CN113502597B - 一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法 - Google Patents
一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN113502597B CN113502597B CN202110717867.9A CN202110717867A CN113502597B CN 113502597 B CN113502597 B CN 113502597B CN 202110717867 A CN202110717867 A CN 202110717867A CN 113502597 B CN113502597 B CN 113502597B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- yttrium
- manganese
- dimethylformamide
- source
- manganate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Images
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
- D04H1/4209—Inorganic fibres
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F1/00—General methods for the manufacture of artificial filaments or the like
- D01F1/02—Addition of substances to the spinning solution or to the melt
- D01F1/10—Other agents for modifying properties
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/42—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties characterised by the use of certain kinds of fibres insofar as this use has no preponderant influence on the consolidation of the fleece
- D04H1/4382—Stretched reticular film fibres; Composite fibres; Mixed fibres; Ultrafine fibres; Fibres for artificial leather
- D04H1/43838—Ultrafine fibres, e.g. microfibres
Abstract
本发明涉及一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法，膜的制备原料包括锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸和溶剂，制备步骤为首先，配制包括锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸和溶剂的前驱体溶液；随后采用静电纺丝技术将前驱体溶液制备成前驱体纤维，静电纺丝时在注射器外包裹加热包；最后将前驱体纤维膜在空气气氛中煅烧，得到柔性锰酸钇纳米纤维膜。本发明提供的方法有效解决了当前锰酸钇纳米纤维膜普遍存在的脆性大、易断裂的问题，并且显著提升了陶瓷纤维材料的红外遮蔽性能，使得最终制备的柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜具有固体热导率低、红外反射率高和结构稳定性高等优点，具有良好的实用价值和广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属新材料技术领域，涉及一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法。
背景技术
陶瓷纤维材料具有耐高温性好、抗氧化能力强、耐机械振动性能好、优良的热稳定性和化学稳定性等优点，在航空航天、国防军工、武器装备、化工冶金、核能发电等热防护领域具有广泛的应用。现有的陶瓷纤维普遍在微米数量级，将其直径进一步细化至纳米数量级时，可显著减小纤维间的孔隙尺寸，增大对气体分子运动的限制作用，进而有效降低气体热导率。然而，当前陶瓷纤维隔热材料的红外反射率普遍较低，致使其在高温条件下隔绝辐射传热的能力不足，限制了其高温隔热防护性能的进一步提升。
锰酸钇是一种集铁电性与反铁磁性于一体的单相多铁性材料，其具有优异的红外反射性能、低导热性、耐高温性能和高可见光透过率，将该材料加工成纳米纤维状，有望制备出兼具低固体热导率与高红外屏蔽性能的高效陶瓷纤维隔热材料。陶瓷纳米纤维材料的制备方法主要有水热法、溶胶凝胶法、甩丝法、固液气相法和静电纺丝法等，其中静电纺丝法以其制造装置简单、可纺原料范围广、纤维结构可调性好等优点，已成为当前制备无机纳米纤维材料的主要技术之一。
目前，国内外利用静电纺丝技术制备锰酸钇纳米纤维的报道较少，MaterialsLetters 64 (2010) 419-421中报道了以四水合硝酸锰、六水合硝酸钇为金属源，聚乙烯吡咯烷酮为高分子聚合物模板，利用静电纺丝技术和煅烧工艺获得了锰酸钇纳米纤维；中国专利CN102079543B公开了六方锰酸钇纳米纤维的制备方法，该专利利用同样的方法在前驱体溶液中加入了高分子模板，经过静电纺丝和煅烧后获得了锰酸钇纳米纤维；ChineseJournal of Materials Research 25 (2011) 399-402中报道了以四水合乙酸锰、六水合硝酸钇为金属源，聚乙烯吡咯烷酮为高分子聚合物模板，利用静电纺丝和煅烧方法获得了锰酸钇单晶纳米纤维。上述文献和专利虽然可利用静电纺丝技术将锰酸钇材料加工成纤维状，然而文中所述锰酸钇纳米纤维由颗粒组成，且当前所报道的制备方法中均加入了高分子聚合物，使得前驱体纤维中无机组分含量偏低，并导致煅烧后锰酸钇纤维产率偏低、纤维连续性较差且单纤维缺陷较多，难以获得柔性锰酸钇纤维。
发明内容
本发明的目的是提供一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法，解决了现有陶瓷纤维红外遮蔽性能不足的问题，以及当前锰酸钇纳米纤维制备过程中均需加入聚合物、纤维连续性差、单纤维缺陷多且纤维膜易脆断的问题。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案如下：
一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜，其制备原料包括锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸和溶剂。
如上所述的柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，步骤如下：
（1）配制可纺前驱体溶液，前驱体溶液包括锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸和溶剂；
（2）采用静电纺丝法将前驱体溶液制备成前驱体纤维，静电纺丝时在注射器外包裹加热包，加热包的温度为50~90℃；
（3）将前驱体纤维在空气气氛中煅烧，得到柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜。
作为优选的技术方案：
如上所述的一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，步骤（1）中所述前驱体溶液配制的具体操作为：将锰源、钇源和热稳定剂依次加入到溶剂中搅拌10~60min，然后加入多聚磷酸，在50~110℃下加热搅拌30~120min，得到前驱体溶液。
如上所述的一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，步骤（1）中所述前驱体溶液中锰源与钇源的摩尔比为1:1；锰源与热稳定剂摩尔比为1:0.01~0.1；锰源与多聚磷酸的摩尔比为1:0.01~0.3；锰源、钇源的质量总和与溶剂的比例为10g:10~80mL。
如上所述的一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，所述锰源为四水合乙酸锰、乙酰丙酮锰、四水合硝酸锰、四水合氯化锰、一水合硫酸锰中的一种；
所述钇源为六水合硝酸钇、六水合氯化钇、八水合硫酸钇中的一种；
所述热稳定剂为醋酸锆、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、异丙醇铝、四氯化锡中的一种；
所述溶剂根据锰源和钇源分别对应为：
四水合乙酸锰与六水合硝酸钇：水、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
乙酰丙酮锰与六水合硝酸钇：N,N-二甲基甲酰胺；
四水合硝酸锰与六水合硝酸钇：水、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
四水合氯化锰与六水合硝酸钇：水或N,N-二甲基甲酰胺；
一水合硫酸锰与六水合硝酸钇：水或N,N-二甲基甲酰胺；
四水合乙酸锰与六水合氯化钇：水、乙醇、甲醇、乙二醇或N,N-二甲基甲酰胺；
乙酰丙酮锰与六水合氯化钇：氯仿、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺；
四水合硝酸锰与六水合氯化钇：水、乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺；
四水合氯化锰与六水合氯化钇：水、乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺；
一水合硫酸锰与六水合氯化钇：水、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
四水合乙酸锰与硫酸钇八水合物：水或N,N-二甲基甲酰胺；
乙酰丙酮锰与硫酸钇八水合物：N,N-二甲基甲酰胺；
四水合硝酸锰与硫酸钇八水合物：水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺；
四水合氯化锰与硫酸钇八水合物：水、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺；
一水合硫酸锰与硫酸钇八水合物：水、甲醇、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺。
如上所述的一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，步骤（2）中所述静电纺丝的工艺参数为：纺丝环境温度10~40℃，相对湿度10~70%，灌注速度0.5~10mL/h，电压10~65kV，接收装置与喷丝头之间的距离为5~30cm，所述接收装置为金属滚筒、金属圆盘或收集板。
如上所述的一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，步骤（3）中所述煅烧的工艺参数为：从室温逐步升至500~900℃，升温速度为1~15℃/min，且在最高煅烧温度下保持10~480min。
如上所述的柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜，柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜中纤维的平均直径为20~500nm，且相对标准偏差为0.5~8%，纤维内部晶粒尺寸为2~60nm，纤维膜的柔软度为0~100mN，纤维膜在近红外波段内平均红外反射率为≥93%，在100~1200℃范围内的导热系数为0.028~0.115W/(m·K)。纤维的直径范围代表纤维的粗细，纤维直径较小，单纤维的柔软度较好，纤维膜的柔性提高；相对标准偏差可用来表征纤维直径的分布均匀性，相对偏差值越小，纤维均匀性越好；晶粒尺寸与单纤维的力学性能密切相关，晶粒尺寸越小，单纤维的力学性能越高，纤维膜的柔性越好。
发明原理：
本发明的第一步将锰源、钇源和热稳定剂依次加入到溶剂中搅拌均匀，在搅拌作用下，锰源与钇源逐渐发生水解生成金属氢氧化物。在此过程中，部分金属氢氧化物发生缩聚反应产生键合。随后，将多聚磷酸加入到上述溶液中，并在加热状态下搅拌均匀。在搅拌过程中，多聚磷酸分子间加热脱水聚合，随着温度的逐渐升高，多聚磷酸间的聚合程度逐渐增大。多聚磷酸分子间通过共价键和离子键与金属氢氧化物交错连接，形成横向键合与纵向键合的键桥，形成具有三维网状结构的无机高分子聚合物。多聚磷酸与金属氢氧化物间具有较强的粘结内聚力，使得前驱体溶液具有较高的粘弹性与可纺性。随后，采用静电纺丝技术将前驱体溶液制备成前驱体纤维。在静电纺丝过程中，需在注射器外包裹加热包以保持前驱体溶液的流动性与网状结构的稳定性。射流在电场力的快速拉伸下，射流迅速降温固化成连续性较好的前驱体纤维。在后续煅烧过程中，热稳定剂中的金属阳离子可取代锰酸钇共晶相中的锰离子或钇离子，有效抑制锰酸钇晶粒的过快生长和晶界滑移。由于前驱体溶液中无机组分含量较高，避免了单纤维完整的骨架结构因为大量有机组分的失稳分解而受到破坏，最终获得柔性锰酸钇纳米纤维。
有益效果：
（1）本发明的一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，无需加入高分子聚合物助纺剂，利用多聚磷酸在加热作用下脱水聚合的特性，并与金属氢氧化物间形成三维网状结构的无机高分子聚合物，使得前驱体溶液具有较高的粘弹性与可纺性。
（2）本发明提供的制备方法得到的柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜，具有较好的柔性和较高的红外反射率，有效解决了当前陶瓷纤维隔热材料抗热辐射性能差的不足，获得了兼具低气固热导率与高红外屏蔽性能的高效陶瓷纳米纤维隔热材料。
附图说明
图1为实施例1中制备得到的柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式：
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，具体步骤为：
(1) 将锰源四水合乙酸锰、钇源六水合硝酸钇和热稳定剂醋酸锆依次溶解在溶剂水中，搅拌30min，随后加入多聚磷酸，在90℃下加热搅拌60min混合均匀，其中溶液中锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸的摩尔比为1:1:0.06:0.21，锰源、钇源的质量总和与溶剂的比例为10g:50mL，前驱体溶液中具有网状结构的分子链，其结构如下：
(2) 采用静电纺丝技术将上述前驱体溶液制备成前驱体纤维膜，静电纺丝时在注射器外包裹加热包，加热包的温度为90℃；静电纺丝的工艺参数为：环境温度28℃、相对湿度51%、灌注速度3mL/h、电压42kV、接收装置与喷丝头之间的距离为25cm；
(3) 将前驱体纤维膜在空气气氛中煅烧，煅烧参数为：温度从室温逐步升至700℃，升温速度为2℃/min，且在最高煅烧温度下保持240min，得到柔性锰酸钇纳米纤维膜。
经测定，锰酸钇纳米纤维的平均直径为340nm，直径相对标准偏差为2.6%（参考国家标准GB/T 34520.2-2017《连续碳化硅纤维测试方法 第2部分：单纤维直径》测得），纤维内部的锰酸钇晶粒尺寸为32nm（根据GB/T 23413-2009《纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X射线衍射线宽化法》测得）。根据国家标准GB/T 8942-2016《纸 柔软度的测定》测得柔性锰酸钇纳米纤维膜的柔软度为58mN。根据GB/T 18319-2019《纺织品 光蓄热性能试验方法》测得柔性锰酸钇纳米纤维膜在近红外波段内平均红外反射率为93%。根据GB/T 5990-2006《耐火材料 导热系数试验方法（热线法）》测得锰酸钇纤维膜在100~1200℃范围内的导热系数为0.028~0.112W/(m·K)。图1中展示了柔性锰酸钇纳米纤维膜的扫描电子显微镜照片，从图中可以看出通过所述方法制备的锰酸钇纳米纤维直径均匀、长径比较高、连续性较好且单纤维上缺陷较少。
实施例2
一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，具体步骤为：
(1) 将锰源乙酰丙酮锰、钇源六水合硝酸钇和热稳定剂钛酸四丁酯依次溶解在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌20min，随后加入多聚磷酸，在95℃下加热搅拌80min混合均匀，其中溶液中锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸的摩尔比为1:1:0.03:0.27，锰源、钇源的质量总和与混合溶剂的比例为10g:60mL；
(2) 采用静电纺丝技术将上述前驱体溶液制备成前驱体纤维膜，静电纺丝时在注射器外包裹加热包，加热包的温度为85℃；静电纺丝的工艺参数为：环境温度30℃、相对湿度55%、灌注速度2mL/h、电压27kV、接收装置与喷丝头之间的距离为22cm；
(3) 将前驱体纤维膜在空气气氛中煅烧，煅烧参数为：温度从室温逐步升至600℃，升温速度为1℃/min，且在最高煅烧温度下保持360min，得到柔性锰酸钇纳米纤维膜。
采用实施例1中的方法测定，锰酸钇纳米纤维的平均直径为410nm，直径相对标准偏差为3.3%，纤维内部的锰酸钇晶粒尺寸为18nm，柔性锰酸钇纳米纤维膜的柔软度为22mN，柔性锰酸钇纳米纤维膜在近红外波段内平均红外反射率为94%，100~1200℃范围内的导热系数为0.029~0.113W/(m·K)。
实施例3
一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，具体步骤为：
(1) 将锰源四水合硝酸锰、钇源六水合硝酸钇和热稳定剂正硅酸乙酯依次溶解在溶剂二甲基亚砜中，搅拌25min，随后加入多聚磷酸，在100℃下加热搅拌50min混合均匀，其中溶液中锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸的摩尔比为1:1:0.04:0.15，锰源、钇源的质量总和与溶剂的比例为10g:70mL；
(2) 采用静电纺丝技术将上述前驱体溶液制备成前驱体纤维膜，静电纺丝时在注射器外包裹加热包，加热包的温度为80℃；静电纺丝的工艺参数为：环境温度24℃、相对湿度40%、灌注速度5mL/h、电压46kV、接收装置与喷丝头之间的距离为25cm；
(3) 将前驱体纤维膜在空气气氛中煅烧，煅烧参数为：温度从室温逐步升至800℃，升温速度为10℃/min，且在最高煅烧温度下保持480min，得到柔性锰酸钇纳米纤维膜。
采用实施例1中的方法测定，锰酸钇纳米纤维的平均直径为390nm，直径相对标准偏差为2.7%，纤维内部的锰酸钇晶粒尺寸为45nm，柔性锰酸钇纳米纤维膜的柔软度为85mN，柔性锰酸钇纳米纤维膜在近红外波段内平均红外反射率为95%，100~1200℃范围内的导热系数为0.032~0.110W/(m·K)。
实施例4
一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，具体步骤为：
(1) 将锰源四水合氯化锰、钇源六水合硝酸钇和热稳定剂异丙醇铝依次溶解在混合溶剂水/N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌25min，随后加入多聚磷酸，在85℃下加热搅拌70min混合均匀，其中溶液中锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸的摩尔比为1:1:0.05:0.2，锰源、钇源的质量总和与混合溶剂的比例为10g:40mL，水与N,N-二甲基甲酰胺的体积比为2:1；
(2) 采用静电纺丝技术将上述前驱体溶液制备成前驱体纤维膜，静电纺丝时在注射器外包裹加热包，加热包的温度为85℃；静电纺丝的工艺参数为：环境温度24℃、相对湿度53%、灌注速度2mL/h、电压56kV、接收装置与喷丝头之间的距离为18cm；
(3) 将前驱体纤维膜在空气气氛中煅烧，煅烧参数为：温度从室温逐步升至700℃，升温速度为5℃/min，且在最高煅烧温度下保持120min，得到柔性锰酸钇纳米纤维膜。
采用实施例1中的方法测定，锰酸钇纳米纤维的平均直径为290nm，直径相对标准偏差为2.4%，纤维内部的锰酸钇晶粒尺寸为31nm，柔性锰酸钇纳米纤维膜的柔软度为56mN，柔性锰酸钇纳米纤维膜在近红外波段内平均红外反射率为93%，100~1200℃范围内的导热系数为0.028~0.107W/(m·K)。
实施例5
一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的制备方法，具体步骤为：
(1) 将锰源一水合硫酸锰、钇源六水合硝酸钇和热稳定剂四氯化锡依次溶解在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，搅拌10min，随后加入多聚磷酸，在80℃下加热搅拌110min混合均匀，其中溶液中锰源、钇源、热稳定剂、多聚磷酸的摩尔比为1:1:0.07:0.12，锰源、钇源的质量总和与溶剂的比例为10g:45mL；
(2) 采用静电纺丝技术将上述前驱体溶液制备成前驱体纤维膜，静电纺丝时在注射器外包裹加热包，加热包的温度为85℃；静电纺丝的工艺参数为：环境温度27℃、相对湿度45%、灌注速度2mL/h、电压30kV、接收装置与喷丝头之间的距离为20cm；
(3) 将前驱体纤维膜在空气气氛中煅烧，煅烧参数为：温度从室温逐步升至900℃，升温速度为5℃/min，且在最高煅烧温度下保持60min，得到柔性锰酸钇纳米纤维膜。
采用实施例1中的方法测定，锰酸钇纳米纤维的平均直径为320nm，直径相对标准偏差为2.1%，纤维内部的锰酸钇晶粒尺寸为17nm，柔性锰酸钇纳米纤维膜的柔软度为22mN，柔性锰酸钇纳米纤维膜在近红外波段内平均红外反射率为95%，100~1200℃范围内的导热系数为0.034~0.112W/(m·K)。
Claims (4)
1.一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜，其特征在于，采用以下步骤制备得到：
（1）将锰源、钇源和热稳定剂依次加入到溶剂中搅拌10~60min，然后加入多聚磷酸，在50~110℃下加热搅拌30~120min，得到前驱体溶液；
所述前驱体溶液中锰源与钇源的摩尔比为1:1；锰源与热稳定剂摩尔比为1:0.01~0.1；锰源与多聚磷酸的摩尔比为1:0.01~0.3；锰源、钇源的质量总和与溶剂的比例为10g:10~80mL；
所述锰源为四水合乙酸锰、乙酰丙酮锰、四水合硝酸锰、四水合氯化锰、一水合硫酸锰中的一种；
所述钇源为六水合硝酸钇、六水合氯化钇、八水合硫酸钇中的一种；
所述热稳定剂为醋酸锆、钛酸四丁酯、正硅酸乙酯、异丙醇铝、四氯化锡中的一种；
所述溶剂根据锰源和钇源分别对应为：
四水合乙酸锰与六水合硝酸钇：水、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
乙酰丙酮锰与六水合硝酸钇：N,N-二甲基甲酰胺；
四水合硝酸锰与六水合硝酸钇：水、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
四水合氯化锰与六水合硝酸钇：水或N,N-二甲基甲酰胺；
一水合硫酸锰与六水合硝酸钇：水或N,N-二甲基甲酰胺；
四水合乙酸锰与六水合氯化钇：水、乙醇、甲醇、乙二醇或N,N-二甲基甲酰胺；
乙酰丙酮锰与六水合氯化钇：氯仿、乙酸乙酯或N,N-二甲基甲酰胺；
四水合硝酸锰与六水合氯化钇：水、乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺；
四水合氯化锰与六水合氯化钇：水、乙醇、甲醇或N,N-二甲基甲酰胺；
一水合硫酸锰与六水合氯化钇：水、N,N-二甲基甲酰胺或二甲基亚砜；
四水合乙酸锰与硫酸钇八水合物：水或N,N-二甲基甲酰胺；
乙酰丙酮锰与硫酸钇八水合物：N,N-二甲基甲酰胺；
四水合硝酸锰与硫酸钇八水合物：水、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺；
四水合氯化锰与硫酸钇八水合物：水、乙醇、丙酮或N,N-二甲基甲酰胺；
一水合硫酸锰与硫酸钇八水合物：水、甲醇、乙醇或N,N-二甲基甲酰胺；
（2）采用静电纺丝法将前驱体溶液制备成前驱体纤维，静电纺丝时在注射器外包裹加热包，加热包的温度为50~90℃；
（3）将前驱体纤维在空气气氛中煅烧，得到柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜。
2.根据权利要求1所述的柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜，其特征在于，步骤（2）中所述静电纺丝的工艺参数为：纺丝环境温度10~40℃，相对湿度10~70%，灌注速度0.5~10mL/h，电压10~65kV，接收装置与喷丝头之间的距离为5~30cm，所述接收装置为金属滚筒、金属圆盘或收集板。
3.根据权利要求1所述的柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜，其特征在于，步骤（3）中所述煅烧的工艺参数为：从室温逐步升至500~900℃，升温速度为1~15℃/min，且在最高煅烧温度下保持10~480min。
4.根据权利要求1所述的柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜，其特征在于，所述柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜的纤维平均直径为20~500nm，相对标准偏差为0.5~8%，内部晶粒尺寸为2~60nm，纤维膜的柔软度为0~100mN，纤维膜在近红外波段内平均红外反射率为≥93%，在100~1200℃范围内的导热系数为0.028~0.115W/(m·K)。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110717867.9A CN113502597B (zh) | 2021-06-28 | 2021-06-28 | 一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202110717867.9A CN113502597B (zh) | 2021-06-28 | 2021-06-28 | 一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN113502597A CN113502597A (zh) | 2021-10-15 |
| CN113502597B true CN113502597B (zh) | 2022-09-16 |
Family
ID=78010742
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202110717867.9A Active CN113502597B (zh) | 2021-06-28 | 2021-06-28 | 一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN113502597B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115094543A (zh) * | 2022-06-17 | 2022-09-23 | 天津斯坦利新型材料有限公司 | 一种无机纤维、制备方法以及由其制备的半芳香族尼龙组合物 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB864308A (en) * | 1957-01-16 | 1961-03-29 | Hoechst Ag | Process for the manufacture of heat-resistant polyvinyl alcohol filaments |
| US5316695A (en) * | 1989-08-10 | 1994-05-31 | Virginia Tech Intellectual Properties, Inc. | Use of polymeric catalyst in synthesis of sol-gel derived ceramic materials |
| CN101591424A (zh) * | 2008-05-26 | 2009-12-02 | 张家港卡邦新材料有限公司 | 环氧树脂快速固化剂及其制备方法 |
| CN104153124A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-19 | 东华大学 | 一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN104884685A (zh) * | 2012-12-28 | 2015-09-02 | 默克专利股份有限公司 | 用于硅晶片的局部掺杂的掺杂介质 |
| CN105821662A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-08-03 | 江西师范大学 | 一种基于分子组装的聚吡咙/tpe复合材料的制备方法 |
| CN111607901A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-09-01 | 泉州市康洪美傲建材科技有限公司 | 一种高强度阻燃汽车内饰板的制备方法 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2576637A1 (en) * | 2006-02-01 | 2007-08-01 | Sidney Omelon | Polyphoshate ceramic and method of making same |
| US20170362740A1 (en) * | 2016-06-16 | 2017-12-21 | Eurekite Holding BV | Flexible ceramic fibers and polymer composite and method of making the same |
-
2021
- 2021-06-28 CN CN202110717867.9A patent/CN113502597B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB864308A (en) * | 1957-01-16 | 1961-03-29 | Hoechst Ag | Process for the manufacture of heat-resistant polyvinyl alcohol filaments |
| US5316695A (en) * | 1989-08-10 | 1994-05-31 | Virginia Tech Intellectual Properties, Inc. | Use of polymeric catalyst in synthesis of sol-gel derived ceramic materials |
| CN101591424A (zh) * | 2008-05-26 | 2009-12-02 | 张家港卡邦新材料有限公司 | 环氧树脂快速固化剂及其制备方法 |
| CN104884685A (zh) * | 2012-12-28 | 2015-09-02 | 默克专利股份有限公司 | 用于硅晶片的局部掺杂的掺杂介质 |
| CN104153124A (zh) * | 2014-07-30 | 2014-11-19 | 东华大学 | 一种柔性稀土氧化物纳米纤维膜及其制备方法 |
| CN105821662A (zh) * | 2015-09-29 | 2016-08-03 | 江西师范大学 | 一种基于分子组装的聚吡咙/tpe复合材料的制备方法 |
| CN111607901A (zh) * | 2020-05-29 | 2020-09-01 | 泉州市康洪美傲建材科技有限公司 | 一种高强度阻燃汽车内饰板的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN113502597A (zh) | 2021-10-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113502599B (zh) | 一种柔性Y2Mo3O12/Al2O3高温隔热纳米纤维膜及其制备方法 | |
| EP3878809A1 (en) | Flexible boron nitride nano-belt aerogel and preparation method therefor | |
| Xie et al. | Flexible, controllable, and high-strength near-infrared reflective Y2O3 nanofiber membrane by electrospinning a polyacetylacetone‑yttrium precursor | |
| Li et al. | Phase transformation and morphological evolution of electrospun zirconia nanofibers during thermal annealing | |
| CN102965764B (zh) | 一种氧化铝陶瓷连续纤维的制备方法 | |
| CN114524638B (zh) | 一种超低热导率纳米纤维气凝胶复合材料及其制备方法 | |
| CN108315838B (zh) | 一种钇聚合物前驱体制备氧化钇纳米纤维的方法 | |
| CN113831581B (zh) | 一种高弹性抗辐射纳米纤维气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN113502597B (zh) | 一种柔性高红外反射率锰酸钇纳米纤维膜及其制备方法 | |
| CN111252789A (zh) | 一种耐高温氧化铝纳米晶气凝胶材料及其制备方法 | |
| CN102731104A (zh) | 一种复合陶瓷连续纤维的制备工艺 | |
| CN111979609A (zh) | 一种大直径石墨烯纤维的制备方法 | |
| CN109095883B (zh) | 一种纤维增强氧化铝-氧化硅二元气凝胶复合材料及其制备方法 | |
| CN112645729A (zh) | 具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料及其制备方法 | |
| CN111575833A (zh) | 一种含有温敏材料的二氧化钛纳米纤维的制备方法 | |
| Xie et al. | Preparation, mechanical properties, and diffuse reflectance of YAG continuous fibers and nanofibers | |
| Liu et al. | Research progress on electrospun high-strength micro/nano ceramic fibers | |
| CN110364371B (zh) | 一种活性多孔碳框架/石墨烯复合纤维及其制备方法 | |
| CN113387344B (zh) | 一种环氧氯丙烷辅助制备碳气凝胶的方法 | |
| Ding et al. | Optimization of ultralight SiO2/TiO2 nanofibrous aerogel for high-temperature application | |
| CN109750388B (zh) | 一种缺陷型萤石相锆酸钆纤维的制备方法 | |
| CN103990463A (zh) | 一种NiO/γ-Al2O3复合陶瓷纳米纤维光催化材料的制备方法 | |
| CN112941656B (zh) | 热诱导相分离法制备聚芳醚酮纳米纤维及其衍生物 | |
| CN116356485A (zh) | 一种高温隔热用自支撑锰酸锶纳米纤维膜及其制备方法 | |
| CN102000577A (zh) | 一种磁性纳米复合纤维及其制备方法和用途 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |