CN115092939A - 一种硅灰石粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机涂料填料技术领域，尤其涉及一种硅灰石粉的制备方法。本发明提供了一种硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；将所述硅灰石粉粗品和水混合，得到硅灰石粉浆料；在所述硅灰石粉浆料中依次加入乙酸和草酸进行反应后，再进行压滤，得到所述硅灰石粉。用上述制备方法制备得到的窄粒径硅灰石的纯度达到98％以上，将其应用于无机涂料中具有优异的储存稳定性、耐水性、抗开裂、耐擦洗性；解决了硅灰石粉体中伴生碳酸钙、碳酸镁、氧化铁和氧化铝等杂质而影响硅灰石在无机涂料中应用性能的问题。
Description
技术领域
本发明涉及无机涂料填料技术领域，尤其涉及一种硅灰石粉的制备方法。
背景技术
无机涂料是一种以无机材料为主要成膜物质的涂料，具有优异的阻燃性、抗紫外线、抗菌性、透气性、不褪色性、无臭味、环保型、持久耐候性等性能，因而广泛应用于建筑、绘画等日常生活领域。目前国内无机涂料占建筑涂料市场份额不到2％，处在发展起步阶段；而欧洲市场无机涂料约占建筑涂料市场的15～20％，国内无机涂料表现出广阔的市场潜力。无机涂料常采用无机填料来降低生产成本及改善涂料性能，同时对无机填料的多价金属离子要求非常严格，少量的Ca2+、Mg2+、Al3+、Fe3+和Cu2+等离子可以造成涂料严重增稠甚至凝胶而报废。硅灰石具有针状结构和化学惰性，在无机涂料中不仅可以降低生产成本，还可以改善涂料的强度、抗开裂性、硬度、持久耐候性和耐擦洗性等，且具有优异的稳定性和耐水性；因此，硅灰石应用于无机涂料中具有不可代替的作用。但是硅灰石属于天然矿物，常与碳酸钙、碳酸镁伴生，并含有少量的氧化铁和氧化铝，高纯度的硅灰石矿资源稀少，硅灰石硬度大，常规的硅灰石加工设备多为雷蒙磨和冲击磨，因而在制备硅灰石粉体的过程中设备磨损严重而使粉体中掺杂有较多的铁杂质；同时硅灰石粉在生产时会产生较多的粒径≤2μm的细小颗粒，而分级机只会将大颗粒拦截，无法去除微细硅灰石颗粒。硅灰石中伴生的碳酸镁(Mg2+)、氧化铝(Al3+)和设备磨损产生的铁(Fe3+)杂质对无机涂料的稳定性影响较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅灰石粉的制备方法，所述制备方法制备得到的硅灰石粉不含金属离子杂质，纯度高、粒径分布窄。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；
将所述硅灰石粉粗品和水混合，得到硅灰石粉浆料；
在所述硅灰石粉浆料中依次加入乙酸和草酸进行反应后，再进行压滤，得到所述硅灰石粉。
优选的，所述全陶瓷湿法球磨的球料比为(6～7)：1，转速为21.7±1rpm；
所述全陶瓷湿法球磨的球磨介质为助磨剂水溶液；所述助磨剂水溶液的质量浓度为10～20％；
所述硅灰石矿和助磨剂水溶液的质量比为100：(1～2)。
优选的，所述全陶瓷湿法球磨湿法球磨采用的磨球为氧化铝陶瓷磨球；
所述磨球的填充率为40～45％。
优选的，所述全陶瓷湿法球磨机的球磨筒罐包括前仓和后仓；所述前仓和后仓通过隔仓板隔开；
所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；
所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球。
优选的，所述硅灰石粉浆料的固含量为50～55wt％。
优选的，所述乙酸与所述硅灰石粉粗品的质量比为(10～14)：100。
优选的，所述草酸与所述硅灰石粉粗品的质量比为(0.1～0.2)：100。
优选的，所述压滤包括依次进行的第一压滤和第二压滤。
优选的，所述第一压滤采用的压滤机滤板尺寸为1250×1250mm，滤饼厚度为30mm，滤室容积为2619L，过滤压力≤0.6MPa，功率为4kW，滤膜孔径为10μm。
优选的，所述第二压滤采用的压滤机滤板尺寸为1500×1500mm，滤饼厚度为35mm，滤室容积为5796L，过滤压力≤0.6MPa，功率为7.5kW，滤膜孔径为4μm。
本发明提供了一种硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；将所述硅灰石粉粗品和水混合，得到硅灰石粉浆料；在所述硅灰石粉浆料中依次加入乙酸和草酸进行反应后，再进行压滤，得到所述硅灰石粉。本发明利用除铁处理先除去由于破碎过程中进入的大部分铁杂质，然后采用全陶瓷湿法球磨处理对硅灰石进行研磨避免了传统研磨过程中设备磨损时铁屑的混入，减少了粉体中三价铁离子的含量；利用乙酸可以使硅灰石中伴生的碳酸钙、碳酸镁变成可溶于水的乙酸钙和乙酸镁，同时保证了硅灰石的完整性；利用草酸的弱酸性质，使其与硅灰石中残余的微量铁杂质和氧化铝反应变成草酸铁和草酸铝；并利用压滤处理去除乙酸钙、乙酸镁、草酸铁和草酸铝等。利用上述制备方法制备得到的窄粒径硅灰石的纯度达到98％以上，将其应用于无机涂料中具有优异的储存稳定性、耐水性、抗开裂、耐擦洗性；解决了硅灰石粉体中伴生碳酸钙、碳酸镁和铁杂质等杂质而影响硅灰石在无机涂料中应用性能的问题。
具体实施方式
本发明提供了一种硅灰石粉的制备方法，包括以下步骤：
将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；
将所述硅灰石粉粗品和水混合，得到硅灰石粉浆料；
在所述硅灰石粉浆料中依次加入乙酸和草酸进行反应后，再进行压滤，得到所述硅灰石粉。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品。
在本发明中，所述硅灰石矿优选为硅酸钙含量≥90％的硅灰石精矿。
在本发明中，所述破碎优选包括依次进行的鄂式破碎和锤式破碎；所述鄂式破碎和锤式破碎优选在鄂式破碎机和锤式破碎机中进行。
在本发明中，所述除铁处理优选采用永磁除铁器进行处理。
在本发明中，所述全陶瓷湿法球磨的球料比优选为(6～7)：1，转速优选为21.7±1rpm；所述全陶瓷湿法球磨的球磨介质优选为助磨剂水溶液；所述助磨剂水溶液的质量浓度优选为10～20％；所述硅灰石矿和助磨剂水溶液的质量比优选为100：(1～2)。在本发明中，所述助磨剂水溶液中的助磨剂优选包括二元醇、三乙醇胺和聚丙烯酸钠；所述二元醇、三乙醇胺和聚丙烯酸钠的质量比优选为(2～4)：1:1。在本发明中，所述二元醇优选为乙二醇或丙二醇。
在本发明中，所述全陶瓷湿法球磨优选在全陶瓷湿法球磨机中进行；所述全陶瓷湿法球磨采用的磨球优选为氧化铝陶瓷磨球；所述磨球的填充率优选为40～45％，更优选为42～43％。所述全陶瓷湿法球磨机的球磨罐优选包括前仓和后仓；所述前仓和后仓通过隔仓板隔开；所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球优选包括15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球优选包括15wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球。在本发明的具体实施例中，所述全陶瓷湿法球磨机的筒体直径为1830mm，长度为7200mm。
在本发明中，所述硅灰石粗品的D50优选为6.5～7.5μm。
得到硅灰石粉粗品后，本发明将所述硅灰石粉粗品和水混合，得到硅灰石粉浆料。
本发明对所述混合的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述硅灰石粉浆料的固含量优选为50～55wt％，更优选为51～54wt％，最优选为52～53wt％。
得到硅灰石粉浆料后，本发明在所述硅灰石粉浆料中依次加入乙酸和草酸进行反应后，再进行压滤，得到所述硅灰石粉。
在本发明中，所述乙酸与所述硅灰石粉的质量比优选为(10～14)：100，更优选为(11～13)：100，最优选为(11.5～12.5)：100。
加入所述乙酸后，本发明还优选包括搅拌30～40min，本发明对所述搅拌的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述草酸与所述硅灰石粉的质量比优选为(0.1～0.2)：100，更优选为(0.12～0.18)：100，最优选为(0.13～0.15)：100。
加入所述草酸后，本发明还优选包括搅拌15～20min，本发明对所述搅拌的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
在本发明中，所述压滤优选包括依次进行的第一压滤和第二压滤。在本发明中，所述第一压滤采用的压滤机滤板尺寸优选为1250×1250mm，滤饼厚度优选为30mm，滤室容积优选为2619L，过滤压力优选≤0.6MPa，功率优选为4kW，滤膜孔径优选为10μm。在本发明中，所述第二压滤采用的压滤机滤板尺寸优选为1500×1500mm，滤饼厚度优选为35mm，滤室容积优选为5796L，过滤压力优选≤0.6MPa，功率优选为7.5kW，滤膜孔径优选为4μm。
在本发明中，所述压滤的过程可以使最终制备得到的硅灰石粉的粒径在4～15μm的范围内，得到窄粒径范围的硅灰石粉。
所述压滤完成后，本发明还优选包括对得到滤饼依次进行闪蒸干燥、打散、分级和包装；本发明对所述闪蒸干燥、打散、分级和包装的过程没有任何特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的过程进行即可。
下面结合实施例对本发明提供的硅灰石粉的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
原料：硅酸钙含量≥90％的硅灰石精矿；
将所述硅灰石精矿依次经过鄂式破碎、锤式破碎和永磁除铁器除铁处理后，送至全陶瓷湿法球磨机(所述全陶瓷湿法球磨机的球磨筒包括前仓和后仓；筒体直径为1830mm，长度为7200mm，所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球)中进行球磨，球磨的介质为助磨剂水溶液，所述助磨剂水溶液的质量浓度10％；助磨剂为质量比为4:1:1的乙二醇、三乙醇胺和聚丙烯酸钠的混合物；球磨时水的添加量硅灰石矿为2％，氧化铝陶瓷磨球的填加量为45％，硅灰石的添加量为2.5t/h，球磨的转速为21.9rpm，时间为45min；得到D50为6.5μm的硅灰石粉；
将所述硅灰石粉和水混合，得到固含量为50％的硅灰石浆料；
在所述硅灰石浆料中加入乙酸(所述乙酸的质量为所述硅灰石粉质量的10％)，搅拌40min后，加入草酸(所述草酸的质量为所述硅灰石粉质量的0.2％)，搅拌20min后，送至一号压滤机中进行压滤(滤板尺寸为1250×1250mm，滤饼厚度为30mm，滤室容积为2619L，过滤压力为0.6MPa，功率为4kW，滤膜孔径为10μm)，过滤掉大于15μm的硅灰石粗颗粒，将得到的压滤液送至二号压滤机中进行压滤(滤板尺寸为1500×1500mm，滤饼厚度为35mm，滤室容积为5796L，过滤压力为0.6MPa，功率为7.5kW，滤膜孔径为4μm)，过滤掉小于4μm的硅灰石细颗粒，得到4～15μm的窄粒径硅灰石滤饼，最后依次经过闪蒸干燥、打散、分级和包装，得到所述高纯窄粒径硅灰石；
采用马尔文激光粒度仪3000E测试所述高纯窄粒径硅灰石的粒径，结果为：D10为4.53μm，D50为6.86μm，D97为9.63μm；采用多元素快速分析仪测得硅酸钙含量为98.15％。
实施例2
原料：硅酸钙含量≥90％的硅灰石精矿；
将所述硅灰石精矿依次经过鄂式破碎、锤式破碎和永磁除铁器除铁处理后，送至全陶瓷湿法球磨机(所述全陶瓷湿法球磨机的球磨筒包括前仓和后仓；筒体直径为1830mm，长度为7200mm，所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球)中进行球磨，球磨的介质为助磨剂水溶液，所述助磨剂水溶液的质量浓度15％；助磨剂为质量比为3:1：1的乙二醇、三乙醇胺和聚丙烯酸钠的混合物；球磨时水的添加量硅灰石矿为1.5％，氧化铝陶瓷磨球的填加量为43％，硅灰石的添加量为2.6t/h，球磨的转速为21.7rpm，时间为50min；得到D50为6.8μm的硅灰石粉；
将所述硅灰石粉和水混合，得到固含量为52％的硅灰石浆料；
在所述硅灰石浆料中加入乙酸(所述乙酸的质量为所述硅灰石粉质量的12％)，搅拌35min后，加入草酸(所述草酸的质量为所述硅灰石粉质量的0.15％)，搅拌18min后，送至一号压滤机中进行压滤(滤板尺寸为1250×1250mm，滤饼厚度为30mm，滤室容积为2619L，过滤压力为0.6MPa，功率为4kW，滤膜孔径为10μm)，过滤掉大于15μm的硅灰石粗颗粒，将得到的压滤液送至二号压滤机中进行压滤(滤板尺寸为1500×1500mm，滤饼厚度为35mm，滤室容积为5796L，过滤压力为0.6MPa，功率为7.5kW，滤膜孔径为4μm)，过滤掉小于2μm的硅灰石细颗粒，得到2～15μm的窄粒径硅灰石滤饼，最后依次经过闪蒸干燥、打散、分级和包装，得到所述高纯窄粒径硅灰石；
采用马尔文激光粒度仪3000E测试所述高纯窄粒径硅灰石的粒径，结果为：D10为4.61μm，D50为6.91μm，D97为9.76μm；采用多元素快速分析仪测得硅酸钙含量为98.26％。
实施例3
原料：硅酸钙含量≥90％的硅灰石精矿；
将所述硅灰石精矿依次经过鄂式破碎、锤式破碎和永磁除铁器除铁处理后，送至全陶瓷湿法球磨机(所述全陶瓷湿法球磨机的球磨筒包括前仓和后仓；筒体直径为1830mm，长度为7200mm，所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球)中进行球磨，球磨的介质为助磨剂水溶液，所述助磨剂水溶液的质量浓度20％；助磨剂为质量比为2:1:1的乙二醇、三乙醇胺和聚丙烯酸钠的混合物；球磨时水的添加量硅灰石矿为1.0％，氧化铝陶瓷磨球的填加量为40％，硅灰石的添加量为2.7t/h，球磨的转速为21.5rpm，时间为55min；得到D50为7.0μm的硅灰石粉；
将所述硅灰石粉和水混合，得到固含量为55％的硅灰石浆料；
在所述硅灰石浆料中加入乙酸(所述乙酸的质量为所述硅灰石粉质量的14％)，搅拌30min后，加入草酸(所述草酸的质量为所述硅灰石粉质量的0.1％)，搅拌15min后，送至一号压滤机中进行压滤(滤板尺寸为1250×1250mm，滤饼厚度为30mm，滤室容积为2619L，过滤压力为0.6MPa，功率为4kW，滤膜孔径为10μm)，过滤掉大于15μm的硅灰石粗颗粒，将得到的压滤液送至二号压滤机中进行压滤(滤板尺寸为1500×1500mm，滤饼厚度为35mm，滤室容积为5796L，过滤压力为0.6MPa，功率为7.5kW，滤膜孔径为4μm)，过滤掉小于4μm的硅灰石细颗粒，得到4～15μm的窄粒径硅灰石滤饼，最后依次经过闪蒸干燥、打散、分级和包装，得到所述高纯窄粒径硅灰石；
采用马尔文激光粒度仪3000E测试所述高纯窄粒径硅灰石的粒径，结果为：D10为4.65μm，D50为7.03μm，D97为9.88μm；采用多元素快速分析仪测得硅酸钙含量为98.18％。
测试例1
按照JC/T 525-2007对实施例1～3所述的高纯窄粒径硅灰石进行测试，测试结果如表1所示：
表1实施例1～3所述的高纯窄粒径硅灰石的理化参数
测试例2
无机外墙涂料的制备方法：在500r/min的搅拌速率下，在178.5kg水中加入5kg纤维素(250HBR)、4kg分散剂(WJ-60A)、2kg消泡剂(WJ-26A)、3kg稳定剂(WJ-100)、50kg改性硅酸盐(WJ-8801)，分散5min；加入150kg钛白粉(R-2195)、200kg重钙(GY-316)、60kg高岭土(4000目)、15kg实施例1或2或3所述高纯窄粒径硅灰石、3kg防沉剂(HY-615)，调至1700r/min分散15min；降速至600r/min，加入1.5kg消泡剂(WJ-26A)，然后缓慢加入70kg硅丙乳液(J-504A)，乳液完全分散均匀后缓慢加入250kg改性硅酸盐(WJ-8801)，至完全搅拌均匀，加入3kg耐水剂(K-460)、3kg无机外墙专配防霉(SYG-20P)和2kg无醛防霉剂(HY-202)，继续搅拌10min出料。
测试项目和标准：耐洗刷：按GB/T 9756—2018进行测试；抗开裂测试方法：漆膜刮200微米在BGD-1103清漆涂膜卡纸上，观察开裂情况；耐水性测试方法：水泥石棉板80/120微米涂布两遍，23℃样板养护一周，泡水30天，观察样板是否掉粉；储存稳定性测试方法：烘箱50℃热储30天，测量粘度变化，测试结果如表2所示
表2实施例1～3所述高纯窄粒径硅灰石制备得到的无机外墙涂料的性能参数
由表2可知，本发明制备得到的高纯窄粒径硅灰石可满足无机涂料的性能指标要求。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种硅灰石粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅灰石矿依次进行破碎和除铁处理后，进行全陶瓷湿法球磨，得到硅灰石粉粗品；
将所述硅灰石粉粗品和水混合，得到硅灰石粉浆料；
在所述硅灰石粉浆料中依次加入乙酸和草酸进行反应后，再进行压滤，得到所述硅灰石粉。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述全陶瓷湿法球磨的球料比为(6～7)：1，转速为21.7±1rpm；
所述全陶瓷湿法球磨的球磨介质为助磨剂水溶液；所述助磨剂水溶液的质量浓度为10～20％；
所述硅灰石矿和助磨剂水溶液的质量比为100：(1～2)。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述全陶瓷湿法球磨湿法球磨采用的磨球为氧化铝陶瓷磨球；
所述磨球的填充率为40～45％。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述全陶瓷湿法球磨机的球磨筒罐包括前仓和后仓；所述前仓和后仓通过隔仓板隔开；
所述前仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为40mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为50mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为60mm的氧化铝陶瓷磨球；
所述后仓中的氧化铝陶瓷磨球包括15wt％的直径为10mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为15mm的氧化铝陶瓷磨球、35wt％的直径为20mm的氧化铝陶瓷磨球和15wt％的直径为30mm的氧化铝陶瓷磨球。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅灰石粉浆料的固含量为50～55wt％。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酸与所述硅灰石粉粗品的质量比为(10～14)：100。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述草酸与所述硅灰石粉粗品的质量比为(0.1～0.2)：100。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压滤包括依次进行的第一压滤和第二压滤。
9.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第一压滤采用的压滤机滤板尺寸为1250×1250mm，滤饼厚度为30mm，滤室容积为2619L，过滤压力≤0.6MPa，功率为4kW，滤膜孔径为10μm。
10.如权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第二压滤采用的压滤机滤板尺寸为1500×1500mm，滤饼厚度为35mm，滤室容积为5796L，过滤压力≤0.6MPa，功率为7.5kW，滤膜孔径为4μm。
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