CN111718627A - 一种环保绿色水性涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种环保绿色水性涂料，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液18‑22份、疏水耐腐树脂12‑18份、复合防腐剂6‑10份、改性埃洛石纳米管3‑7份、聚氧化丙烯多元醇3‑6份、贝壳粉2‑6份和去离子水30‑40份。本发明采用自制的疏水耐腐树脂与丙烯酸乳液互配，自制疏水耐腐树脂中的环氧大豆油多元醇在高温反应釜中，活性支链断开，促使环氧树脂、丙烯酸乳液可交叉缠绕，氧化石墨烯可进一步的起到辅助效果，从而使基体体系稳定性更好，复合防腐剂采用铝钛合金粉与碳化硅粉末、膨润土粉复合研磨，能够钝化基体，从而使基体的稳定性更强，耐腐、防水效果更好。

Description

一种环保绿色水性涂料及其制备方法
技术领域
本发明属于水性涂料技术领域。更具体地，涉及一种环保绿色水性涂料及其制备方法。
背景技术
水性涂料凡是用水作溶剂或者作分散介质的涂料，都可称为水性涂料。依据涂料中粘合剂类别，水性涂料被分为两大类：天然物质或矿物质的天然水性涂料和人工合成树脂的石油化工水性涂料；包括水溶性涂料、水稀释性涂料、水分散性涂料3种。水溶性涂料是以水溶性树脂为成膜物，以聚乙烯醇及其各种改性物为代表，除此之外还有水溶醇酸树脂、水溶环氧树脂及无机高分子水性树脂等。
中国专利文献公开号CN105504914A公开了一种多功能纳米建筑外墙环保绿色涂料，以重量份计，包括以下组分：水性丙烯酸乳液20-50份，丙烯酸丁酯4-8份，纳米TiO21-2份，珠光云母粉1-1.5份，空心玻璃微珠0.5-1份，六偏磷酸钠0.8-1.2份，乙氧基化烷基酚硫酸铵1.1-1.5份，丙基三甲氧基硅烷0.5-1份，pH调节剂2-3份，其他助剂2-5份，去离子水10-20份；该发明的涂料采用原料较为常规，而建筑外墙在长期的雨水环境下，以及雨水中含有酸碱物质，该产品涂料很难应对该种环境。
因此，有必要提供一种耐水、耐酸碱的绿色环保水性涂料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保绿色水性涂料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种环保绿色水性涂料，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液18-22份、疏水耐腐树脂12-18份、复合防腐剂6-10份、改性埃洛石纳米管3-7份、聚氧化丙烯多元醇3-6份、贝壳粉2-6份和去离子水30-40份；
所述疏水耐腐树脂的制备方法为：将环氧大豆油多元醇加入到环氧树脂中，然后再加入氨水调节pH至10.5，然后再加入氧化石墨烯，置于反应釜中，以110-120℃的温度反应40-50min，得到疏水耐腐树脂。
优选地，所述环保绿色水性涂料包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液20-21份、疏水耐腐树脂13-17份、复合防腐剂7-9份、改性埃洛石纳米管4-6份、聚氧化丙烯多元醇4-5份、贝壳粉3-5份和去离子水34-36份。
优选地，所述环保绿色水性涂料包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液20份、疏水耐腐树脂15份、复合防腐剂8份、改性埃洛石纳米管5份、聚氧化丙烯多元醇4.5份、贝壳粉4份和去离子水35份。
优选地，所述复合防腐剂的制备方法为：将粒径为1-5μm的铝钛合金粉加入到研磨液中，然后继续向其中加入碳化硅粉末、膨润土粉，其中铝钛合金粉、碳化硅粉末、膨润土粉的物质质量比为5:3:1，然后进行研磨，研磨15-25min，研磨转速为1000-1500r/min，得到复合防腐浆料，然后再离心、抽滤、水洗、干燥，得到复合防腐剂。
优选地，所述研磨液包括以下重量份原料：Ni粉25-35份、纳米二氧化硅微球乳液5-10份和硬质酸钠1-5份；其中所述纳米二氧化硅微球乳液采用纳米二氧化硅粉末与十二烷基硫酸钠和正戊醇先预乳化处理，预乳化处理的温度为80-100℃，预乳化时间为10-30min；最后加入过氧化苯甲酰交联剂，继续搅拌10-20min，得到纳米二氧化硅微球乳液。
优选地，所述改性埃洛石纳米管的改性方法为：将埃洛石纳米管先置于磷酸与酒石酸按照重量比2:1组成的pH为5.0-6.0的溶液中浸泡10-20min，浸泡过程中采用超声分散，超声功率为200-400W，然后采用交流电结合辐照的方式对其表面处理，最后送入到有机改性剂内搅拌改性处理，搅拌改性处理的搅拌转速先以700-1000r/min，搅拌时间为25-35min，然后将搅拌转速降至300-600r/min，搅拌时间为45-55min，最后水洗1-3次，即可。
优选地，所述交流电结合辐照的具体步骤为：将埃洛石纳米管先接入交流电，然后送入辐照箱内，交流电工作1-2min后再辐照2-4min，交替实施1-3次，交流电的频率为80-90Hz，密度为100-105A/m2，辐照采用质子辐照，辐照辐照的能量为210-220keV，束流为6.5-7.5×1012cm-2·s-1，注入量为1.2-1.5×1015p/cm。
优选地，所述有机改性剂的制备方法为：将硅烷偶联剂KH560送入到乙醇中，然后加入聚乙二醇分散剂进行分散10-20min，分散转速为300-400r/min，随后再加入巯丙基三甲氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌15-25min，搅拌转速为100-200r/min，得到有机改性剂。
本发明还提供了一种制备环保绿色水性涂料的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将步骤一中的原料依次加入高速搅拌器中，先以500-1000r/min的转速搅拌10-20min，然后再以150r/min的转速搅拌35-45min，得到预混料；
步骤三，将预混料于高温反应釜中静置15-25min，最后再以350-450r/min的转速搅拌55-65min，得到环保绿色水性涂料。
优选地，所述高温反应釜的温度为165-175℃。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明采用自制的疏水耐腐树脂与丙烯酸乳液互配，自制疏水耐腐树脂中的环氧大豆油多元醇在高温反应釜中，活性支链断开，促使环氧树脂、丙烯酸乳液可交叉缠绕，氧化石墨烯可进一步的起到辅助效果，从而使基体体系稳定性更好，复合防腐剂采用铝钛合金粉与碳化硅粉末、膨润土粉复合研磨，能够钝化基体，从而使基体的稳定性更强，耐腐、防水效果更好。
(2)研磨液采用Ni粉、纳米二氧化硅微球乳液调配而成，Ni粉具有自润效果，能够提高复合防腐剂中原料研磨效果，纳米二氧化硅微球乳液比表面积高，使复合防腐剂中原料在该体系中研磨更充分，继而复合防腐剂中的原料粒度更小，更大程度范围的分散在基体中使基体钝化效果得到显著提高。
(3)改性埃洛石纳米管由于埃洛石纳米管本身具有管状结构，比表面积高，同时由于复合防腐剂的选择，导致埃洛石纳米管选择的独特性，这是由于复合防腐剂可粘附分散在管状面上，多个埃洛石纳米管粒组合可形成一种无规则排布的状态，极大的改善基体分布排布效果，采用现有平面层状材料很难达到这种分散效果；同时经过无机、有机双面改性，能够形成中间载体的效果，增强产品原料之间的联系度，进而使产品的性能发挥最优。未加入改性埃洛石纳米管在5％硫酸中起泡到脱落为9h，5％NaOH中5h，而实施例3可达到41h和21h，改性埃洛石纳米管对涂料产品的耐腐性能具有很大影响，经过进一步研究发现洛石纳米管加入具有独特性，实验中采用碳纳米管进行代替处理，发现均不如洛石纳米管，可能是由于洛石纳米管含有高硅、高铝等活性元素，能够提高产品本身的活性参与度，因而本发明在材料选择中也具有很大的优势。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的一种环保绿色水性涂料，包括以下重量份的原料：
丙烯酸乳液18份、疏水耐腐树脂12份、复合防腐剂6份、改性埃洛石纳米管3份、聚氧化丙烯多元醇3份、贝壳粉2份和去离子水30份；
所述疏水耐腐树脂的制备方法为：将环氧大豆油多元醇加入到环氧树脂中，然后再加入氨水调节pH至10.5，然后再加入氧化石墨烯，置于反应釜中，以110℃的温度反应40-50min，得到疏水耐腐树脂。
本实施例的复合防腐剂的制备方法为：将粒径为1μm的铝钛合金粉加入到研磨液中，然后继续向其中加入碳化硅粉末、膨润土粉，其中铝钛合金粉、碳化硅粉末、膨润土粉的物质质量比为5:3:1，然后进行研磨，研磨15min，研磨转速为1000r/min，得到复合防腐浆料，然后再离心、抽滤、水洗、干燥，得到复合防腐剂。
本实施例的研磨液包括以下重量份原料：Ni粉25份、纳米二氧化硅微球乳液5份和硬质酸钠1份；其中纳米二氧化硅微球乳液采用纳米二氧化硅粉末与十二烷基硫酸钠和助乳化剂正戊醇先预乳化处理，预乳化处理的温度为80℃，预乳化时间为10min；最后加入过氧化苯甲酰交联剂，继续搅拌10min，得到纳米二氧化硅微球乳液。
本实施例的改性埃洛石纳米管的改性方法为：将埃洛石纳米管先置于磷酸与酒石酸按照重量比2:1组成的pH为5.0的溶液中浸泡10min，浸泡过程中采用超声分散，超声功率为200W，然后采用交流电结合辐照的方式对其表面处理，最后送入到有机改性剂内搅拌改性处理，搅拌改性处理的搅拌转速先以700r/min，搅拌时间为25min，然后将搅拌转速降至300r/min，搅拌时间为45min，最后水洗1次，即可。
本实施例的交流电结合辐照的具体步骤为：将埃洛石纳米管先接入交流电，然后送入辐照箱内，交流电工作1min后再辐照2min，交替实施1次，交流电的频率为80Hz，密度为100A/m2，辐照采用质子辐照，辐照辐照的能量为210keV，束流为6.5×1012cm-2·s-1，注入量为1.2×1015p/cm。
本实施例的有机改性剂的制备方法为：将硅烷偶联剂KH560送入到乙醇中，然后加入聚乙二醇分散剂进行分散10min，分散转速为300r/min，随后再加入巯丙基三甲氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌15min，搅拌转速为100r/min，得到有机改性剂。
本实施例的一种制备环保绿色水性涂料的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将步骤一中的原料依次加入高速搅拌器中，先以500r/min的转速搅拌10min，然后再以150r/min的转速搅拌35min，得到预混料；
步骤三，将预混料于高温反应釜中静置15min，最后再以350r/min的转速搅拌55min，得到环保绿色水性涂料。
本实施例的高温反应釜的温度为165℃。
实施例2：
本实施例的一种环保绿色水性涂料，包括以下重量份的原料：
丙烯酸乳液22份、疏水耐腐树脂18份、复合防腐剂10份、改性埃洛石纳米管7份、聚氧化丙烯多元醇6份、贝壳粉6份和去离子水40份；
所述疏水耐腐树脂的制备方法为：将环氧大豆油多元醇加入到环氧树脂中，然后再加入氨水调节pH至10.5，然后再加入氧化石墨烯，置于反应釜中，以120℃的温度反应50min，得到疏水耐腐树脂。
本实施例的复合防腐剂的制备方法为：将粒径为5μm的铝钛合金粉加入到研磨液中，然后继续向其中加入碳化硅粉末、膨润土粉，其中铝钛合金粉、碳化硅粉末、膨润土粉的物质质量比为5:3:1，然后进行研磨，研磨25min，研磨转速为1500r/min，得到复合防腐浆料，然后再离心、抽滤、水洗、干燥，得到复合防腐剂。
本实施例的研磨液包括以下重量份原料：Ni粉35份、纳米二氧化硅微球乳液10份和硬质酸钠5份；其中纳米二氧化硅微球乳液采用纳米二氧化硅粉末与十二烷基硫酸钠和助乳化剂正戊醇先预乳化处理，预乳化处理的温度为100℃，预乳化时间为30min；最后加入过氧化苯甲酰交联剂，继续搅拌20min，得到纳米二氧化硅微球乳液。
本实施例的改性埃洛石纳米管的改性方法为：将埃洛石纳米管先置于磷酸与酒石酸按照重量比2:1组成的pH为6.0的溶液中浸泡20min，浸泡过程中采用超声分散，超声功率为400W，然后采用交流电结合辐照的方式对其表面处理，最后送入到有机改性剂内搅拌改性处理，搅拌改性处理的搅拌转速先以1000r/min，搅拌时间为35min，然后将搅拌转速降至600r/min，搅拌时间为55min，最后水洗3次，即可。
本实施例的交流电结合辐照的具体步骤为：将埃洛石纳米管先接入交流电，然后送入辐照箱内，交流电工作2min后再辐照4min，交替实施3次，交流电的频率为90Hz，密度为105A/m2，辐照采用质子辐照，辐照辐照的能量为220keV，束流为7.5×1012cm-2·s-1，注入量为1.5×1015p/cm。
本实施例的有机改性剂的制备方法为：将硅烷偶联剂KH560送入到乙醇中，然后加入聚乙二醇分散剂进行分散20min，分散转速为400r/min，随后再加入巯丙基三甲氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌25min，搅拌转速为200r/min，得到有机改性剂。
本实施例的一种制备环保绿色水性涂料的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将步骤一中的原料依次加入高速搅拌器中，先以1000r/min的转速搅拌20min，然后再以150r/min的转速搅拌45min，得到预混料；
步骤三，将预混料于恒温水浴中静置25min，最后再以450r/min的转速搅拌65min，得到环保绿色水性涂料。
本实施例的高温反应釜的温度为175℃。
实施例3：
本实施例的一种环保绿色水性涂料，包括以下重量份的原料：
丙烯酸乳液20份、疏水耐腐树脂15份、复合防腐剂8份、改性埃洛石纳米管5份、聚氧化丙烯多元醇4.5份、贝壳粉4份和去离子水35份；
所述疏水耐腐树脂的制备方法为：将环氧大豆油多元醇加入到环氧树脂中，然后再加入氨水调节pH至10.5，然后再加入氧化石墨烯，置于反应釜中，以115℃的温度反应45min，得到疏水耐腐树脂。
本实施例的复合防腐剂的制备方法为：将粒径为3μm的铝钛合金粉加入到研磨液中，然后继续向其中加入碳化硅粉末、膨润土粉，其中铝钛合金粉、碳化硅粉末、膨润土粉的物质质量比为5:3:1，然后进行研磨，研磨20min，研磨转速为1250r/min，得到复合防腐浆料，然后再离心、抽滤、水洗、干燥，得到复合防腐剂。
本实施例的研磨液包括以下重量份原料：Ni粉30份、纳米二氧化硅微球乳液7.5份和硬质酸钠3份；其中纳米二氧化硅微球乳液采用纳米二氧化硅粉末与十二烷基硫酸钠和助乳化剂正戊醇先预乳化处理，预乳化处理的温度为90℃，预乳化时间为20min；最后加入过氧化苯甲酰交联剂，继续搅拌15min，得到纳米二氧化硅微球乳液。
本实施例的改性埃洛石纳米管的改性方法为：将埃洛石纳米管先置于磷酸与酒石酸按照重量比2:1组成的pH为5.5的溶液中浸泡15min，浸泡过程中采用超声分散，超声功率为300W，然后采用交流电结合辐照的方式对其表面处理，最后送入到有机改性剂内搅拌改性处理，搅拌改性处理的搅拌转速先以850r/min，搅拌时间为30min，然后将搅拌转速降至450r/min，搅拌时间为50min，最后水洗2次，即可。
本实施例的交流电结合辐照的具体步骤为：将埃洛石纳米管先接入交流电，然后送入辐照箱内，交流电工作1.5min后再辐照3min，交替实施2次，交流电的频率为85Hz，密度为102.5A/m2，辐照采用质子辐照，辐照辐照的能量为215keV，束流为7.0×1012cm-2·s-1，注入量为1.35×1015p/cm。
本实施例的有机改性剂的制备方法为：将硅烷偶联剂KH560送入到乙醇中，然后加入聚乙二醇分散剂进行分散15min，分散转速为350r/min，随后再加入巯丙基三甲氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌20min，搅拌转速为150r/min，得到有机改性剂。
本实施例的一种制备环保绿色水性涂料的方法，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将步骤一中的原料依次加入高速搅拌器中，先以750r/min的转速搅拌15min，然后再以150r/min的转速搅拌40min，得到预混料；
步骤三，将预混料于高温反应釜中静置20min，最后再以400r/min的转速搅拌50min，得到环保绿色水性涂料。
本实施例的高温反应釜的温度为170℃。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未加入改性埃洛石纳米管。
对比例2：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未加入复合防腐剂。
对比例3：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是，改性埃洛石纳米管制备过程中省略辐照步骤。
对比例4：
采用专利文献公开号CN105504914A公开了一种多功能纳米建筑外墙环保绿色涂料中实施例1原料及方法配制涂料进行测试。
按照国标GB/T 1763-1979，将实施例1-3及对比例1-4的涂料进行封边处理，其中封边的宽度约2-3mm，将试样放入5％硫酸或5％NaOH溶液中，将试样的2/3浸入溶液中，置于25±2℃条件下。观察试样的变色、起泡、脱落，并记录发生变化的时间。
测试结果如下表1所示
Figure BDA0002613327400000081
从表1可知，本发明实施例3的产品在5％硫酸、5％NaOH中起泡、脱落时间均最佳，而对比例1、2、3和4均表现出较差的耐腐性能，同时从起泡到脱落时间可看出，对比例1产品在5％硫酸中起泡到脱落为9h，5％NaOH中5h，而实施例3可达到41h和21h，同时对比例2产品在5％硫酸中起泡到脱落为12h，5％NaOH中9h，可知复合防腐剂对产品耐腐性能也具有很大的影响。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种环保绿色水性涂料，其特征在于，包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液18-22份、疏水耐腐树脂12-18份、复合防腐剂6-10份、改性埃洛石纳米管3-7份、聚氧化丙烯多元醇3-6份、贝壳粉2-6份和去离子水30-40份；
所述疏水耐腐树脂的制备方法为：将环氧大豆油多元醇加入到环氧树脂中，然后再加入氨水调节pH至10.5，然后再加入氧化石墨烯，置于反应釜中，以110-120℃的温度反应40-50min，得到疏水耐腐树脂。
2.根据权利要求1所述的一种环保绿色水性涂料，其特征在于，所述环保绿色水性涂料包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液20-21份、疏水耐腐树脂13-17份、复合防腐剂7-9份、改性埃洛石纳米管4-6份、聚氧化丙烯多元醇4-5份、贝壳粉3-5份和去离子水34-36份。
3.根据权利要求2所述的一种环保绿色水性涂料，其特征在于，所述环保绿色水性涂料包括以下重量份的原料：丙烯酸乳液20份、疏水耐腐树脂15份、复合防腐剂8份、改性埃洛石纳米管5份、聚氧化丙烯多元醇4.5份、贝壳粉4份和去离子水35份。
4.根据权利要求1所述的一种环保绿色水性涂料，其特征在于，所述复合防腐剂的制备方法为：将粒径为1-5μm的铝钛合金粉加入到研磨液中，然后继续向其中加入碳化硅粉末、膨润土粉，其中铝钛合金粉、碳化硅粉末、膨润土粉的物质质量比为5:3:1，然后进行研磨，研磨15-25min，研磨转速为1000-1500r/min，得到复合防腐浆料，然后再离心、抽滤、水洗、干燥，得到复合防腐剂。
5.根据权利要求4所述的一种环保绿色水性涂料，其特征在于，所述研磨液包括以下重量份原料：Ni粉25-35份、纳米二氧化硅微球乳液5-10份和硬质酸钠1-5份；其中所述纳米二氧化硅微球乳液采用纳米二氧化硅粉末与十二烷基硫酸钠和正戊醇先预乳化处理，预乳化处理的温度为80-100℃，预乳化时间为10-30min；最后加入过氧化苯甲酰交联剂，继续搅拌10-20min，得到纳米二氧化硅微球乳液。
6.根据权利要求1所述的一种环保绿色水性涂料，其特征在于，所述改性埃洛石纳米管的改性方法为：将埃洛石纳米管先置于磷酸与酒石酸按照重量比2:1组成的pH为5.0-6.0的溶液中浸泡10-20min，浸泡过程中采用超声分散，超声功率为200-400W，然后采用交流电结合辐照的方式对其表面处理，最后送入到有机改性剂内搅拌改性处理，搅拌改性处理的搅拌转速先以700-1000r/min，搅拌时间为25-35min，然后将搅拌转速降至300-600r/min，搅拌时间为45-55min，最后水洗1-3次，即可。
7.根据权利要求6所述的一种环保绿色水性涂料，其特征在于，所述交流电结合辐照的具体步骤为：将埃洛石纳米管先接入交流电，然后送入辐照箱内，交流电工作1-2min后再辐照2-4min，交替实施1-3次，交流电的频率为80-90Hz，密度为100-105A/m2，辐照采用质子辐照，辐照辐照的能量为210-220keV，束流为6.5-7.5×1012cm-2·s-1，注入量为1.2-1.5×1015p/cm。
8.根据权利要求6所述的一种环保绿色水性涂料，其特征在于，所述有机改性剂的制备方法为：将硅烷偶联剂KH560送入到乙醇中，然后加入聚乙二醇分散剂进行分散10-20min，分散转速为300-400r/min，随后再加入巯丙基三甲氧基硅烷、烷基酚聚氧乙烯醚，继续搅拌15-25min，搅拌转速为100-200r/min，得到有机改性剂。
9.一种制备如权利要求1-8任一项所述的环保绿色水性涂料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，称取以上重量份原料：
步骤二，将步骤一中的原料依次加入高速搅拌器中，先以500-1000r/min的转速搅拌10-20min，然后再以150r/min的转速搅拌35-45min，得到预混料；
步骤三，将预混料于高温反应釜中静置15-25min，最后再以350-450r/min的转速搅拌55-65min，得到环保绿色水性涂料。
10.根据权利要求9所述的一种环保绿色水性涂料的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述高温反应釜的温度为165-175℃。
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