CN117025080A - 一种聚氨酯防水涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种聚氨酯防水涂料及其制备方法，所述聚氨酯防水涂料包括多元醇、助剂、高硅无机盐、多异氰酸酯、催化剂、溶剂，以及任选地包括潜固化剂，所述高硅无机盐的含量为38‑48％，基于所述聚氨酯防水涂料的重量计；其中所述高硅无机盐的平均粒径为800‑1350目；所述高硅无机盐以二氧化硅计的硅含量为45‑63.5％，基于所述高硅无机盐的重量计。根据本发明的技术方案，该聚氨酯防水涂料储存稳定性优异，在保质期内不会发生沉降现象，并且其制备工艺简单，成本投入少。
Description
技术领域
本发明涉及防水涂料技术领域，特别地涉及一种聚氨酯防水涂料及其制备方法。
背景技术
近年来，随着我国基础设施建设的全面加强，防水行业迎来广阔的发展前景。聚氨酯防水涂料是发展较早、应用最广泛的防水材料之一，其凭借优异的物理性能和施工效果赢得了用户的一致好评。但聚氨酯防水涂料因其特有的材料属性，长期储存会产生粉体沉降现象，在一定程度上影响聚氨酯防水涂料的施工效率和防水效果。
现有技术中，通过加入防沉助剂等方式来提升聚氨酯防水涂料的防沉降效果，但此方法工序冗杂，成本较高，且效果不佳，例如涂料在储存3-6个月之后，依然会出现分层、沉淀现象。
发明内容
有鉴于此，本发明提出一种聚氨酯防水涂料及其制备方法，其储存稳定性优异，在一年保质期内不会发生沉降现象，并且其制备工艺简单，成本投入少。
本发明提供如下技术方案：
一种聚氨酯防水涂料，包括多元醇、助剂、高硅无机盐、多异氰酸酯、催化剂、溶剂，以及任选地包括潜固化剂，所述高硅无机盐的含量为38-48％，基于所述聚氨酯防水涂料的重量计；其中所述高硅无机盐的平均粒径为800-1350目；所述高硅无机盐以二氧化硅计的硅含量为45-63.5％，基于所述高硅无机盐的重量计。
本发明提供如下非惯用的可选方式：
所述高硅无机盐以二氧化硅计的硅含量为60-63.5％，基于所述高硅无机盐的重量计。
所述高硅无机盐包括高岭土、滑石粉及其组合。
所述高硅无机盐为以二氧化硅计的硅含量为63％的滑石粉。
所述多元醇为聚醚多元醇。
所述多元醇为质量比为(1.5-1.9):1的数均分子量为2000的聚醚多元醇和数均分子量为4800的聚醚多元醇的混合物。
所述聚氨酯防水涂料包括10-30％的所述多元醇、11.15-23.1％的所述助剂、38-48％的所述高硅无机盐、3-10％的所述多异氰酸酯、0.05-0.2％的所述催化剂、5-13％的所述溶剂和任选的1-2％的所述潜固化剂，基于所述聚氨酯防水涂料的重量计，其中所述聚氨酯防水涂料中各组分的重量百分比之和为100％。
本发明还提供一种制备上述聚氨酯防水涂料的方法，其包括以下步骤：(1)混合所述多元醇、所述助剂，得到第一混合物；(2)向所述第一混合物中加入所述高硅无机盐，混合，得到第二混合物；(3)对所述第二混合物进行加热脱水；(4)向脱水后的所述第二混合物中加入所述多异氰酸酯，得到第三混合物；(5)向所述第三混合物中加入所述催化剂和任选的所述潜固化剂，得到第四混合物；(6)向所述第四混合物中加入所述溶剂进行稀释，得到所述聚氨酯防水涂料。
本发明提供如下非惯用的可选方式：
步骤(2)在70-80℃下并且在800-1300r/min的搅拌速率下进行。
根据本发明的技术方案，聚氨酯防水涂料包含特定量的具有高硅含量和合适平均粒径的高硅无机盐，使其在不添加任何防沉助剂的情况下具有优异的储存稳定性，常温下储存一年不产生沉降现象；并且其制备方法简单，无需使用防沉助剂，减少投料工序及材料成本，易于操作，避免因工序复杂造成的质量、安全隐患。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关实施例对本发明进行更全面的描述。实施例中给出了本发明的较佳实施方式。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
聚氨酯防水涂料长期储存后会产生粉体沉降现象。现有技术中，通过加入防沉助剂例如改性聚脲溶液(如广东核心新材料股份有限公司生产的PAMID D850)等方式来提升聚氨酯防水涂料的防沉降效果，但此方法工序冗杂，成本较高，且效果不佳，例如涂料在储存3-6个月以上时，依然会出现分层、沉淀现象。本发明实施方式的聚氨酯防水涂料包含特定量的具有高硅含量和合适平均粒径的高硅无机盐，其无需添加任何防沉助剂即可具有优异的储存稳定性，常温下储存一年不产生沉降现象；具体而言，高硅无机盐为硅含量较高的无机盐，其中硅含量越高，其片状结构越明显，从而降低了防水涂料的沉降速度；并且其制备方法简单，不需要额外增加新设备、新工艺以及其他附属机具和人员，降低了生产成本。
本发明实施方式提供一种聚氨酯防水涂料，其可包括多元醇、助剂、高硅无机盐、多异氰酸酯、催化剂、溶剂，以及任选地包括潜固化剂。助剂可包括增塑剂、消泡剂、分散剂、色浆。助剂的含量为11.15-23.1％，例如16-23％，例如16.8-19.5％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。在本发明实施方式的一个具体配方中，聚氨酯防水涂料可包括多元醇、增塑剂、消泡剂、分散剂、高硅无机盐、多异氰酸酯、催化剂、潜固化剂、溶剂和色浆。
多元醇可包括如下中的一种或多种：聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丙烯酸酯多元醇、聚氨酯多元醇、聚碳酸酯多元醇、聚酯聚丙烯酸酯多元醇、聚氨酯聚丙烯酸酯多元醇、聚氨酯聚酯多元醇、聚氨酯聚醚多元醇、聚氨酯聚碳酸酯多元醇、聚酯聚碳酸酯多元醇，例如聚醚多元醇。聚醚多元醇可包括如下中的一种或多种：聚氧化丙烯多元醇、聚氧化丙烯-氧化乙烯多元醇、聚四氢呋喃多元醇、聚氧化乙烯多元醇等，例如聚氧化丙烯二醇、聚氧化丙烯三醇、聚四氢呋喃二醇、聚氧化乙烯二醇等。多元醇的数均分子量可为1000-5000，例如1000、2000、3000、4800，根据凝胶色谱(GPC)法测量。多元醇可为质量比为(1.5-1.9):1、例如(1.6-1.8):1的数均分子量为2000的聚醚多元醇和数均分子量为4800的聚醚多元醇的混合物，例如质量比为(1.5-1.9):1的数均分子量为2000的聚氧化丙烯二元醇和数均分子量为4800的聚氧化丙烯三元醇的混合物。多元醇的含量可为10-30％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
增塑剂可包括如下中的一种或多种：邻苯二甲酸酯类、脂肪族二元酸酯类、磷酸酯类、氯化石蜡。邻苯二甲酸酯类可包括如下中的一种或多种：邻苯二甲酸二辛脂DOP、邻苯二甲酸二丁酯DBP。脂肪族二元酸酯类可为己二酸二辛脂。磷酸酯类可包括如下中的一种或多种：磷酸三甲苯酯、磷酸二苯异辛酯。氯化石蜡可包括如下中的一种或多种：氯化石蜡42、氯化石蜡52、氯化石蜡70，例如氯化石蜡52。在本发明实施方式的一个具体配方中，增塑剂可为氯化石蜡52。增塑剂的含量可为10-20％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
消泡剂可为有机硅消泡剂或聚醚改性有机硅消泡剂。有机硅消泡剂的主要成分为作为活性剂的在室温下能保持液态的线状聚硅氧烷(Polysiloxane)(也称为硅油)。聚硅氧烷可包括如下中的一种或多种：聚二甲基硅氧烷、乙二醇硅氧烷、氟硅氧烷。聚醚改性有机硅消泡剂是在硅氧烷分子中引入聚醚链段制得的聚醚-硅氧烷共聚物(简称硅醚共聚物)。消泡剂的含量为0.1-0.9％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
分散剂可为磷酸盐类分散剂。磷酸盐类分散剂可为聚磷酸盐，例如六偏磷酸钠、三聚磷酸钾KTPP、多聚磷酸钠(Calgon N，德国BK Giulini化学公司产品)或焦磷酸四钾TKPP；或有机磷酸酯盐，例如购自广东核心新材料有限公司的Diusper S18。分散剂的含量为0.05-0.2％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
高硅无机盐可包括高岭土、滑石粉及其组合，例如煅烧高岭土、滑石粉，例如滑石粉。高硅无机盐的含量为38-48％、例如40-45％，例如41％、41.5％、42.5％、43.2％、43.9％或44.6％，基于聚氨酯防水涂料的重量计；高硅无机盐的平均粒径为800-1350目、例如1000-1350目，例如1000-1250目；以二氧化硅计，高硅无机盐的硅含量为45-63.5％，例如50-63.5％，例如55-63.5％，例如60-63.5％，基于高硅无机盐的重量计。在本发明实施方式的一个具体配方中，高硅无机盐可为以二氧化硅计的硅含量为63％的滑石粉。高硅无机盐的平均粒径为筛上累计粉末的重量百分比为50％对应的筛孔尺寸，根据GB/T 21524-2008通过机械法测量。
多异氰酸酯可为异氰酸酯官能度不小于2的多异氰酸酯，其可包括如下中的一种或多种：甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、1,4-亚丁基二异氰酸酯、1,6-六亚甲基二异氰酸酯HDI、异佛尔酮二异氰酸酯IPDI，例如甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯。多异氰酸酯的含量可为3-10％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
催化剂可为有机金属催化剂，有机金属催化剂可为金属羧酸盐；其包括如下中的一种或多种：有机锌、锡、铋催化剂，例如异辛酸锌、新癸酸锌、二丁基锡二月桂酸酯、辛酸亚锡、异辛酸铋、新癸酸铋。催化剂的含量可为0.05-0.2％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
潜固化剂可为受阻胺。受阻胺类固化剂包括如下中的一种或多种：醛亚胺、酮亚胺以及烯胺。潜固化剂的含量可为1-2％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
溶剂可为有机溶剂，有机溶剂包括如下中的一种或多种：芳烃油、甲苯、二甲苯、三甲苯。溶剂的含量可为5-13％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
色浆可包括如下中的一种或多种：炭黑色浆、复合翠绿色浆、氧化铁红色浆等。色浆的含量可为1-2％，基于聚氨酯防水涂料的重量计。
在本发明实施方式中的一个具体配方中，聚氨酯防水涂料可包括20-30％的多元醇、15-20％的增塑剂、0.1-0.6％的消泡剂、0.05-0.15％的分散剂、40％-45％的高硅无机盐、3-8％的多异氰酸酯、0.05-0.2％的催化剂、1-1.5％的潜固化剂、7-10％的溶剂和1-1.5％的色浆，基于聚氨酯防水涂料的重量计，其中聚氨酯防水涂料中各组分的重量百分比之和为100％。
在本发明实施方式中的另一个具体配方中，聚氨酯防水涂料可包括25.5-27.5％的多元醇、15.5-17.5％的增塑剂、0.2-0.3％的消泡剂、0.08-0.12％的分散剂、40-43％的高硅无机盐、3.5-4.5％的多异氰酸酯、0.08-0.12％的催化剂、1.1-1.3％的潜固化剂、8.5-9.2％的溶剂和1.1-1.3％的色浆，基于聚氨酯防水涂料的重量计，其中聚氨酯防水涂料中各组分的重量百分比之和为100％。
在聚氨酯防水涂料中，高硅无机盐的重量百分比与多元醇和多异氰酸酯的重量百分比之和的比值为(1.15-1.80):1，例如(1.25-1.45):1，例如(1.35-1.40):1。由此，可在保证聚氨酯防水涂料的强度性能的同时，改善其储存稳定性。
聚氨酯防水涂料的固含量可为85-95％，例如89-92％，根据GB/T19250-2013测定；其在23℃下的粘度可为7500-10000MPa.s，例如8500-9000MPa.s，利用旋转粘度计测量。聚氨酯防水涂料的拉伸强度为2.3-3.3MPa，例如2.5-3.0MPa；断裂伸长率为520％-800％，例如700％-800％；根据GB/T 16777-2008测定。聚氨酯防水涂料的撕裂强度为18-24kN/m，例如22-24kN/m，根据GB/T 529-2008测定。聚氨酯防水涂料在50℃下热储存45天之后不出现沉淀现象；常温储存一年后不出现沉淀现象。
本发明实施方式还提供一种制备如上所述的聚氨酯防水涂料的方法，其可包括以下步骤：(1)混合多元醇、助剂，得到第一混合物；(2)向第一混合物中加入高硅无机盐，混合，得到第二混合物；(3)对第二混合物进行加热脱水；(4)向脱水后的第二混合物中加入多异氰酸酯，得到第三混合物；(5)向第三混合物中加入催化剂和任选的潜固化剂，得到第四混合物；(6)向第四混合物中加入溶剂进行稀释，得到聚氨酯防水涂料。
步骤(1)通过搅拌进行混合，搅拌速率可为200-500r/min。步骤(2)包括将第一混合物加热到70-80℃，然后向第一混合物中加入高硅无机盐，分散混合10-60min。步骤(2)在70-80℃下并且在800-1300r/min的搅拌速率下进行。高硅无机盐应在多元醇、助剂等液体物料加入之后再添加，以获得更好地防沉降效果。步骤(3)包括在100-120℃下对第二混合物进行真空脱水2-3小时，然后将温度降至85-90℃。步骤(4)包括向脱水后的第二混合物中加入多异氰酸酯，在85-90℃、例如86-88℃下恒温反应1-3小时，得到第三混合物。步骤(5)包括将温度降至70-80℃，然后向第三混合物加入催化剂和任选的潜固化剂，恒温反应0.5-1.5小时，得到第四混合物。步骤(6)包括将温度降至55-65℃，然后向第四混合物中加入溶剂进行稀释，脱泡10-30分钟，即可得到聚氨酯防水涂料。
以下通过具体的实施例对本发明进行说明。下文描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。实施例中未注明具体技术或条件的，按照本领域内的文献所描述的技术或条件或者按照产品说明书进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。
使用的材料：
多元醇A：聚醚多元醇，数均分子量为2000，牌号为DL-2000，厂家为山东蓝星东大有限公司；
多元醇B：聚醚多元醇，数均分子量为4800，牌号为EP-330NG，厂家为山东蓝星东大有限公司；
增塑剂：52#氯化石蜡，牌号为氯化石蜡-52，厂家为广州雨廷化工科技有限公司；
消泡剂：聚硅氧烷二异丁基酮溶液，牌号为BYK-066N，厂家为德国BYK公司；
分散剂：有机磷酸酯盐，牌号为Diusper S18，厂家为广东核心新材料有限公司；
色浆：复合翠绿，牌号为AP-WD01，厂家为济南新田化工有限公司；
无机盐：硅含量分别为35％、40％、45％、50％、55％、60％、63％，且平均粒径为1250目的滑石粉；硅含量为63％，且平均粒径分别为800、1000、1350目的滑石粉，厂家为烟台永丰达滑石粉厂；
多异氰酸酯：甲苯二异氰酸酯，牌号为TDI-80，厂家为万华化学；
催化剂：辛酸亚锡，牌号为T-9，厂家为上海曙乐实业有限公司；
潜固化剂：醛亚胺，牌号为潜固化剂401，厂家为武汉华翔科洁生物技术有限公司；
溶剂：三甲苯，牌号为100#，厂家为江苏华伦化工有限公司；
防沉助剂：牌号PAMID D850，厂家为广东核心新材料有限公司。
实施例1
(1)将170.3g的多元醇A、100.2g的多元醇B、170.3g的增塑剂、2.5g的消泡剂、1g的分散剂以及12g的色浆加入到带有搅拌装置的烧瓶中，在350r/min搅拌混合；
(2)打开加热炉对烧瓶进行加热，使温度升至75℃；然后将400.6g的无机盐缓缓投入烧瓶，将搅拌速率升至1300r/min，高速混合20分钟；所用无机盐为硅含量为63％、平均粒径为800目的滑石粉；
(3)升温到110℃，启动真空泵，对步骤(2)所获得的混合物进行真空脱水3小时；然后降温至88℃；
(4)加入40.1g的多异氰酸酯，保持87℃恒温反应2小时；
(5)降温至75℃，加入1g的催化剂以及12g的潜固化剂，恒温反应1小时；
(6)降温至60℃，加入90.1g的溶剂进行稀释，以使得混合物的粘度为8500Mpa.s/(23±2)℃，脱泡20分钟出料，得到聚氨酯防水涂料。
聚氨酯防水涂料的组成汇总于表1中。
实施例2-15和对比例1-7
重复实施例1的步骤，不同之处在于各组分的种类、含量不同，详见表1。
性能测试
干燥时间测试
根据GB/T 16777-2008第16章进行测试。
固含量测试
根据GB/T 19250 2013中固含量的测试方法进行测试。
粘度测试
在标准环境下(温度：23±2℃/湿度：50％±10％)用旋转粘度计测试。
拉伸强度/断裂伸长率和撕裂强度测试
延伸强度/断裂伸长率根据GB/T 16777-2008第9章进行测试，撕裂强度根据GB/T529-2008中直角形试件进行测试。
储存稳定性测试
在50℃下将样品容器倒置热储存45天，开盖观察其沉淀情况；并在常温环境中将样品容器倒置储存一年，储存期满后，开盖观察其沉淀情况。
对各实施例和对比例获得的防水涂料根据上述测试进行检测，结果汇总于表2中。
表2各实施例和对比例的防水涂料的性能
从上述实验结果中，可以看出，本发明不添加任何防沉助剂，即可获得具有优异的防沉降效果的聚氨酯防水涂料，其在常温下储存一年不产生沉降现象，同时具有优异的物理力学性能，例如拉伸强度可高达2.97MPa，断裂伸长率可高达754％；撕裂强度可高达23.2kN/m。
上述具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限制。本领域技术人员应该明白的是，取决于设计要求和其他因素，可以发生各种各样的修改、组合、子组合和替代。任何在本发明的精神和原则之内所作的修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明保护范围之内。
Claims (9)
1.一种聚氨酯防水涂料，包括多元醇、助剂、高硅无机盐、多异氰酸酯、催化剂、溶剂，以及任选地包括潜固化剂，其特征在于：
所述高硅无机盐的含量为38-48％，基于所述聚氨酯防水涂料的重量计；
其中所述高硅无机盐的平均粒径为800-1350目；所述高硅无机盐以二氧化硅计的硅含量为45-63.5％，基于所述高硅无机盐的重量计。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述高硅无机盐以二氧化硅计的硅含量为60-63.5％，基于所述高硅无机盐的重量计。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述高硅无机盐包括高岭土、滑石粉及其组合。
4.根据权利要求1或2所述的聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述高硅无机盐为以二氧化硅计的硅含量为63％的滑石粉。
5.根据权利要求1或2所述的聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述多元醇为聚醚多元醇。
6.根据权利要求5所述的聚氨酯防水涂料，其特征在于，所述多元醇为质量比为(1.5-1.9):1的数均分子量为2000的聚醚多元醇和数均分子量为4800的聚醚多元醇的混合物。
7.根据权利要求1或2所述的聚氨酯防水涂料，其特征在于，其包括10-30％的所述多元醇、11.15-23.1％的所述助剂、38-48％的所述高硅无机盐、3-10％的所述多异氰酸酯、0.05-0.2％的所述催化剂、5-13％的所述溶剂和任选的1-2％的所述潜固化剂，基于所述聚氨酯防水涂料的重量计，其中所述聚氨酯防水涂料中各组分的重量百分比之和为100％。
8.一种制备权利要求1所述的聚氨酯防水涂料的方法，其包括以下步骤：
(1)混合所述多元醇、所述助剂，得到第一混合物；
(2)向所述第一混合物中加入所述高硅无机盐，混合，得到第二混合物；
(3)对所述第二混合物进行加热脱水；
(4)向脱水后的所述第二混合物中加入所述多异氰酸酯，得到第三混合物；
(5)向所述第三混合物中加入所述催化剂和任选的所述潜固化剂，得到第四混合物；
(6)向所述第四混合物中加入所述溶剂进行稀释，得到所述聚氨酯防水涂料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤(2)在70-80℃下并且在800-1300r/min的搅拌速率下进行。
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