JP2020158376A - チタン酸マグネシウムを含有する焼鈍分離剤用酸化マグネシウム、その製造方法、焼鈍分離剤及び方向性電磁鋼板 - Google Patents
チタン酸マグネシウムを含有する焼鈍分離剤用酸化マグネシウム、その製造方法、焼鈍分離剤及び方向性電磁鋼板 Download PDFInfo
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Abstract
Description
測定試料を完全に溶解させた後、ICP測定装置(SPS1700HVR セイコーインスツルメンツ株式会社製)を用いて、ホウ素(B)の含有量を測定した。
測定試料を、アルミリング35mmφを使用し全圧215kNにて加圧成形し、ケイ光X線分析装置(Simultix12型 株式会社リガク製)を用いて、試料中の塩素(Cl)の含有量を測定した。
0.4Nのクエン酸溶液1×10−4m3と指示薬としてフェノールフタレイン液を適量2×10−4m3ビーカーに入れ、液温を303Kに調整し、マグネットスターラーを使用して700rpmで攪拌しながら、クエン酸溶液中に40%の最終反応当量の酸化マグネシウムを投入して、最終反応までの時間、つまりクエン酸が消費され溶液が中性となるまでの時間を測定した。
(4)BET比表面積の測定方法
比表面積測定装置(Macsorb、Mountech Co., Ltd.製)を使用して、窒素ガスを使用したガス吸着法(BET法)によりBET比表面積を測定した。
試験試料供試鋼として、方向性電磁鋼板用のケイ素鋼スラブを、公知の方法で熱間圧延、冷間圧延を行って、最終板厚0.35×10−3mとし、更に、窒素25%+水素75%の湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍した鋼板を用いた。脱炭焼鈍前の鋼板の組成は、質量%で、C:0.01%、Si:3.29%、Mn:0.09%、Al:0.03%、S:0.07%、N:0.0053%、残部は不可避的な不純物とFeであった。この鋼板上に評価対象の酸化マグネシウムを塗布したのち焼鈍し、鋼板上にフォルステライト被膜を形成させ、この被膜の特性を評価した。具体的には、本発明の酸化マグネシウム又は比較例の酸化マグネシウムをスラリー状にして、乾燥後の重量で14g・m−2になるように鋼板に塗布し、乾燥後、1473Kで20.0時間の最終仕上げ焼鈍を行った。最終仕上げ焼鈍が終了したのち冷却し、鋼板を水洗し、塩酸水溶液で酸洗浄した後、再度水洗して、乾燥させた。被膜のムラ、及び凝集粒子による欠陥は、洗浄後の被膜の外観から判断した。すなわち、灰色のフォルステライト被膜の被膜ムラは、厚く形成されムラが生じていないものを◎、被膜がやや薄く形成されムラが少ないものを○、被膜が薄くムラがやや多いものを△、被膜が非常に薄くムラが非常に多いものを×とした。凝集粒子による欠陥は、凝集粒子が完全に除去され欠陥がないものを◎、凝集粒子が一部残留し、やや欠陥が残っているものを○、凝集粒子が残留し、欠陥が残っているものを△、明らかに凝集体が残留し多くの欠陥が残っているものを×とした。
塩化マグネシウム(試薬特級)を純水に溶解させ0.5×103mol・m−3の塩化マグネシウム水溶液を作製した。次に水酸化カルシウム(試薬特級)を純水に入れ、0.5×103mol・m−3の水酸化カルシウム分散液を作製した。これらの塩化マグネシウム水溶液及び水酸化カルシウム分散液をMgCl2/Ca(OH)2=1.1のモル比で1×10−3m3になるように混合し、混合液を得た。その後、最終的に得られる酸化マグネシウム中のB含有量が約550ppmになるように、純水で0.3×103mol・m−3に調整したホウ酸水溶液を混合液に投入し、4枚ばねの攪拌羽を使用して、300rpmで撹拌しながら363Kにて6.0時間反応させ、水酸化マグネシウムスラリーを得た。その後、平均粒子径が1.5μmの酸化チタンを純水に分散させ、最終的に得られる酸化マグネシウム中のチタンが酸化チタン換算で5.0質量%なるように添加した後、水酸化マグネシウムスラリーをろ過し、得られる水酸化マグネシウムの重量の100倍の重量の純水で洗浄し、378Kで12.0時間乾燥して水酸化マグネシウム粉末を得た。得られた水酸化マグネシウム粉末を、電気炉を用いて、1173Kで1.0時間焼成した。このようにして、添加した酸化チタンをチタン酸マグネシウムとして含有する酸化マグネシウム粉末を得た。このとき、得られた酸化マグネシウム粉末中のチタン酸マグネシウムの含有量は7.28質量%となる。
塩化マグネシウム(試薬特級)を純水に溶解させ0.5×103mol・m−3の塩化マグネシウム水溶液を作製した。次に水酸化カルシウム(試薬特級)を純水に入れ、0.5×103mol・m−3の水酸化カルシウム分散液を作製した。これらの塩化マグネシウム水溶液及び水酸化カルシウム分散液をMgCl2/Ca(OH)2=1.1のモル比で1×10−3m3になるように混合し、混合液を得た。その後、最終的に得られる酸化マグネシウム中のB含有量が約550ppmになるように、純水で0.3×103mol・m−3に調整したホウ酸水溶液を混合液に投入し、4枚ばねの攪拌羽を使用して、300rpmで撹拌しながら303Kにて6.0時間反応させ、水酸化マグネシウムスラリーを得た。その後、平均粒子径が1.5μmの酸化チタンを純水に分散させ、最終的に得られる酸化マグネシウム中のチタンが酸化チタン換算で6.0質量%になるように添加した後、水酸化マグネシウムスラリーをろ過し、得られる水酸化マグネシウムの重量の100倍の重量の純水で洗浄し、378Kで12.0時間乾燥して水酸化マグネシウム粉末を得た。得られた水酸化マグネシウム粉末を、電気炉を用いて、1223Kで0.5時間焼成した。このようにして、添加した酸化チタンをチタン酸マグネシウムとして含有する酸化マグネシウム粉末を得た。このとき、得られた酸化マグネシウム粉末中のチタン酸マグネシウム含有量は9.04質量%となる。
塩化マグネシウム(試薬特級)を純水に溶解させ0.5×103mol・m−3の塩化マグネシウム水溶液を作製した。次に水酸化カルシウム(試薬特級)を純水に入れ、0.5×103mol・m−3の水酸化カルシウム分散液を作製した。これらの塩化マグネシウム水溶液及び水酸化カルシウム分散液をMgCl2/Ca(OH)2=1.1のモル比で1×10−3m3になるように混合し、混合液を得た。その後、最終的に得られる酸化マグネシウム中のB含有量が約550ppmになるように、純水で0.3×103mol・m−3に調整したホウ酸水溶液を混合液に投入し、4枚ばねの攪拌羽を使用して、600rpmで撹拌しながら、363Kにて5.5時間反応させ水酸化マグネシウムスラリーを得た。その後、水酸化マグネシウムスラリーをろ過し、得られる水酸化マグネシウムの重量の100倍の重量の純水で洗浄し、378Kで12.0時間乾燥して水酸化マグネシウム粉末を得た。得られた水酸化マグネシウム粉末を、電気炉を用いて、1173Kで1.0時間焼成した。このようにして、酸化マグネシウムを得た。その後、平均粒子径が1.5μmの酸化チタンを、最終的に得られる酸化マグネシウム中のチタンが酸化チタン換算で5.0質量%になるように添加混合した。このようにして、添加された酸化チタンをそのまま含有する酸化マグネシウム粉末を得た。
前述の評価方法に従い、得られた酸化マグネシウム粉末を用いて、鋼板表面にフォルステライト被膜を形成させ、フォルステライトの被膜ムラ、及び凝集粒子による欠陥を評価した。表1に、それぞれの酸化マグネシウム粉末について、組成、CAA及びBET比表面積並びに評価結果を示す。
Claims (9)
- チタン酸マグネシウムを0.1〜20.0質量%含有する焼鈍分離剤用酸化マグネシウム。
- BET比表面積が12.0×103〜25.0×103m2・kg−1である請求項1記載の焼鈍分離剤用酸化マグネシウム。
- クエン酸活性度が50〜200秒である請求項1又は2記載の焼鈍分離剤用酸化マグネシウム。
- ホウ素を0.04〜0.15質量%含有し、塩素含有量が0.10質量%以下である請求項1〜3のいずれか一項に記載の焼鈍分離剤用酸化マグネシウム。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の焼鈍分離剤用酸化マグネシウムを含む焼鈍分離剤。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の焼鈍分離剤用酸化マグネシウムを用いて表面に被膜を形成させた方向性電磁鋼板。
- 焼鈍分離剤用酸化マグネシウムの製造方法であって、
得られる酸化マグネシウム中のチタン酸マグネシウムの含有量が0.1〜20.0質量%となるようにチタン化合物を混合した酸化マグネシウム前駆体を焼成する工程を含む製造方法。 - チタン化合物が酸化チタンである請求項7記載の製造方法。
- チタン化合物が0.1〜10.0μmの平均粒子径を有する請求項7又は8記載の製造方法。
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