CN102199355B - 一种室温硫化硅橡胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种室温硫化硅橡胶的制备方法。该方法包括如下步骤：（1）在50~70℃下，加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、辅料和改性材料，转速为10~100转/分钟下进行第一次搅拌，搅拌均匀并除去搅拌产生的冷凝水；（2）将真空度控制在-0.06~-0.1MPa下，在100~130℃，转速为10~100转/分钟下进行第二次搅拌；（3）将步骤（2）得到的混合料加入功能助剂，进行搅拌、排泡、反应；最后出料、包装、检验。本发明的制备方法在一个低转速的速度下进行混合搅拌，可以避免高速搅拌时产生的强大剪切力，从而保证产品的抗拉强度和剪切粘接强度，提高产品质量；采用导热油的间接加热方式代替传统直接摩擦加热，可以避免搅拌过程中温度过高而产生焦化或结构化。
Description
技术领域
本发明涉及硅橡胶制备领域，具体涉及一种室温硫化硅橡胶的制备方法。
背景技术
传统的室温硫化硅橡胶制备方法，包括如下步骤：
（1）将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷（即107胶）、辅料、改性材料进行高速混合和脱水；
（2）将脱水后的混合料投入行星搅拌机，加入功能助剂，进行搅拌、排泡、反应；
（3）最后出料、包装、检验。
步骤（1）中的混合和脱水是室温硫化硅橡胶制备方法中的关键工序，它旨在把全部材料均匀地混合，达到所需的均匀度和细腻度，确保产品达到设计质量；在混合的同时将可使产品固化的水分彻底消除，保证产品的贮存期更长久。从上述可见，常规的生产工艺，完成这道工序是采用高速混合法，一般高速混合是通过高速混合机来完成的，通过高速混合机的快速搅拌，可实现各种材料的混合；高速混合机的搅拌桨的快速旋转，使材料在高速摩擦中产生高热量，从而把材料中的水分蒸发，达到脱水效果。但这种方法存在着下述缺点：一是高速摩擦产生的高温不易控制，容易出现温度过高，产生焦化或结构化，破坏产品的性能；二是高速旋转产生强大的剪切力，使产品的结构受到一定的破坏，影响产品的强度。
目前，对于混合脱水的工艺改进的方法，未见有报道。
发明内容
本发明的目的是克服现有的混合脱水工艺的不足，提供一种室温硫化硅橡胶的制备方法，该方法具有混合均匀度高、温度可调控的特点，使产品的质量得到提高。
本发明的上述目的通过如下方案予以实现：
一种室温硫化硅橡胶的制备方法，包括如下步骤： （1）对真空捏合机预热至50~70℃，加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、辅料和改性材料，转速为10~100转/分钟下进行第一次搅拌，30~60分钟后停止搅拌，除去搅拌产生的冷凝水；
（2）将真空度控制在-0.06~-0.1MPa下，在100~130℃，转速为10~100转/分钟下进行第二次搅拌，搅拌时间为2~4小时；
（3）将完成步骤（2）后得到的混合料投入搅拌机，加入功能助剂，进行搅拌、排泡、反应；最后出料、包装、检验；
所述辅料为阻燃剂和无机填料的混合物。
作为一种优选方案，所述步骤（2）的第二次搅拌终止后，持续抽真空30~60分钟。步骤（2）中，通过对体系抽真空及搅拌，可实现脱除体系中所含的水分。
所述无机填料为制备室温硫化硅橡胶的常见无机填料，作为一种优选方案，所述填料优选为碳酸钙或二氧化硅。
所述阻燃剂为制备室温硫化硅橡胶的阻燃剂，作为一种优选方案，所述辅料优选为氮系阻燃剂。
作为一种优选方案，所述真空捏合机的加热方式为采用导热油进行间接加热。采用导热油在真空捏合机外部进行间接加热代替传统方法中的内部直接摩擦加热，可以使温度具有可调控性，避免搅拌过程中温度过高而产生焦化或结构化，影响产品质量。同时，把真空捏合机转速控制在10~100转/分钟下的搅拌。控制在这种低转速的速度下搅拌，可以避免高速搅拌时产生的强大剪切力，从而保证产品的抗拉强度和剪切粘接强度，提高产品质量。
步骤（1）中，所述改性材料为根据产品的特性要求加入的常规改性材料，作为一种优选方案，所述改性材料优选为导热材料氧化铝。
步骤（1）中，所述除去搅拌产生的冷凝水的方法为打开真空捏合机的机盖，抹干机内被蒸发到四壁和盖上的冷凝水和闭合真空捏合机盖利用真空直接吸走。
作为一种优选方案，步骤（1）中，真空捏合机的转速优选为40~75转/分钟。
作为一种优选方案，步骤（2）中，真空捏合机的转速优选为40~75转/分钟。
步骤（3）中，所述功能助剂为制备室温硫化硅橡胶的常见功能助剂，作为一种优选方案，所述功能助剂优选为交联剂或偶联剂。
步骤（3）中，所述搅拌机优选为行星搅拌机。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
（1）采用导热油在真空捏合机外部进行间接加热，代替传统方法中的内部直接摩擦加热，可以使温度具有可调控性，避免搅拌过程中温度过高而产生焦化或结构化，影响产品质量；
（2）在低转速的速度下搅拌，可以避免高速搅拌时产生的强大剪切力，从而保证产品的抗拉强度和剪切粘接强度，提高产品质量。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步解释本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。
下列实施例中，所述辅料为碳酸钙和氮系阻燃剂。所述改性材料为氧化铝。各种原料的用量都是本领域的常规用量。所述的功能助剂为偶联剂。
通过目测，检验产品中是否存在结块；
通过GB/T528-98标准测定产品的抗拉强度；
通过HG4-853-81标准测定产品的剪切粘接强度。
下述实施例中，真空捏合机采用导热油外部间接加热的方式进行加热。
下述对比例中，高速混合机采用混合机内部直接摩擦加热的方式进行加热。
实施例1
将200份107胶、25份碳酸钙、150份氮系阻燃剂投入已预热至55℃的真空捏合机中，加入125份氧化铝，设定转速为40转/分钟进行第一次搅拌，持续60分钟停止搅拌，打开机盖除去搅拌产生的冷凝水；
将真空度控制在-0.06MPa下，转速为40转/分钟，温度130℃下，进行第二次搅拌，搅拌3小时；在搅拌过程中通过真空将被蒸发的水分吸走；搅拌结束后，持续抽真空30分钟；
根据本领域的常用技术，搅拌脱水后的混合料投入行星搅拌机，加入35份偶联剂，进行搅拌、排泡、反应；最后出料、包装、检验；
经检验，无结焦结块，抗拉强度为2.6Mpa, 剪切粘接强度为2.7 Mpa。
实施例2
将200份107胶、25份碳酸钙、150份氮系阻燃剂投入已预热至60℃的真空捏合机中，加入125份氧化铝，设定转速为60转/分钟进行第一次搅拌，持续60分钟停止搅拌，打开机盖除去搅拌产生的冷凝水；
将真空度控制在-0.08MPa下，转速为60转/分钟，温度120℃下，进行第二次搅拌，搅拌3小时10分钟；在搅拌过程中通过真空将被蒸发的水分吸走；搅拌结束后，持续抽真空30分钟；
根据本领域的常用技术，脱水后的混合料投入行星搅拌机，加入35份偶联剂，进行搅拌、排泡、反应；最后出料、包装、检验；
经检验，无结焦结块，抗拉强度为2.5Mpa, 剪切粘接强度为2.7 Mpa。
实施例3
将200份107胶、25份碳酸钙、150份氮系阻燃剂投入已预热至60℃的真空捏合机中，加入125份氧化铝，设定转速为75转/分钟进行第一次搅拌，持续60分钟停止搅拌，打开机盖除去搅拌产生的冷凝水；
将真空度控制在-0.1MPa下，转速为75转/分钟，温度115℃下，进行第二次搅拌，搅拌2小时50分钟；在搅拌过程中通过真空将被蒸发的水分吸走；搅拌结束后，持续抽真空30分钟；
根据本领域的常用技术，脱水后的混合料投入行星搅拌机，加入35份偶联剂，进行搅拌、排泡、反应；最后出料、包装、检验；
经检验，无结焦结块，抗拉强度为2.5Mpa, 剪切粘接强度为2.6Mpa。
对比例1
采用与上述实施例1相同的配方及用料比例，区别在于制备混合脱水的工艺不同。
将107胶、碳酸钙、氮系阻燃剂、氧化铝投入高速混合机中，设定搅拌过程中，高速混合机的转速450转/分钟，启动高速混合机进行第一次搅拌，搅拌40分钟后停机抹水；然后合上机盖，开启真空泵抽真空，待真空度达到-0.08Mpa进行第二次搅拌，搅拌50分钟后停机抹水；第三次搅拌操作步骤和参数与第二次相同，搅拌60分钟后停机抹水，第四次搅拌操作步骤和参数与上二次相同，搅拌70分钟后停机恒温（温度保持在110~130℃），继续抽真空30分钟。
根据本领域的常用技术，脱水后的混合料投入行星搅拌机，加入偶联剂，进行搅拌、排泡、反应；最后出料、包装、检验；
经检验，发现有结块弹性体，抗拉强度为2.2Mpa, 剪切粘接强度为2.3Mpa。
对比例2
采用与上述实施例2相同的配方及用料比例，区别在于制备混合脱水的工艺不同。
将107胶、碳酸钙、氮系阻燃剂、氧化铝投入高速混合机中，设定搅拌过程中，设定高速混合机的转速为550转/分钟，启动高速混合机进行第一次搅拌，搅拌45分钟后停机抹水；然后合上机盖，开启真空泵抽真空，待真空度达到-0.08Mpa进行第二次搅拌，搅拌50分钟后停机抹水；第三次搅拌操作步骤和参数与第二次相同，搅拌55分钟后停机抹水，第四次搅拌操作步骤和参数与上二次相同，搅拌60分钟后停机恒温（温度保持在110~130℃），继续抽真空30分钟。
根据本领域的常用技术，脱水后的混合料投入行星搅拌机，加入偶联剂，进行搅拌、排泡、反应；最后出料、包装、检验；
经检验，发现有结焦和结块弹性体，抗拉强度为2.1Mpa, 剪切粘接强度为2.3Mpa。
Claims (9)
1.一种室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： （1）对真空捏合机预热至50~70℃，加入α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、辅料和改性材料，转速为10~100转/分钟下进行第一次搅拌，30~60分钟后停止搅拌，除去搅拌产生的冷凝水；
（2）将真空度控制在-0.06~-0.1MPa下，在100~130℃，转速为10~100转/分钟下进行第二次搅拌，搅拌时间为2~4小时；
（3）将完成步骤（2）后得到的混合料投入搅拌机，加入功能助剂，进行搅拌、排泡、反应；最后出料、包装、检验；
所述真空捏合机的加热方式为采用导热油进行间接加热；
所述辅料为阻燃剂和无机填料的混合物。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无机填料为碳酸钙或二氧化硅。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述阻燃剂为氮系阻燃剂。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述改性材料为氧化铝。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述除去搅拌产生的冷凝水的方法为打开真空捏合机盖人工抹除。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述转速为40~75转/分钟。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述转速为40~75转/分钟。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述功能助剂为偶联剂或交联剂。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述搅拌机为行星搅拌机。
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