CN112431066A - 一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于制浆造纸领域，尤其涉及一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法。将粗磨后的滑石粉与助磨分散剂、润湿剂、抑泡剂等在研磨机中进行研磨、得到片状滑石粉微粒，其径厚比达到40以上、甚至可达110，平均粒径小于4μm、中位径(D50)小于2μm、小于2μm的粒子数量大于50％，在水中具有良好的润湿、分散性能，固含量高、稳定性好、泡沫少。该产品与可降解高分子分散液混合、施涂于纸基上，涂布量为20g/m2左右时；或者该产品与可降解高分子分散液混合、施涂于纸基上，涂布量为7g/m2左右，表面再施涂纯可降解高分子分散液5g/m2左右时，可达到纯可降解高分子分散液涂布量16g/m2左右的阻隔效果，显著提高纸基的阻水、阻油性能并降低生产成本。

Description

一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法
技术领域
本发明属于制浆造纸领域，尤其涉及一种用于环保纸基高阻隔包装材料的片状、高形态比滑石粉的制备方法。
背景技术
随着限塑令的推进，环保可降解纸基高阻隔包装材料的开发和应用越来越受到关注。传统纸基高阻隔包装材料以纸或纸板为基材，表面淋膜高分子聚合物如聚乙烯(PE)来达到阻水、阻油、阻氧气或阻水蒸汽透过的功能；由于塑料膜很难剥离和降解，导致了这些复合高阻隔材料难以回收利用和生物降解处理。采用环保可降解的材料，如天然高分子聚合物如纳米纤维素、淀粉、壳聚糖等，或者合成高分子聚合物如聚丙烯酸乳液、聚乙烯醇等，对纸或纸板进行表面处理，提高材料的阻隔性能，替代塑料淋膜的高阻隔包装材料，成为纸包装领域发展的一个新趋势。
可降解高分子聚合物以常规涂布方式(如刮刀、刮棒、帘涂等)施涂在纸或纸板表面，形成连续、紧密、疏水的薄膜层，阻挡液体、气体渗透通过材料。为获得致密薄膜层、达到良好的阻隔效果，涂层的施涂量一般需要超过15g/m2；而这些可降解高分子材料的价格通常比较昂贵，远远高于PE等塑料薄膜的价格，导致可降解阻隔涂层的成本很高，限制了环保可降解纸基阻隔包装的推广和使用。通过将片状、高形态比(即径厚比)的无机矿物颜料与高分子聚合物一起制备涂料、施涂，可以有效提高材料的阻隔性能、并且显著降低生产成本。
滑石是一种层状、白度高、化学性质稳定，润滑性、热稳定性、吸附性、悬浮性等较好的镁质硅酸盐，广泛应用于造纸、塑料、涂料、油漆、陶瓷、橡胶、防水材料、医药、化妆品等行业，不但起到填充、增量、降低成本的作用，而且能增强这些产品的加工性能、机械强度和热力学性能等，是一种重要的无机矿物原料。滑石粉是我国造纸行业最传统的矿物粉体原料，20世纪90年代末期最高消费量曾达140万t/年。国内造纸滑石粉主要用于加填，少量用于胶黏物控制和涂料。滑石粉可用于轻涂纸和涂布胶版印刷纸，但由于其疏水亲油、分散比较困难，且分散液的固含量较低、会产生较多泡沫、悬浮稳定性较差，因此在国内造纸厂作为涂料颜料的应用不多。
目前我国滑石粉主要采用干法加工的生产方式，选滑石块、粗碎、干燥、中碎后，进行细磨和超细磨粉。使用雷蒙机、机械冲击式粉碎机、气流磨等加工设备，可生产200目、325目和500～1250目的滑石粉；使用超细磨粉的滑石粉粉磨机，生产出来的细度可达500～5000目。市场上的滑石粉大部分都只是进行了简单的提纯和细化处理，得到的滑石粉也是多层堆叠而成的颗粒状，小部分虽然进行了剥片处理，但剥片的效果并不理想，存在单层片状滑石粉的含量低和层状结构被破坏的缺点。
专利201611211666.7公开了一种低粘度高分散型造纸滑石粉的制备方法，将萤石和锂皂石混合球磨后与去离子水搅拌混合，然后与壳聚糖、醋酸溶液搅拌混合，超声分散得改性分散液；与滑石粉分散液混合后，保温、静置陈化后过滤并收集滤液，用去离子水清洗、干燥、冷却后得干燥改性滑石粉，将其预热、升温并煅烧、冷却后将煅烧物做球磨处理即可得一种低粘度高分散型造纸滑石粉。
专利201810461943.2公开了一种涂布颜料专用滑石粉的制备方法，先将滑石粉、磷脂和水加热加压搅拌反应，再经过滤、洗涤、干燥和焙烧，得预处理滑石粉；随后将预处理滑石粉与无机强酸溶液球磨混合，制得球磨料，并将球磨料过滤，洗涤和干燥，得球磨改性滑石粉；再将球磨改性滑石粉、聚乙烯吡咯烷酮和水超声分散，得分散液，再将正硅酸乙酯于搅拌状态下，逐滴滴加至分散液中，待正硅酸乙酯滴加完毕，继续搅拌反应，出料，过滤，洗涤和干燥，得包覆改性滑石粉；将所得包覆改性滑石粉煅烧，随炉冷却，出料，即得涂布颜料专用滑石粉。
专利201710949109.3公开了一种制备单片滑石粉的方法，将滑石粉、偶联剂加入到高速混合搅拌机，得到预混物；将其与发泡剂分散混合加入旋转均质机中，在旋转刀片的剪切作用下使滑石粉逐级剥离得到单片滑石粉初级产物；用水、丙酮清洗并干燥后，得到单片滑石粉。但是这些发明均没有提及产品达到的形态指标，也未提及能否用于纸基高阻隔包装材料的涂料以提高材料的阻隔性能。
发明内容
为克服上述现有技术的不足，本发明提供了一种片状、高形态比滑石粉的制备方法。使用该方法生产的滑石粉颗粒呈单片状、径厚比达到40以上、甚至可达110，平均粒径小于4μm、中位径(D50)小于2μm、小于2μm的粒子数量大于50％，在水中具有良好的润湿、分散性能，固含量高、稳定性好、泡沫少，可以与环保、可降解高分子分散液配制成涂料，施涂在纸或纸板上，显著提高纸基的阻水、阻油性能并降低生产成本。
本发明所采用的技术方案是：
(1)将研磨珠放入研磨机中，研磨珠的填充率为30～70％；
(2)将粗磨后的滑石粉加入到罐体中，研磨珠与滑石粉的质量比(即球料比)为5～30∶1，加清水使滑石粉的固含量为30～95％，加入适量的助剂；
(3)开始研磨，研磨机的转速控制为500～1200rpm、研磨时间为1～8h，研磨过程中补加1～2次助剂；
(4)将研磨后的滑石粉分散液进行过滤，或者干燥、粉碎后得到片状、高形态比的滑石粉颜料。
步骤(1)中研磨珠材质可以为玛瑙、高强耐磨橡胶、玻璃或陶瓷等，直径为5～30mm；采用的研磨机为行星式球磨机或砂磨机，罐体材质为聚四氟乙烯、刚玉或陶瓷等；
步骤(2)中滑石粉为325～1500目，粒度约为10～45μm；添加的助剂为助磨分散剂、润湿剂、抑泡剂等；
步骤(2)中助磨分散剂为聚丙烯酸盐类分散剂、聚羧酸盐类分散剂等，用量为0.5～5％；润湿剂为琥珀酸二辛基钠盐、多元醇聚氧乙烯醚等，用量为0.1～1％；抑泡剂为有机硅抑泡剂、蜡乳液等，用量为0.01～0.5％；
步骤(3)中研磨机的转速可以维持不变，也可以先高速再中高速；补加的助剂为助磨分散剂，类型为聚丙烯酸盐类、或聚羧酸盐类等，用量为0.01～3％；
步骤(4)中研磨好的滑石粉分散液(例如固含量为70％以下)使用100～325目筛网过滤，得到片状、高形态比的滑石粉颜料分散液，可直接与可降解高分子分散液等配制涂料进行施涂；
步骤(4)中研磨好的滑石粉粉体(例如固含量为90％左右)经过干燥、粉碎后，得到片状、高形态比的滑石粉粉状颜料，可直接分散在水中形成分散液，与可降解高分子分散液等配制涂料进行施涂；
步骤(4)中滑石粉干燥、粉碎可以采用常规的设备如真空干燥机、气流干燥机、气流粉碎机、研磨机等。
使用该方法生产的滑石粉微粒呈单片状，具有较小的粒度和较高的形态比：沉降法检测平均粒径小于4μm、中位径(D50)小于2μm，扫描电镜观察分析粒子的径厚比为40～110；在水中具有良好的分散性能，分散液的固含量高且气泡很少；可以与环保可降解高分子聚合物如聚丙烯酸乳液、聚乙烯醇、改性淀粉等配制成均匀稳定的涂料，施涂在纸或纸板表面，显著提高纸基材料的阻水、阻油性能并降低生产成本。
具体实施方式
以下结合实施例和试验数据对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明，但是不以实施例为限。
实施例1：
称取玛瑙研磨珠300g放入行星式球磨机的研磨罐中，其中直径为25～30mm的占磨珠总质量的55％、直径为10～15mm的占磨珠总质量的45％；称取325目滑石粉60g放入研磨罐中，加水60g，加入琥珀酸二辛基钠盐润湿剂0.29g、丙烯酸盐类研磨分散剂1.25g、抑泡剂0.02g；开启研磨机，转速控制为800rpm，研磨4h后补加研磨分散剂0.25g，继续研磨2h后停止，采用100目筛网过滤，得到滑石粉颜料分散液。取料检测，滑石粉的平均粒径为2.995μm、中位径为1.994μm，小于2μm的粒子数为50.6％；扫描电镜观察滑石粉呈片状、径厚比达到42。
实施例2：
称取陶瓷研磨珠600g放入行星式球磨机的研磨罐中，其中直径为20～25mm的占磨珠总质量的50％、直径为5～10mm的占磨珠总质量的50％；称取325目滑石粉60g放入研磨罐中，加水40g，加入润湿剂0.50g、研磨分散剂.55g、抑泡剂0.015g；开启研磨机，转速控制为1000rpm，研磨2h后补加研磨分散剂0.93g，继续研磨2h后停止，采用100目筛网过滤，得到滑石粉颜料分散液。取料检测，滑石粉的平均粒径为2.704μm、中位径为1.611μm，小于2μm的粒子数为57.7％；扫描电镜观察滑石粉呈片状、径厚比达到49。
实施例3：
称取直径为10～20mm的玛瑙研磨珠600g放入行星式球磨机的研磨罐中，称取1250目滑石粉30g放入研磨罐中，加水30g，加入润湿剂0.19g、研磨分散剂0.47g、抑泡剂0.007g；开启研磨机，转速控制为1000rpm，研磨0.5h后补加研磨分散剂0.11g，继续研磨0.5h后停止，采用325目筛网过滤，得到滑石粉颜料分散液。取料检测，滑石粉的平均粒径为1.461μm、中位径为0.958μm，小于2μm的粒子数为72.9％；扫描电镜观察滑石粉呈片状、径厚比达到110。
将研磨后的滑石粉分散液与聚丙烯酸乳液混合配制呈涂料，以刮棒施涂在包装纸原纸上，105℃进行干燥，根据相关标准检测纸张的Cobb吸水值、Kit防油等级(Tappi UM557)、耐油脂度(GB36392-2018)。原纸的Cobb吸水值(2min)为24.7g/m2、Kit防油等级为0级、耐油脂度不合格；采用可降解聚丙烯酸乳液施涂，涂布量为16.5g/m2时，Cobb吸水值(2min)为0.29g/m2、Kit防油等级为12级、耐油脂度合格；滑石粉、聚丙烯酸乳液混合涂料(质量比为50∶50)单层施涂，涂布量为21.0g/m2时，Cobb吸水值(2min)为0.29g/m2、Kit防油等级为12级、耐油脂度合格；滑石粉、聚丙烯酸乳液混合涂料(质量比为75∶25)先在原纸上预涂，涂布量为6.4g/m2，再在表面施涂纯聚丙烯酸乳液，涂布量为5.8g/m2，Cobb吸水值(2min)为0.16g/m2、Kit防油等级为12级、耐油脂度合格。
实施例4：
称取直径为10～20mm的玻璃研磨珠600g放入行星式球磨机的研磨罐中，称取1250目滑石粉50g放入研磨罐中，加水60g，加入润湿剂0.3g、研磨分散剂1.9g、抑泡剂0.015g；开启研磨机，转速控制为1100rpm，研磨2h后补加研磨分散剂0.1g，继续研磨2h后停止，采用325目筛网过滤，得到滑石粉颜料分散液。取料检测，滑石粉的平均粒径为1.033μm、中位径为0.675μm，小于2μm的粒子数为90.1％；扫描电镜观察滑石粉呈片状、径厚比达到88。
将研磨后的滑石粉分散液与聚丙烯酸乳液混合配制呈涂料，以刮棒施涂在淋膜原纸上，105℃进行干燥，根据相关标准检测纸张的Cobb吸水值、Kit防油等级(Tappi UM557)、耐油脂度(GB36392-2018)。原纸的Cobb吸水值(2min)为26.1g/m2、Kit防油等级为0级、耐油脂度不合格；采用可降解聚丙烯酸乳液施涂，涂布量为15.9g/m2时，Cobb吸水值(2min)为0.34g/m2、Kit防油等级为12级、耐油脂度合格；滑石粉、聚丙烯酸乳液混合涂料(质量比50∶50)单层施涂，涂布量为19.2g/m2时，Cobb吸水值(2min)为0.45g/m2、Kit防油等级为12级、耐油脂度合格；滑石粉、聚丙烯酸乳液混合涂料(质量比为70∶30)先在原纸上预涂，涂布量为7.2g/m2，再在表面施涂纯聚丙烯酸乳液，涂布量为4.4g/m2，Cobb吸水值(2min)为0g/m2、Kit防油等级为12级、耐油脂度合格。
实施例5：
称取玛瑙研磨珠300g放入行星式球磨机的研磨罐中，其中直径为15～25mm的占磨珠总质量的30％、直径为10～15mm的占磨珠总质量的70％；称取1250目滑石粉30g放入研磨罐中，加水2g，加入润湿剂0.15g、研磨分散剂0.6g、抑泡剂0.003g；开启研磨机，转速控制为1000rpm，研磨0.5h后补加研磨分散剂0.3g，继续研磨0.5h后停止，烘箱干燥后得到滑石粉颜料干粉。研钵研磨后检测，滑石粉的平均粒径为2.350μm、中位径为1.551μm，小于2μm的粒子数为59.2％；扫描电镜观察滑石粉呈片状、径厚比达到83。

Claims (10)

1.一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)将研磨珠放入研磨机中，研磨珠的填充率为30～70％；
2)将粗磨后的滑石粉加入到罐体中，研磨珠与滑石粉的质量比(即球料比)为5～30∶1，加清水使滑石粉的固含量为30～95％，加入适量的助剂；
3)开始研磨，研磨机的转速控制为500～1200rpm、研磨时间为1～8h，研磨过程中补加1～2次助剂；
4)将研磨后的滑石粉分散液进行过滤，或者干燥、粉碎后得到片状、高形态比的滑石粉颜料。
2.如权利要求1所述的一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：所用粗磨后滑石粉为325～1500目，粒度约为10～45μm。
3.如权利要求1所述的一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：研磨珠材质为玛瑙、高强耐磨橡胶、玻璃或陶瓷等，直径为5～30mm。
4.如权利要求1所述的一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：添加的助剂为助磨分散剂、润湿剂、抑泡剂等。
5.如权利要求1和4所述的一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：助磨分散剂为聚丙烯酸盐类分散剂、聚羧酸盐类分散剂等，分两次加入，加入量分别为0.5～5％、0.01～3％。
6.如权利要求1和4所述的一种用于环保纸基高阻隔材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：润湿剂为琥珀酸二辛基钠盐、多元醇聚氧乙烯醚等，用量为0.1～1％。
7.如权利要求1和4所述的一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：抑泡剂为有机硅抑泡剂、蜡乳液等，用量为0.01～0.5％。
8.如权利要求1所述的一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：该产品微粒呈单片状，具有较小的粒度和较高的形态比，采用沉降法检测其产品的平均粒径小于4μm、中位径(D50)小于2μm，扫描电镜观察分析粒子的径厚比为40～110。
9.如权利要求1和8所述的一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：该产品与可降解高分子分散液混合、施涂于纸基上，涂布量为20g/m2左右时，可达到纯可降解高分子分散液涂布量16g/m2左右的阻隔效果，即Cobb值(2min)小于1g/m2、Kit防油等级为12级、耐油脂度合格。
10.如权利要求1和8所述的一种用于环保纸基高阻隔包装材料的滑石粉的制备方法，其特征在于：该产品与可降解高分子分散液混合、施涂于纸基上，涂布量为7g/m2左右，表面再施涂纯可降解高分子分散液5g/m2左右，可达到纯可降解高分子分散液涂布量16g/m2左右的阻隔效果，即Cobb值(2min)小于1g/m2、Kit防油等级为12级、耐油脂度合格。
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