CN111875988A - 一种改性针状硅灰石粉及其制备方法和应用、管道防腐环氧粉末涂料 - Google Patents

一种改性针状硅灰石粉及其制备方法和应用、管道防腐环氧粉末涂料 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种改性针状硅灰石粉及其制备方法和应用、管道防腐环氧粉末涂料，涉及改性硅灰石技术领域。本发明提供的改性针状硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：将硅灰石依次进行粗破碎、陶瓷干法球磨，得到硅灰石粗粉；将所述硅灰石粗粉进行气流粉碎，得到硅灰石细粉；将所述硅灰石细粉和水混合，将所得浆料依次进行偶联剂改性和表面活性剂改性，得到改性硅灰石细粉；将所述改性硅灰石细粉进行除磁，得到改性针状硅灰石粉。本发明通过陶瓷干法球磨和气流粉碎联用，降低了硅灰石粉的磁性且能保持硅灰石的针状结构；偶联剂改性和表面活性剂改性提高了硅灰石的加工性能和补强效果；用于管道防腐环氧粉末涂料中能显著提升漆膜的防腐性能和附着力。

Description

一种改性针状硅灰石粉及其制备方法和应用、管道防腐环氧 粉末涂料
技术领域
本发明涉及改性硅灰石技术领域，具体涉及一种改性针状硅灰石粉及其制备方法和应用、管道防腐环氧粉末涂料。
背景技术
管道防腐用涂料主要有溶剂型涂料、高固体份涂料、水性工业漆以及粉末涂料。其中，粉末涂料由于可以实现一次喷涂厚涂，以及几乎0-Voc的排放等优势，在管道领域的应用最为广泛。环氧树脂由于具有优异的防腐性能和附着力，成为管道防腐粉末涂料领域的主要产品。
由于大部分的管道都属于埋地管道，且在有些时候由于施工需要，要穿越部分山体，因此对漆膜的附着力要求非常高。硅灰石由于本身特有的针状结构，在堆积过程中容易形成互相交叉的立体结构，能够形成更加紧密的涂层，对漆膜附着力的提升非常明显，而且硅灰石的针状结构保持越完整，对漆膜的附着力提升越明显。目前，管道防腐环氧粉末涂料基本以硅灰石为主要填料，然而硅灰石本身的硬度较高，对于其研磨工艺提出了更高的要求。现有技术中硅灰石的研磨工艺主要有雷蒙磨、环辊磨和立磨。然而上述研磨工艺均为采用金属材质进行机械研磨，硅灰石的针状结构很难保持完整且易引入氧化铁等磁性物质杂质，从而影响漆膜的附着力和防腐蚀性能。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种改性针状硅灰石粉及其制备方法和应用、管道防腐环氧粉末涂料。本发明提供的制备方法能够保持硅灰石的针状结构完整且不易引入磁性杂质，作为管道防腐环氧粉末涂料的制备原料防腐性能优异。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种改性针状硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石依次进行粗破碎和陶瓷干法球磨，得到硅灰石粗粉；
将所述硅灰石粗粉进行气流粉碎，得到硅灰石细粉；
将所述硅灰石细粉和水混合，将所得浆料依次进行偶联剂改性、表面活性剂改性和除磁，得到改性针状硅灰石粉。
优选的，所述陶瓷干法球磨利用的研磨机的筒体为全陶瓷内衬；
所述陶瓷干法球磨的研磨介质为陶瓷球，所述陶瓷球的填充率为 25～41％；
所述陶瓷球的粒径为10～45mm。
优选的，所述陶瓷球为小陶瓷球、中陶瓷球、大陶瓷球和超大陶瓷球的混合物；
所述小陶瓷球的粒径为10～19mm，填充率为10～15％；
所述中陶瓷球的粒径为20～29mm，填充率3～6％；
所述大陶瓷球的粒径为30～39mm，填充率为2～5％；
所述超大陶瓷球的粒径为40～45mm，填充率为10～15％。
优选的，所述硅灰石粗粉的粒度为40～80μm；
所述硅灰石细粉的粒度为4.5～5.5μm。
优选的，所述浆料的固含量为50～80％。
优选的，所述偶联剂改性利用的偶联剂包括3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯) 羟乙酸酯钛酸酯中的一种或几种；
所述偶联剂的质量为硅灰石细粉质量的0.4～1.2％；
所述偶联剂改性的温度为65～75℃，时间为20～35min。
优选的，所述表面活性剂改性利用的表面活性剂包括硬脂酸钠和/或聚乙二醇；
所述表面活性剂的质量为硅灰石细粉质量的0.4～1.0％；
所述表面活性剂改性的温度为75～85℃，时间为10～15min。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的改性针状硅灰石粉，所述改性针状硅灰石粉的长径比为1：(10～21)，磁性物质含量≤5ppm。
本发明提供了上述技术方案改性针状硅灰石粉在管道防腐环氧粉末涂料中的应用。
本发明提供了一种管道防腐环氧粉末涂料，包括以下质量份数的组分：环氧树脂100份，上述技术方案所述改性针状硅灰石粉50～70份；云母10～14 份，固化剂20～30份，钛白粉5～7份，流平剂1～1.4份，聚乙烯醇缩丁醛0.8～1.2 份，2-甲基咪唑0.6～1份，安息香0.3～0.5份。
本发明提供了一种改性针状硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：将硅灰石依次进行粗破碎和陶瓷干法球磨，得到硅灰石粗粉；将所述硅灰石粗粉进行气流粉碎，得到硅灰石细粉；将所述硅灰石细粉和水混合，将所得浆料依次进行偶联剂改性和表面活性剂改性，得到改性硅灰石细粉；将所述改性硅灰石细粉进行除磁，得到改性针状硅灰石粉。本发明通过陶瓷干法球磨和气流粉碎联用，机械研磨过程中由于研磨介质和腔体的磨损而引入金属杂质引起的硅灰石粉磁性的降低，而且，气流粉碎能够避免机械研磨过程中对于硅灰石针状结构的破坏，使最终的改性针状硅灰石粉保持高长径比(1：10 以上)；通过偶联剂改性，偶联剂与硅灰石表面的羟基结合形成氢键，结合力较强、包覆效果好；表面活性剂改性能够提高对硅灰石的进一步包覆效果，同时能提高改性针状硅灰石粉在水中的溶解度以及与管道防腐环氧粉末涂料中其他组分的相容性；偶联剂改性和表面活性剂改性能够提高硅灰石的加工性能和补强效果。本发明制备的改性针状硅灰石粉应用于管道防腐环氧粉末涂料中时与普通硅灰石产品相比，能显著提升漆膜的防腐蚀性能和附着力。而且，本发明提供的制备方法操作简单，适宜工业化生产。
本发明制备的改性针状硅灰石粉的磁性物质含量≤5ppm，长径比为 (10～21)：1，保证了硅灰石针状结构的完整性且磁性低。
本发明提供的管道防腐环氧粉末涂料附着力强、磁性低、耐冲击性能高、防腐性能好。如本发明实施例结果所示：本发明提供的管道防腐环氧粉末涂料的水煮附着力为1，48h附着力为1，磁性物质含量为3.2～5.7ppm，28天阴极剥离为3～4mm，耐10J冲击后无针孔。
附图说明
图1为实施例1制备改性针状硅灰石粉的工艺流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种改性针状硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石依次进行粗破碎和陶瓷干法球磨，得到硅灰石粗粉；
将所述硅灰石粗粉进行气流粉碎，得到硅灰石细粉；
将所述硅灰石细粉和水混合，将所得浆料依次进行偶联剂改性、表面活性剂改性和除磁，得到改性针状硅灰石粉。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明将硅灰石依次进行粗破碎和陶瓷干法球磨，得到硅灰石粗粉。
在本发明中，所述硅灰石优选为硅灰石精矿；所述硅灰石中二氧化硅的含量优选≥51wt％，更优选为51～51.7wt％。本发明对于所述硅灰石的来源没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的硅灰石即可。
所述粗破碎前，本发明优选将所述硅灰石依稀进行水洗和干燥。本发明对于所述水洗的次数没有特殊限定，能够将硅灰石表面的尘土清洗干净即可。在本发明中，所述干燥的方式优选为晾干。
本发明对于所述粗破碎的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的粗破碎方式即可；在本发明的实施例中，所述粗破碎的方式优选为两段鄂氏破碎。在本发明中，所述粗破碎得到的硅灰石碎料的粒度优选为1～2cm，更优选为1.2～1.8cm，最优选为1.5～1.6cm。
在本发明中，所述陶瓷干法球磨的设备为研磨机，所述研磨机优选为短腔体球磨机；所述研磨机的筒体优选为全陶瓷内衬；本发明对于所述全陶瓷内衬的规格没有特殊色限定；在本发明的实施例中，所述全陶瓷内衬的规格优选为1.83m×4.0m。在本发明中，所述粗破碎后的硅灰石优选通过螺杆喂料输送至全陶瓷内衬中。
在本发明中，所述陶瓷干法球磨的研磨介质优选为陶瓷球。在本发明中，所述陶瓷球在筒体内的填充率优选为25～41％，更优选为25～35％，最优选为 20～30％。在本发明中，所述陶瓷球的粒径优选为10～45mm，更优选为10mm、 20mm、30mm和40mm。在本发明中，所述陶瓷球优选为小陶瓷球、中陶瓷球、大陶瓷球和超大陶瓷球的混合物。在本发明中，所述小陶瓷球的粒径优选为10～19mm，更优选为12～17mm，最优选为15～16mm；所述小陶瓷球的填充率优选为10～15％，更优选为11～14％，最优选为12～13％。在本发明中，所述中陶瓷球的粒径优选为20～29mm，更优选为22～27mm，最优选为 24～25mm；所述的填充率优选3～6％，更优选为3.5～5.5％，最优选为4～5％。在本发明中，所述大陶瓷球的粒径优选为30～39mm，更优选为32～37mm，最优选为34～35mm；所述大陶瓷球的填充率优选为2～5％，更优选为 2.5～4.5％，最优选为3～4％。在本发明中，所述超大陶瓷球的粒径优选为 40～45mm，更优选为41～44mm，最优选为42～43mm；所述超大陶瓷球的填充率优选为10～15％，更优选为11～14％，最优选为12～13％。本发明利用陶瓷干法球磨工艺，能够避免机械研磨过程中由于研磨介质和腔体的磨损而引入金属杂质，降低了硅灰石粉的磁性。
在本发明中，所述硅灰石粗粉的粒度优选为40～80μm，更优选为 50～70μm，最优选为60～65μm。
得到硅灰石粗粉后，本发明将所述硅灰石粗粉进行气流粉碎，得到硅灰石细粉。
在本发明中，所述气流粉碎的方式优选为对喷式气流磨。在本发明中，所述气流粉碎过程中，硅灰石粉体粗粉颗粒之间的碰撞为主，能够在保证硅灰石细粉的细度的基础上有效避免了硅灰石粗粉的过磨，而且能够最大程度的避免了机械研磨对于硅灰石针状结构的破坏，使最终改性硅灰石保持了高长径比。
所述气流粉碎后，本发明优选还包括将所述气流粉碎后的硅灰石进行分级，得到硅灰石细粉。在本发明中，所述分级采用的装置优选为四头分级轮设备。
在本发明中，所述硅灰石细粉的粒度优选通过马尔文3000-E检测获得，所述硅灰石细粉的粒度优选为4.5～5.5μm，更优选为4.8～5.2μm，最优选为 5μm。
得到硅灰石细粉后，本发明将所述硅灰石细粉和水混合，将所得浆料依次进行偶联剂改性、表面活性剂改性和除磁，得到改性针状硅灰石粉。
在本发明中，所述浆料的固含量优选为50～80％，更优选为55～75％，最优选为60～70％。
在本发明中，所述硅灰石细粉和水混合(即配浆)优选在陶瓷反应釜中进行。
在本发明中，所述偶联剂改性利用的偶联剂优选包括3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、 3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯中的一种或几种；在本发明中，当所述偶联剂为两种以上的复合偶联剂时，本发明对于所述复合偶联剂的种类没有特殊限定，任意组合均可；本发明对于不同偶联剂的质量比没有特殊限定，任意比例均可。在本发明的实施例中，所述复合偶联剂优选为3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯组成的第一复合偶联剂，或，3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、 3-缩水甘油醚氧基丙基甲基三乙氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯组成的第二复合偶联剂，或，3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯组成的第三复合偶联剂。在本发明的实施例中，所述第一复合偶联剂中，3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯的质量比优选为1:1:2；所述第二复合偶联剂中3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基三乙氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯的质量比优选为3:2:3；所述第三复合偶联剂中3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯) 羟乙酸酯钛酸酯的质量比优选为3:1:2。
在本发明中，所述偶联剂的质量优选为硅灰石细粉质量的0.4～1.2％，更优选为0.5～1.0％，最优选为6～8％。在本发明中，所述偶联剂改性优选为将偶联剂加入到所述浆料中进行偶联剂改性；所述偶联剂优选通过自动计量泵加入；所述偶联剂优选在搅拌条件下加入，所述搅拌的速度优选为 1500～2500r/min，更优选为1800～2200r/min，最优选为2000r/min。
在本发明中，所述偶联剂改性的温度优选为65～75℃，更优选为68～72℃，最优选为70℃；所述偶联剂改性的时间优选为20～35min，更优选为22～32min，最优选为25～30min。在本发明中，所述偶联剂改性优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为1500～2500r/min，更优选为 1800～2200r/min，最优选为2000r/min，本发明在上述高剪切力作用下进行偶联剂改性有利于浆料和偶联剂进一步的充分接触。在本发明中，所述偶联剂改性优选在陶瓷反应釜中进行。在本发明中，所述偶联剂改性过程中，偶联剂与硅灰石表面的羟基结合形成氢键，结合力较强、对硅灰石细粉的包覆效果好，从而提高对硅灰石的补强效果。
所述偶联剂改性后，本发明优选将所述偶联剂改性所得反应体系输送至另一陶瓷反应釜中进行后续的表面活性剂改性。在本发明中，所述输送优选通过隔膜泵进行。
在本发明中，所述表面活性剂改性利用的表面活性剂包括硬脂酸钠和/ 或聚乙二醇，当所述表面活性剂为硬脂酸钠和聚乙二醇的复合表面活性剂时，本发明对于所述硬脂酸钠和聚乙二醇的质量比没有特殊限定，任意比例均可；在本发明的实施例中，所述硬脂酸钠和聚乙二醇的质量比优选为 (2～5)：(2～3)，更优选为1:1或2:1或5:3。
在本发明中，所述表面活性剂的质量优选为硅灰石细粉质量的 0.4～1.0％，更优选为0.5～0.8％，最优选为0.6～0.7％。在本发明中，所述表面活性剂改性优选为将表面活性剂加入到偶联剂改性产物中进行表面活性剂改性；所述表面活性剂优选通过自动计量泵加入；所述表面活性剂优选在搅拌条件下加入，所述搅拌的速度优选为200～600r/min，更优选为 300～500r/min，最优选为400r/min。
在本发明中，所述表面活性剂改性的温度优选为75～85℃，更优选为 78～82℃，最优选为80℃；所述偶联剂改性的时间优选为10～15min，更优选为11～14min，最优选为12～13min；本发明在上述温度条件下进行表面活性剂改性有利于提高表面活性剂在水中的溶解度，进一步提高其与硅灰石颗粒表面的接触概率，提高物理包覆效果。在本发明中，所述表面活性剂改性优选在搅拌条件下进行，所述搅拌的速度优选为200～600r/min，更优选为 300～500r/min，最优选为400r/min；本发明在上述低剪切力作用下进行表面活性剂改性，能够有效避免气泡的产生，进一步提高对硅灰石的包覆效果。
所述表面活性剂改性改性后，本发明优选将所述表面活性剂改性得到的复合改性浆料进行过筛后干燥，得到改性产物。在本发明中，所述过筛优选为振动过筛；所述振动过筛的筛网尺寸优选为80目，避免生产过程中引入的大颗粒杂质。在本发明中，所述干燥优选为喷雾干燥；所述喷雾干燥的流量优选为200～2000L/h，更优选为400～1600L/h；离心机的转速优选为 15000～18000rpm，更优选为16000～17000rpm。
在本发明中，所述除磁优选为除铁；所述除磁优选为采用除铁器进行。
所述除磁后，本发明优选还包括将所述除磁后的改性硅灰石依次进行过筛、收集和包装，得到改性针状硅灰石粉。本发明对于所述过筛没有特殊限定，能够保证所述改性硅灰石细粉的粒度为4～5μm即可，所述改性硅灰石细粉的粒度进一步优选为4.5～4.6μm。本发明对于所述包装的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的包装方式即可。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备的改性针状硅灰石粉，所述改性针状硅灰石粉的长径比为(10～21)：1，磁性物质含量≤5ppm。
在本发明中，所述改性针状硅灰石粉的长径比进一步优选为(15～21)： 1，更优选为(19～21)：1。在本发明中，所述改性针状硅灰石粉中磁性物质含量进一步优选为1～5ppm。本发明提供的改性针状硅灰石粉的长径比高且磁性低，保持了硅灰石针状结构的完整性，用于制备管道防腐环氧粉末涂料时，能够提高涂料的附着力和防腐性能。
本发明提供了上述技术方案改性针状硅灰石粉在管道防腐环氧粉末涂料中的应用。
本发明提供了一种管道防腐环氧粉末涂料，包括以下质量份数的组分：环氧树脂100份，上述技术方案所述改性针状硅灰石粉50～70份；云母10～14 份，固化剂20～30份，钛白粉5～7份，流平剂1～1.4份，聚乙烯醇缩丁醛0.8～1.2 份，2-甲基咪唑0.6～1份，安息香0.3～0.5份。
按质量份数计，本发明提供的管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括环氧树脂100份。在本发明中，所述环氧树脂优选包括双酚A环氧树脂、氢化双酚A环氧树脂、多关能度环氧树脂、丁晴橡胶改性环氧树脂和硅改性环氧树脂中的一种或几种。
以所述环氧树脂的质量份数计，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括所述改性针状硅灰石粉50～70份，优选为55～65份，更优选为60份。
以所述环氧树脂的质量份数计，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括云母10～14份，优选为11～13份，更优选为12份。
以所述环氧树脂的质量份数计，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括固化剂20～30份，优选为22～18份，更优选为24～26份，最优选为25 份。在本发明中，所述固化剂优选包括胺类固化剂或酚类固化剂，具体如 DEH 87(陶氏化学公司)或JG803A(宁波南海化学有限公司)。
以所述环氧树脂的质量份数计，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括钛白粉5～7份，优选为5.5～6.5份，更优选为6份。在本发明中，所述钛白粉优选为金红石型钛白粉。
以所述环氧树脂的质量份数计，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括流平剂1～1.4份，优选为1.1～1.3份，更优选为1.2份。在本发明中，所述流平剂优选为聚丙烯酸酯类流平剂，具体如GLP588(宁波南海化学有限公司)。
以所述环氧树脂的质量份数计，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括聚乙烯醇缩丁醛(PVB)0.8～1.2份，优选为0.9～1.1份，更优选为1份。
以所述环氧树脂的质量份数计，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括2-甲基咪唑0.6～1份，优选为0.7～0.9份，更优选为0.8份。
以所述环氧树脂的质量份数计，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备原料包括安息香0.3～0.5份，优选为0.35～0.45份，更优选为0.4份。
在本发明中，所述管道防腐环氧粉末涂料的制备方法，优选包括以下步骤：将环氧树脂、所述改性针状硅灰石粉、云母、固化剂、钛白粉、流平剂、聚乙烯醇缩丁醛、2-甲基咪唑和安息香进行预混合，依次进行挤出、冷却、压片和破碎，得到管道防腐环氧粉末涂料。
冷却压片后进行粗破碎，经中药粉碎机细粉碎，过100目筛网后得到成品粉末涂料。
在本发明中，所述预混合优选在高混机中进行；所述预混合的时间优选为1～2min。
在本发明中，所述挤出优选在双螺杆挤出机中金属，所述挤出的I区温度优选100～103℃，更优选为101～102℃，II区温度优选105～108℃，更优选为106～107℃。
本发明对于所述冷却、压片没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的冷却、压片方式即可。
本发明对于所述破碎的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的破碎方式即可。在本发明中，所述破碎后的粒度优选为70～90μm，更优选为 75～85μm。
所述破碎后，本发明优选还包括将所述细破碎的粉末涂料进行过筛，筛下部分即为管道防腐环氧粉末涂料。在本发明中，所述筛的筛网尺寸优选为 80～120目，更优选为90～110目，最优选为100目。
在本发明中，所述管道防腐环氧粉末涂料的应用方法优选包括以下步骤：将管道预热，依次进行静电喷涂和固化。在本发明中，所述预热的温度优选为200～250℃，更优选为210～240℃，最优选为230℃；所述预热的时间优选为40～60min，更优选为45～55min，最优选为50min。本发明对于所述静电喷涂的方式没有特殊限定，采用本领域技术人员熟知的静电喷涂方式即可。在本发明中，所述固化的温度优选为200～250℃，更优选为210～240℃，最优选为230℃；所述固化的时间优选为1～4min，更优选为2～3min，最优选为2min。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按照图1所示的流程图，将二氧化硅含量≥51wt％的硅灰石精矿依次进行水洗、自然晾干、通过两段鄂氏破碎，得到直径为2cm左右的硅灰石碎料，通过螺杆喂料输送至规格为1.83m×4.0m的短腔体球磨机进行陶瓷体研磨体干法研磨15min，通过四头分级轮设备进行分级筛选，得到粒径为43～76μm 的硅灰石粗粉，其中，短腔体球磨机为全陶瓷内衬，研磨介质为陶瓷球，陶瓷球的填充率25％，10mm的陶瓷球占10％，20mm的陶瓷球占3％，30mm 的陶瓷球占2％，40mm的陶瓷球占10％；
经螺旋进料器将所述硅灰石粗粉输送至对喷式气流磨的粉碎腔中进行气流粉碎，通过分级装置收集得到硅灰石细粉，经马尔文3000-E检测其粒径，硅灰石细粉的D50为4.72μm；
在1#陶瓷反应釜中加水和硅灰石细粉进行配浆，浆料的固含量为50％，在65℃、2000r/min条件下通过自动计量泵加入硅灰石细粉质量的0.4％的复合偶联剂进行偶联剂改性20min，然后通过隔膜泵将浆料输送至2#陶瓷反应釜，在75℃、400r/min条件下通过自动计量泵加入硅灰石细粉质量的0.4％的复合表面活性剂进行表面活性剂改性15min，然后经震动过筛、喷雾干燥、除铁、过筛、包装，得到改性针状硅灰石粉；其中，复合偶联剂为质量比为 1:1:2的3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯；复合表面活性剂为质量比为1:1 的硬脂酸钠和聚乙二醇。
实施例2
按照图1所示的流程图，将二氧化硅含量≥51wt％的硅灰石精矿依次进行水洗、自然晾干、通过两段鄂氏破碎，得到直径为2cm左右的硅灰石碎料，通过螺杆喂料输送至规格为1.83m×4.0m的短腔体球磨机进行陶瓷体研磨体干法研磨15min，通过四头分级轮设备进行分级筛选，得到粒径为43～76μm 的硅灰石粗粉，其中，短腔体球磨机为全陶瓷内衬，研磨介质为陶瓷球，陶瓷球的填充率30％，10mm的陶瓷球占12％，20mm的陶瓷球占3％，30mm 的陶瓷球占3％，40mm的陶瓷球占12％；
经螺旋进料器将所述硅灰石粗粉输送至对喷式气流磨的粉碎腔中进行气流粉碎，通过分级装置收集得到硅灰石细粉，经马尔文3000-E检测其粒径，硅灰石细粉的D50为4.83μm；
在1#陶瓷反应釜中加水和硅灰石细粉进行配浆，浆料的固含量为60％，在70℃、2000r/min条件下通过自动计量泵加入硅灰石细粉质量的0.8％的复合偶联剂进行偶联剂改性25min，然后通过隔膜泵将浆料输送至2#陶瓷反应釜，在80℃、400r/min条件下通过自动计量泵加入硅灰石细粉质量的0.6％的复合表面活性剂进行表面活性剂改性20min，然后经震动过筛、喷雾干燥、除铁、过筛、包装，得到改性针状硅灰石粉；其中，复合偶联剂为质量比为 3:3:2的3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基三乙氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯；复合表面活性剂为质量比为2:1的硬脂酸钠和聚乙二醇。
实施例3
按照图1所示的流程图，将二氧化硅含量≥51wt％的硅灰石精矿依次进行水洗、自然晾干、通过两段鄂氏破碎，得到直径为2cm左右的硅灰石碎料，通过螺杆喂料输送至规格为1.83m×4.0m的短腔体球磨机进行陶瓷体研磨体干法研磨15min，通过四头分级轮设备进行分级筛选，得到粒径为43～76μm 的硅灰石粗粉，其中，短腔体球磨机为全陶瓷内衬，研磨介质为陶瓷球，陶瓷球的填充率30％，10mm的陶瓷球占11％，20mm的陶瓷球占4％，30mm 的陶瓷球占1％，40mm的陶瓷球占14％；
经螺旋进料器将所述硅灰石粗粉输送至对喷式气流磨的粉碎腔中进行气流粉碎，通过分级装置收集得到硅灰石细粉，经马尔文3000-E检测其粒径，硅灰石细粉的D50为4.57μm；
在1#陶瓷反应釜中加水和硅灰石细粉进行配浆，浆料的固含量为75％，在75℃、2000r/min条件下通过自动计量泵加入硅灰石细粉质量的1.2％的复合偶联剂进行偶联剂改性30min，然后通过隔膜泵将浆料输送至2#陶瓷反应釜，在85℃、400r/min条件下通过自动计量泵加入硅灰石细粉质量的0.8％的复合表面活性剂进行表面活性剂改性15min，然后经震动过筛、喷雾干燥、除铁、过筛、包装，得到改性针状硅灰石粉；其中，复合偶联剂为质量比为 3:1:2的3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯；复合表面活性剂为质量比为5:3的硬脂酸钠和聚乙二醇。
按照JC/T 535-2007对实施例1～3制备的改性针状硅灰石粉进行性能检测，结果如表1所示：
表1改性针状硅灰石粉的性能测试结果
检测指标 实施例1 实施例2 实施例3
白度 95.3 95.0 95.1
D<sub>50</sub>(μm) 4.72 4.83 4.57
吸油量(mL/100g) 36 37 35
水分(％) 0.20 0.25 0.27
长径比 21:1 19:1 20:1
磁性物质含量(ppm) 4 5 3
由图1可知，本发明制备的改性针状硅灰石粉的白度为95.0～95.3，粒径 D50为4.72～4.83μm，吸油量为35～37mL/100g，水分为0.20～0.27％，长径比为(19～21):1，磁性物质含量为3～5ppm，说明，本发明实施例制备的改性针状硅灰石粉吸油量高、水分含量低、长径比高且磁性物质含量低。
实施例4
管道防腐环氧粉末涂料组成：环氧树脂100份，实施例1制备的改性针状硅灰石粉60份，固化剂(JG803A)26份，云母12份，金红石型钛白粉 6份，流平剂(GLP588)1.2份，PVB 1份，2-甲基咪唑0.8份，安息香0.4 份；
将环氧树脂、改性针状硅灰石粉、云母、固化剂、钛白粉、流平剂、聚乙烯醇缩丁醛、2-甲基咪唑和安息香置于高混机中进行预混合1min，然后将所得混合物料投入双螺杆挤出机中进行挤出，挤出工艺为：I区温度100℃， II区温度105℃，冷却压片后进行粗破碎，经中药粉碎机细粉碎，过100目筛网，得到管道防腐环氧粉末涂料；
将钢板在230℃条件下预热50min后，静电喷涂所得管道防腐环氧粉末涂料，在230℃条件下固化2min，在钢板表面得到管道防腐环氧粉末涂料膜。
实施例5
按照实施例4的配比制备管道防腐环氧粉末涂料膜，与实施例4的不同之处在于，改性针状硅灰石粉由实施例2制备得到。
实施例6
按照实施例4的配比制备管道防腐环氧粉末涂料膜，与实施例4的不同之处在于，改性针状硅灰石粉由实施例3制备得到。
按照SY/T 0442-1997和SY/T 0315-2005对实施例4～6制备的管道防腐环氧粉末涂料进行性能测试，结果如表2所示：
表2实施例4～6制备的管道防腐环氧粉末涂料膜的性能测试结果
粉末涂料性能 实施例4 实施例5 实施例6
水煮附着力 1 1 1
48h附着力 1 1 1
磁性物质含量/ppm 4.5 5.7 3.2
28d阴极剥离/mm 4 4 3
耐10J冲击 无针孔 无针孔 无针孔
由表2可知，本发明制备的管道防腐环氧粉末涂料的水煮附着力为1， 48h附着力为1，磁性物质含量为3.2～5.7ppm，28天阴极剥离为3～4mm，耐10J冲击后无针孔，说明，本发明制备的改性针状硅灰石粉为原料得到的管道防腐环氧粉末涂料附着力强、磁性低，耐冲击性能高、防腐性能好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种改性针状硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石依次进行粗破碎和陶瓷干法球磨，得到硅灰石粗粉；
将所述硅灰石粗粉进行气流粉碎，得到硅灰石细粉；
将所述硅灰石细粉和水混合，将所得浆料依次进行偶联剂改性、表面活性剂改性和除磁，得到改性针状硅灰石粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷干法球磨利用的研磨机的筒体为全陶瓷内衬；
所述陶瓷干法球磨的研磨介质为陶瓷球，所述陶瓷球的填充率为25～41％；
所述陶瓷球的粒径为10～45mm。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷球为小陶瓷球、中陶瓷球、大陶瓷球和超大陶瓷球的混合物；
所述小陶瓷球的粒径为10～19mm，填充率为10～15％；
所述中陶瓷球的粒径为20～29mm，填充率3～6％；
所述大陶瓷球的粒径为30～39mm，填充率为2～5％；
所述超大陶瓷球的粒径为40～45mm，填充率为10～15％。
4.根据权利要求1、3或4所述的制备方法，其特征在于，所述硅灰石粗粉的粒度为40～80μm；
所述硅灰石细粉的粒度为4.5～5.5μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浆料的固含量为50～80％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联剂改性利用的偶联剂包括3-环己基-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、二乙烯三氨基丙基三甲氧基硅烷、3,4-环氧环己基乙基三甲氧基硅烷、缩水甘油醚氧丙基三甲基硅烷、3-缩水甘油醚氧基丙基甲基三乙氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、3-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷和双(二辛基焦磷酸酯)羟乙酸酯钛酸酯中的一种或几种；
所述偶联剂的质量为硅灰石细粉质量的0.4～1.2％；
所述偶联剂改性的温度为65～75℃，时间为20～35min。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂改性利用的表面活性剂包括硬脂酸钠和/或聚乙二醇；
所述表面活性剂的质量为硅灰石细粉质量的0.4～1.0％；
所述表面活性剂改性的温度为75～85℃，时间为10～15min。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备的改性针状硅灰石粉，所述改性针状硅灰石粉的长径比为(10～21)：1，磁性物质含量≤5ppm。
9.权利要求8所述改性针状硅灰石粉在管道防腐环氧粉末涂料中的应用。
10.一种管道防腐环氧粉末涂料，包括以下质量份数的组分：环氧树脂100份，权利要求9所述改性针状硅灰石粉50～70份；云母10～14份，固化剂20～30份，钛白粉5～7份，流平剂1～1.4份，聚乙烯醇缩丁醛0.8～1.2份，2-甲基咪唑0.6～1份，安息香0.3～0.5份。
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