶瓷球，真密度为3.6g/cm3，尺寸为1.8-2.2mm，介质填充率为70％；后段研磨采用能量密度更高的卧式砂磨机进行，卧式砂磨机中所填充的介质为氧化锆珠真密度为6.0g/cm3，尺寸为0.8-1.2mm，介质填充率为78％。选取硅酸钙含量≥96％的硅灰石精矿，经粗破后进入环辊磨进行干法研磨至300-400目，过筛再进除铁器除铁后得到硅灰石粗粉。
在配浆桶中加入水，前段分散剂，硅灰石粗粉，浆料的固含控制在70％。前段分散剂的添加量为硅灰石干粉质量的0.7％，其中0.5％的分散剂在配浆桶中打浆的时候加入，剩余的0.2％在研磨过程中从搅拌磨的上部加入。通过控制搅拌磨的主机转速为1500rpm，隔膜泵供料速率控制在16HZ，研磨时间为68min，得到浆料A，储存在浆料缓冲桶中待用，取样用欧美克激光粒度仪POP-9检测其粒度，平均粒径D50为3.52um；用隔膜泵将浆料A输送卧式砂磨机进行后段研磨，其中后段分散剂的添加量为硅灰石绝干质量的0.9％，通过调控砂磨机主机转速为1850rpm，隔膜泵供料速率控制在18HZ，研磨120min后得到最终硅灰石浆料B，取样用欧美克激光粒度仪POP-9检测其粒度，平均粒径D50为1.41um。浆料B经除铁、过筛后进行干燥、打散、解聚得到超微细针状硅灰石粉体。
经欧美克激光粒度仪POP-9粒度分析仪检测，其平均粒径D50为1.32um，2um含量为83.74％.
实施例4
本实施例对实施例1-3制备的超微细针状硅灰石粉体按照JC/T 535-2007进行相关指标检测(D50为颗粒累计分布为50％所对应的粒度，也称平均粒径)，相关指标如下：
实施例5
本实施例对实施例1-3制备的超微细针状硅灰石应用于涂布纸，并按照GB/T10335.3-2004进行相关指标检测。其中涂布纸基本配方为：超微细针状硅灰石100份、胶乳3份、淀粉8份，涂布量为7.4g/m2/面，原纸35g/m2含磨木浆原纸。
表1实施例1-3制备的超微细针状硅灰石应用于涂布纸性能指标
| 涂布纸性能 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 紧度 | 0.76 | 0.73 | 0.74 |
| 亮度(％) | 87.6 | 87.0 | 87.4 |
| 光泽度(％) | 54 | 55 | 52 |
| 印刷光泽度(％) | 90 | 88 | 88 |
| 油墨吸收率(％) | 24 | 22 | 24 |
由表1可初步判断，本实施例所生产的超微细针状硅灰石可满足涂布纸的性能指标要求。
Claims (2)
1.一种涂布级超微细针状硅灰石的生产方法，其特征在于，所述方法采用二台不同的磨机对300-400目的硅灰石粗粉按前后湿法研磨工艺串联生产；前段研磨过程采用立式介质搅拌磨研磨，所填充的研磨介质为氧化铝陶瓷球，真密度为3.6g/cm3，尺寸为1.8-2.2mm，介质填充率为60-70％；后段研磨过程采用卧式砂磨机研磨，所填充的介质为氧化锆珠，真密度为6.0g/cm3，尺寸为0.8-1.2mm，介质填充率为70-80％；实现硅灰石的超细化；
所述方法的具体步骤如下：
(1)选取硅酸钙含量≥96％的硅灰石精矿，经颚式破碎机粗破后进入环辊磨干法研磨至300-400目，过筛再经除铁器除铁后得到硅灰石粗粉；
(2)在调浆罐中加入水，前段分散剂，硅灰石粗粉，用隔膜泵输送到立式介质搅拌磨中，进行前段研磨；
(3)将前段研磨的硅灰石浆料用隔膜泵输送到卧式砂磨机中，进行后段研磨得到最终硅灰石浆料；
(4)将经过后段研磨的硅灰石浆料经除铁、过筛后进行干燥、打散、解聚得到涂布级超微细针状硅灰石粉体；
所述前段研磨中，浆料的固含量控制在65-70％；前段分散剂的添加量为硅灰石干粉质量的0.5％-0.8％，其中0.3％-0.7％的分散剂在调浆罐中打浆的时候加入，剩余的0.1％-0.2％在研磨过程中从立式介质搅拌磨的上部加入；通过控制立式介质搅拌磨的主机转速为1200-1600rpm，隔膜泵供料速率控制在10-20HZ，研磨时间为60-70min；
所述前段研磨中，前段分散剂为丙烯酸-苯乙烯磺酸钠-甲基丙烯酸羟丙酯共聚物；
所述后段研磨过程中，后段分散剂的添加量为硅灰石干粉质量的0.4-0.9％，通过调控卧式砂磨机主机转速为1500-2000rpm，隔膜泵供料速率控制在10-20HZ，研磨时间控制在90-120min；
所述后段研磨中，后段分散剂为苯乙烯-衣康酸-烯丙基磺酸钠-丙烯酸丁酯共聚物，分子量为3000-4000。
2.根据权利要求1所述的一种涂布级超微细针状硅灰石的生产方法，其特征在于，所述方法实现的生产装置，包括颚式破碎机、环辊磨、除铁器、调浆罐、立式介质搅拌磨、卧式砂磨机、缓冲罐和隔膜泵；硅灰石精矿经颚式破碎机破碎后送入环辊磨进行干法研磨；研磨后得到300目～400目的硅灰石粗粉，经过筛和除铁器除铁后进入一号调浆罐，在一号调浆罐与水、前段分散剂混合，用隔膜泵输送到立式介质搅拌磨进行前段湿法研磨；研磨后的料浆经缓冲罐到二号调浆罐，在二号调浆罐中加入后段分散剂后，用隔膜泵输送到卧式砂磨机进行后段湿法研磨，得到最终硅灰石浆料；再经干燥、打散、解聚后获得产品。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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