JP6990576B2 - 室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物、その硬化物及び積層体 - Google Patents
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また、本発明によれば、貯蔵安定性に優れ、表面硬化性及び深部硬化性に優れた本発明の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を硬化させることで機械的性質の優れた硬化物を得ることができる。
また、本発明によれば、上記表面硬化性及び深部硬化性に優れた組成物により得られる硬化物を有することで、硬化物からのシミだしのない外観に優れた積層体を得ることができる。
実施形態の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、(A)ポリオルガノシロキサン混合物の100質量部、(B)無機充填剤の1~100質量部、(C)一般式:R1 aSi(OR2)4-a(式中、R1は1価炭化水素基、R2はアルキル基又はアルコキシ置換アルキル基、aは0、1、又は2である。)で表されるアルコキシシランの部分加水分解縮合物の0.5~15質量部、(D)チタンキレート触媒0.1~10質量部、及び(E)接着性付与剤の0.01~5質量部を含有する。以下、上記の各成分について説明する。
n=(A1)成分の重量平均分子量/([SiOR4 2]単位の分子量)
m=(A2)成分の重量平均分子量/([SiOR6 2]単位の分子量)
A1-1:両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン(粘度22Pa・s、平均重合度1020)
A2-1:両末端がメチルジメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン(粘度11Pa・s、平均重合度820)
A3:両末端がトリメチルシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン(粘度:0.1Pa・s、平均重合度90)
B2:未処理の重質炭酸カルシウム(平均粒子径:2.2μm)
B3:乾式シリカ(BET法による比表面積:130m2/g)
C2:メチルトリメトキシシラン
E:イソシアヌル酸1,3,5-トリス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]
(C1)メチルトリメトキシシランの部分加水分解縮合物は次のように調製した。メチルトリメトキシシランに塩酸水を滴下し、70℃に加熱し、5時間程度攪拌して縮合反応させた。その後、中和、脱溶媒して(C1)メチルトリメトキシシランの部分加水分解縮合物を得た。得られた(C1)メチルトリメトキシシランの部分加水分解縮合物における平均重合度の近似値は、(C1)メチルトリメトキシシランの部分加水分解縮合物の重量平均分子量/90によって概算した。
(A1-1)両末端がトリメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン(粘度22Pa・s、平均重合度1020)80質量部と、(A2-1)両末端がメチルジメトキシシリル基で封鎖されたポリジメチルシロキサン(粘度11Pa・s、平均重合度820)20質量部を混合して、ポリオルガノシロキサン混合物100質量部を調製した。このポリオルガノシロキサン混合物100質量部に、(B1)脂肪酸で表面処理された軽質炭酸カルシウム45質量部、(B2)未処理の重質炭酸カルシウム5質量部、(C1)メチルトリメトキシシランの部分加水分解縮合物(平均重合度:7)3.5質量部、(D)ジイソプロポキシビス(エチルアセトアセテート)チタン1.0質量部、(E)イソシアヌル酸1,3,5-トリス[3-(トリメトキシシリル)プロピル]0.5質量部を混合して、ポリオルガノシロキサン組成物を得た。
(A)~(E)成分の種類及び配合量を表1のように変更して、実施例2~7及び比較例1~3のポリオルガノシロキサン組成物を得た。
ポリオルガノシロキサン組成物を、有機溶剤で表面を洗浄した直径5cmのアルミニウム製シャーレの表面に塗布し、23℃、相対湿度50%(RH)の環境下、指で表面に接触して乾燥状態にあることを確認するに至る時間を測定した。
ポリオルガノシロキサン組成物をディスペンスして、2mmのシート状に成形した後、23℃、50%RHの雰囲気で7日間放置して硬化させ、ポリオルガノシロキサン組成物の硬化物を得た。得られた硬化物の硬さ(初期硬さ)を、タイプA硬度計で測定した。また、引張り強さをJIS K 6249に準拠して測定した。さらに、伸びをJIS K 6249に準拠して測定した。
組成物を、アルミニウム基材の表面に、長さ10mm、幅25mmで、厚さ1mmになるように塗布し、23℃、50%RHの雰囲気に7日間放置して硬化させた。
そして、得られた試験片について、島津製作所製オートグラフにより引張速度10mm/minで引張試験を行い、せん断接着力を測定した。
組成物を、ポリスチレンカップ(15ml)に封入し、最上部を平滑にした後、23℃、50%RHの雰囲気に7日間放置して硬化させた。そして、得られた試験片について、硬化した部分を取り出し、その厚さを厚さ測定器で測定した。硬化した部分の厚さが厚いほど深部硬化性が良好である。
一方の主面に着色コーティングを有するプリントガラス(100mm×100mm、厚さ4mm)のプリント面(着色コーティングを有する面)に組成物を1g塗布し、組成物の厚さが1mmになるようにアルミニウム基材をのせ、40℃、50%RHの雰囲気に2時間放置して硬化させた。そして、得られた試験片について、90℃、90%RHの雰囲気に4時間放置して、シミの有無を目視にてプリント面の反対側の面から確認した。
湿気を遮断した容器に組成物を入れ、70℃で5日間加熱し劣化させた後、前記と同様にしてタックフリータイム、硬さ、引張り強さ、伸び、せん断接着力及び深部硬化性を測定した。
Claims (7)
- (A)(A1)両末端がトリアルコキシシリル基で封鎖された直鎖状のポリオルガノシロキサンの20~80質量%と(A2)両末端がジアルコキシシリル基で封鎖された直鎖状のポリオルガノシロキサンの80~20質量%の混合物からなるポリオルガノシロキサン混合物の100質量部、
(B)無機充填剤の1~100質量部、
(C)一般式:R1 aSi(OR2)4-a
(式中、R1は1価炭化水素基、R2はアルキル基又はアルコキシ置換アルキル基、aは0、1、又は2である。)
で表されるアルコキシシランの部分加水分解縮合物の0.5~15質量部、
(D)チタンキレート触媒の0.1~10質量部、及び
(E)接着性付与剤の0.01~5質量部
を含有することを特徴とする室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
- 前記(B)無機充填剤は炭酸カルシウム又はシリカ粉末からなることを特徴とする請求項1に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
- 前記炭酸カルシウムは重質炭酸カルシウム及び軽質炭酸カルシウムから選ばれる1種以上からなることを特徴とする請求項2に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
- (C)アルコキシシランの部分加水分解縮合物の平均重合度は、3~50であることを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物。
- 請求項1乃至4のいずれか1項記載の室温硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が硬化してなる硬化物。
- 金属基材と、前記金属基材表面に配置された接着性樹脂と、前記接着性樹脂表面に配置されたガラス又はガラスセラミックスからなる耐熱プレートを備える積層体であって、
前記接着性樹脂は、請求項5に記載の硬化物からなる積層体。 - 前記耐熱プレートの前記接着性樹脂側の主面に着色コーティングを備える請求項6に記載の積層体。
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