CN108163845A - 一种多孔石墨烯材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于多孔材料技术领域，具体涉及一种多孔石墨烯材料的制备方法，步骤1，将氧化石墨烯粉末加入至蒸馏水中，超声分散1‑3h，然后加入分散剂继续超声2‑4h，得到氧化石墨烯分散液；步骤2，将氯化铝加入至石墨烯分散液中，搅拌均匀得到混合液；步骤3，将氨气通入混合液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；步骤4，将悬浊分散液进行超声反应30‑50min，然后蒸发至完全烘干，得到混合沉淀；步骤5，将混合沉淀加入至模具中加压反应2‑4h，然后加入酸溶液中浸泡超声反应2‑5h，得到多孔氧化石墨烯；步骤6，将还原剂与多孔氧化石墨烯反应，得到多孔石墨烯材料。本发明的制备方法简单易行，具有普遍适用性，同时制备工艺稳定性高，有利于大规模制备。
Description
技术领域
本发明属于多孔材料技术领域，具体涉及一种多孔石墨烯材料的制备方法。
背景技术
石墨烯是由英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆等在2004年发现的，该材料经公布后立即受到科学界广泛的关注。石墨烯是紧密堆积成二维六方蜂窝状晶格结构的单层碳原子，是目前已知最薄的材料。石墨烯特殊的六方蜂窝结构蕴含了丰富而新奇的物理现象，其不仅有优异的电学性能(室温下电子迁移率可达2×105cm2·V-1·s-1)、突出的导热性能(5000W·m-1·K-1)、超高的比表面积(2630m2·g-1)，同时其杨氏模量(1100GPa)和断裂强度(125GPa)也可以和纳米管媲美。此外，它还具有的独特的物理性质，如完美的量子隧道效应、半整数量子霍尔效应和永不消失的电导率等。可以预见石墨烯在未来的纳米电子器件与集成电路、柔性电子器件、超高灵敏传感器等新型电子器件、复合材料、太阳能电池、超级电容和储氢材料等方面具有广泛的应用前景。
由于石墨烯片层间高的范德华力和很强的π-π作用力，导致其在制备过程中，即使无外力作用，也很容易团聚，从而使其表面积不能充分利用；因此将其表面暴漏出来对于充分发挥石墨烯材料性能尤为重要。多孔石墨烯就是在石墨烯的片层中通过物理或化学的方法制造的具有纳米尺寸的孔洞，从而有效的解决石墨烯团聚、表面积不能充分利用等缺陷，充分发挥这种二维纳米片层材料的优势，有效提高物质与能量在石墨烯材料中的迁移率；因此，多孔石墨烯更适宜作为能源、催化或者吸附材料，从而大幅提高各种应用多孔石墨烯材料器件的性能。
目前关于多孔石墨烯的制备鲜有报道，仅有的方法均采用氢氧化钾对石墨烯在高温和惰性气氛下进行化学活化得多孔石墨烯，该方法工艺复杂，制得的多孔石墨烯孔径范围非常小，仅能制备孔径为0.5～5nm的多孔石墨烯，严重限制了这一新型石墨烯衍生材料的后续应用。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种多孔石墨烯材料的制备方法，其制备方法简单易行，具有普遍适用性，同时制备工艺稳定性高，有利于大规模制备。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种多孔石墨烯材料的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯粉末加入至蒸馏水中，超声分散1-3h，然后加入分散剂继续超声2-4h，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氯化铝加入至石墨烯分散液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤3，将氨气通入混合液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行超声反应30-50min，然后蒸发至完全烘干，得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀加入至模具中加压反应2-4h，然后加入酸溶液中浸泡超声反应2-5h，得到多孔氧化石墨烯；
步骤6，将还原剂与多孔氧化石墨烯反应，得到多孔石墨烯材料。
所述步骤1中氧化石墨烯粉末在蒸馏水中的质量浓度为10-30g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的20-30％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中国的超声分散的超声频率为20-40kHz，温度为60-80℃。
所述步骤2中的氯化铝加入量是氧化石墨烯粉末质量的50-70％，所述步骤3中氨气的加入量是氯化铝摩尔量的3.1-3.5倍。
所述步骤4中的超声反应的超声频率为5-10kHz，所述超声温度为80-100℃。
所述步骤4中的蒸发的温度为120-150℃。
所述步骤5中的加压反应的压力为2-5MPa，温度为50-70℃。
所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液或硫酸溶液，所述酸溶液的pH为3-5，所述浸泡超声反应的温度为30-50℃，超声频率为2-4kHz。
所述步骤6中的还原剂采用抗坏血酸或者茶多酚，所述还原剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的90-200％。
所述步骤6中的反应的温度为60-80℃，反应时间为40-120min。
步骤1将氧化石墨烯粉末加入至蒸馏水中进行超声分散形成分散体系，并且利用超声波的离合能阻止氧化石墨烯粉末的团聚问题；将分散剂加入至体系中，并且辅以超声反应，能够将团聚的氧化石墨烯进一步分散，形成良好的分散体系，并且保证分散剂作用至氧化石墨烯表面，形成良好的分散体系。
步骤2将氯化铝加入至分散液中，通过搅拌形成混合液，由于氯化铝为可溶物，溶解在水中形成氯化铝溶液，故混合液是氧化石墨烯分散物的氯化铝水溶液。
步骤3将氨气通入混合液中直至形成沉淀，氨气与溶解在水中的氧化铝形成氢氧化铝沉淀；氢氧化铝沉淀呈絮状，沉积在氧化石墨烯表面。
步骤4在超声反应条件下氢氧化铝与氧化石墨烯形成混合，并且在聚乙烯吡咯烷酮作用下形成良好分散效果；在蒸发至完全烘干得到氢氧化铝-氧化石墨烯的混合物。
步骤5将混合沉淀加入至模具中，在加压条件下形成固态结构，氢氧化铝与聚乙烯吡咯烷酮具有良好的粘性，能够将氧化石墨烯粘结成块状，并且在加压条件下形成紧密的结构；酸溶液的浸泡能够将氢氧化铝沉淀转化为氯化铝，并且溶解在水中，同时聚乙烯吡咯烷酮能够溶解在水中，形成氧化石墨烯的多空结构。
步骤6采用还原剂将氧化石墨烯还原形成石墨烯，此时氧化石墨烯的多孔结构延续至石墨烯结构。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
1.本发明的制备方法简单易行，具有普遍适用性，同时制备工艺稳定性高，有利于大规模制备。
2.本发明制备的多孔石墨烯材料具有较大的比表面积和较宽的孔径分布，可用于金属离子的吸附分离、有机溶剂的吸附、催化剂的载体等，具有重大的应用价值。
3.本发明采用的原材料来源广泛，成本低，同时氯化铝和分散剂可以重复使用，大大降低了成本。
具体实施方式
结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
一种多孔石墨烯材料的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯粉末加入至蒸馏水中，超声分散1h，然后加入分散剂继续超声2h，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氯化铝加入至石墨烯分散液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤3，将氨气通入混合液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行超声反应30min，然后蒸发至完全烘干，得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀加入至模具中加压反应2h，然后加入酸溶液中浸泡超声反应2h，得到多孔氧化石墨烯；
步骤6，将还原剂与多孔氧化石墨烯反应，得到多孔石墨烯材料。
所述步骤1中氧化石墨烯粉末在蒸馏水中的质量浓度为10g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的20％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中国的超声分散的超声频率为20kHz，温度为60℃。
所述步骤2中的氯化铝加入量是氧化石墨烯粉末质量的50％，所述步骤3中氨气的加入量是氯化铝摩尔量的3.1倍。
所述步骤4中的超声反应的超声频率为5kHz，所述超声温度为80℃。
所述步骤4中的蒸发的温度为120℃。
所述步骤5中的加压反应的压力为2MPa，温度为50℃。
所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液，所述酸溶液的pH为3，所述浸泡超声反应的温度为30℃，超声频率为2kHz。
所述步骤6中的还原剂采用抗坏血酸，所述还原剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的90％。
所述步骤6中的反应的温度为60℃，反应时间为40min。
实施例2
一种多孔石墨烯材料的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯粉末加入至蒸馏水中，超声分散3h，然后加入分散剂继续超声4h，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氯化铝加入至石墨烯分散液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤3，将氨气通入混合液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行超声反应50min，然后蒸发至完全烘干，得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀加入至模具中加压反应4h，然后加入酸溶液中浸泡超声反应5h，得到多孔氧化石墨烯；
步骤6，将还原剂与多孔氧化石墨烯反应，得到多孔石墨烯材料。
所述步骤1中氧化石墨烯粉末在蒸馏水中的质量浓度为30g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的30％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中国的超声分散的超声频率为40kHz，温度为80℃。
所述步骤2中的氯化铝加入量是氧化石墨烯粉末质量的70％，所述步骤3中氨气的加入量是氯化铝摩尔量的3.5倍。
所述步骤4中的超声反应的超声频率为10kHz，所述超声温度为100℃。
所述步骤4中的蒸发的温度为150℃。
所述步骤5中的加压反应的压力为5MPa，温度为70℃。
所述步骤5中的酸溶液采用硫酸溶液，所述酸溶液的pH为5，所述浸泡超声反应的温度为50℃，超声频率为4kHz。
所述步骤6中的还原剂采用茶多酚，所述还原剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的200％。
所述步骤6中的反应的温度为80℃，反应时间为120min。
实施例3
一种多孔石墨烯材料的制备方法，所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯粉末加入至蒸馏水中，超声分散2h，然后加入分散剂继续超声3h，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氯化铝加入至石墨烯分散液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤3，将氨气通入混合液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行超声反应40min，然后蒸发至完全烘干，得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀加入至模具中加压反应3h，然后加入酸溶液中浸泡超声反应4h，得到多孔氧化石墨烯；
步骤6，将还原剂与多孔氧化石墨烯反应，得到多孔石墨烯材料。
所述步骤1中氧化石墨烯粉末在蒸馏水中的质量浓度为20g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的25％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤1中国的超声分散的超声频率为30kHz，温度为70℃。
所述步骤2中的氯化铝加入量是氧化石墨烯粉末质量的60％，所述步骤3中氨气的加入量是氯化铝摩尔量的3.3倍。
所述步骤4中的超声反应的超声频率为8kHz，所述超声温度为90℃。
所述步骤4中的蒸发的温度为140℃。
所述步骤5中的加压反应的压力为4MPa，温度为60℃。
所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液，所述酸溶液的pH为4，所述浸泡超声反应的温度为40℃，超声频率为3kHz。
所述步骤6中的还原剂采用抗坏血酸，所述还原剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的150％。
所述步骤6中的反应的温度为70℃，反应时间为80min。
性能测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | |
| 孔隙率 | 68％ | 89％ | 87％ |
| 比表面积m2/g | 611 | 798 | 692 |
综上所述，本发明具有以下优点：
1.本发明的制备方法简单易行，具有普遍适用性，同时制备工艺稳定性高，有利于大规模制备。
2.本发明制备的多孔石墨烯材料具有较大的比表面积和较宽的孔径分布，可用于金属离子的吸附分离、有机溶剂的吸附、催化剂的载体等，具有重大的应用价值。
3.本发明采用的原材料来源广泛，成本低，同时氯化铝和分散剂可以重复使用，大大降低了成本。
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法按照如下步骤：
步骤1，将氧化石墨烯粉末加入至蒸馏水中，超声分散1-3h，然后加入分散剂继续超声2-4h，得到氧化石墨烯分散液；
步骤2，将氯化铝加入至石墨烯分散液中，搅拌均匀得到混合液；
步骤3，将氨气通入混合液中直至沉淀不再产生，得到悬浊分散液；
步骤4，将悬浊分散液进行超声反应30-50min，然后蒸发至完全烘干，得到混合沉淀；
步骤5，将混合沉淀加入至模具中加压反应2-4h，然后加入酸溶液中浸泡超声反应2-5h，得到多孔氧化石墨烯；
步骤6，将还原剂与多孔氧化石墨烯反应，得到多孔石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中氧化石墨烯粉末在蒸馏水中的质量浓度为10-30g/L，所述分散剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的20-30％，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
3.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中国的超声分散的超声频率为20-40kHz，温度为60-80℃。
4.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤2中的氯化铝加入量是氧化石墨烯粉末质量的50-70％，所述步骤3中氨气的加入量是氯化铝摩尔量的3.1-3.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的超声反应的超声频率为5-10kHz，所述超声温度为80-100℃。
6.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中的蒸发的温度为120-150℃。
7.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的加压反应的压力为2-5MPa，温度为50-70℃。
8.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤5中的酸溶液采用盐酸溶液或硫酸溶液，所述酸溶液的pH为3-5，所述浸泡超声反应的温度为30-50℃，超声频率为2-4kHz。
9.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的还原剂采用抗坏血酸或者茶多酚，所述还原剂的加入量是氧化石墨烯粉末质量的90-200％。
10.根据权利要求1所述的一种多孔石墨烯材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6中的反应的温度为60-80℃，反应时间为40-120min。
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