JP2705618B2 - 窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は摺動部材,ガスタービン
部材,宇宙産業などに有用な窒化ケイ素焼結体の製造方
法に関する。
部材,宇宙産業などに有用な窒化ケイ素焼結体の製造方
法に関する。
【0002】
【従来の技術】一般に、窒化ケイ素は1000℃を越す
高温においても高い強度を示し、軽量であって耐薬品
性,耐摩耗性及び熱衝撃性に優れた材料として知られて
いる。窒化ケイ素マトリックス中にウイスカを分散させ
た分散強化セラミックスは、モノリシックセラミックス
材料に比べ、強度,靭性,硬度、摩耗特性に優れている
(窯業協会誌,Vo1.94,No.9,55−59,19
86)。
高温においても高い強度を示し、軽量であって耐薬品
性,耐摩耗性及び熱衝撃性に優れた材料として知られて
いる。窒化ケイ素マトリックス中にウイスカを分散させ
た分散強化セラミックスは、モノリシックセラミックス
材料に比べ、強度,靭性,硬度、摩耗特性に優れている
(窯業協会誌,Vo1.94,No.9,55−59,19
86)。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】通常ウイスカを出発原
料として使用するが、原料粉末の混合時にウイスカが破
損しやすい、混合粉末の成形時にウイスカが配向する、
ウイスカの人体への悪影響が懸念されているなどの問題
点がある(特開昭63−147866号公報)。
料として使用するが、原料粉末の混合時にウイスカが破
損しやすい、混合粉末の成形時にウイスカが配向する、
ウイスカの人体への悪影響が懸念されているなどの問題
点がある(特開昭63−147866号公報)。
【0004】本発明の目的は、焼結過程に試料マトリッ
クス中にウイスカを均一に分散させることにより、高強
度,高靭性セラミックスを提供することにある。
クス中にウイスカを均一に分散させることにより、高強
度,高靭性セラミックスを提供することにある。
【0005】
【課題を解決するための手段】本発明では、窒素分圧が
1気圧よりも小さい雰囲気中で窒化処理することによ
り、ウィスカがマトリックス内に特定の方向に配向せ
ず、線径0.1 から5μm,アスペクト比5から100
のSi3N4ウィスカ,Siウィスカ,Si2N2Oウィス
カ(繊維を含む)をマトリックス内に均一分散させ、更
に焼結中に窒素分圧が1気圧よりも低い雰囲気と、窒素
分圧が1気圧以上の雰囲気とに、焼結雰囲気を繰り返し
変化させることにより、試料外部へのウィスカの蒸発を
抑え、ウィスカの形状を柱状粒子から繊維状粒子まで制
御し、かつ緻密な焼結体を得る。前記ウィスカ生成量
は、5から30体積%とする。5%未満では靭性向上の
効果が小さく、30体積%を越えると強度低下をまねく
ためである。また、骨格となる窒化ケイ素は、結晶サイ
ズを40μm以下とし、含有量は70から95体積%と
する。
1気圧よりも小さい雰囲気中で窒化処理することによ
り、ウィスカがマトリックス内に特定の方向に配向せ
ず、線径0.1 から5μm,アスペクト比5から100
のSi3N4ウィスカ,Siウィスカ,Si2N2Oウィス
カ(繊維を含む)をマトリックス内に均一分散させ、更
に焼結中に窒素分圧が1気圧よりも低い雰囲気と、窒素
分圧が1気圧以上の雰囲気とに、焼結雰囲気を繰り返し
変化させることにより、試料外部へのウィスカの蒸発を
抑え、ウィスカの形状を柱状粒子から繊維状粒子まで制
御し、かつ緻密な焼結体を得る。前記ウィスカ生成量
は、5から30体積%とする。5%未満では靭性向上の
効果が小さく、30体積%を越えると強度低下をまねく
ためである。また、骨格となる窒化ケイ素は、結晶サイ
ズを40μm以下とし、含有量は70から95体積%と
する。
【0006】窒化ケイ素セラミックスのマトリックス中
にウィスカを生成するための雰囲気としては窒素のみの
雰囲気、窒素と不活性ガスの混合ガス、または窒素と還
元性ガスとの混合ガス雰囲気を適宜選択できる。
にウィスカを生成するための雰囲気としては窒素のみの
雰囲気、窒素と不活性ガスの混合ガス、または窒素と還
元性ガスとの混合ガス雰囲気を適宜選択できる。
【0007】
【0008】さらにウイスカ生成処理した後、焼結助剤
が作用する温度領域の高温まで加熱し、焼結体を緻密化
処理することにより高強度・高靭性のウイスカ強化セラ
ミックスを得ることができる。特に本発明では原料とし
てウイスカを混合したのではなく、焼結中にウイスカを
生成させているために、ウイスカへのダメージが少なく
高靭性化に寄与していると予想される。
が作用する温度領域の高温まで加熱し、焼結体を緻密化
処理することにより高強度・高靭性のウイスカ強化セラ
ミックスを得ることができる。特に本発明では原料とし
てウイスカを混合したのではなく、焼結中にウイスカを
生成させているために、ウイスカへのダメージが少なく
高靭性化に寄与していると予想される。
【0009】ウイスカ生成材は、金属Si,SiO2 ,
有機Siポリマのうち少なくとも1種とする。ウイスカ
生成材は、40から100mass%とする。
有機Siポリマのうち少なくとも1種とする。ウイスカ
生成材は、40から100mass%とする。
【0010】さらに、マトリックス中にウイスカの発生
源になりやすい窒化ケイ素,炭化ケイ素,炭素などの添
加物(ここではウイスカ発生剤と呼ぶ)を混合すること
により、ウイスカの生成位置を限定し、またウイスカ生
成材とウイスカ発生剤の量比をコントロールすることに
より、生成ウイスカの大きさ及び分布密度をコントロー
ルする。ウイスカ発生剤は0から50mass%とする。結
焼助剤は、窒化ケイ素の助剤として知られている酸化イ
ットリウム,酸化アルミニウム,希土類酸化物など一般
に知られているものが使用可能である。
源になりやすい窒化ケイ素,炭化ケイ素,炭素などの添
加物(ここではウイスカ発生剤と呼ぶ)を混合すること
により、ウイスカの生成位置を限定し、またウイスカ生
成材とウイスカ発生剤の量比をコントロールすることに
より、生成ウイスカの大きさ及び分布密度をコントロー
ルする。ウイスカ発生剤は0から50mass%とする。結
焼助剤は、窒化ケイ素の助剤として知られている酸化イ
ットリウム,酸化アルミニウム,希土類酸化物など一般
に知られているものが使用可能である。
【0011】本発明の自己強化セラミックスについて
は、ウイスカ生成処理後、ホットプレス,HIPだけで
なく無加圧でも焼結可能なため、成形方法は、射出成
形,プレス成形,鋳込み成形,ラバープレス成形,押出
し成形,金型粉末成形など形状と要求特性に応じて各種
成形方法が選択でき、複雑形状のセラミックス部品を得
ることができる。
は、ウイスカ生成処理後、ホットプレス,HIPだけで
なく無加圧でも焼結可能なため、成形方法は、射出成
形,プレス成形,鋳込み成形,ラバープレス成形,押出
し成形,金型粉末成形など形状と要求特性に応じて各種
成形方法が選択でき、複雑形状のセラミックス部品を得
ることができる。
【0012】
【作用】本発明の方法によれば、任意の大きさ及び形状
の予備成形体を窒化させ、柱状粒子から繊維状までのウ
イスカを分散することができる。予備成形体の出発原料
は、40μm以下の平均粒径を有するウイスカ生成材
(金属Siの粉末)及び40μm以下の平均粒径を有す
る窒化ケイ素粉末を使用することが望ましい。
の予備成形体を窒化させ、柱状粒子から繊維状までのウ
イスカを分散することができる。予備成形体の出発原料
は、40μm以下の平均粒径を有するウイスカ生成材
(金属Siの粉末)及び40μm以下の平均粒径を有す
る窒化ケイ素粉末を使用することが望ましい。
【0013】本発明において、ウイスカ生成材は原料粉
末成形体中に均一に分散させた状態になっており、その
ウイスカ生成材が1気圧より低い窒素分圧中で窒化ケイ
素ウイスカ,炭化ケイ素ウイスカ,酸窒化ケイ素ウイス
カとして成長する。通常これらのウイスカは窒化ケイ素
粒子を基体として成長するが、原料粉末にウイスカ発生
剤が混合されているときは、そこから優先的にウイスカ
が成長する。従って、ウイスカ発生剤の添加量により発
生するウイスカの分布密度が調節でき、また同時にウイ
スカ生成材の添加量によりウイスカ自身の大きさを調節
することが可能である。ここで窒化ケイ素粉末は、ウイ
スカ生成材である金属Siの反応焼結を制御する働きを
して、金属Si粉末の窒化率を高め、焼結体の焼結密度
の向上にも寄与する。また本発明の工程では、焼結中に
ウイスカを生成させるため、原料にウイスカを用いる必
要がなくコスト面で有利であり、かつ作業者が直接ウイ
スカを取り扱う必要がないため安全である。
末成形体中に均一に分散させた状態になっており、その
ウイスカ生成材が1気圧より低い窒素分圧中で窒化ケイ
素ウイスカ,炭化ケイ素ウイスカ,酸窒化ケイ素ウイス
カとして成長する。通常これらのウイスカは窒化ケイ素
粒子を基体として成長するが、原料粉末にウイスカ発生
剤が混合されているときは、そこから優先的にウイスカ
が成長する。従って、ウイスカ発生剤の添加量により発
生するウイスカの分布密度が調節でき、また同時にウイ
スカ生成材の添加量によりウイスカ自身の大きさを調節
することが可能である。ここで窒化ケイ素粉末は、ウイ
スカ生成材である金属Siの反応焼結を制御する働きを
して、金属Si粉末の窒化率を高め、焼結体の焼結密度
の向上にも寄与する。また本発明の工程では、焼結中に
ウイスカを生成させるため、原料にウイスカを用いる必
要がなくコスト面で有利であり、かつ作業者が直接ウイ
スカを取り扱う必要がないため安全である。
【0014】本発明における複合セラミックスの焼結は
次のように進行すると考えられる。図1に説明図を示
す。成形体Aでは窒化ケイ素粒子などのウイスカ発生剤
2および焼結助剤3の周囲にウイスカ生成材1が分散し
ている。焼結過程Bでは、減圧窒素雰囲気中でのウイス
カ生成材1の反応により生成したウイスカ5が特定の方
向に配向せずに成長する。最終段階Cでは、ウイスカ生
成材の反応が終了した段階で昇温し、焼結助剤3を利用
して窒化ケイ素の緻密化焼結を行うことにより、ウイス
カ分散強化セラミックスが得られる。
次のように進行すると考えられる。図1に説明図を示
す。成形体Aでは窒化ケイ素粒子などのウイスカ発生剤
2および焼結助剤3の周囲にウイスカ生成材1が分散し
ている。焼結過程Bでは、減圧窒素雰囲気中でのウイス
カ生成材1の反応により生成したウイスカ5が特定の方
向に配向せずに成長する。最終段階Cでは、ウイスカ生
成材の反応が終了した段階で昇温し、焼結助剤3を利用
して窒化ケイ素の緻密化焼結を行うことにより、ウイス
カ分散強化セラミックスが得られる。
【0015】
【実施例】(比較例1) ウイスカ生成材である平均粒径1μmの金属Si粉末
に、成形バインダとしてPVBを3mass%添加し、ポッ
トミル中でエタノールを溶媒として24時間混合し、乾
燥後粉砕して42メッシュのふるいに通し、その粉末を
メカニカルプレスを用いて成形圧力250kgf/cm2 で
直径50mm,厚さ5mmの成形体にした。この成形体から
成形助剤を除去した後、窒素ガスを1気圧まで導入し、
そして0.1,0.5,0.9,0.95 気圧窒素中まで減圧
し、1100℃から1400℃まで10℃/hで加熱し
た。得られた焼結体の破面をSEMで観察し、生成ウイ
スカの状態および生成量を調べた。0.9,0.95気圧
では、径0.1 から1μm,アスペクト比5から20の
針状のウイスカが均一に分散されていた。その生成量
は、0.9気圧では15体積%、0.95気圧では10体
積%であった。得られた焼結体の破壊靭性値は、0.9
気圧では4.2MPa√m 、0.95 気圧では3.8M
Pa√m であった。0.1,0.5窒素分圧の試料は、
図2に示すように、ウイスカの生成の様子はくもの巣が
張り付けているようであり、ウイスカの線径は約0.1
から0.5μmくらいと細く、アスペクト比は約50か
ら100であった。0.5気圧での生成量は30体積%
であった。0.1気圧の場合では、カーボン製の試料台
表面には、厚さ1mm程度のフェルト状の窒化ケイ素ウイ
スカが張り付いており、成形体中のウイスカ生成量2体
積%と少なくなるため、窒素雰囲気は0.5から0.95
気圧が好ましい。比較のために、1気圧窒素中で同様に
焼結した結果、ウイスカ生成量は3体積%であり、破壊
靭性値は2.4MPa√mと、本発明品の方が靭性に優
れていることがわかった。
に、成形バインダとしてPVBを3mass%添加し、ポッ
トミル中でエタノールを溶媒として24時間混合し、乾
燥後粉砕して42メッシュのふるいに通し、その粉末を
メカニカルプレスを用いて成形圧力250kgf/cm2 で
直径50mm,厚さ5mmの成形体にした。この成形体から
成形助剤を除去した後、窒素ガスを1気圧まで導入し、
そして0.1,0.5,0.9,0.95 気圧窒素中まで減圧
し、1100℃から1400℃まで10℃/hで加熱し
た。得られた焼結体の破面をSEMで観察し、生成ウイ
スカの状態および生成量を調べた。0.9,0.95気圧
では、径0.1 から1μm,アスペクト比5から20の
針状のウイスカが均一に分散されていた。その生成量
は、0.9気圧では15体積%、0.95気圧では10体
積%であった。得られた焼結体の破壊靭性値は、0.9
気圧では4.2MPa√m 、0.95 気圧では3.8M
Pa√m であった。0.1,0.5窒素分圧の試料は、
図2に示すように、ウイスカの生成の様子はくもの巣が
張り付けているようであり、ウイスカの線径は約0.1
から0.5μmくらいと細く、アスペクト比は約50か
ら100であった。0.5気圧での生成量は30体積%
であった。0.1気圧の場合では、カーボン製の試料台
表面には、厚さ1mm程度のフェルト状の窒化ケイ素ウイ
スカが張り付いており、成形体中のウイスカ生成量2体
積%と少なくなるため、窒素雰囲気は0.5から0.95
気圧が好ましい。比較のために、1気圧窒素中で同様に
焼結した結果、ウイスカ生成量は3体積%であり、破壊
靭性値は2.4MPa√mと、本発明品の方が靭性に優
れていることがわかった。
【0016】(比較例2)比較例1 において、ウイスカ発生剤として平均粒径2μ
mの窒化ケイ素粉末を10mass%添加し、同様に成形、
0.9 気圧の窒素雰囲気中で焼結を行った。その結果、
図1のBのようにウイスカ発生剤表面にウイスカ生成材
のSi粉末から生成した窒化ケイ素ウイスカが生成して
いることが確認された。ウイスカの形状は実施例1とほ
とんど同じである。その結果、径0.5から2.5μm,
アスペクト比5から40のSi3N4およびSi2N2Oウ
イスカ(柱状粒子含む)が均一にマトリックス中に19
体積%分散できることがわかった。得られた焼結体の破
壊靭性値は、Single Edge Precracked Beam 法(SEP
B法と記す)により測定した結果、4.6MPa√mで
あることがわかった。
mの窒化ケイ素粉末を10mass%添加し、同様に成形、
0.9 気圧の窒素雰囲気中で焼結を行った。その結果、
図1のBのようにウイスカ発生剤表面にウイスカ生成材
のSi粉末から生成した窒化ケイ素ウイスカが生成して
いることが確認された。ウイスカの形状は実施例1とほ
とんど同じである。その結果、径0.5から2.5μm,
アスペクト比5から40のSi3N4およびSi2N2Oウ
イスカ(柱状粒子含む)が均一にマトリックス中に19
体積%分散できることがわかった。得られた焼結体の破
壊靭性値は、Single Edge Precracked Beam 法(SEP
B法と記す)により測定した結果、4.6MPa√mで
あることがわかった。
【0017】また、同様にウイスカ発生剤として炭化ケ
イ素,炭素を分散させてもウイスカ発生剤表面にウイス
カ生成材のSi粉末から生成した窒化ケイ素ウイスカが
生成していることが確認された。
イ素,炭素を分散させてもウイスカ発生剤表面にウイス
カ生成材のSi粉末から生成した窒化ケイ素ウイスカが
生成していることが確認された。
【0018】(比較例3) ウイスカ生成材である平均粒径0.5μm の金属Si粉
末70mass%,ウイスカ発生剤である平均粒径0.5μ
m の炭化ケイ素粉末10mass%,焼結助剤として酸化
イットリウム3mass%,酸化アルミニウム3mass%に、
成形バインダとしてPVBを3mass%添加し、ポットミ
ル中でエタノールを溶媒として24時間混合し、乾燥後
粉砕して42メッシュのふるいに通し、その粉末をメカ
ニカルプレスを用いて成形圧力250kgf/cm2 で直径
50mm,厚さ5mmの成形体にした。この成形体から成形
助剤を分散揮発させた後、窒素分圧0.1,0.5,0.
9,0.95 を有する10気圧のアルゴン雰囲気中で1
100℃から1400℃まで10℃/hでウイスカ生成
処理を行った。その後1750℃まで加熱し緻密化処理
を行った。
末70mass%,ウイスカ発生剤である平均粒径0.5μ
m の炭化ケイ素粉末10mass%,焼結助剤として酸化
イットリウム3mass%,酸化アルミニウム3mass%に、
成形バインダとしてPVBを3mass%添加し、ポットミ
ル中でエタノールを溶媒として24時間混合し、乾燥後
粉砕して42メッシュのふるいに通し、その粉末をメカ
ニカルプレスを用いて成形圧力250kgf/cm2 で直径
50mm,厚さ5mmの成形体にした。この成形体から成形
助剤を分散揮発させた後、窒素分圧0.1,0.5,0.
9,0.95 を有する10気圧のアルゴン雰囲気中で1
100℃から1400℃まで10℃/hでウイスカ生成
処理を行った。その後1750℃まで加熱し緻密化処理
を行った。
【0019】得られた焼結体の破面をSEMで観察し、
生成ウイスカの状態および生成量を調べた。いずれも径
0.5 から3μm,アスペクト比5から20のウイスカ
が均一に分散されていた。その生成量は、0.1 気圧で
は34体積%、0.5 気圧では27体積%,0.9気圧
では16体積%,0.95気圧では8体積%であった。
実施例1の減圧下に比較して成形体外部へのウイスカの
飛散が防止できることがわかった。得られた結焼体の破
壊靭性値は、SEPB法により測定した結果、0.1 気
圧では14MPa√m、0.5気圧では11MPa√
m,0.9気圧では10MPa√m、0.95 気圧では
8MPa√mの特性を有することがわかった。
生成ウイスカの状態および生成量を調べた。いずれも径
0.5 から3μm,アスペクト比5から20のウイスカ
が均一に分散されていた。その生成量は、0.1 気圧で
は34体積%、0.5 気圧では27体積%,0.9気圧
では16体積%,0.95気圧では8体積%であった。
実施例1の減圧下に比較して成形体外部へのウイスカの
飛散が防止できることがわかった。得られた結焼体の破
壊靭性値は、SEPB法により測定した結果、0.1 気
圧では14MPa√m、0.5気圧では11MPa√
m,0.9気圧では10MPa√m、0.95 気圧では
8MPa√mの特性を有することがわかった。
【0020】(比較例4)比較例3 において、ウイスカ生成材であるSi粉末の代
わりにポリカルボシラン有機Siポリマを混合し、同様
に窒素分圧0.5 気圧中でウイスカ生成処理,緻密化処
理の焼結を行った。その結果、径0.5 から5μm,ア
スペクト比5から20のSi3N4およびSi2N2Oウイ
スカ(柱状粒子含む)が均一にマトリックス中に29体
積%分散できることがわかった。得られた焼結体の破壊
靭性値は、SEPB法により測定した結果、12MPa
√mであることがわかった。
わりにポリカルボシラン有機Siポリマを混合し、同様
に窒素分圧0.5 気圧中でウイスカ生成処理,緻密化処
理の焼結を行った。その結果、径0.5 から5μm,ア
スペクト比5から20のSi3N4およびSi2N2Oウイ
スカ(柱状粒子含む)が均一にマトリックス中に29体
積%分散できることがわかった。得られた焼結体の破壊
靭性値は、SEPB法により測定した結果、12MPa
√mであることがわかった。
【0021】また、実施例3において、ウイスカ生成材
であるSi粉末の代わりにSiO2粉末を混合し、窒素ガ
スを含むCO還元性ガス雰囲気中で同様に窒素分圧0.
5 気圧中でウイスカ生成処理,緻密化処理の焼結を行
った。その結果、径0.5 から5μm,アスペクト比5
から20のSi3N4,Si2N2O,SiCウイスカ(柱状
粒子含む)が均一にマトリックス中に25体積%分散で
きることがわかった。得られた焼結体の破壊靭性値は、
SEPB法により測定した結果、10MPa√m有する
ことがわかった。
であるSi粉末の代わりにSiO2粉末を混合し、窒素ガ
スを含むCO還元性ガス雰囲気中で同様に窒素分圧0.
5 気圧中でウイスカ生成処理,緻密化処理の焼結を行
った。その結果、径0.5 から5μm,アスペクト比5
から20のSi3N4,Si2N2O,SiCウイスカ(柱状
粒子含む)が均一にマトリックス中に25体積%分散で
きることがわかった。得られた焼結体の破壊靭性値は、
SEPB法により測定した結果、10MPa√m有する
ことがわかった。
【0022】(実施例1) ウイスカ生成材である平均粒径0.3μm の金属Si粉
末40mass%,ウイスカ発生剤である平均粒径0.5μ
m の窒化ケイ素粉末54mass%,焼結助剤として酸化
イットリウム3mass%,酸化アルミニウム3mass%に、
成形バインダとしてPVBを3mass%添加し、ポットミ
ル中でエタノールを溶媒として24時間混合し、乾燥後
粉砕して42メッシュのふるいに通し、その粉末をメカ
ニカルプレスを用いて成形圧力250kgf/cm2 で直径
50mm,厚さ5mmの成形体にした。この成形体から成形
助剤を分散揮発させた後、窒素分圧0.9 気圧の減圧下
および10気圧の加圧雰囲気下を5時間ごとにサイクル
的に変化させながら、1100℃から1400℃まで10℃
/hでウイスカ生成処理を行った。その後1750℃ま
で加熱し緻密化処理を行った。
末40mass%,ウイスカ発生剤である平均粒径0.5μ
m の窒化ケイ素粉末54mass%,焼結助剤として酸化
イットリウム3mass%,酸化アルミニウム3mass%に、
成形バインダとしてPVBを3mass%添加し、ポットミ
ル中でエタノールを溶媒として24時間混合し、乾燥後
粉砕して42メッシュのふるいに通し、その粉末をメカ
ニカルプレスを用いて成形圧力250kgf/cm2 で直径
50mm,厚さ5mmの成形体にした。この成形体から成形
助剤を分散揮発させた後、窒素分圧0.9 気圧の減圧下
および10気圧の加圧雰囲気下を5時間ごとにサイクル
的に変化させながら、1100℃から1400℃まで10℃
/hでウイスカ生成処理を行った。その後1750℃ま
で加熱し緻密化処理を行った。
【0023】得られた焼結体の破面をSEMで観察し、
生成ウイスカの状態および生成量を調べた。径1から5
μm,アスペクト比5から20のウイスカが均一に分散
されていた。その生成量は、28体積%であった。得ら
れた焼結体の破壊靭性値は、SEPB法により測定した
結果11MPa√mの特性を有することがわかった。
生成ウイスカの状態および生成量を調べた。径1から5
μm,アスペクト比5から20のウイスカが均一に分散
されていた。その生成量は、28体積%であった。得ら
れた焼結体の破壊靭性値は、SEPB法により測定した
結果11MPa√mの特性を有することがわかった。
【0024】
【発明の効果】本発明では焼結体中に生成したウイスカ
を分散強化とするため、特性のばらつきの少ない高靭性
セラミックスの作製が可能となる。これにより高温強
度,耐熱性,耐熱衝撃性,高靭性が必要なエンジンやタ
ービンなどの構造用部品をはじめ、航空,宇宙関係,鉄
鋼,海洋開発などの分野へのセラミックスの利用範囲が
拡大する。
を分散強化とするため、特性のばらつきの少ない高靭性
セラミックスの作製が可能となる。これにより高温強
度,耐熱性,耐熱衝撃性,高靭性が必要なエンジンやタ
ービンなどの構造用部品をはじめ、航空,宇宙関係,鉄
鋼,海洋開発などの分野へのセラミックスの利用範囲が
拡大する。
【図1】ウイスカ生成過程の説明図。
【図2】ウイスカ生成過程の説明図。
1…ウイスカ生成材、2…ウイスカ発生剤、3…焼結助
剤、4…空隙、5…ウイスカ。
剤、4…空隙、5…ウイスカ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 金井 恒行 茨城県日立市大みか町七丁目1番1号 株式会社 日立製作所 日立研究所内 (56)参考文献 特開 平7−33532(JP,A) 特開 昭59−54678(JP,A) 特開 昭59−54679(JP,A) 特開 昭59−57964(JP,A) 特開 昭59−57965(JP,A) 特開 昭61−111968(JP,A) 特開 平2−44064(JP,A)
Claims (4)
- 【請求項1】ウィスカ生成材を含む成形体を、 窒素分圧が1気圧よりも低い雰囲気と、 窒素分圧が1気圧以上の雰囲気とを、交互に少なくとも
1サイクル繰り返しながら、加熱する工程を含むことを
特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項2】請求項1において、前記加熱する工程の
後、該加熱工程よりも高い温度で焼結体を緻密化処理す
る工程を施すことを特徴とする窒化ケイ素焼結体の製造
方法。 - 【請求項3】請求項1において、前記ウィスカ生成材が
金属Si,SiO 2 ,有機Siポリマのうちから選ばれ
た少なくとも1種であり、該ウィスカ生成材の成形体全
体にしめる割合が40〜100重量%であることを特徴
とする窒化ケイ素焼結体の製造方法。 - 【請求項4】請求項3において、前記成形体に、前記ウ
ィスカ生成材に加えて更に粒径10μm以下のSi
3 N 4 ,SiC,C粒子から選ばれた少なくとも1種から
なるウィスカ発生剤を、前記成形体全体に対して50重
量%以下添加することを特徴とする窒化ケイ素焼結体の
製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP7048099A JP2705618B2 (ja) | 1995-03-08 | 1995-03-08 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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JP7048099A JP2705618B2 (ja) | 1995-03-08 | 1995-03-08 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH08245265A JPH08245265A (ja) | 1996-09-24 |
JP2705618B2 true JP2705618B2 (ja) | 1998-01-28 |
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ID=12793880
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP7048099A Expired - Fee Related JP2705618B2 (ja) | 1995-03-08 | 1995-03-08 | 窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
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---|---|---|---|---|
JPS5954678A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
JPS5954679A (ja) * | 1982-09-24 | 1984-03-29 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
JPS5957965A (ja) * | 1982-09-28 | 1984-04-03 | 住友電気工業株式会社 | 繊維強化型窒化硅素焼結体の製造法 |
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JPS61111968A (ja) * | 1984-11-02 | 1986-05-30 | 財団法人産業創造研究所 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
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JPH0733532A (ja) * | 1993-07-20 | 1995-02-03 | Hitachi Ltd | 繊維強化窒化珪素焼結体及びその製造法 |
-
1995
- 1995-03-08 JP JP7048099A patent/JP2705618B2/ja not_active Expired - Fee Related
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JPH08245265A (ja) | 1996-09-24 |
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