CN104263199A - 一种环氧树脂涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种环氧树脂涂料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种环氧树脂涂料及其制备方法和应用，该涂料包括分别独立包装的A，B两种组分，按重量份计，各组分的含量为：A组分：环氧树脂36～40份；填料：微米级的Ti-Al合金粉末3.3～3.6份；颜料1.3～1.4份；溶剂13.3～21份，助剂：脱气剂0.6～1份、固化促进剂0.6～1份、分散剂0.6～1份；B组分包括：固化剂36～40份。其中微米级的Ti-Al合金粉末的制备过程经过等离子旋转电极雾化以及球磨细化两个步骤。该涂料主要应用于金属工件防腐涂层中。本发明的涂料可以有效增加金属工件的防腐性能，且成本低，生产工艺简单，设备要求低，得到的涂料质量良好，成分均匀，易于产业化。

Description

一种环氧树脂涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及环氧树脂涂料，尤其涉及一种利用微米级的Ti-Al合金粉末作为填料的环氧树脂涂料及其制备方法和应用。
背景技术
腐蚀是指物体表面与周围介质发生了化学反应或电化学反应而受到损坏的现象，主要是指金属腐蚀。金属腐蚀不仅是巨大的浪费，而且给国民经济与人民生命财产带来了严重的损失。因此研究金属的腐蚀防护方法以控制金属的腐蚀，从而减少腐蚀造成的损失，对国民经济发展具有重要意义。金属的腐蚀破坏一般具有以下两个特点：一、破坏总是从金属表面开始，然后或快或慢向深层深入；二、在大多数场合下金属的腐蚀破坏与外形改变往往同时发生，因此会影响金属设备的连续使用和安全。为此采取有效的防腐蚀措施，延长金属设备的使用期限以及扩其应用范围具有非常重要的意义。在各种防腐技术中，涂料防腐蚀技术应用最广泛。首先，它施工简便，适应性广，不受设备面积、形状的约束，重涂和修复方面费用低；其次，涂料防腐可与其它防腐蚀措施联合使用(如阴极保护等)，从而可获得较完善的防腐系统。涂料的最大缺陷是不能抵御强烈腐蚀介质，强度低。但是只要涂料品种配套体系选择恰当，涂料防腐仍然是一种最简便、最有效、最经济的防腐蚀措施。
在石油化工行业中，国内外研究大多采用钛纳米颗粒改性防腐涂料，但纳米粒子在涂料中的分散问题，稳定问题以及配比问题难以解决，且制备纳米级金属粉末颗粒的工艺复杂，提高了制备涂料的成本。因此，寻找一种能够替代钛纳米颗粒而又不降低涂料性能的金属粉末是一种重要的途径。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种工艺简单、操作方便、经济适用的利用微米级的Ti-Al合金粉末作为填料的环氧树脂涂料及其制备方法和应用。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种环氧树脂涂料，所述环氧树脂涂料包括分别独立包装的A，B两种组分，按重量份计，各组分的含量为：
B组分：固化剂               36～40份。
上述的环氧树脂涂料中，优选的，所述Ti-Al合金粉末的粒度小于10μm。
上述的环氧树脂涂料中，优选的，所述环氧树脂为E44型环氧树脂(环氧当量为210～240)；所述固化剂为胺类固化剂、改性胺类固化剂或酰胺类固化剂；所述颜料为钛白粉或硫酸钡；所述溶剂为甲苯、丙酮或乙酸乙酯；所述脱气剂为安息香，所述固化促进剂为2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑；所述分散剂为磷酸钠或硅酸钠。
上述的环氧树脂涂料中，优选的，所述改性胺类固化剂为T31环氧固化剂或810水下环氧固化剂，所述酰胺类固化剂为聚酰胺树脂。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的环氧树脂涂料的制备方法，B组分直接采购使用，A组分的配制包括以下步骤：：将环氧树脂放入研钵中，按配比加入颜料与微米级的Ti-Al合金粉末，充分研磨使粉末分散均匀，然后加入溶剂与助剂，再次充分研磨而得到A组分。
上述的制备方法中，优选的，所述Ti-Al合金粉末的制备过程经过等离子旋转电极雾化以及球磨细化两个步骤。
上述的制备方法中，优选的，所述等离子旋转电极雾化采用DXD-50型国产等离子旋转雾化制粉设备，具体操作为：将原料海绵钛、Al块、Al-Nb和Al-W合金采用真空非自耗电弧熔炼法，制备按原子百分比计、名义化学成分为Ti-47Al-7Nb-0.3W的高温TiAl合金铸锭，通过电火花线切割机加工成等离子旋转电极雾化工艺所需尺寸的高温TiAl合金电极，然后将高温TiAl合金电极送入雾化室，以等离子炬热源将合金电极一端起弧、熔化，熔融合金液膜与雾化室内氩气摩擦，在切应力作用下进一步破碎，并快速凝固形成预合金粉末，最后筛选收集Ti-Al合金粉末。
上述的制备方法中，优选的，所述将高温TiAl合金电极送入雾化室前，先将雾化室抽真空、冲氩气，最后再冲入2-4MPa高纯氩气。此操作是为了降低合金粉末中O、N等杂质元素含量。
上述的制备方法中，优选的，所述球磨细化的具体操作为：将粒度为45μm的Ti-Al预合金粉末与直径不等的钢球、无水乙醇混合，以无水乙醇作为介质湿磨，球料比为5:1～10:1，利用高能球磨机将Ti-Al合金粉末细化到粒度为10μm以内，以提高其表面活性，用以对涂层进行改性。所述高能球磨机的球磨转速为200～300r/min，球磨时间为5～15h。
作为一个总的技术构思，本发明还提供一种上述的环氧树脂涂料或由上述制备方法制得的环氧树脂涂料在金属工件防腐涂层中的应用：在A组分中添加B组分固化剂，再次研磨使得混合液混合均匀，将混合液均匀涂于金属工件上，固化。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.本发明采用的填料为微米级的合金粉末，其分散性较好，几乎没有团聚，涂料成分均匀；Ti-Al预合金粉末具有优异的抗氧化性能，在耐腐蚀介质中具有良好的化学稳定性；采用添加球磨后的Ti-Al合金粉末的防腐涂料，不但保留了合金粉末固有的耐蚀性，而且提高了金属粉末在涂料中的分散度及稳定性，降低了制备涂料的成本。
2.本发明的涂料固含量较高，平均固含量大于90％，可减少对环境的污染。
3.本发明的涂料可以有效增加金属工件的防腐性能，且成本低，生产工艺简单，设备要求低，得到的涂料质量良好，成分均匀，易于产业化。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1在转速为300r/min下经过5h球磨后Ti-Al合金粉末的电镜照片。
图2为本发明实施例2在转速为300r/min下经过10h球磨后Ti-Al合金粉末的电镜照片。
图3为本发明实施例3在转速为300r/min下经过15h球磨后Ti-Al合金粉末的电镜照片。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1
一种本发明的环氧树脂涂料，该涂料由A，B两种组分分别包装，各组分的含量为：
B组分：固化剂：聚酰胺树脂               40g；
该环氧树脂涂料中Ti-Al合金粉末的平均粒度为9.28μm。
制备上述环氧树脂涂料的方法，采用DXD-50型国产等离子旋转雾化制粉设备，包括以下步骤：
(1)Ti-Al合金粉末的制备：将原料海绵钛、Al块、Al-Nb和Al-W合金采用真空非自耗电弧熔炼法，制备成按原子百分比计、名义化学成分为Ti-47Al-7Nb-0.3W的高温TiAl合金铸锭，通过电火花线切割机加工成等离子旋转电极雾化工艺所需尺寸的高温TiAl合金电极，然后将高温TiAl合金电极送入雾化室，以等离子炬热源将合金电极一端起弧、熔化，熔融合金液膜与雾化室内氩气摩擦，在切应力作用下进一步破碎，并快速凝固形成预合金粉末，最后筛选收集粒度为45μm的Ti-Al预合金粉末。然后将粒度为45μm的Ti-Al基预合金粉末与直径不等的钢球、无水乙醇在高能球磨中混合，球料比为10:1，球磨转速为300r/min，球磨5h，将Ti-Al合金粉末细化到平均粒度为9.28μm。图1为球磨5h后的Ti-Al合金粉末的电镜照片。
(2)涂料的配制：首先将40g的E44型环氧树脂放入研钵中，再加入3.6g球磨5h后的Ti-Al合金粉末，以及1.4g钛白粉，充分研磨使粉末分散均匀，之后加入21g甲苯，0.7g安息香，0.7g2-甲基咪唑，0.7g磷酸钠再次充分研磨而得到A组分；B组分固化剂40g聚酰胺树脂从市场上直接采购；将A、B组分分别包装，即得到本实施例的环氧树脂涂料。
本实施例的环氧树脂涂料的性能评价试验：在A组分中添加B组分固化剂40g聚酰胺树脂，再次研磨使得混合液混合均匀，将混合液均匀涂于钢板上，涂膜厚度为100 2μm,在125℃下，烘焙2h，得到预涂钢板C，留作性能评价试验。
实施例2
一种本发明的环氧树脂涂料，该涂料由A，B两种组分分别包装，各组分的含量为：
B组分：固化剂：T31               36g；
该环氧树脂涂料中Ti-Al合金粉末的平均粒度为7.63μm。
制备上述环氧树脂涂料的方法，采用DXD-50型国产等离子旋转雾化制粉设备，包括以下步骤：
(1)Ti-Al合金粉末的制备：将原料海绵钛、Al块、Al-Nb和Al-W合金采用真空非自耗电弧熔炼法，制备成按原子百分比计、名义化学成分为Ti-47Al-7Nb-0.3W的高温TiAl合金铸锭，通过电火花线切割机加工成等离子旋转电极雾化工艺所需尺寸的高温TiAl合金电极，然后将高温TiAl合金电极送入雾化室，以等离子炬热源将合金电极一端起弧、熔化，熔融合金液膜与雾化室内氩气摩擦，在切应力作用下进一步破碎，并快速凝固形成预合金粉末，最后筛选收集粒度为45μm的Ti-Al预合金粉末。然后将粒度为45μm的Ti-Al基预合金粉末与直径不等的钢球、无水乙醇在高能球磨中混合，球料比为5:1，球磨转速为300r/min，球磨10h，将Ti-Al合金粉末细化到平均粒度为7.63μm。图2为球磨10h后的Ti-Al合金粉末的电镜照片。
(2)涂料的配制：首先将36g的E44型环氧树脂放入研钵中，再加入3.3g球磨10h后的Ti-Al合金粉末，以及1.3g硫酸钡，充分研磨使粉末分散均匀，之后加入13.3g丙酮，0.8g安息香，0.6g2-乙基-4-甲基咪唑，0.7g磷酸钠再次充分研磨而得到A组分；B组分固化剂36gT31固化剂从市场上直接采购；将A、B组分分别包装，即得到本实施例的环氧树脂涂料。
本实施例的环氧树脂涂料的性能评价试验：在A组分中添加B组分固化剂36gT31固化剂，再次研磨使得混合液混合均匀，将混合液均匀涂于钢板上，涂膜厚度为100 2μm,在125℃下，烘焙2h，得到预涂钢板D，留作性能评价试验。
实施例3
一种本发明的环氧树脂涂料，该涂料由A，B两种组分分别包装，各组分的含量为：
B组分：固化剂：810水下环氧固化剂               38g；
该环氧树脂涂料中Ti-Al合金粉末的平均粒度为6.72μm。
制备上述环氧树脂涂料的方法，采用DXD-50型国产等离子旋转雾化制粉设备，包括以下步骤：
(1)Ti-Al合金粉末的制备：将原料海绵钛、Al块、Al-Nb和Al-W合金采用真空非自耗电弧熔炼法，制备成按原子百分比计、名义化学成分为Ti-47Al-7Nb-0.3W的高温TiAl合金铸锭，通过电火花线切割机加工成等离子旋转电极雾化工艺所需尺寸的高温TiAl合金电极，然后将高温TiAl合金电极送入雾化室，以等离子炬热源将合金电极一端起弧、熔化，熔融合金液膜与雾化室内氩气摩擦，在切应力作用下进一步破碎，并快速凝固形成预合金粉末，最后筛选收集粒度为45μm的Ti-Al预合金粉末。然后将粒度为45μm的Ti-Al预合金粉末与直径不等的钢球、无水乙醇在高能球磨中混合，球料比为8:1，球磨转速为300r/min，球磨15h，将Ti-Al合金粉末细化到平均粒度为6.72μm。图3为球磨15h后的Ti-Al合金粉末的电镜照片。
(2)涂料的配制：首先将38g的E44型环氧树脂放入研钵中，再加入3.5g球磨15h后的Ti-Al合金粉末，以及1.4g钛白粉，充分研磨使粉末分散均匀，之后加入16g乙酸乙酯，1g安息香，0.7g2-甲基咪唑，0.8g硅酸钠再次充分研磨而得到A组分；B组分固化剂38g810水下环氧固化剂从市场上直接采购；将A、B组分分别包装，即得到本实施例的环氧树脂涂料。
本实施例的环氧树脂涂料的性能评价试验：在A组分中添加B组分固化剂38g810水下环氧固化剂，再次研磨使得混合液混合均匀，将混合液均匀涂于钢板上，涂膜厚度为100±2μm,在125℃下，烘焙2h，得到预涂钢板E，留作性能评价试验。
对上述三个实施例制备的Ti-Al合金粉末改性环氧树脂涂料预涂钢板C、D、E进行力学性能及耐腐蚀性能测试，各预涂钢板的性能指标如下表1所示：
表1力学性能及耐腐蚀性能测试

Claims (10)

1.一种环氧树脂涂料，所述环氧树脂涂料包括分别独立包装的A，B两种组分，其特征在于，按重量份计，各组分的含量为：
B组分：固化剂               36～40份。
2.根据权利要求1所述的环氧树脂涂料，其特征在于，所述微米级的Ti-Al合金粉末的粒度小于10μm。
3.根据权利要求1或2所述的环氧树脂涂料，其特征在于，所述环氧树脂为E44型环氧树脂；所述固化剂为胺类固化剂、改性胺类固化剂或酰胺类固化剂；所述颜料为钛白粉或硫酸钡；所述溶剂为甲苯、丙酮或乙酸乙酯；所述脱气剂为安息香；所述固化促进剂为2-甲基咪唑或2-乙基-4-甲基咪唑；所述分散剂为磷酸钠或硅酸钠。
4.根据权利要求3所述的环氧树脂涂料，其特征在于，所述改性胺类固化剂为T31环氧固化剂或810水下环氧固化剂，所述酰胺类固化剂为聚酰胺树脂。
5.一种如权利要求1～4中任意一项所述的环氧树脂涂料的制备方法，B组分直接采购使用，其特征在于：A组分的配制包括以下步骤：将环氧树脂放入研钵中，按配比加入颜料与微米级的Ti-Al合金粉末，充分研磨使粉末分散均匀，然后加入溶剂与助剂，再次充分研磨而得到A组分。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述Ti-Al合金粉末的制备过程经过等离子旋转电极雾化以及球磨细化两个步骤。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述等离子旋转电极雾化的具体操作为：采用真空非自耗电弧熔炼法制备按原子百分比计、名义化学成分为Ti-47Al-7Nb-0.3W的高温TiAl合金铸锭，通过电火花线切割机加工成等离子旋转电极雾化工艺所需尺寸的高温TiAl合金电极，然后将高温TiAl合金电极送入雾化室，以等离子炬热源将合金电极一端起弧、熔化，熔融合金液膜与雾化室内氩气摩擦，在切应力作用下进一步破碎，并快速凝固形成预合金粉末，最后筛选收集Ti-Al合金粉末。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述将高温TiAl合金电极送入雾化室前，先将雾化室抽真空、冲氩气，最后再冲入2-4MPa高纯氩气。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述球磨细化的具体操作为：将筛选收集的粒度为45μm的Ti-Al预合金粉末与直径不等的钢球、无水乙醇混合，球料比为5:1～10:1，利用高能球磨机将Ti-Al预合金粉末细化到粒度为10μm以内；所述高能球磨机的球磨转速为200～300r/min，球磨时间为5～15h。
10.一种如权利要求1～4中任一所述的环氧树脂涂料或由权利要求5～9中任一所述的制备方法制得的环氧树脂涂料在金属工件防腐涂层中的应用：在A组分中添加B组分固化剂，研磨使得混合液混合均匀，将混合液均匀涂于金属工件上，固化。
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