CN114621605A - 一种混合碳酸钙填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种混合碳酸钙填料及其制备方法；本发明用轻质碳酸钙浆料和方解石粉按一定比例分散后湿法研磨制备高固含量混合碳酸钙填料，其粘度、粒径和白度等性能均能满足文化纸使用；本发明的混合碳酸钙填料不仅具有重质碳酸钙填料价廉质优的优势，还具备轻质碳酸钙填料高白度、高松厚度等优点；既可减少造纸过程中白水对环境的污染，降低湿法碳酸钙填料的生产成本，同时也有助于降低造纸企业的生产成本，从而节约并保护我国珍贵的绿色林业资源。
Description
技术领域
本发明涉及造纸填料技术领域，尤其涉及一种混合碳酸钙填料及其制备方法。
背景技术
造纸工业是以植物纤维为主要原料的化学加工工业；在造纸工业的原料结构中，填料(含颜料)的用量仅次于植物纤维，是位居第二位的重要原料；常用的填料有滑石粉、高岭土、碳酸钙、钛白粉等；我国有丰富的方解石、石灰石资源，其中，可用于生产造纸用超细碳酸钙的高质量方解石矿资源分布广泛，工业储量超过5亿吨；随着世界性造纸工业酸性抄纸向中碱性抄纸变革以及纸张向低定量高挡化发展，碳酸钙在造纸工业中有着广阔的应用前景。
碳酸钙作为造纸填料具有如下优点：①白度高；②松厚性；③耐久性；④透气性；⑤可作为二氧化钛的补充剂；⑥磨蚀性低；⑦增进柔软性；⑧提高油墨吸收性能；⑨对紫外线吸收性低；⑩能控制燃烧性。
造纸工业使用的碳酸钙按其加工工艺不同可分为两大类，一类是经化学加工而成的沉淀碳酸钙或者轻质碳酸钙(PCC)；另一类是天然方解石或石灰石经开采、破碎、研磨成特定细度的重质碳酸钙，造纸工业上又称研磨碳酸钙或者重质碳酸钙(GCC)。GCC产品的技术指标包括平均粒径、白度、吸油性等，其中粒度和粒度分布是GCC最重要的技术指标；如果按粒径大小来分类，GCC可分为三类：超细磨碳酸钙(UFGCC)，平均粒径为0.5-0.9微米；细磨碳酸钙(FGCC)，平均粒径为1-3微米，粗磨碳酸钙(GCC)，平均粒径大于3微米。
超细磨碳酸钙主要作为颜料用于纸张表面涂布，细磨碳酸钙主要在中性或碱性抄纸时用作填料；粗磨碳酸钙作为填料使用通常被认为对纸机磨损太大；随着中性和碱性造纸系统中大量应用碳酸钙填料加填，造纸机系统的洁净度大为提高；同时也降低了对泵、管道、网以及其它设备部件的腐蚀；另在酸性抄纸系统中，为获得良好的施胶效果，往往加入过量的松香和明矾，导致生产中常发生可溶性盐类聚集、沉积障碍问题，而对抄纸白水系统，则还需要控制pH值，这些都增加了工艺控制的复杂性。而应用碳酸钙加填之后即可避免以上问题的发生，降低了造纸厂的排放量，易于实现白水系统的封闭循环；这是碳酸钙填料呈现出来益趋重要的优点。
现有的湿法碳酸钙填料生产制备方法均未涉及固含量大于45％的文化纸专用混合碳酸钙填料的制备方法；因此亟需一种文化纸专用的混合碳酸钙填料及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种混合碳酸钙填料及其制备方法；
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
本发明的第一方面是提供一种混合碳酸钙填料的制备方法，步骤包括：
S1、将碳酸钙原料分散于第一分散剂的水溶液中，高速搅拌后，制得碳酸钙悬浮液；所述碳酸钙原料包括：低固含量的轻质碳酸钙浆料以及方解石粉；所述轻质碳酸钙浆料的固含量不大于30％，白度不小于90％，粒径小于2μm的粒子含量为20％-50％，所述方解石粉的水分不大于0.5％，白度不小于90％；
S2、于所述碳酸钙悬浮液中加入研磨介质，以进行湿法超细粉碎，过程中补充添加第二分散剂；待研磨至粒径小于2μm的粒子含量为50％-70％，即得所述混合碳酸钙填料。
优选地，所述第一分散剂以及所述第二分散剂分别独立地选自六偏磷酸盐、聚羧酸盐类分散剂或聚丙烯酸盐类分散剂中的至少一种。
优选地，步骤S1中，所述第一分散剂的加入量为所述碳酸钙原料重量的 0.1％-1.0％。
优选地，步骤S1中，所述高速搅拌的转速为200r/min-1000r/min，所述高速搅拌的时长为5min-20min。
优选地，步骤S1中，所述轻质碳酸钙浆料的绝干重量为所述碳酸钙原料重量的2％-40％；所述方解石粉为325目的方解石粉或400目的方解石粉。
优选地，所述研磨介质选自氧化锆珠、硅酸锆珠或陶瓷复合珠中的至少一种；所述研磨介质的规格选自0.8mm-1.0mm、1.0mm-1.2mm、1.5mm-2.0mm或 2.0mm-2.2mm中的至少一种。
优选地，所述研磨介质与所述碳酸钙原料的重量比为(2-10):1。
优选地，步骤S2中，所述第二分散剂的加入量为所述碳酸钙原料重量的 0.1％-1.5％。
优选地，步骤S2中，所述研磨的转速为600r/min-1600r/min，所述研磨的时长为20min-100min。
本发明的第二方面是提供一种由上述制备方法制得的混合碳酸钙填料，所述混合碳酸钙填料中，粒径小于2μm的粒子含量为50％-70％，固含量为40％-80％，白度为80％-90％。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明用轻质碳酸钙浆料和方解石粉按一定比例分散后湿法研磨制备高固含量混合碳酸钙填料，其粘度、粒径和白度等性能均能满足文化纸使用；本发明的混合碳酸钙填料不仅具有重质碳酸钙填料价廉质优的优势，还具备轻质碳酸钙填料高白度、高松厚度等优点；既可减少造纸过程中白水对环境的污染，降低湿法碳酸钙填料的生产成本，同时也有助于降低造纸企业的生产成本，从而节约并保护我国珍贵的绿色林业资源。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
本实施例提供一种混合碳酸钙填料的制备方法，步骤包括：
以8:92的绝干比例称取轻质碳酸钙浆料以及325目的方解石粉，分散于中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.3％)中；以500rpm的转速分散20min，制得碳酸钙悬浮液(固含量约为71.91％)；于所述碳酸钙悬浮液中以2:1的球料比加入2.0mm-2.2mm的硅酸锆珠，研磨机转速提高至1100rpm，缓慢滴加中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.1％)，研磨37min后，D50粒径为1.49μm，粒径小于2μm的粒子含量为65.00％，停止研磨并出料，即得所述混合碳酸钙填料。经检测，固含量为73.31％；pH值为11.62；分散粘度为113cp；粒径(-2.0μm％) 为65.11。
为了选择合适的复合加工工艺，选出最佳应用性能的GCC与PCC预配比例，取三份所述混合碳酸钙填料，分别加入比例为7％、12％、17％的轻质碳酸钙浆料，混和配制成三个不同比例(PCC:GCC为15:85、20:80、25:75)的混钙碳酸钙填料，检测结果如表1所示。
表1
实施例2
本实施例提供另一种混合碳酸钙填料的制备方法，步骤包括：
以1:9的绝干比例称取轻质碳酸钙浆料以及325目的方解石粉，分散于中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.3％)中；以500rpm的转速分散20min，制得碳酸钙悬浮液(固含量约为67.23％)；于所述碳酸钙悬浮液中以2:1的球料比加入2.0mm-2.2mm的陶瓷复合珠，研磨机转速提高至1100rpm，缓慢滴加中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.05％)，研磨35min后，D50粒径为1.49μm，粒径小于2μm的粒子含量为65.23％，停止研磨并出料，即得所述混合碳酸钙填料。经检测，固含量为69.14％；pH值为11.55；分散粘度为74cp；粒径(-2.0μm％) 为65.23。
为了选择合适的复合加工工艺，选出最佳应用性能的GCC与PCC预配比例，取三份所述混合碳酸钙填料，分别加入比例为5％、10％、15％的轻质碳酸钙浆料，混和配制成三个不同比例(PCC:GCC为15:85、20:80、25:75)的混钙碳酸钙填料，检测结果如表2所示。
表2
实施例3
本实施例提供另一种混合碳酸钙填料的制备方法，步骤包括：
以1:9的绝干比例称取轻质碳酸钙浆料以及325目的方解石粉，分散于中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.2％)中；以500rpm的转速分散20min，制得碳酸钙悬浮液(固含量约为67.45％)；于所述碳酸钙悬浮液中以2:1的球料比加入2.0mm-2.2mm的氧化锆珠，研磨机转速提高至1100rpm，缓慢滴加中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.1％)，研磨40min后，D50粒径为1.52μm，粒径小于2μm的粒子含量为64.00％，停止研磨并出料，即得所述混合碳酸钙填料；经检测，固含量为68.87％；pH值为11.66；分散粘度为1330cp；粒径(-2.0μm％) 为64.01。
为了选择合适的复合加工工艺，选出最佳应用性能的GCC与PCC预配比例，取三份所述混合碳酸钙填料，分别加入比例为5％、10％、15％的轻质碳酸钙浆料，混和配制成三个不同比例(PCC:GCC为15:85、20:80、25:75)的混钙碳酸钙填料，检测结果如表3所示。
表3
实施例4
本实施例提供另一种混合碳酸钙填料的制备方法，步骤包括：
以1:6的绝干比例称取轻质碳酸钙浆料以及325目的方解石粉，分散于中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.3％)中；以500rpm的转速分散6min，制得碳酸钙悬浮液(固含量约为60.00％)；于所述碳酸钙悬浮液中以2:1的球料比加入2.0mm-2.2mm的硅酸锆珠，研磨机转速提高至1100rpm，缓慢滴加第二分散剂的水溶液(质量浓度为0.01％)，研磨34min后，D50粒径为1.51μm，粒径小于2μm的粒子含量为64.80％，停止研磨并出料，即得所述混合碳酸钙填料；
经检测，当第二分散剂为中性聚丙烯酸盐时，固含量为61.06％；pH值为 11.07；分散粘度为17cp；粒径(-2.0μm％)为64.80。当第二分散剂为酸性聚丙烯酸盐时，固含量为60.86％；pH值为10.18；分散粘度为63cp；粒径(-2.0μm％) 为65.55。
取混合碳酸钙填料并调整固含量至60％，重新检测运动粘度、1h回粘、pH 值，检测结果如表4所示。
表4
其中，571V2+571V2混钙填料采用的第一分散剂以及第二分散剂均为中性聚丙烯酸盐；571V2+571A混钙填料采用的第一分散剂为中性聚丙烯酸盐，第二分散剂为酸性聚丙烯酸盐。
对比例1
本对比例提供一种碳酸钙填料的制备方法，步骤包括：
称取325目的重钙粉，分散于中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量分数为0.3％) 中；以500rpm的转速分散6min，制得碳酸钙悬浮液，于所述碳酸钙悬浮液中以2:1的球料比加入2.0mm-2.2mm的硅酸锆珠，研磨机转速提高至1100rpm，缓慢滴加中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.13％)，研磨55min后，D50粒径为1.44μm，粒径小于2μm的粒子含量为63.84％，停止研磨并出料，即得碳酸钙填料；
检测结果如表5所示。
表5
对比例2
本对比例提供一种混合碳酸钙填料的制备方法，步骤包括：
称取325目的方解石粉，分散于中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.3％) 中；以500rpm的转速分散6min，制得碳酸钙悬浮液；于所述碳酸钙悬浮液以2:1的球料比加入2.0mm-2.2mm的硅酸锆珠，研磨机转速提高至1100rpm，缓慢滴加中性聚丙烯酸盐的水溶液(质量浓度为0.1％)，研磨30min后，D50粒经为1.59μm，粒径小于2μm的粒子含量为60.05％，停止研磨并出料，即得碳酸钙填料；
以5:5的绝干比例称取轻质碳酸钙浆料，调整固含量至23％，并以1800rpm 的转速分散20min，制得混合碳酸钙填料，检测结果如表6所示。
表6
应用实施例
本应用实施例提供一种造纸湿部加填的工艺，步骤包括：
按浆(65％)+AKD(15kg/t纸)+填料(35％)+CPAM(200ppm)的工艺，称量一定量的纸浆，搅拌1分钟后，加入AKD，搅拌1分钟，再加入碳酸钙填料浆料搅拌1分钟，最后加CPAM，搅拌1分钟后取下，采用LABTECH73-62 半自动纸页成型器抄片，经LABTECH73-50标准纸页压榨机压榨后自然风干，即得纸样；检测纸样定量、灰份、白度、不透明度、耐折、抗张强度、吸水值等指标，检测结果如表7所示。
表7
综上所述，用100％方解石粉或重钙粉制备的碳酸钙浆料粘度较高，粒径较粗且分布较宽，磨耗值较高，作为造纸填料使用品质较差；使用重质碳酸钙填料浆料中以绝干比例5:5的加入相应的轻质碳酸钙浆料，再添加水调整混合制备碳酸钙填料浆料，固含量较低、粒径较粗、浆料易分层，不适合长距离输送；而本发明用轻质碳酸钙浆料和方解石粉按一定比例分散后湿法研磨制备高固含量混合碳酸钙填料，其粘度、粒径和白度等性能均能满足文化纸使用；本发明的混合碳酸钙填料不仅具有重质碳酸钙填料价廉质优的优势，还具备轻质碳酸钙填料高白度、高松厚度等优点；既可减少造纸过程中白水对环境的污染，降低湿法碳酸钙填料的生产成本，同时也有助于降低造纸企业的生产成本，从而节约并保护我国珍贵的绿色林业资源。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种混合碳酸钙填料的制备方法，其特征在于，步骤包括：
S1、将碳酸钙原料分散于第一分散剂的水溶液中，高速搅拌后，制得碳酸钙悬浮液；所述碳酸钙原料包括：低固含量的轻质碳酸钙浆料以及方解石粉；所述轻质碳酸钙浆料的固含量不大于30％，白度不小于90％，粒径小于2μm的粒子含量为20％-50％，所述方解石粉的水分不大于0.5％，白度不小于90％；
S2、于所述碳酸钙悬浮液中加入研磨介质，以进行湿法超细粉碎，过程中补充添加第二分散剂；待研磨至粒径小于2μm的粒子含量为50％-70％，即得所述混合碳酸钙填料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一分散剂以及所述第二分散剂分别独立地选自六偏磷酸盐、聚羧酸盐类分散剂或聚丙烯酸盐类分散剂中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述第一分散剂的加入量为所述碳酸钙原料重量的0.1％-1.0％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述高速搅拌的转速为200r/min-1000r/min，所述高速搅拌的时长为5min-20min。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述轻质碳酸钙浆料的绝干重量为所述碳酸钙原料重量的2％-40％；所述方解石粉为325目的方解石粉或400目的方解石粉。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨介质选自氧化锆珠、硅酸锆珠或陶瓷复合珠中的至少一种；所述研磨介质的规格选自0.8mm-1.0mm、1.0mm-1.2mm、1.5mm-2.0mm或2.0mm-2.2mm中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述研磨介质与所述碳酸钙原料的重量比为(2-10):1。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述第二分散剂的加入量为所述碳酸钙原料重量的0.1％-1.5％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述研磨的转速为600r/min-1600r/min，所述研磨的时长为20min-100min。
10.一种如权利要求1-9所述制备方法制得的混合碳酸钙填料，其特征在于，所述混合碳酸钙填料中，粒径小于2μm的粒子含量为50％-70％，固含量为40％-80％，白度为80％-90％。
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