CN101541682A - 轻质碳酸钙、其制造方法以及使用该轻质碳酸钙的印刷用纸 - Google Patents

轻质碳酸钙、其制造方法以及使用该轻质碳酸钙的印刷用纸 Download PDF

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Abstract

本发明的微粒凝聚体状轻质碳酸钙，其BET比表面积为10～25m2/g以下，用氮吸附法测得的0～1000的细孔的细孔容积为0.05cm3/g以上，250以下的细孔的细孔容积占总细孔容积的比例为25％以上，用液体石蜡测得的吸油量为100cc/100g以上。将该轻质碳酸钙作为印刷用纸的填料使用时，能赋予印刷用纸优异的油墨吸收性、不透明度(尤其是印刷后不透明度)。

Description

轻质碳酸钙、其制造方法以及使用该轻质碳酸钙的印刷用纸
技术领域
本发明涉及适宜作为制纸内填用填料的高吸油性轻质碳酸钙以及使用该轻质碳酸钙的印刷用纸，特别涉及印刷后的不透明度得以改善的印刷用纸。
背景技术
通常，作为印刷用纸的品质，要求纸本身的隐蔽性(白纸不透明度)和印刷后油墨的渗墨少(印刷后不透明度)。以往，通过使用非晶质二氧化硅作为填料来提高上述品质，但由于非晶质二氧化硅价格高昂，并且近年来作为印刷用纸尤其是报纸用纸的原料而含有的废纸的比例急剧增加，由此报纸用纸的抄纸工序趋向中性化等，因而需要能够代替非晶质二氧化硅的、能在中性环境下使用的可提高白纸不透明度和印刷后不透明度的填料。
另一方面，碳酸钙广泛用于颜料、填充剂等，还提出了特性得以改善的轻质碳酸钙作为制纸内填用填料。例如，在专利文献1中，提出了BET比表面积为25～50m2/g且用小仓法(熟亚麻油)测得的吸油量为120ml/100g以上的高吸油性碳酸钙。该碳酸钙是使用含有螯合剂等的氢氧化钙悬浮液、通过在17～38℃的开始温度下进行碳酸化反应而得到的链状粒子。
另外本申请人也提出了使纵横比大的一次粒子絮凝得到的BET比表面积为8～20m2/g且细孔容积为1.5～3.5cm3/g的轻质碳酸钙作为适用于制纸内填的碳酸钙(专利文献2)。该碳酸钙通过使细孔容积在特定的范围内，在作为填料使用时能制造体积密度高的内填纸。
专利文献1：日本特公平5-11051号公报
专利文献2：国际公开公报WO2004/108597
发明内容
众所周知，通常填料的吸油量越大，油墨的吸收性越好。特别是吸油量大时，能得到较高的防油墨渗墨效果。通过使专利文献1中记载的碳酸钙的吸油量为120ml/100g以上，能实现高油墨吸收性。但是，该碳酸钙的BET比表面积大，为25m2/g以上，当作为填料使用时，存在纸料浆液中的施胶剂、天然高分子、成品率提高剂等制纸助剂的添加量增多的问题。制纸助剂量的增加会导致添加剂的成本上升和纸质下降。
另外，轻质碳酸钙制造工序中的碳酸化是发热反应，为了制造高吸油性碳酸钙，以往需要将反应温度控制在例如8～30℃等低范围内，存在必须使用冷却设备来控制反应温度的问题。
本发明者研究发现：油墨的吸收性、特别是油墨的吸收速度不仅与吸油量有关，还较大程度上取决于细孔的孔径和分布。
因此，本发明的目的在于提供如下轻质碳酸钙，其BET比表面积为25m2/g以下且吸油量大，当作为印刷用纸的填料使用时，能赋予印刷用纸优异的油墨吸收性、不透明度(特别是印刷后不透明度)。
本发明的碳酸钙是一种微粒凝聚体状轻质碳酸钙，其BET比表面积为10m2/g以上25m2/g以下，用氮吸附法(利用氮气吸附的细孔分布测定：BJH法)测得的细孔径为0～1000
Figure A20078004414500051
的细孔的细孔容积为0.05cm3/g以上，细孔径为250
Figure A20078004414500052
以下的细孔的细孔容积占总细孔容积的比例为25％以上，用液体石蜡法(JIS K5101-13)测得的吸油量为100cc/100g以上。
本发明的碳酸钙由于细孔径为0～1000
Figure A20078004414500061
的细孔的细孔容积为0.05cm3/g以上，细孔径为250
Figure A20078004414500062
以下的微细细孔的比例为25％以上，因此当内填于纸中时，能实现高油墨吸收速度和印刷后不透明度。特别是对于印刷后不透明度，能实现与非晶质二氧化硅同等的不透明度。
另外，本发明的碳酸钙由于具有高吸油性且BET比表面积为25m2/g以下，因此当内填于纸中时，用少量制纸助剂获得高防止油墨渗墨效果。
本发明的碳酸钙是以纺锤状粒子为一次粒子的凝聚体，一次粒子的粒径为0.05～0.20μm，二次粒子的粒径为4.0～6.0μm。本发明的碳酸钙由于是粒径为0.20μm以下的一次粒子的凝聚体，因此密度小，当内填于纸中时，能制造体积密度高且白度高的印刷用纸。
另外，本发明的碳酸钙的制造方法是如下微粒凝聚体状轻质碳酸钙的制造方法，其特征在于，包含：工序1，通过将生石灰进行湿式消化来得到石灰乳；工序2，将氢氧化钙悬浮于水中，在所得到的氢氧化钙悬浮液中吹入二氧化碳，进行碳酸化至碳酸化率为20％以下，得到胶质粒状氢氧化钙悬浮液；工序3，在工序(1)中得到的石灰乳中，添加工序(2)中得到的胶质粒状氢氧化钙悬浮液，吹入二氧化碳，使其反应至碳酸化率为100％。
通过采用本发明的制造方法，利用较高(35～75℃)的反应起始温度下的反应来制造上述本发明的轻质碳酸钙。但是，本发明的轻质碳酸钙的制造方法并不限于上述制造方法。
另外，本发明的印刷用纸是采用上述本发明的轻质碳酸钙作为填料的内填印刷用纸。本发明的印刷用纸具有高油墨吸收性(防止油墨渗墨效果和油墨吸收速度)和高不透明度、特别是印刷后不透明度。
以下，详细说明本发明的轻质碳酸钙的制造方法。
在本发明的轻质碳酸钙的制造方法中，作为原料，采用由生石灰得到的石灰乳、和将氢氧化钙悬浮液一部分碳酸化后得到的胶质粒状氢氧化钙悬浮液。
石灰乳，可以通过用水将生石灰、例如将石灰石煅烧而成的块状或粉末状的生石灰进行湿式消化来得到。石灰乳的浓度为90～150g/L(氢氧化钙换算)，优选为100～120g/L。
胶质粒状氢氧化钙悬浮液如下获得：将粉末状氢氧化钙悬浮于水中，在得到的氢氧化钙浆液中吹入含二氧化碳气体，在碳酸化率为10～25％、优选为15～20％时停止反应。氢氧化钙浆液的浓度为15～40g/L(氢氧化钙换算)，优选为25～35g/L。碳酸化反应中使用的含二氧化碳气体只要是含有二氧化碳的气体即可，没有特殊限制，可以利用石灰石煅烧炉、发电锅炉、垃圾焚烧炉的废气等废气。通常，采用二氧化碳浓度为20％以上的含二氧化碳气体。另外，反应起始温度为10～20℃，优选为10～15℃。
胶质粒状氢氧化钙悬浮液，是在后述碳酸化反应中成为晶核的碳酸钙微粒分散于氢氧化钙悬浮液中而得到的悬浮液，通过控制该部分进行碳酸化时的反应起始温度、悬浮液浓度、碳酸化率等反应条件，能控制在最终的碳酸化反应中生成的碳酸钙的形状，可以促进微细的一次粒子的生成。
石灰乳中添加的胶质粒状氢氧化钙悬浮液的量为约12～20质量％。即，当悬浮液的量少于12质量％时，一次粒径变大，难以得到目标的细孔容积和吸油量，当作为纸的内填剂使用时，改善纸的印刷后不透明度的效果小。另外若多于20质量％，则一次粒径变得过细，在纸中使用时，无法得到优异的白度和不透明度。
然后，在石灰乳中添加有胶质粒状氢氧化钙悬浮液的原料中，吹入含二氧化碳气体，使其反应至碳酸化率为100％。该碳酸化反应中使用的含二氧化碳气体，可以采用与在胶质粒状氢氧化钙悬浮液的制备中使用的相同的含二氧化碳气体。通常，使用二氧化碳浓度为20～50％的含二氧化碳气体，反应开始时的氢氧化钙每1kg中按纯二氧化碳(浓度100％)换算为1～30L/分钟、优选为12～25L/分钟的速度吹入，使其反应。
生成的碳酸钙(凝聚体)根据需要进行分级，采用离心脱水、加压脱水等公知的脱水法进行脱水后，根据用途来制备所需固体成分浓度的浆液。
根据本发明的制造方法，得到一种微粒凝聚体状轻质碳酸钙，其上述BET比表面积为10m2/g以上25m2/g以下，用氮吸附法测得的细孔径为0～1000
Figure A20078004414500081
的细孔的细孔容积为0.05cm3/g以上，细孔径为250
Figure A20078004414500082
以下的细孔的细孔容积占总细孔容积的比例为25％以上，用液体石蜡法测得的吸油量为100cc/100g以上。
本发明的碳酸钙可以与以往的制纸内填用填料同样地来使用，例如添加到含有纸浆、糊料等的纸料浆液中使灰分量为0.5％以上50％以下，采用普通的抄纸方法进行抄纸，由此可得到本发明的内填纸。另外，通过使灰分为0.5％以上能发挥作为填料的效果。另外若为50％以下，则能在强度不下降的前提下顺利地用机器进行抄纸。另外当添加超过50％时，会导致施胶性下降，通过增加施胶剂而导致成本上升。
本发明的内填纸通过采用吸油性大且微细的细孔的比率高的微粒凝聚体碳酸钙作为内填用填料，油墨吸收性优异，不透明度、特别是印刷后不透明度优异。
[实施例]
以下，说明本发明的实施例。
需要说明的是，在以下的实施例中，一次粒子平均粒径是用デジマジツクノギス计算50个由扫描电子显微镜(SEM)照片(1万倍)拍摄的碳酸钙粒子的粒子短径而得到的平均值。另外，二次粒子平均粒径是采用堀场制作所制造的激光式粒度分布仪LA-920测定的值，BET比表面积是采用Micro Meritics公司制造的Flow Sorb II测定的值，细孔容积和细孔分布是采用Micro Meritics公司制造的Tristar3000测定的值。吸油量根据JIS K5101-13(其中使用液体石蜡)进行测定，灰分根据JIS P8128进行测定，密度根据JIS P8118进行测定，白度根据JISP8148进行测定，不透明度根据JIS P8149进行测定，印刷后不透明度根据JAPAN TAPPI No45进行测定。
1.轻质碳酸钙的制造
[实施例1]
<原料的制备>
用60℃的水100L将生石灰(奥多摩工业公司制JIS特号生石灰)20kg进行消化，搅拌1小时，将所得到的石灰乳使用325目筛进行过滤，除去消化残渣后，使用三液分离型旋液分离器(大石机械公司制“TR10”)，在流入压力5kg/cm2下进行处理，将从顶部(上部)和中部(中间部)排出的石灰乳转移到同一容器中，得到180L原料石灰乳。该石灰乳的浓度为102g/L(氢氧化钙换算)。
另一方面，将在水中悬浮氢氧化钙(奥多摩工业公司制造的超特选消石灰)得到的30g/L的氢氧化钙浆液30L装入反应槽中，将浆液温度调节至15℃后，吹入二氧化碳浓度为39％的含二氧化碳气体，在碳酸化率为20％时停止反应，得到胶质粒状氢氧化钙悬浮液。
<碳酸钙合成>
在102g/L的原料石灰乳中加水，稀释至100g/L后，装入30L的反应槽中，调节至50℃后，以氢氧化钙换算重量比率计添加15重量％胶质粒状氢氧化钙，在反应起始温度50℃下，吹入二氧化碳浓度为30％的含二氧化碳气体，使其反应至碳酸化率为100％，得到碳酸钙浆液。用压滤机将所得到的浆液脱水，在该碳酸钙滤饼中加水，用TreeOneMoter(スリ一ワンモ一タ一)搅拌，得到固体成分浓度为30％的微粒凝聚体状轻质碳酸钙浆液。
[实施例2]
在实施例1的碳酸钙合成中以氢氧化钙换算重量比率计添加20重量％胶质粒状氢氧化钙，除此以外，与实施例1同样地进行碳酸化反应，得到固体成分浓度为30％的微粒凝聚体状轻质碳酸钙浆液。
[比较例1]
在102g/L的原料石灰乳中加水，稀释至100g/L后，装入30L的反应槽中，将反应起始温度调节至20℃后，吹入二氧化碳浓度为30％的含二氧化碳气体，使其反应至碳酸化率为100％，得到碳酸钙浆液。用压滤机将所得到的浆液脱水，在该碳酸钙滤饼中加水，用TreeOneMoter搅拌，得到固体成分浓度为30％的微粒凝聚体状轻质碳酸钙浆液。
实施例1、2和比较例1中得到的轻质碳酸钙(粉体)的物性如表1所示。作为比较例2的市售内填用轻质碳酸钙浆液(奥多摩工业公司制“TP-121S”)、作为比较例3的市售体积密度高特性内填用轻质碳酸钙浆液(奥多摩工业公司制“TP-221BM”)、作为比较例4的市售内填用非晶质二氧化硅(东曹二氧化硅公司制“Nipsil NSP”)的粉体物性也一同示于表1。
表1
Figure A20078004414500111
实施例1、2的轻质碳酸钙与比较例1～3的轻质碳酸钙相比，吸油量大，另外细孔径为0～250
Figure A20078004414500112
的细孔所占的比例多。
2.抄纸试验和纸质物性评价
使用实施例1、2和比较例1～3的轻质碳酸钙以及比较例4的非晶质二氧化硅作为填料，如下进行抄纸试验，对得到的纸样品的纸质物性进行评价。
在用高速叶轮分散机(コ一レスミキサ一)将市售的粗质纸(王子制纸公司制“とま更”)解离得到的纤维中，按填料灰分为4％添加填料进行内填。将纸浆浆液稀释至0.5质量％后，向纤维成分中添加100ppm成品率提高剂(汽巴精化公司制“Percol 47”)形成纸料，用方形抄片机进行手抄，得到基重为43g/m2的片。
对所得到的片的灰分、密度、白度、不透明度以及印刷后不透明度进行测定。结果如表2所示。
表2
  灰分％   密度g/cm3   白度％   不透明度％   印刷后不透明度％
  实施例1   4.2   0.350   54.5   92.4   96.3
  实施例2   4.1   0.348   53.3   91.5   96.7
  比较例1   4.3   0.362   53.5   91.2   94.8
  比较例2   4.0   0.356   54.3   92.0   95.2
  比较例3   4.3   0.362   53.4   90.6   94.5
  比较例4   2.1   0.338   55.0   89.5   96.6
由表2所示的结果可知，通过使用本发明的轻质碳酸钙作为填料，在白度、不透明度、印刷后不透明度方面，得到与使用非晶质二氧化硅大致同等的特性。另外，与以往的轻质碳酸钙相比，密度也提高。
工业上利用的可能性
根据本发明，提供适用于制纸内填的能代替高价非晶质二氧化硅的轻质碳酸钙。

Claims (7)

1.一种微粒凝聚体状轻质碳酸钙，其BET比表面积为10m2/g以上、25m2/g以下，用氮吸附法测得的0～1000
Figure A2007800441450002C1
的细孔的细孔容积为0.05cm3/g以上，250
Figure A2007800441450002C2
以下的细孔的细孔容积占总细孔容积的比例为25％以上，用液体石蜡测得的吸油量为100cc/100g以上。
2.根据权利要求1所述的微粒凝聚体状轻质碳酸钙，其中，一次粒子的粒径为0.05～0.20μm。
3.根据权利要求1所述的微粒凝聚体状轻质碳酸钙，其中，二次粒子的粒径为4.0～6.0μm。
4.一种微粒凝聚体状轻质碳酸钙的制造方法，其是制造权利要求1～3中任一项所述的微粒凝聚体状轻质碳酸钙的方法，其特征在于，包括：
工序1，通过将生石灰进行湿式消化来得到石灰乳；
工序2，将氢氧化钙悬浮于水中，在所得到的氢氧化钙悬浮液中吹入二氧化碳，进行碳酸化至碳酸化率为20％以下，得到胶质粒状氢氧化钙悬浮液；
工序3，在工序(1)中得到的石灰乳中，添加工序(2)中得到的胶质粒状氢氧化钙悬浮液，吹入二氧化碳，使其反应至碳酸化率为100％。
5.根据权利要求4所述的微粒凝聚体状轻质碳酸钙的制造方法，其特征在于，所述工序(3)中的反应起始温度为35～75℃。
6.一种印刷用纸，是在纸材中内填填料而得到，其特征在于，采用权利要求1～3中任一项所述的微粒凝聚体状轻质碳酸钙作为所述填料。
7.一种印刷用纸，是在纸材中内填填料而得到，其特征在于，采用由权利要求4或5所述的制造方法制造的轻质碳酸钙作为所述填料。
CN200780044145XA 2006-11-30 2007-11-28 轻质碳酸钙、其制造方法以及使用该轻质碳酸钙的印刷用纸 Active CN101541682B (zh)

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