TWI421212B - Light calcium carbonate, a method for producing the same, and a printing paper using the same - Google Patents

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Description

輕質碳酸鈣、其製造方法及使用其之印刷用紙
本發明係關於適用於製紙內填料之高吸油性輕質碳酸鈣，以及使用其之印刷用紙，特別係關於可改善印刷後之不透明度之印刷用紙。
一般印刷用紙的品質係要求紙張本身的隱蔽性(白紙不透明度)，與於印刷後較少產生油墨自背面滲出(印刷後不透明度)。以往，藉由使用非晶質二氧化矽做為填料而提升其品質，但由於非晶質二氧化矽價格昂貴，及於近年來印刷用紙，特別是做為報紙用紙之原料所含舊紙比例急遽增加，而使報紙用紙的抄紙步驟朝向中性化發展等，目前正尋求取代非晶質二氧化矽，於中性環境下可使用之可提升白紙不透明度，以及印刷後不透明度之填料。
另一方面，由於碳酸鈣廣泛使用於顏料、填充劑等，亦提案有可改善做為製紙內填用填料特性之輕質碳酸鈣。例如於專利文件1中，提案於BET比表面積為25~50m2 /g，根據小倉法(煮亞麻仁油)吸油量為120ml/100g以上之高吸油性碳酸鈣。該碳酸鈣係使用含螯合劑等之氫氧化鈣懸浮液，於17~38℃之起始溫度下藉由進行碳酸化反應而得之連鎖狀粒子。
另外本案之申請者，亦提案有適用為製紙內填用之碳酸鈣，係使長寬比大之一次粒子凝集沈澱，BET比表面積 為8~20m2 /g，細孔容積為1.5~3.5cm3 /g之輕質碳酸鈣(專利文件2)。該碳酸鈣藉由使細孔容積於特定範圍內，使用做為填料時可製造容積高之內填紙。
專利文件1：特公平5-11051號公報 專利文件2：國際公開公報WO2004/108597
已知一般填料之吸油量愈大對油墨的吸收性愈佳。特別係藉由大吸油量，而可獲得高防止油墨自背面滲出效果。專利文件1記載之碳酸鈣，藉由使吸油量為120ml/100g以上而實現高油墨吸收性。然而該碳酸鈣其BET比表面積大於25m2 /g以上時，於用做為填料時，會有使添加於紙漿中之施膠劑、天然高分子、製成劑等製紙助劑之量變多此一問題。製紙助劑量的增加與增高添加劑成本及降低紙張質地有關。
於輕質碳酸鈣製造步驟中碳酸化係發熱反應，但於製造高吸油性碳酸鈣時，以往需將反應溫度抑制於例如8~30℃等低範圍內，會有必須使用冷卻設備控制反應溫度之問題。
進而根據本發明之發明者們的研究，明瞭油墨吸收性，特別是油墨的吸收速度，不僅與吸油量有關，亦與細孔的孔徑及分布相互依存。
於是本發明係BET比表面積為25m2 /g以下，且吸油量大之碳酸鈣，以提供用為印刷用紙之填料時，可賦予印刷用紙優異的油墨吸收性、不透明度(特別是印刷後不透明度)之輕質碳酸鈣為目的。
本發明之碳酸鈣係BET比表面積為10以上25m2 /g以下，根據氮吸附法(根據氮氣體吸附之細孔分布測定：BJH法)，細孔徑0~1000Å之細孔之細孔容積為0.05cm3 /g以上，佔全細孔容積250Å以下之細孔容積比例為25%以上，根據液態石臘法(JIS K5101-13)之吸油量為100cc/100g以上之微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣。
本發明之碳酸鈣，細孔徑0~1000Å之細孔之細孔容積為0.05cm3 /g以上，藉由細孔徑為250Å以下之細微的細孔其比例為25%以上，內填於紙類時，可實現高油墨吸收速度及印刷後之不透明度。特別針對印刷後之不透明度，可達成與非晶質二氧化矽相同之不透明度。
本發明之碳酸鈣為高吸油性，同時因BET比表面積為25m2 /g以下，內填於紙類時，以低製紙助劑量即可獲得高防止油墨自背面滲出效果。
本發明之碳酸鈣係以紡錘狀粒子為一次粒子之凝集體，一次粒子之粒子徑為0.05~0.20μm，二次粒子之粒子徑為4.0~6.0μm。因本發明之碳酸鈣為粒子徑0.20μm以下之一次粒子之凝集體，密度小，內填於紙類時，可做為體積大且白色度高之印刷用紙。
本發明之碳酸鈣其製造方法係包含特徵為將生石灰藉由濕式消化法而得石灰乳之步驟(1)，及於將氫氧化鈣懸濁於水中後所得之氫氧化鈣懸濁液中通入二氧化碳氣體， 進行碳酸化至碳酸化率20%以下而得膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液之步驟(2)，及於步驟(1)所得之石灰乳中，添加於步驟(2)所得之膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液，再通入二氧化碳氣體，使其反應至碳酸化率100%為止之步驟(3)之微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣之製造方法。
藉由採用本發明之製造方法，於較高(35~75℃)反應起始溫度之反應下，可製造上述本發明之輕質碳酸鈣。但製造本發明之輕質碳酸鈣之方法，並未限定於上述之製造方法。
本發明之印刷用紙，係使用上述之本發明之輕質碳酸鈣做為填料之內填印刷用紙。本發明之印刷用紙，具有高油墨吸收性(防止油墨自背面滲出效果以及油墨吸收速度)與高不透明度，特別是印刷後不透明度。
以下，詳述本發明之輕質碳酸鈣之製造方法。
於本發明之輕質碳酸鈣之製造方法中，係使用自生石灰所得之石灰乳，與將一部分的氫氧化鈣懸浮液碳酸化後之膠質粒子狀氫氧化鈣懸浮液做為原料。
石灰乳係將生石灰，例如將石灰石經燒成塊狀或粉末狀之生石灰，以水藉由濕式消化法而得。石灰乳之濃度為90~150g/L(換算氫氧化鈣)，以100~120g/L為佳。
膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液，係於使粉末狀之氫氧化鈣懸浮於水中後所得之氫氧化鈣漿液中，通入含二氧化碳之氣體，於碳酸化率10~25%，以至15~20%時停止反應為佳。氫氧化鈣漿液之濃度為15~40g/L(換算氫氧化 鈣)，以25~35g/L為佳。碳酸化反應時所使用之含二氧化碳之氣體，只要是含有二氧化碳之氣體則無特別限制，亦可利用石灰石燒成爐、發電廠、垃圾焚化爐之排放氣體等氣體。一般使用二氧化碳氣體濃度為20%以上者。另外，反應起始溫度為10~20℃，以10~15℃為佳。
膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液，因其為於後述之碳酸化反應中，將做為結晶核之碳酸鈣微粒子分散於氫氧化鈣懸濁液中者，控制進行該部分之碳酸化時之起始溫度、懸浮液濃度、碳酸化等反應條件、而可控制最終於碳酸化反應中所生成之碳酸鈣之形狀，亦可促進細微的一次粒子的生成。
添加於石灰乳中膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液之量，以12~20質量%為佳。亦即懸濁液之量少於12質量%時，一次粒子之粒子徑會變為粗大，不易獲得目標之細孔容積與吸油量，使用為紙類之內填劑時，改善紙印刷後之透明度之效果較小。而較20質量%為多時，一次粒子之粒子徑會變為過細，且使用於紙類時無法獲得優異的白色度及不透明度。
其次，於石灰乳中之膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液所添加之原料中，使其通入含二氧化碳氣體，並使其反應至碳酸化率達100%。使用於該碳酸化反應之含二氧化碳氣體，可使用調製膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液時相同之物質。一般使用二氧化碳氣體濃度為20~50%者，於反應 起始時每1kg之氫氧化鈣，換算純二氧化碳(濃度100%)為通入1~30L/分鐘，12~25L/分鐘使其反應更佳。
所生成之碳酸鈣(凝集體)可因應需要而加以分級，再以離心脫水、加壓脫水等周知之脫水方法進行脫水後，再因應用途調製所需固形份濃度之漿液。
根據本發明之製造方法，可獲得上述之BET比表面積為10以上25m2 /g以下，根據氮吸附法細孔徑0~1000Å之細孔之細孔容積為0.05cm3 /g以上，佔全細孔容積細孔徑為250Å以下之細孔之細孔容積比例為25%以上，根據液態石臘法之吸油量為100cc/100g以上之微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣。
本發明之碳酸鈣可使用為與過去之製紙內填用填料相同之用途，例如，於含紙漿、糊料等之紙類漿液中，添加使灰份量為0.5%以上，50%以下，藉由一般抄紙方法進行抄紙，而可得本發明之內填紙。且藉由使灰份為0.5%以上，而可發揮做為填料之效果。另外藉由使灰份為50%以下，而可於強度不減弱之情況下，圓滑地進行藉由機械之抄造。另外添加超過50%時，會招致減低施膠性，而與增加施膠劑所造成的成本提升有關。
本發明之內填紙，藉由使用做為內填用填料時吸油性高，且細微的細孔比例高之微粒子凝集體碳酸鈣，具優異之油墨吸收性，亦具優異之不透明度，特別是印刷後不透明度。
 實施例
以下說明本發明之實施例。
於以下之實施例中，一次粒子之粒子徑係將以掃描式電子顯微鏡(SEM)(一萬倍)所拍攝之碳酸鈣粒子之粒子短徑，以電子數位式滑動計計測50個後之平均值。二次粒子之平均粒子徑係使用堀場製作公司所製之雷射式粒度分布計LA-920，BET比表面積係使用Micro Meritics公司製之Flow Sorb Ⅱ，細孔容積及細孔分布係使用Micro Meritics公司製之Tristar3000分別進行測定之值。吸油量係遵循JIS K5101-13(其中使用液態石蠟)，灰份係遵循JIS P8128，密度係遵循JIS P8118，白色度係遵循JI SP8148，不透明度係遵循JIS P8149，印刷後不透明度係遵循JAPAN TAPPI No45分別進行測定。
1.輕質碳酸鈣之製造 [實施例1]
〈原料調整〉 使用60℃100L之水使20kg之生石灰(奧多摩工業公司製之JIS特號生石灰)進行消化作用，再將攪拌1小時後所得之石灰乳，以325孔篩過濾並除去消化殘渣後，使用三液分離型之液體分離機(大石機械公司製「TR10」)，以流入壓力5kg/cm2 進行處理，將自上部以及中間部所吐出之石灰乳移至同一容器中，而得180L之原料石灰 乳。該石灰乳之濃度為102g/L(換算氫氧化鈣)。
另一方面，將氫氧化鈣(奧多摩工業公司製超特選消石灰)懸浮於水中所得之30g/L之氫氧化鈣漿液置入30L之反應槽中，調整漿液溫度為15℃後，通入二氧化碳濃度為39%之含二氧化碳氣體，使碳酸化率達20%時停止反應，而得膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液。
〈碳酸鈣之合成〉 於102g/L之原料石灰乳中加入水，使其稀釋為100g/L後再置入30L之反應槽中，調整為50℃後，添加膠質粒子狀氫氧化鈣使氫氧化鈣之換算比例為15質量%，於反應起始溫度為50℃下通入二氧化碳濃度為30%之含二氧化碳氣體，使碳酸化率達100%時停止反應，而得碳酸鈣漿液。再將所得之漿液以濾壓機進行脫水，再添加水於該碳酸鈣餅，以三合一攪拌機進行攪拌，得固形份濃度30%之微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣漿液。
[實施例2]
除於實施例1之碳酸鈣之合成中，添加膠質狀氫氧化鈣，使其換算氫氧化鈣重量比為20質量%之外，與實施例1進行相同之碳酸化反應，得固形份濃度30%之微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣漿液。
[比較例1]
於102g/L之原料石灰乳中加入水，使其稀釋為100g/L後再置入30L之反應槽中，調整反應起始溫度為20℃後，通入二氧化碳濃度為30%之含二氧化碳氣體，使碳酸化率達100%時停止反應，而得碳酸鈣漿液。再將所得之漿液以濾壓機進行脫水，再添加水於該碳酸鈣餅，以三合一攪拌機進行攪拌，得固形份濃度30%之微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣漿液。
將實施例1、2及比較例1所得之輕質碳酸鈣(粉體)之物性示於表1。以市售之內填用輕質碳酸鈣漿液(奧多摩工業公司製「TP-121S」)做為比較例2，以市售之高容積特性之內填用輕質碳酸鈣漿液(奧多摩工業公司製「TP-221BM」)做為比較例3，以市售之內填用非晶質二氧化矽(東梭二氧化矽公司製「Nipsil NSP」)之粉體物性做為比較例4合併示於表1。
可知實施例1、2之輕質碳酸鈣，與比較例1~3之輕 質碳酸鈣相比，吸油量大且細孔徑0-250Å之細孔所佔比例較多。
2.抄紙試驗及紙質物性評價
使用實施例1、2及比較例1~3之輕質碳酸鈣以及比較例4之非晶質二氧化矽做為填料進行如下所述之抄紙試驗，並評價所得之紙試料之紙質物性。
於市售之磨木紙(王子製紙公司製「苫更」)以攪拌機進行解離所得之纖維，使填料灰份成為4%而加入填料進行內填。再將紙漿漿液稀釋為0.5質量%後，加入相對於纖維份為100ppm之提升成品劑(Ciba化學公司製「Percol 47」)做為紙料，以方形薄片機進行手抄而得基重為43g/m2 之薄片。
測定所得薄片之灰份、密度、白色度、不透明度及印刷後不透明度。結果示於表2。
自表2所示結果可知，藉由使用本發明之輕質碳酸鈣，於白色度、不透明度及印刷後不透明度，可得到與使用非晶質二氧化矽時大致相同之特性。與以往之輕質碳酸鈣相比其密度亦增加。
根據本發明，可提供適用於製紙內填用，且可取代昂貴的非晶質二氧化矽之輕質碳酸鈣。

Claims (5)

  1. 一種微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣，其係BET比表面積為10m2 /g以上25m2 /g以下，根據氮吸附法0~1000Å之細孔容積為0.05cm3 /g以上，佔全細孔容積250Å以下之細孔容積比例為25%以上，根據液態石臘法之吸油量為100cc/100g以上，.一次粒子之粒子徑為0.05~0.20μm，二次粒子之粒子徑為4.0~6.0μm。
  2. 一種微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣之製造方法，其係如申請專利範圍第1項之微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣之製造方法，其特徵為包含將生石灰藉由濕式消化而得石灰乳之步驟(1)，及於將氫氧化鈣懸濁於水中後所得之氫氧化鈣懸濁液中通入二氧化碳氣體，進行碳酸化至於碳酸化率20%以下而得膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液之步驟(2)，及於步驟(1)所得之石灰乳中，添加相對於石灰乳為12~20重量%之步驟(2)所得之膠質粒子狀氫氧化鈣懸濁液，再通入12~25L/分鐘的二氧化碳氣體，使其反應至碳酸化率100%為止之步驟(3)。
  3. 如申請專利範圍第2項之微粒子凝集體狀輕質碳酸鈣之製造方法，其中該步驟(3)中之反應起始溫度為35~75℃。
  4. 一種印刷用紙，其係於紙材內填加填料至灰分量的0.5%以上50%以下而構成之印刷用紙，其特徵為該填料係使用如申請專利範圍第1項之微粒子凝集體狀輕質碳酸 鈣。
  5. 一種印刷用紙，其係於紙材內填加填料至灰分量的0.5%以上50%以下而構成之印刷用紙，其特徵為該填料係使用以如申請專利範圍第2或3項之製造方法而製造之輕質碳酸鈣。
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