JPH09268082A - 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 - Google Patents
炭素繊維強化炭素材料の製造方法Info
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- JPH09268082A JPH09268082A JP8099503A JP9950396A JPH09268082A JP H09268082 A JPH09268082 A JP H09268082A JP 8099503 A JP8099503 A JP 8099503A JP 9950396 A JP9950396 A JP 9950396A JP H09268082 A JPH09268082 A JP H09268082A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 炭化収率の高いマトリックス原料を用い、簡
便、安価に、短期間で炭素繊維強化炭素材料を製造す
る。 【解決手段】 炭素繊維に軟化点２００℃以上の高軟化
点ピッチの粉末と炭素質フィラーを重量比１０／９０〜
９０／１０で混合したマトリックス原料を付着させてな
るシートを、２２０℃以上４００℃以下の温度で成型し
た後、無拘束で不融化処理、炭化処理することを特徴と
する炭素繊維強化炭素材料の製造方法。
便、安価に、短期間で炭素繊維強化炭素材料を製造す
る。 【解決手段】 炭素繊維に軟化点２００℃以上の高軟化
点ピッチの粉末と炭素質フィラーを重量比１０／９０〜
９０／１０で混合したマトリックス原料を付着させてな
るシートを、２２０℃以上４００℃以下の温度で成型し
た後、無拘束で不融化処理、炭化処理することを特徴と
する炭素繊維強化炭素材料の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は炭素繊維強化炭素材
料の製造方法に関する。
料の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】炭素繊維強化炭素材料は熱的、機械的特
性に優れた材料であるが、製造プロセスが複雑で、特に
緻密化のために樹脂やピッチの含浸と炭化を何度も繰り
返したり、ＣＶＤを施したりするため、製造期間が長く
なり製造コストも高くなるというのが難点である。
性に優れた材料であるが、製造プロセスが複雑で、特に
緻密化のために樹脂やピッチの含浸と炭化を何度も繰り
返したり、ＣＶＤを施したりするため、製造期間が長く
なり製造コストも高くなるというのが難点である。
【０００３】マトリックス原料として一般的なフェノー
ル樹脂等の熱硬化性樹脂の代わりに、炭化収率が高いメ
ソフェーズピッチや自己焼結性炭素粉などを用いれば、
緻密化工程の短縮が可能だが、その場合は炭化時の膨れ
や割れを防ぐため、６００℃以上の高温プレス成型を行
ったり（例えば特開昭６３―４０７６４）、冶具で拘束
して炭化したりしなければならない。
ル樹脂等の熱硬化性樹脂の代わりに、炭化収率が高いメ
ソフェーズピッチや自己焼結性炭素粉などを用いれば、
緻密化工程の短縮が可能だが、その場合は炭化時の膨れ
や割れを防ぐため、６００℃以上の高温プレス成型を行
ったり（例えば特開昭６３―４０７６４）、冶具で拘束
して炭化したりしなければならない。
【０００４】高温プレス機は一般に大型、高価で生産性
が低く、拘束炭化は手間がかかる上に炭化炉の充填効率
が低下するためやはり生産性を低くする。
が低く、拘束炭化は手間がかかる上に炭化炉の充填効率
が低下するためやはり生産性を低くする。
【０００５】高温プレスと拘束炭化を要しない製造方法
として、例えば特公平５―６９０６０に炭素繊維の賦形
体にピッチを含浸し、それを不融化処理してから炭化す
るという方法があるが、炭化収率が高いピッチほど粘度
が高くなって含浸しにくいのに加え、ピッチは脆く弱い
ため、積層材では成型体に層間剥離が生じ易いという難
点がある。
として、例えば特公平５―６９０６０に炭素繊維の賦形
体にピッチを含浸し、それを不融化処理してから炭化す
るという方法があるが、炭化収率が高いピッチほど粘度
が高くなって含浸しにくいのに加え、ピッチは脆く弱い
ため、積層材では成型体に層間剥離が生じ易いという難
点がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、製造期間を
短くするために炭化収率の高いマトリックス原料を用い
ながら、特殊な装置を必要とせず、成型時及び炭化時に
層間剥離や膨れを生じない、簡便で安価な炭素繊維強化
炭素材料の製造方法の提供を目的とする。
短くするために炭化収率の高いマトリックス原料を用い
ながら、特殊な装置を必要とせず、成型時及び炭化時に
層間剥離や膨れを生じない、簡便で安価な炭素繊維強化
炭素材料の製造方法の提供を目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、炭素繊維に軟
化点２００℃以上の高軟化点ピッチの粉末と炭素質フィ
ラーを重量比１０／９０〜９０／１０で混合したマトリ
ックス原料を付着させてなるシートを、２２０℃以上４
００℃以下の温度で成型した後、無拘束で不融化処理、
炭化処理することを特徴とする、炭素繊維強化炭素材料
の製造方法である。
化点２００℃以上の高軟化点ピッチの粉末と炭素質フィ
ラーを重量比１０／９０〜９０／１０で混合したマトリ
ックス原料を付着させてなるシートを、２２０℃以上４
００℃以下の温度で成型した後、無拘束で不融化処理、
炭化処理することを特徴とする、炭素繊維強化炭素材料
の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】高軟化点ピッチの軟化点は、後述
する不融化工程で溶融しないよう、２００℃以上である
必要がある。炭化収率の面からも軟化点は高い方が望ま
しい。
する不融化工程で溶融しないよう、２００℃以上である
必要がある。炭化収率の面からも軟化点は高い方が望ま
しい。
【０００９】炭素質フィラーとは、原料段階、成型段
階、焼成段階を通じて、溶融しないものである。生コー
クス粉、か焼コークス粉、黒鉛粉などを用いることがで
きる。生コークス粉やか焼コークス粉をバインダピッチ
と加熱混練して揮発分調整した材料は、焼結性が高く、
若干の可塑性もあるので特に好ましい。
階、焼成段階を通じて、溶融しないものである。生コー
クス粉、か焼コークス粉、黒鉛粉などを用いることがで
きる。生コークス粉やか焼コークス粉をバインダピッチ
と加熱混練して揮発分調整した材料は、焼結性が高く、
若干の可塑性もあるので特に好ましい。
【００１０】高軟化点ピッチ、炭素質フィラーの粒径は
数μｍ〜１００μｍ程度が用いられるが、炭素繊維に付
着させるときの分散性の観点から平均粒径２０μｍ以下
が望ましい。
数μｍ〜１００μｍ程度が用いられるが、炭素繊維に付
着させるときの分散性の観点から平均粒径２０μｍ以下
が望ましい。
【００１１】高軟化点ピッチは成型工程で一旦溶融して
バインダの役割を果たすのだが、ピッチは脆く弱いため
高軟化点ピッチだけでは成型体に層間剥離が生じやすい
ので、炭素質フィラーを添加する必要がある。マトリッ
クス原料中の炭素質フィラーの割合を１０重量％以上に
すると成型体の層間剥離は皆無となる。
バインダの役割を果たすのだが、ピッチは脆く弱いため
高軟化点ピッチだけでは成型体に層間剥離が生じやすい
ので、炭素質フィラーを添加する必要がある。マトリッ
クス原料中の炭素質フィラーの割合を１０重量％以上に
すると成型体の層間剥離は皆無となる。
【００１２】一方、炭素質フィラーは高軟化点ピッチよ
り炭化収率が高いので、マトリックス原料全体の炭化収
率を高くするという効果もあるのだが、高軟化点ピッチ
の割合が少なすぎると、成型時のマトリックスの流動性
が低下し、かえって成型体の密度が低下する。炭素質フ
ィラーの割合は最大で９０重量％、好ましくは７０重量
％以下が良い。
り炭化収率が高いので、マトリックス原料全体の炭化収
率を高くするという効果もあるのだが、高軟化点ピッチ
の割合が少なすぎると、成型時のマトリックスの流動性
が低下し、かえって成型体の密度が低下する。炭素質フ
ィラーの割合は最大で９０重量％、好ましくは７０重量
％以下が良い。
【００１３】すなわち、高軟化点ピッチと炭素質フィラ
ーの混合比は重量比で１０／９０〜９０／１０の範囲内
が適当であり、更に好ましくは３０／７０〜９０／１０
の範囲が良い。炭素繊維はＰＡＮ系もピッチ系も用いる
ことができる。炭素繊維の表面酸化はあってもなくても
良い。
ーの混合比は重量比で１０／９０〜９０／１０の範囲内
が適当であり、更に好ましくは３０／７０〜９０／１０
の範囲が良い。炭素繊維はＰＡＮ系もピッチ系も用いる
ことができる。炭素繊維の表面酸化はあってもなくても
良い。
【００１４】マトリックス原料を炭素繊維に付着させて
可撓性のあるシート状の中間原料（以下単にシートとい
う）にし、これを積層してホットプレスで所定の形状に
成型する。
可撓性のあるシート状の中間原料（以下単にシートとい
う）にし、これを積層してホットプレスで所定の形状に
成型する。
【００１５】シートの形態はトウを引きそろえて並べた
一方向シート、織布、不織布のいずれも用いることがで
きる。シートの製造方法は特に限定されないが、マトリ
ックス原料を水に分散させて炭素繊維のトウ、織布、不
織布に含浸するのが簡便かつ安価な方法である。
一方向シート、織布、不織布のいずれも用いることがで
きる。シートの製造方法は特に限定されないが、マトリ
ックス原料を水に分散させて炭素繊維のトウ、織布、不
織布に含浸するのが簡便かつ安価な方法である。
【００１６】含浸液には、マトリックス原料の分散を容
易にするために界面活性剤を添加したり、シートの取り
扱いを容易にするために水溶性バインダを添加してもよ
い。乾燥して溶媒を除去し、適当な大きさに切断して成
型に供する。
易にするために界面活性剤を添加したり、シートの取り
扱いを容易にするために水溶性バインダを添加してもよ
い。乾燥して溶媒を除去し、適当な大きさに切断して成
型に供する。
【００１７】ホットプレス成型は高軟化点ピッチの軟化
点より２０℃以上高い温度で行う。それより低いと高軟
化点ピッチの流動が不十分で緻密な成型体を得ることは
難しい。軟化点２００℃以上の高軟化点ピッチを用いる
ので、成型温度の下限は２２０℃となる。
点より２０℃以上高い温度で行う。それより低いと高軟
化点ピッチの流動が不十分で緻密な成型体を得ることは
難しい。軟化点２００℃以上の高軟化点ピッチを用いる
ので、成型温度の下限は２２０℃となる。
【００１８】通常入手可能なピッチの軟化点は上限が３
５０℃、多くは３００℃以下なので、成型温度は高くみ
ても４００℃、大抵は３５０℃以下で済む。
５０℃、多くは３００℃以下なので、成型温度は高くみ
ても４００℃、大抵は３５０℃以下で済む。
【００１９】成型温度の上限が４００℃ということは、
酸化防止の処置が不要という装置、作業の簡便性に加え
て、６００℃以上の高温プレスではピッチの揮発分が激
しくガス化して発泡するため成型体に強度低下を招くよ
うな大きな気孔が生じ易いのに対して、４００℃以下の
温度で成型すればピッチは溶融するだけなので緻密な成
型体が得られるという効果がある。
酸化防止の処置が不要という装置、作業の簡便性に加え
て、６００℃以上の高温プレスではピッチの揮発分が激
しくガス化して発泡するため成型体に強度低下を招くよ
うな大きな気孔が生じ易いのに対して、４００℃以下の
温度で成型すればピッチは溶融するだけなので緻密な成
型体が得られるという効果がある。
【００２０】また、成型温度が３５０℃前後であれば、
炭素繊維強化プラスチックの成型に用いられるオートク
レーブ成型法で、異形材を製造することも可能である。
炭素繊維強化プラスチックの成型に用いられるオートク
レーブ成型法で、異形材を製造することも可能である。
【００２１】成型が完了したら型から外し不融化に供す
る。拘束は必要無い。不融化は酸化性のガスによって行
われる。空気が最も簡便かつ安全であるが、純酸素や酸
化窒素を使うことも可能である。成型体は緻密とはい
え、１０％前後の開気孔を有しており、この開気孔をガ
スが拡散して不融化反応が進行するのだと考えられる。
る。拘束は必要無い。不融化は酸化性のガスによって行
われる。空気が最も簡便かつ安全であるが、純酸素や酸
化窒素を使うことも可能である。成型体は緻密とはい
え、１０％前後の開気孔を有しており、この開気孔をガ
スが拡散して不融化反応が進行するのだと考えられる。
【００２２】不融化温度が高いほど反応は速く進行し、
不融化に要する時間は短くなる。実用的な不融化速度に
なるのは２００℃以上である。
不融化に要する時間は短くなる。実用的な不融化速度に
なるのは２００℃以上である。
【００２３】ただし高軟化点ピッチが軟化すると膨れや
層間剥離が起こる恐れがあるので、高軟化点ピッチの軟
化点が不融化温度の上限となる。
層間剥離が起こる恐れがあるので、高軟化点ピッチの軟
化点が不融化温度の上限となる。
【００２４】マトリックス原料中に占める高軟化点ピッ
チの割合が多いほど、不融化中に膨れや層間剥離が起き
やすいので、不融化温度は低めに抑えるのが望ましい。
チの割合が多いほど、不融化中に膨れや層間剥離が起き
やすいので、不融化温度は低めに抑えるのが望ましい。
【００２５】炭化は通常の熱処理炉で窒素雰囲気で焼成
すれば良い。膨れ防止の冶具などは使わず無拘束で焼成
する。炭化後は必要に応じてピッチの含浸、炭化を繰り
返して緻密化したり、黒鉛化処理をしても良い。
すれば良い。膨れ防止の冶具などは使わず無拘束で焼成
する。炭化後は必要に応じてピッチの含浸、炭化を繰り
返して緻密化したり、黒鉛化処理をしても良い。
【００２６】
【００２７】
【実施例１】石炭ピッチ由来の軟化点２９０℃のピッチ
の粉と揮発分１５重量％の生コークスの粉を７０／３０
の重量比で混ぜて水に分散させ、弾性率３５ｔｏｎ／ｍ
ｍ2、見かけ密度２．０ｇ／ｃｍ3のピッチ系炭素繊維の
トウに含浸した。
の粉と揮発分１５重量％の生コークスの粉を７０／３０
の重量比で混ぜて水に分散させ、弾性率３５ｔｏｎ／ｍ
ｍ2、見かけ密度２．０ｇ／ｃｍ3のピッチ系炭素繊維の
トウに含浸した。
【００２８】このトウを一方向に引きそろえて並べたシ
ートを乾燥後１５０ｍｍ角に切断し、０°／９０°に１
２枚積層して、３５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2でホット
プレス成型した。
ートを乾燥後１５０ｍｍ角に切断し、０°／９０°に１
２枚積層して、３５０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2でホット
プレス成型した。
【００２９】得られた厚さ約２．５ｍｍの成型体を２４
０℃の空気中に５０時間置いて不融化した後、窒素雰囲
気、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で１０００℃まで昇温し
て炭化処理した。
０℃の空気中に５０時間置いて不融化した後、窒素雰囲
気、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で１０００℃まで昇温し
て炭化処理した。
【００３０】得られた炭素繊維強化炭素材料の嵩密度は
１．５３ｇ／ｃｍ3であった。層間剥離は全くなかっ
た。
１．５３ｇ／ｃｍ3であった。層間剥離は全くなかっ
た。
【００３１】
【比較例１】不融化処理を行わない以外、実施例１と同
じ方法で炭素繊維強化炭素材料を作製した。
じ方法で炭素繊維強化炭素材料を作製した。
【００３２】不融化しなかったために炭化処理によって
激しく膨れ、嵩密度は１．０２ｇ／ｃｍと3実施例１に
比べ大きく低下した。
激しく膨れ、嵩密度は１．０２ｇ／ｃｍと3実施例１に
比べ大きく低下した。
【００３３】
【比較例２】マトリックス原料が石炭ピッチ由来の軟化
点２９０℃のピッチのみで生コークスを使わないこと以
外、実施例１と同じ方法で炭素繊維強化炭素材料を作製
した。
点２９０℃のピッチのみで生コークスを使わないこと以
外、実施例１と同じ方法で炭素繊維強化炭素材料を作製
した。
【００３４】嵩密度は１．５２ｇ／ｃｍ3と高いが、成
型体の段階で１０枚中８枚に部分的な層間剥離が発生し
た。
型体の段階で１０枚中８枚に部分的な層間剥離が発生し
た。
【００３５】
【比較例３】マトリックス原料が生コークスのみでピッ
チを使わないこと以外、実施例１と同じ方法で炭素繊維
強化炭素材料を作製した。
チを使わないこと以外、実施例１と同じ方法で炭素繊維
強化炭素材料を作製した。
【００３６】嵩密度が１．２０ｇ／ｃｍ3と実施例１に
比べ低く、１０枚中３枚に層間剥離が生じた。
比べ低く、１０枚中３枚に層間剥離が生じた。
【００３７】
【実施例２】石炭ピッチ由来の軟化点２４０℃のピッチ
の粉と、バインダピッチとか焼コークスを加熱混練した
後粉砕した揮発分１５重量％の炭素質フィラーを、３０
／７０の重量比で混ぜて水に分散させ、弾性率２３ｔｏ
ｎ／ｍｍ2、見かけ密度１．８ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系炭素
繊維の平織布に含浸した。
の粉と、バインダピッチとか焼コークスを加熱混練した
後粉砕した揮発分１５重量％の炭素質フィラーを、３０
／７０の重量比で混ぜて水に分散させ、弾性率２３ｔｏ
ｎ／ｍｍ2、見かけ密度１．８ｇ／ｃｍ3のＰＡＮ系炭素
繊維の平織布に含浸した。
【００３８】この平織布を乾燥後１５０ｍｍ角に切断
し、１０枚積層して、３３０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2で
ホットプレス成型した。得られた厚さ約３ｍｍの成型体
を２００℃の空気中に７日間置いて不融化した後、窒素
雰囲気、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で１０００℃まで昇
温して炭化処理した。
し、１０枚積層して、３３０℃、１００ｋｇ／ｃｍ2で
ホットプレス成型した。得られた厚さ約３ｍｍの成型体
を２００℃の空気中に７日間置いて不融化した後、窒素
雰囲気、１０℃／ｍｉｎの昇温速度で１０００℃まで昇
温して炭化処理した。
【００３９】得られた炭素繊維強化炭素材料の嵩密度は
１．４０ｇ／ｃｍ3。実施例１より嵩密度が低いのは、
用いた炭素繊維の見かけ密度が低いためであり、層間剥
離も膨れもなく健全であった。
１．４０ｇ／ｃｍ3。実施例１より嵩密度が低いのは、
用いた炭素繊維の見かけ密度が低いためであり、層間剥
離も膨れもなく健全であった。
【００４０】
【表１】
【００４１】
【発明の効果】上述した方法によれば、炭化収率の高い
マトリックスを利用できるので、密度が高くなり、ピッ
チの含浸、炭化で緻密化を行うにしてもその回数が少な
くてすみ、短い製造期間、低い製造コストで炭素繊維強
化炭素材料を製造できる。
マトリックスを利用できるので、密度が高くなり、ピッ
チの含浸、炭化で緻密化を行うにしてもその回数が少な
くてすみ、短い製造期間、低い製造コストで炭素繊維強
化炭素材料を製造できる。
【００４２】また成型温度は高くても４００℃、大抵は
３５０℃以下で済むので、ホットプレスであれば酸化防
止の処置が要らず装置的、作業的に簡便であるし、オー
トクレーブ成型で異形材を成型することも可能である。
３５０℃以下で済むので、ホットプレスであれば酸化防
止の処置が要らず装置的、作業的に簡便であるし、オー
トクレーブ成型で異形材を成型することも可能である。
【００４３】そして炭化時の膨れや変形防止のための冶
具を要さないので、やはり作業が簡便で、焼成炉の充填
効率が高くなり生産性が高い。
具を要さないので、やはり作業が簡便で、焼成炉の充填
効率が高くなり生産性が高い。
Claims (1)
- 【請求項１】 炭素繊維に軟化点２００℃以上の高軟化
点ピッチの粉末と炭素質フィラーを重量比１０／９０〜
９０／１０で混合したマトリックス原料を付着させてな
るシートを、２２０℃以上４００℃以下の温度で成型し
た後、無拘束で不融化処理、炭化処理することを特徴と
する、炭素繊維強化炭素材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8099503A JPH09268082A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8099503A JPH09268082A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09268082A true JPH09268082A (ja) | 1997-10-14 |
Family
ID=14249081
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8099503A Withdrawn JPH09268082A (ja) | 1996-03-29 | 1996-03-29 | 炭素繊維強化炭素材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09268082A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113336565A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-09-03 | 西南交通大学 | 一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法 |
-
1996
- 1996-03-29 JP JP8099503A patent/JPH09268082A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113336565A (zh) * | 2021-07-21 | 2021-09-03 | 西南交通大学 | 一种中间相碳微球增强碳基受电弓滑板及其制备方法 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20030603 |