CN108753260A

CN108753260A - 一种无硅高k值相变导热凝胶及其制备方法

Info

Publication number: CN108753260A
Application number: CN201810470129.7A
Authority: CN
Inventors: 张亮; 刘成彬
Original assignee: Suzhou Skarco Thermal Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Skarco Thermal Technology Co Ltd
Priority date: 2018-05-16
Filing date: 2018-05-16
Publication date: 2018-11-06

Abstract

本发明公开了一种无硅高K值相变导热凝胶及其制备方法，涉及导热材料技术领域，包括双组份构成的A胶和B胶，制备方法包括以下步骤：称取A胶所需的按质量百分比计算的原料和B胶所需的按质量百分比计算的原料分别加入A搅拌釜和B搅拌釜中，搅拌时间为10～30min；将A混合物和B混合物移出反应釜，均抽真空10～20min；将A混合物和B混合物按照一定比例再加入搅拌釜中，搅拌时间为20～35分钟；将混合物移出反应釜二次抽真空，再冷却，制得导热凝胶。该无硅高K值相变导热凝胶具有极佳的导热性能，借助相变材料导热系数大，密度大，比热容大，其导热率平均可达5.5W/mk。

Description

一种无硅高K值相变导热凝胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及导热材料技术领域，更具体地，涉及一种无硅高K值相变导热凝胶及其制备方法。

背景技术

为了延长电子设备的元器件的使用寿命，一般采用在元器件与散热器之间设置导热材料的方法，将热量传导到电子设备的外部。然而现有的导热材料通常硬度较大，不能与元器件表面充分贴合，而形成有空隙，导致元器件与散热器之间的接触热阻大，进而降低电子设备的散热效率。

随着微电子产品对安全散热的要求越来越高，导热材料也在不断的发展。热凝胶系列产品是一款双组份预成型导热硅脂产品，主要满足产品在使用时低应力，高压缩模量的需求，可实现自动化生产，与电子产品组装时与良好的接触，表现出较低的接触热阻和良好的电气绝缘特性。这种材料同时具有导热垫片和导热硅脂的某些优点，较好的弥补了二者的弱点。

导热凝胶继承了硅胶材料亲和性好，耐候性、耐高低温性以及绝缘性好等优点，同时可塑性强，能够满足不平整界面的填充，可以满足各种应用下的传热需求。具有高效导热性能、低压缩力应用、低应力，高压缩比、高电气绝缘、良好的耐温性能、可实现自动化使用等性能。

另外，还可根据要求制备不同厚度的产品，并可根据需要裁切成不同形状，易于使用。由于导热凝胶柔软且易于形变，在施加压力的情况下可以紧密的贴合在不同材料表面，从而大幅度降低界面接触热阻。尤其针对不同位置缝隙宽度差别较大的应用环境，由于导热凝胶的优异的压缩性，可以将缝隙充分填充而提高系统的导热散热性能。另外，由于导热凝胶片本身为固体材料，产品内部成分均一稳定，从而避免了出现导热硅脂的分层、变干、流淌等现象，大幅度提高了电子电器产品的稳定性和可靠性。

现有技术CN 105419339 A公开了一种高性能硅基导热凝胶及其制备方法，该硅基导热凝胶由有机硅凝胶、含氢硅油、羟基硅油和导热粉体组成。导热粉体选用不同种类的粉体并按大、中、小三种粒径极配而成。本产品具有极好的触变特性，高热导率和良好的粘附性能，可以替代导热硅垫片，在应用中可以使用点胶机进行操作，大大提高生产效率。在制作过程中，导热泥内的大分子结构连成网状，有效地阻止了低分子硅油的渗出；具有较高的耐高温性。其制备方法简单易行、应用时操作简单，安全可靠。

该技术方案也有很大弊端，根据其提供的实施例试验结果，在导热系数方面的表现并不乐观，只有4W/m*k左右的性能，明显不利于产品元器件的导热需求。

发明内容

本发明设计目的是：针对本领域已有的导热凝胶产品的导热性能即热传导率(K值)不高的问题，我们研发设计并提出一种无硅高K值相变导热凝胶及其制备方法，从配制原料上根本性解决导热性能的局限，防止导热凝胶随着时间而变干以至于失效，同时，设计加入一定含量的相变材料，大幅提升导热凝胶的热传导率。

为实现上述目的，本发明提出一种无硅高K值相变导热凝胶，包括双组份构成的A胶和B胶。所述A胶由以下按质量百分比计算加入的原料制备而成：

基体 12％-24％，

铂金催化剂 1.5％-4.2％，

相变材料 6％-18％，

余量为导热填料；

所述B胶由以下按质量百分比计算加入的原料制备而成：

进一步地，所述基体为聚α烯烃、多元醇酯类基础油、长链烷基苯基础油中的一种或多种的混合物，所述多元醇酯类基础油的多元醇酯可以是甘油酯、季戊四醇酯和复酯等(如癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇脂肪酸酯、双季戊四醇六酯等)，特别优选三羟甲基丙烷酯、季戊四醇脂肪酸酯、双季戊四醇六酯中的一种或几种，所述长链烷基苯基础油的长链烷基所带的烷基链长度为C₂～C₈。

进一步地，所述交联剂选自过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和过氧化苯甲酰中一种或两种混合。

进一步地，所述消泡剂为高碳醇脂肪酸复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一种或多种混合物。

进一步地，所述相变材料为相变蜡和高密度聚乙烯按照质量比1:1～5:1制得的混合物，所述相变蜡为石蜡、微晶蜡、棕榈蜡其中的一种或多种的混合物，所述相变蜡的相变温度范围为48～52℃。

进一步地，所述导热填料选自无机氮化物粉末、无机氧化物粉末、金属单质粉末及非金属粉末中的一种或多种，优选氧化锌、氧化铝、氮化硼和氮化铝中的一种或多种组合。

进一步地，所述A胶或B胶内可按质量百分比计算加入0.02％-0.05％的着色剂，优选脂溶性着色剂，所述着色剂颜色优选朱红、橘红、淡黄、天蓝、草绿、墨绿、紫罗兰、浅灰中的一种。

依照上述方法，本发明制备该无硅高K值相变导热凝胶的方法，包括以下步骤：

步骤S1：称取A胶所需的按质量百分比计算的原料和B胶所需的按质量百分比计算的原料分别加入A搅拌釜和B搅拌釜中，搅拌时间为10～30min；

步骤S2：将A混合物和B混合物移出反应釜，均抽真空10～20min；

步骤S3：将A混合物和B混合物按照一定比例再加入搅拌釜中，搅拌时间为20～35分钟；

步骤S4：将混合物移出反应釜二次抽真空，再冷却，制得导热凝胶。

进一步地，在步骤S2中，所述抽真空的工艺条件为：在真空度为-0.1MPa下，捏合机中搅拌脱泡。

进一步地，在步骤S3中，所述一定比例优选1:3～3:1，更优选1:1。

制备出来的合格的无硅高K值相变导热凝胶，其产品性能参数如下：

性能	测试参考	范围	单位
				导热系数Thermal Conductivity	ASTM D5470	5.5±0.2	W/m*k
厚度Thickness	ASTM D374	——	mm
				耐温范围Continuous use Temp	ASTM B114	-45～220	℃
密度Density	ASTM D792	3.1±0.05	g/cm³
				体积电阻率Resistance	ASTM D257	≤12.8x10¹⁴	Ω·cm
介电常数Permittivity	ASTM D150	5±0.1	C^2/(N*M^2)
				电压击穿强度Breakdown Voltage	ASTM D149	≥7.0	KV/mm

本发明带来的有益效果是：

1.该无硅高K值相变导热凝胶具有极佳的导热性能，借助相变材料导热系数大，密度大，比热容大，其导热率平均可达5.5W/mk；

2.该无硅高K值相变导热凝胶较传统的导热凝胶性能，有了质的提高。传统的导热膏材料中加入了有机硅，不利于长期稳定高效的导热，并且随着时间而迁移，造成膏体变干并污染元件，将会对产品造成寿命的缩短。

具体实施方式

下面将对本发明的技术方案以具体实施例进行清楚、完整地描述。

实施例1：

称取A胶所需的按质量百分比计算的原料和B胶所需的按质量百分比计算的原料分别加入A搅拌釜和B搅拌釜中，搅拌时间为20min；将A混合物和B混合物移出反应釜，均抽真空10min；将A混合物和B混合物按照一定比例再加入搅拌釜中，搅拌时间为20分钟；将混合物移出反应釜二次抽真空，再冷却，制得导热凝胶。

其中，A胶按质量百分比计算的原料如下：

B胶按质量百分比计算的原料如下：

实施例2：

称取A胶所需的按质量百分比计算的原料和B胶所需的按质量百分比计算的原料分别加入A搅拌釜和B搅拌釜中，搅拌时间为25min；将A混合物和B混合物移出反应釜，均抽真空15min；将A混合物和B混合物按照一定比例再加入搅拌釜中，搅拌时间为25分钟；将混合物移出反应釜二次抽真空，再冷却，制得导热凝胶。

其中，A胶按质量百分比计算的原料如下：

B胶按质量百分比计算的原料如下：

实施例3：

称取A胶所需的按质量百分比计算的原料和B胶所需的按质量百分比计算的原料分别加入A搅拌釜和B搅拌釜中，搅拌时间为22min；将A混合物和B混合物移出反应釜，均抽真空12min；将A混合物和B混合物按照一定比例再加入搅拌釜中，搅拌时间为23分钟；将混合物移出反应釜二次抽真空，再冷却，制得导热凝胶。

其中，A胶按质量百分比计算的原料如下：

B胶按质量百分比计算的原料如下：

对比例1：

本对比例选自现有技术CN 105419339 A的实施例1：

(1)原料准备

a.有机硅凝胶 10g(为A、B双组份，按1:1比例混合加入)

b.甲基氢硅油 3g

c.羟基硅油 3g

d.导热粉

其中：d1铝粉(平均粒径3μm) 9.3g

d2氧化铝粉(平均粒径55μm) 46.7g

d3氮化硼粉(平均粒径25μm) 28.0g

(2)将上述各组分按比例放入双行星搅拌机中进行混合，即得硅基导热凝胶。

综合以上实施例和对比例的具体方案说明，将经过该方法制备的产品进行如发明内容所述的检测方法检测获得的性能参数表：

性能	实施例1	实施例2	实施例3	对比例1	单位
						导热系数	5.52	5.53	5.49	2.46	W/m*k
厚度(标定)	2	2	2	2	mm
						耐温范围	-42～+214	-39～+229	-44～+224	-24～+204	℃
密度	3.06	3.14	3.08	1.78	g/cm³
						体积电阻	10.3x10¹⁴	10.17x10¹⁴	10.15x10¹⁴	13.13x10¹⁴	Ω·cm
介电常数	5	5	5	9	C^2/(N*M^2)
						耐电压	9.5	9.7	9.6	6.6	KV/mm

由上述统计数据显示：本发明的无硅高K值相变导热凝胶在各项性能上较现有技术的导热凝胶均有大幅度提升，并且在相变材料的加入后，导热性能均有质的提升。

上面对本发明的实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下做出各种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims

1.一种无硅高K值相变导热凝胶，包括双组份构成的A胶和B胶下，其特征在于：所述A胶由以下按质量百分比计算加入的原料制备而成：

基体 12％-24％，

铂金催化剂 1.5％-4.2％，

相变材料 6％-18％，

余量为导热填料；

所述B胶由以下按质量百分比计算加入的原料制备而成：

2.如权利要求1所述的无硅高K值相变导热凝胶，其特征在于：所述基体为聚α烯烃、多元醇酯类基础油、长链烷基苯基础油中的一种或多种的混合物，所述多元醇酯类基础油的多元醇酯可以是甘油酯、季戊四醇酯和复酯等(如癸二酸二辛酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、三羟甲基丙烷酯、季戊四醇脂肪酸酯、双季戊四醇六酯等)，特别优选三羟甲基丙烷酯、季戊四醇脂肪酸酯、双季戊四醇六酯中的一种或几种，所述长链烷基苯基础油的长链烷基所带的烷基链长度为C₂～C₈。

3.如权利要求1所述的无硅高K值相变导热凝胶，其特征在于：所述交联剂选自过氧化氢二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷和过氧化苯甲酰中一种或两种混合。

4.如权利要求1所述的无硅高K值相变导热凝胶，其特征在于：所述消泡剂为高碳醇脂肪酸复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚中的一种或多种混合物。

5.根据权利要求1所述的无硅高K值相变导热凝胶，其特征在于：所述相变材料为相变蜡和高密度聚乙烯按照质量比1:1～5:1制得的混合物，所述相变蜡为石蜡、微晶蜡、棕榈蜡其中的一种或多种的混合物，所述相变蜡的相变温度范围为48～52℃。

6.如权利要求1所述的无硅高K值相变导热凝胶，其特征在于：所述导热填料选自无机氮化物粉末、无机氧化物粉末、金属单质粉末及非金属粉末中的一种或多种，优选氧化锌、氧化铝、氮化硼和氮化铝中的一种或多种组合。

7.如权利要求1所述的无硅高K值相变导热凝胶，其特征在于：所述A胶或B胶内按质量百分比计算加入0.02％-0.05％的着色剂，优选脂溶性着色剂，所述着色剂颜色优选朱红、橘红、淡黄、天蓝、草绿、墨绿、紫罗兰、浅灰中的一种。

8.如权利要求1所述的无硅高K值相变导热凝胶，提出该无硅高K值相变导热凝胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

9.如权利要求8所述的无硅高K值相变导热凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤S2中，所述抽真空的工艺条件为：在真空度为-0.1MPa下，捏合机中搅拌脱泡。

10.如权利要求8所述的无硅高K值相变导热凝胶的制备方法，其特征在于：在步骤S3中，所述一定比例优选1:3～3:1，更优选1:1。