JPH0355430B2 - - Google Patents

Info

Publication number
JPH0355430B2
JPH0355430B2 JP55106440A JP10644080A JPH0355430B2 JP H0355430 B2 JPH0355430 B2 JP H0355430B2 JP 55106440 A JP55106440 A JP 55106440A JP 10644080 A JP10644080 A JP 10644080A JP H0355430 B2 JPH0355430 B2 JP H0355430B2
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
carbon
fiber
graphite
matrix material
sintered body
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Lifetime
Application number
JP55106440A
Other languages
English (en)
Other versions
JPS5734080A (en
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Priority to JP10644080A priority Critical patent/JPS5734080A/ja
Publication of JPS5734080A publication Critical patent/JPS5734080A/ja
Publication of JPH0355430B2 publication Critical patent/JPH0355430B2/ja
Granted legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Ceramic Products (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野] 本発明は焼結体の製造法に関し、詳しくはフイ
ラー材料に有機ケイ素高分子化合物を含浸した
後、あるいは混合、成形した後、酸化性雰囲気下
で熱処理して該有機ケイ素高分子化合物を不融化
し、次いで不活性雰囲気下で熱処理して焼結する
ことを特徴とする焼結体の製造法に関する。 [従来の技術] 従来、この種の焼結体の製造法として、マトリ
ツクス材料としてフエノール樹脂、DVB(ジビニ
ルベンゼン)等を使用し、炭化焼結する方法があ
る。 また、マトリツクス材料として有機ケイ素高分
子化合物を用いる方法として、 (1) 有機ケイ素高分子化合物を非酸化性雰囲気中
で加熱して得たSiC初期生成物、またはこれを
さらに高温で焼成して得たSiCと有機ケイ素高
分子化合物と混合したのち成形し、次いで非酸
化性雰囲気中で加熱焼結する方法、 (2) 炭素材料、セラミツクス材料に有機ケイ素高
分子化合物を含浸し、次いで非酸化性雰囲気中
で焼結する方法、および (3) 炭素または黒鉛粉末、セラミツクス粉末と有
機ケイ素高分子化合物とを混合し、次いで非酸
化性雰囲気中で焼結する方法、 等が開示されている。しかし、これらの方法はい
ずれも焼結処理中に有機ケイ素高分子化合物が流
出したり、揮発しやすく、残留率が低下し、特に
機械的強度に優れた焼結体を得ることがむずかし
い。 [発明が解決しようとする問題点] この欠点を防止する手段として考えられるのは
溶融状態でさらに高粘度になるよう重合を進めた
有機ケイ素高分子化合物を使用することである
が、このためには特別な重合条件を開発する必要
があり、工業的にきわめて困難である。 本発明は上記欠点を解消すべくなされたもの
で、高密度で、機械的強度および耐摩耗性に優れ
た焼結体を製造する方法を提供することを目的と
する。 [問題点を解決するための手段] 本発明者らは、上記目的を満足する方法を見出
すべく鋭意研究の結果、フイラー材料にマトリツ
クス材料としての有機ケイ素高分子化合物を含浸
した後、あるいは混合、成形した後、酸化性雰囲
気下で熱処理して該有機ケイ素高分子化合物を脱
水素によりゆるやかに酸化し、マトリツクス材料
の重量を減少せしめないように、すなわちマトリ
ツクス材料の重量変化率(マトリツクス材料の熱
処理後の重量/マトリツクス材料の熱処理前の重
量)が1.0以上となるように不融化し次いで焼結
を行うと、得られる焼結体は従来の方法よりもマ
トリツクス材料の重量残留量が高く、また高密度
で機械的強度および耐摩耗性にも優れたものとな
ることを見出し、本発明に到達した。 さらに詳述すると、本発明は、()炭素また
は黒鉛材料からなる成形体、()炭素繊維強化
炭素材料からなる成形体、()黒鉛繊維強化黒
鉛材料からなる成形体、ならびに()炭素繊
維、黒鉛繊維、炭化ケイ素繊維または耐熱セラミ
ツク繊維より構成されたストランド、トウ、フエ
ルト、マツトまたは編織物、の前記()〜
()の内から選ばれたフイラー材料に、炭素と
ケイ素を主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化
合物を含浸した後、あるいは()炭素または黒
鉛粉末、()炭素繊維または黒鉛繊維チヨツプ、
()耐熱セラミツクス繊維チヨツプ、()炭化
ケイ素繊維チヨツプ、()カーボンウイスカー、
および()炭化ケイ素ウイスカー、の前記
()〜()の内から選ばれたフイラー材料と、
マトリツクス材料として炭素とケイ素を主な骨格
成分とする有機ケイ素高分子化合物とを混合し成
形した後、酸化性雰囲気下、昇温速度3〜300
℃/hrで100〜300℃までマトリツクス材料を不融
化してマトリツクス材料の重量変化率を1.0以上
に保持し、次いで不活性雰囲気下で必要により加
圧下で800〜1800℃に熱処理して焼結する焼結体
の製造法にある。 本発明において、フイラー材料として用いられ
る炭素材料はポーラスカーボンを含むものであ
り、黒鉛材料は膨張黒鉛成型体を含むものであ
る。炭素繊維強化炭素材料または黒鉛繊維強化炭
素材料は繊維とフエノール樹脂、ピツチなどを複
合し、熱処理して樹脂、ピツチなどを炭化または
黒鉛化したものが用いられる。 炭素繊維、黒鉛繊維としてPAN系、ピツチ系、
レーヨン系およびフエノール系が使用され、また
炭化ケイ素繊維は有機ケイ素高分子化合物を紡
糸、焼成したものであり、これらの繊維はストラ
ンド、トウ、フエルト、マツト、編織物の形状で
使用される。 黒鉛粉末、炭素粉末は粒度1μ〜20m/m、前
記繊維チヨツプは、0.1〜150m/m長のものが使
用される。 本発明においてマトリツクス材料として用いら
れる炭素とケイ素を主な骨格成分とする有機ケイ
素高分子化合物は下記(1)〜(3)の骨格成分を一部分
含む化合物および下記(1)〜(3)の化合物の混合物で
ある。 n=1〜6 n=1 ポリシルメチレンシロキサン n=2 ポリシルエチレンシロキサン n=1〜6 n=1 ポリメチレンオキシシロキサン n=2 ポリエチレンオキシシロキサン n=1〜6 n=1 ポリシルメチレン n=2 ポリシルエチレン n=3 ポリシルトリメチレン この炭素とケイ素を主な骨格成分とする有機ケ
イ素高分子化合物を含浸する場合は溶状で用いら
れ、必要により溶媒でうすめても良い。この場
合、使用される溶媒としてはベンゼン、トルエ
ン、キシレン、ヘキサン、エーテル、テトラヒド
ロフラン、ジオキサン、クロロホルム、メチレン
クロリド、石油エーテル、石油ベンジン、リグロ
イン、DMSO、DMF、DVBなどである。また、
上記有機ケイ素高分子化合物を混合する場合は溶
状のほか固体粉末状でもよい。 フイラー材料に炭素とケイ素を主な骨格成分と
する有機ケイ素高分子化合物を含浸する場合、常
温から400℃、圧力150Kg/cm2以下の条件で含浸さ
れ、またフイラー材料と上記有機ケイ素高分子化
合物を混合、成形する場合、成形は400℃以下、
圧力100Kg/cm2〜2t/cm2の条件で行われれる。 このようにして得られた含浸体又は成形体は
100〜300℃まで昇温速度3〜300℃/hrで酸素ガ
ス、オゾンガス、塩素ガスおよび空気等の酸化性
雰囲気下で熱処理され、上記有機ケイ素高分子化
合物は不融化される。昇温速度が前記範囲を超え
るとマトリツクス材料は流出しやすく、焼結体中
のマトリツクス材料の残留率は著しく低下する。
また不融化温度が前記範囲を超えるとマトリツク
ス材料は急激な酸化を起こすため好ましくない。
また不融化温度が前記範囲未満では効果がない。 この不融化物は800〜1800℃、昇温速度500℃/
hr以下の不活性雰囲気あるいは真空下で、また加
圧する場合10Kg/cm2以下で熱処理してマトリツク
ス材料を炭化ケイ素に変化させ焼結される。 [発明の効果] かくして得られた焼結体は前記したように高密
度で機械的強度および耐摩耗性に優れている。し
かも本発明においては含浸や混合に適した粘度の
有機ケイ素高分子化合物を使用できるので操作が
簡易である。 [実施例] 以下、本発明を実施例および比較例に基づいて
具体的に説明する。 実施例1〜3および比較例1〜4 炭化ケイ素連続長繊維(日本カーボン(株)製、商
品名ニカロン)から構成された200×300mm幅の平
織織布(目付300g/m2)20枚を型枠に重ねては
さみ、型枠をボルトで300でKg/cm2の圧力でしめ
つけた。この型枠をオートクレーブに入れたのち
該オートクレーブを真空度0.5mmHg以下に減圧
し、350℃に加熱保持した。次いで、350℃に溶融
保温したポリシルメチレンを入れ80Kg/cm2に加圧
し90分間保持した。圧力を抜いてオートクレーブ
から取り出した織布は型枠から取りはずしても単
一の積層体の形状を呈しており、その構成ヤーン
のすきまにはポリシルメチレンが含浸されてい
た。 この含浸体を表−1に示す不融化条件ならびに
焼結条件で熱処理して表−1に示す特性の焼結体
を得た。
【表】 実施例 4 炭化ケイ素連続長繊維(日本カーボン(株)製、商
品名ニカロン)を3.5mm長のチヨツプ状に切断し、
この100重量部とポリシルエチレン(60メツシユ
以下に粉砕したもの)35重量部とを室温で混合し
たのち、150℃、1.2t/cm2でモールド成形した。
これを空気中5℃/hrで250℃まで不融化し、マ
トリツクス材料の重量変化率1.10の成形体を得
た。これを次いでチツ素ガス中200℃/hrの速度
で1600℃まで昇温して焼結体を得た。この焼結体
の特性は、カサ密度1.85g/cm3、圧壊強度は640
Kg/cm2であつた。 実施例 5 100×200×50mmの人造黒鉛製ブロツク(カサ密
度1.6g/cm3、圧壊強度300Kg/cm2)をオートクレ
ーブに入れ真空度0.5mmHg以下に減圧し360℃に
加熱保持した。次いで、360℃に溶融保温したポ
リシルエチレンシロキサンを入れ80Kg/cm2に加圧
し、90分間保持して人造黒鉛製ブロツクにポリシ
ルエチレンシロキサンを含浸した。 この含浸体を空気中、50℃/hrの昇温速度で
200℃まで加熱不融化した。加熱不融化後のマト
リツクス材料の重量変化率は1.04であつた。 これをさらにCO2ガス中80℃/hrの昇温速度で
1300℃まで加熱焼結して焼結体を得た。この焼結
体のマトリツクス材料の重量変化率は0.78、カサ
密度は1.8g/cm3、圧壊強度は420Kg/cm2であつ
た。 さらに本実施例に使用したものと同一の人造黒
鉛ブロツクならびに本実施例で得た焼結体を同一
寸法に加工し、800℃の炉に入れ空気をふき込み
ながら保持観察した。人造黒鉛ブロツクが酸化し
て原型の1/3以下に消耗しても本実施例で得た焼
結体は、まだほとんど酸化消耗をしていなかつ
た。 実施例 6 炭素繊維(日本カーボン(株)製カーボロンZ(商
品名))を3mm長のチヨツプ状に切断し、この100
重量部とポリシルエチレン(60メツシユ以下に粉
砕したもの)30重量部とを室温で混合したのち、
150℃、1t/cm2でモールド成型した。 これを空気中昇温速度5℃/hrで180℃まで不
融化した。この時のマトリツクス材料の重量変化
率は1.12であつた。 次いでアルゴンガス中300℃/hrの速度で1600
℃まで昇温して焼結体を得た。この焼結体の特性
は、カサ密度が1.8g/cm3、圧壊強度が600Kg/cm2
であつた。また、マトリツクス材料の重量変化率
は0.75であつた。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 () 炭素または黒鉛材料からなる成形体、 () 炭素繊維強化炭素材料からなる成形体、 () 黒鉛繊維強化黒鉛材料からなる成形体、な
    らびに () 炭素繊維、黒鉛繊維、炭化ケイ素繊維また
    は耐熱セラミツク繊維より構成されたストラン
    ド、トウ、フエルト、マツトまたは編織物、 の前記()〜()の内から選ばれたフイラー
    材料に、マトリツクス材料として炭素とケイ素を
    主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化合物を含
    浸したのち、酸化性雰囲気下、昇温速度3〜300
    ℃/hrで100〜300℃まで該マトリツクス材料を不
    融化してマトリツクス材料の重量変化率を1.0以
    上に保持し、次いで、不活性雰囲気下で必要によ
    り加圧下で800〜1800℃に熱処理して焼結するこ
    とを特徴とする焼結体の製造法。 2 () 炭素または黒鉛粉末、 () 炭素繊維または黒鉛繊維チヨツプ、 () 耐熱セラミツクス繊維チヨツプ、 () 炭化ケイ素繊維チヨツプ、 () カーボンウイスカー、ならびに () 炭化ケイ素ウイスカー、 の前記()〜()の内から選ばれたフイラー
    材料と、マトリツクス材料として炭素とケイ素を
    主な骨格成分とする有機ケイ素高分子化合物とを
    混合したのち成形し、さらに酸化性雰囲気下、昇
    温速度3〜300℃/hrで100〜300℃まで該マトリ
    ツクス材料を不融化してマトリツクス材料の重量
    変化率を1.0以上に保持し、次いで、不活性雰囲
    気下で必要により加圧下で800〜1800℃に熱処理
    して焼結することを特徴とする焼結体の製造法。
JP10644080A 1980-08-04 1980-08-04 Manufacture of sintered body Granted JPS5734080A (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10644080A JPS5734080A (en) 1980-08-04 1980-08-04 Manufacture of sintered body

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP10644080A JPS5734080A (en) 1980-08-04 1980-08-04 Manufacture of sintered body

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS5734080A JPS5734080A (en) 1982-02-24
JPH0355430B2 true JPH0355430B2 (ja) 1991-08-23

Family

ID=14433690

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP10644080A Granted JPS5734080A (en) 1980-08-04 1980-08-04 Manufacture of sintered body

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JPS5734080A (ja)

Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS58156579A (ja) * 1982-03-12 1983-09-17 ソニー株式会社 シリコンカ−バイド−炭素系複合成型体およびその製造方法
JPS6246963A (ja) * 1985-08-27 1987-02-28 帝人株式会社 シリコンカ−バイド焼結体の製造方法
JPS63145727A (ja) * 1986-12-08 1988-06-17 Shin Etsu Chem Co Ltd ウイスカ−成型体の製造方法
JPH0226876A (ja) * 1988-07-14 1990-01-29 Agency Of Ind Science & Technol 粒子分散強化した繊維強化セラミックス複合材及びその製造方法
JP2704332B2 (ja) * 1991-10-11 1998-01-26 株式会社ノリタケカンパニーリミテド 炭素繊維強化窒化珪素質ナノ複合材及びその製造方法
JP4998662B2 (ja) * 2004-07-30 2012-08-15 信越化学工業株式会社 Si−C−O系コンポジット及びその製造方法並びに非水電解質二次電池用負極材
JP4753982B2 (ja) * 2008-10-06 2011-08-24 三菱電機株式会社 カーボン凝結体成形品の製造方法
JP4754002B2 (ja) * 2009-03-02 2011-08-24 三菱電機株式会社 カーボン凝結体成形材料及びカーボン凝結体成形品の製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5734080A (en) 1982-02-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP3096716B1 (ja) 繊維強化炭化ケイ素複合材の製造方法
JP4647370B2 (ja) 繊維強化炭化ケイ素複合材料及びその製造方法
JP4507138B2 (ja) セラミック系マトリックス複合材料の誘電特性の変更方法
EP0335736B1 (en) Process for producing carbon/carbon composites
JPH05186266A (ja) 炭素繊維強化炭化ケイ素複合セラミックスの製造方法
JP2735151B2 (ja) 繊維強化炭化ケイ素複合セラミックス成形体の製造方法
JPH0355430B2 (ja)
JP4273195B2 (ja) 炭化ケイ素系耐熱性軽量多孔質構造材の製造方法
GB2119777A (en) Process for the preparation of sintered bodies
DE3203659C2 (ja)
JPH11130558A (ja) 多孔質炭化珪素焼結体とその製造方法
JPH0313194B2 (ja)
JP3604438B2 (ja) 炭化珪素基繊維複合材料およびその製造方法
JP3829964B2 (ja) 炭素繊維強化炭素複合材の製造方法
CA1180169A (en) Process for the preparation of sintered bodies
JPH11292647A (ja) 炭素繊維強化複合材料及びその製造方法
EP0392749B1 (en) Heat-resistant, corrosion-resistant inorganic composite bodies and process for preparing the same
JP3058180B2 (ja) 炭化硼素含有炭素繊維強化炭素複合材料、その製造方法及びこれを用いたホットプレス用材料
JPH1112038A (ja) SiC繊維強化SiC複合材料の製造方法
JPH10120472A (ja) 無機繊維強化セラミックス複合材料
JPH09118566A (ja) 炭化珪素繊維構造体の製造方法
JPH04214073A (ja) 耐酸化性炭素繊維強化炭素材およびその製造方法
KR101426860B1 (ko) 탄화규소 복합재 및 그 제조 방법
JPH01145373A (ja) 炭素繊維強化炭素材料の製造方法
JPH0426547A (ja) 炭素―炭素複合材の製造方法