JPH0563436B2 - - Google Patents
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- JPH0563436B2 JPH0563436B2 JP63117680A JP11768088A JPH0563436B2 JP H0563436 B2 JPH0563436 B2 JP H0563436B2 JP 63117680 A JP63117680 A JP 63117680A JP 11768088 A JP11768088 A JP 11768088A JP H0563436 B2 JPH0563436 B2 JP H0563436B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
- C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は高強度材料の製造法に関し、詳しくは
セラミツクス粉末に出力10〜80kW、プラズマガ
ス流量10〜200／分、水素流量１〜20／分で
プラズマ処理（以下、プラズマ処理と略称するこ
とがある。）を行うことによつて、セラミツクス
系の高強度材料を効率よく製造する方法に関す
る。
セラミツクス粉末に出力10〜80kW、プラズマガ
ス流量10〜200／分、水素流量１〜20／分で
プラズマ処理（以下、プラズマ処理と略称するこ
とがある。）を行うことによつて、セラミツクス
系の高強度材料を効率よく製造する方法に関す
る。
従来、セラミツクス系の焼結成形体を製造する
には、粒径0.3〜0.5μｍのセラミツクス粉末を原
料として、これを混練、成形し、さらに焼結する
ことが行われている。
には、粒径0.3〜0.5μｍのセラミツクス粉末を原
料として、これを混練、成形し、さらに焼結する
ことが行われている。
しかし、このようにして得られる焼結成形体
は、緻密な焼結体とならず、また不純物の偏析が
起こりやすく、充分な強度を発現することができ
ない。これは、原料であるセラミツクス粉末が、
組成的に均一でなく、また複数相のものが混在し
ており、その上500Å以下の微粒子が得られない
ことなどに起因するものである。
は、緻密な焼結体とならず、また不純物の偏析が
起こりやすく、充分な強度を発現することができ
ない。これは、原料であるセラミツクス粉末が、
組成的に均一でなく、また複数相のものが混在し
ており、その上500Å以下の微粒子が得られない
ことなどに起因するものである。
そこで本発明者らは、上記従来技術の問題を解
消し、緻密で高強度の焼結成形体となりうる材料
を製造すべく、鋭意研究を重ねた。
消し、緻密で高強度の焼結成形体となりうる材料
を製造すべく、鋭意研究を重ねた。
その結果、セラミツクス粉末をプラズマ処理す
ることによつて、上記目的を達成できることを見
出した。本発明はかかる知見に基いて完成したも
のである。
ることによつて、上記目的を達成できることを見
出した。本発明はかかる知見に基いて完成したも
のである。
すなわち本発明は、セラミツクス粉末をプラズ
マ処理し、次いで得られた単一相のセラミツクス
超微粒子を焼結することを特徴とする高強度材料
の製造法を提供するものである。
マ処理し、次いで得られた単一相のセラミツクス
超微粒子を焼結することを特徴とする高強度材料
の製造法を提供するものである。
本発明の製造法において用いる原料は、セラミ
ツクス粉末であり、その種類は特に限定されず、
製造すべき材料に応じて適宜選定すればよい。具
体的には、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウ
ム、鉄シリサイド、硼化アルミニウム、硼化珪
素、炭化タングステン、酸化トリウム（ThO2）、
炭化ハフニウム、ZrO2−SiCなどがあげられる。
ツクス粉末であり、その種類は特に限定されず、
製造すべき材料に応じて適宜選定すればよい。具
体的には、炭化珪素、窒化珪素、窒化アルミニウ
ム、鉄シリサイド、硼化アルミニウム、硼化珪
素、炭化タングステン、酸化トリウム（ThO2）、
炭化ハフニウム、ZrO2−SiCなどがあげられる。
また、この原料としてのセラミツクス粉末は、
単一相であるものは勿論、複数の異なる相、例え
ばα相とβ相の混在したもの等であつてもよい。
さらに、セラミツクス粉末の粒径は、従来の機械
的粉砕手段で得られる程度の粒径でよく、通常は
0.1〜5μｍ、好ましくは0.3〜1μｍ程度である。
単一相であるものは勿論、複数の異なる相、例え
ばα相とβ相の混在したもの等であつてもよい。
さらに、セラミツクス粉末の粒径は、従来の機械
的粉砕手段で得られる程度の粒径でよく、通常は
0.1〜5μｍ、好ましくは0.3〜1μｍ程度である。
本発明の製造法では、上記セラミツクス粉末を
原料として、これをプラズマ処理する。この処理
で使用するプラズマは、低圧のグロー放電とは異
なり、最高温度10000Kに達する超高温プラズマ
であり、処理条件を制御すればほとんどすべての
セラミツクス粉末をベーパライズすることができ
る。このプラズマ処理の操作ならびに条件は、特
に制限はないが、一般には第１図に示す装置を用
い、原料のセラミツクス粉末をアルゴンガス等の
プラズマガスとともに、超高温プラズマ室１に導
入し、ここで高周波コイル２にて10〜80kW、好
ましくは10〜50kWの出力でプラズマを点火する
と、最高温度10000Kの超高温プラズマが得られ
る。この過程でセラミツクス粉末はベーパライズ
し、さらに急冷を受け、超微粒子となる。この際
のアルゴンガス等のプラズマガスの流量は10〜
200／分、好ましくは40〜100／分、水素流量
は１〜20／分、好ましくは１〜８／分とし、
また、原料セラミツクス粉末の供給量は１〜100
ｇ／分、好ましくは５〜20ｇ／分とする。
原料として、これをプラズマ処理する。この処理
で使用するプラズマは、低圧のグロー放電とは異
なり、最高温度10000Kに達する超高温プラズマ
であり、処理条件を制御すればほとんどすべての
セラミツクス粉末をベーパライズすることができ
る。このプラズマ処理の操作ならびに条件は、特
に制限はないが、一般には第１図に示す装置を用
い、原料のセラミツクス粉末をアルゴンガス等の
プラズマガスとともに、超高温プラズマ室１に導
入し、ここで高周波コイル２にて10〜80kW、好
ましくは10〜50kWの出力でプラズマを点火する
と、最高温度10000Kの超高温プラズマが得られ
る。この過程でセラミツクス粉末はベーパライズ
し、さらに急冷を受け、超微粒子となる。この際
のアルゴンガス等のプラズマガスの流量は10〜
200／分、好ましくは40〜100／分、水素流量
は１〜20／分、好ましくは１〜８／分とし、
また、原料セラミツクス粉末の供給量は１〜100
ｇ／分、好ましくは５〜20ｇ／分とする。
本発明の製造法によれば、上記のプラズマ処理
によつて、単一相であつてしかも均一組成のセラ
ミツクス超微粒子（粒子径：1000Å以下）が得ら
れる。ここで、原料のセラミツクス粉末が例えば
α相とβ相の混相であつても、プラズマ処理の条
件を選定することによつて、自在にα相の単相と
することも、またβ相の単相とすることも可能で
ある。なお、本発明の製造法で得られる単一相と
は、必ずしも100％単一相を意味するものではな
く、通常は純度90％以上の実質的に単一相を意味
し、全体の10％未満であれば、他相が混合してい
る場合も包含される。
によつて、単一相であつてしかも均一組成のセラ
ミツクス超微粒子（粒子径：1000Å以下）が得ら
れる。ここで、原料のセラミツクス粉末が例えば
α相とβ相の混相であつても、プラズマ処理の条
件を選定することによつて、自在にα相の単相と
することも、またβ相の単相とすることも可能で
ある。なお、本発明の製造法で得られる単一相と
は、必ずしも100％単一相を意味するものではな
く、通常は純度90％以上の実質的に単一相を意味
し、全体の10％未満であれば、他相が混合してい
る場合も包含される。
本発明の製造法では、この単一相かつ均一組成
のセラミツクス超微粒子を、適当な焼結助剤とと
もに常法により焼結すれば、目的とする高強度材
料が得られる。
のセラミツクス超微粒子を、適当な焼結助剤とと
もに常法により焼結すれば、目的とする高強度材
料が得られる。
次に、本発明を実施例及び比較例によりさらに
詳しく説明する。
詳しく説明する。
実施例 １
α−SiC及びβ−SiCの混合粉末（平均粒径＝
0.4μｍ）を、出力40〜60kW、アルゴン流量50〜
100／分、水素流量８〜10／分、原料粉末供
給量10〜40ｇ／分のプラズマ条件で処理したとこ
ろ、粒径0.01〜0.05μｍの均一組成かつβ相単相
のSiC超微粒子が得られた。
0.4μｍ）を、出力40〜60kW、アルゴン流量50〜
100／分、水素流量８〜10／分、原料粉末供
給量10〜40ｇ／分のプラズマ条件で処理したとこ
ろ、粒径0.01〜0.05μｍの均一組成かつβ相単相
のSiC超微粒子が得られた。
次に、このプラズマ処理して得たβ−SiC超微
粒子に、焼結助剤としてB4C及びＣを各々0.3、
2.0重量％となるように添加した後、アルゴン雰
囲気中で温度2350K、圧力40MPaの条件で所定
時間熱処理（ホツトプレス）を行つた。
粒子に、焼結助剤としてB4C及びＣを各々0.3、
2.0重量％となるように添加した後、アルゴン雰
囲気中で温度2350K、圧力40MPaの条件で所定
時間熱処理（ホツトプレス）を行つた。
得られた焼結体から試験片を作製し、室温及び
高温（1873K、アルゴン雰囲気中）にて３点曲げ
強さ及び破壊靭性値（SEP法）を評価した。この
うち、室温での結果を第２図に示す。
高温（1873K、アルゴン雰囲気中）にて３点曲げ
強さ及び破壊靭性値（SEP法）を評価した。この
うち、室温での結果を第２図に示す。
比較例 １
実施例１と同じα−SiC及びβ−SiCの混合粉
末（平均粒径＝0.4μｍ）を用い、これを従来法に
したがつて混練、成形、焼結の操作を行い、得ら
れた焼結体から試験片を作製し、この試験片につ
いて実施例１と同様に３点曲げ強さ及び破壊靭性
値（SEP法）を評価した。結果を第２図に示す。
末（平均粒径＝0.4μｍ）を用い、これを従来法に
したがつて混練、成形、焼結の操作を行い、得ら
れた焼結体から試験片を作製し、この試験片につ
いて実施例１と同様に３点曲げ強さ及び破壊靭性
値（SEP法）を評価した。結果を第２図に示す。
実施例 ２
α−Si3N4及びβ−Si3N4の混合粉末（平均粒
径＝0.3μｍ）を、出力20〜35kW、アルゴン流量
50〜80／分、水素流量５〜10／分、原料粉末
供給量５〜20ｇ／分のプラズマ条件で処理したと
ころ、粒径0.01〜0.05μｍの均一組成かつα相単
相のSi3N4超微粒子が得られた。
径＝0.3μｍ）を、出力20〜35kW、アルゴン流量
50〜80／分、水素流量５〜10／分、原料粉末
供給量５〜20ｇ／分のプラズマ条件で処理したと
ころ、粒径0.01〜0.05μｍの均一組成かつα相単
相のSi3N4超微粒子が得られた。
次に、このプラズマ処理して得たα−Si3N4超
微粒子に、焼結助剤としてY2O3及びAl2O3を各々
1.0重量％、2.0重量％となるように添加した後、
窒素雰囲気中で温度1300〜1750℃にて４時間高温
等方間プレス（HIP）を行つた。
微粒子に、焼結助剤としてY2O3及びAl2O3を各々
1.0重量％、2.0重量％となるように添加した後、
窒素雰囲気中で温度1300〜1750℃にて４時間高温
等方間プレス（HIP）を行つた。
得られた焼結体から試験片を作製し、JIS Ｒ−
1601−1981に準拠して曲げ試験（室温）を行つ
た。結果を第３図に示す。
1601−1981に準拠して曲げ試験（室温）を行つ
た。結果を第３図に示す。
実施例 ３
実施例２において、プラズマ条件を出力40〜
70kW、アルゴン流量60〜100／分、水素流量
５〜10／分、原料粉末供給量５〜20ｇ／分とし
たこと以外は、実施例２と同様の処理を行い、粒
径0.01〜0.05μｍの均一組成かつβ相単相のSi3N4
超微粒子を得た。
70kW、アルゴン流量60〜100／分、水素流量
５〜10／分、原料粉末供給量５〜20ｇ／分とし
たこと以外は、実施例２と同様の処理を行い、粒
径0.01〜0.05μｍの均一組成かつβ相単相のSi3N4
超微粒子を得た。
その後、このβ−Si3N4超微粒子を用いて、実
施例２と同様に焼結操作を行い、焼結体を得た。
施例２と同様に焼結操作を行い、焼結体を得た。
比較例 ２
実施例２と同じα−Si3N4及びβ−Si3N4の混
合粉末（平均粒径＝0.3μｍ）を用い、これを従来
法にしたがつて混練、成形、焼結の操作を行い、
得られた焼結体から試験片を作製し、この試験片
について実施例２と同様に曲げ試験を行つた。結
果を第３図に示す。
合粉末（平均粒径＝0.3μｍ）を用い、これを従来
法にしたがつて混練、成形、焼結の操作を行い、
得られた焼結体から試験片を作製し、この試験片
について実施例２と同様に曲げ試験を行つた。結
果を第３図に示す。
実施例 ４
AlON及び六方晶AlNの混合粉末（平均粒径＝
0.3〜0.5μｍ）を、出力20〜50kW、アルゴン流量
40〜120／分、水素流量１〜12／分、原料粉
末供給量１〜20ｇ／分のプラズマ条件で処理した
ところ、粒径0.01〜0.05μｍの均一組成かつ立方
晶単相（純度95％）のAlN超微粒子が得られた。
0.3〜0.5μｍ）を、出力20〜50kW、アルゴン流量
40〜120／分、水素流量１〜12／分、原料粉
末供給量１〜20ｇ／分のプラズマ条件で処理した
ところ、粒径0.01〜0.05μｍの均一組成かつ立方
晶単相（純度95％）のAlN超微粒子が得られた。
次に、このプラズマ処理して得た立方晶単相の
AlN超微粒子に、焼結助剤としてY2O3を1.0重量
％となるように添加した後、アルゴン雰囲気中で
温度700〜1200℃の条件で焼結を行つた。
AlN超微粒子に、焼結助剤としてY2O3を1.0重量
％となるように添加した後、アルゴン雰囲気中で
温度700〜1200℃の条件で焼結を行つた。
得られた焼結体から試験片を作製し、JIS Ｒ−
1601−1981に準拠して曲げ試験を行つた。結果を
第４図に示す。
1601−1981に準拠して曲げ試験を行つた。結果を
第４図に示す。
比較例 ３
実施例４と同じAlON及び六方晶AlNの混合粉
末（平均粒径＝0.3〜0.5μｍ）を用い、これを従
来法にしたがつて混練、成形、焼結の操作を行
い、得られた焼結体から試験片を作製し、この試
験片について実施例４と同様に曲げ試験を行つ
た。結果を第４図に示す。
末（平均粒径＝0.3〜0.5μｍ）を用い、これを従
来法にしたがつて混練、成形、焼結の操作を行
い、得られた焼結体から試験片を作製し、この試
験片について実施例４と同様に曲げ試験を行つ
た。結果を第４図に示す。
叙上の如く、本発明の製造法によれば、プラズ
マ処理によつてセラミツクス粉末が超微粒子化す
ると同時に、均一かつ単相のものとなるため、不
純物の偏析や組成の不均一性が解消される。その
結果、焼結操作が容易になるとともに、得られる
焼結体は高緻密化して極めて高強度の材料とな
る。
マ処理によつてセラミツクス粉末が超微粒子化す
ると同時に、均一かつ単相のものとなるため、不
純物の偏析や組成の不均一性が解消される。その
結果、焼結操作が容易になるとともに、得られる
焼結体は高緻密化して極めて高強度の材料とな
る。
したがつて、本発明の製造法によつて得られる
高強度材料は、電気・電子材料、機械材料、建築
材料等に幅広くかつ有効に利用される。
高強度材料は、電気・電子材料、機械材料、建築
材料等に幅広くかつ有効に利用される。
第１図は本発明の製造法に用いるプラズマ発生
装置の説明図であり、第２図は実施例及び比較例
で得られた試験片について、曲げ強さ及び破壊靭
性値と熱処理時間との関係を示すグラフであり、
第３図は実施例及び比較例で得られた試験片につ
いて、曲げ強さとHIP温度との関係を示すグラフ
であり、第４図は実施例及び比較例で得られた試
験片について、曲げ強度と焼結温度との関係を示
すグラフである。 第１図中、１は超高温プラズマ室、２は高周波
コイルである。
装置の説明図であり、第２図は実施例及び比較例
で得られた試験片について、曲げ強さ及び破壊靭
性値と熱処理時間との関係を示すグラフであり、
第３図は実施例及び比較例で得られた試験片につ
いて、曲げ強さとHIP温度との関係を示すグラフ
であり、第４図は実施例及び比較例で得られた試
験片について、曲げ強度と焼結温度との関係を示
すグラフである。 第１図中、１は超高温プラズマ室、２は高周波
コイルである。
Claims (1)
- １ セラミツスク粉末を、出力10〜80kW、プラ
ズマガス流量10〜200／分、水素流量１〜20
／分でプラズマ処理し、次いで得られた単一相
かつ均一組成のセラミツク超微粒子を焼結するこ
とを特徴とする高強度材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63117680A JPH01290565A (ja) | 1988-05-14 | 1988-05-14 | 高強度材料の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63117680A JPH01290565A (ja) | 1988-05-14 | 1988-05-14 | 高強度材料の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01290565A JPH01290565A (ja) | 1989-11-22 |
| JPH0563436B2 true JPH0563436B2 (ja) | 1993-09-10 |
Family
ID=14717627
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63117680A Granted JPH01290565A (ja) | 1988-05-14 | 1988-05-14 | 高強度材料の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01290565A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0652729U (ja) * | 1992-12-28 | 1994-07-19 | 象印マホービン株式会社 | ロースター |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7776303B2 (en) | 2006-08-30 | 2010-08-17 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Production of ultrafine metal carbide particles utilizing polymeric feed materials |
| US7635458B1 (en) | 2006-08-30 | 2009-12-22 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Production of ultrafine boron carbide particles utilizing liquid feed materials |
| US7438880B2 (en) | 2006-12-20 | 2008-10-21 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Production of high purity ultrafine metal carbide particles |
-
1988
- 1988-05-14 JP JP63117680A patent/JPH01290565A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0652729U (ja) * | 1992-12-28 | 1994-07-19 | 象印マホービン株式会社 | ロースター |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01290565A (ja) | 1989-11-22 |
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