JPH01290565A - 高強度材料の製造法 - Google Patents

高強度材料の製造法

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JPH01290565A
JPH01290565A JP63117680A JP11768088A JPH01290565A JP H01290565 A JPH01290565 A JP H01290565A JP 63117680 A JP63117680 A JP 63117680A JP 11768088 A JP11768088 A JP 11768088A JP H01290565 A JPH01290565 A JP H01290565A
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ceramic
plasma
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Tatsuo Tokiai
健生 時合
Takashi Uesugi
隆 上杉
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
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Idemitsu Petrochemical Co Ltd
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    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/56Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
    • C04B35/565Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
    • C04B35/575Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering

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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野] 本発明は高強度材料の製造法に関し、詳しくはセラミッ
クス粉末に熱プラズマ処理を行うことによって、セラミ
ックス系の高強度材料を効率よく製造する方法に関する
〔従来の技術及び発明が解決しようとする課題〕従来、
セラミックス系の焼結成形体を製造するには、粒径0.
3〜0.5μmのセラミックス粉末を原料として、これ
を混練、成形し、さらに焼結することが行われている。
しかし、このようにして得られる焼結成形体は、緻密な
焼結体とならず、また不純物の偏析が起こりやすく、充
分な強度を発現することができない。
これは、原料であるセラミックス粉末が、組成的に均一
でなく、また複数相のものが混在しており、その上50
0Å以下の微粒子が得られないことなどに起因するもの
である。
そこで本発明者らは、上記従来技術の問題を解消し、緻
密で高強度の焼結成形体となりうる材料を製造すべく、
鋭意研究を重ねた。
〔課題を解決するための手段] その結果、セラミックス粉末を熱プラズマ処理すること
によって、上記目的を達成できることを見出した。本発
明はかかる知見に基いて完成したものである。
すなわち本発明は、セラミックス粉末を熱プラズマ処理
し、次いで得られた単一相のセラミックス超微粒子を焼
結することを特徴とする高強度材料の製造法を提供する
ものである。
本発明の製造法において用いる原料は、セラミックス粉
末であり、その種類は特に限定されず、製造すべき材料
に応じて適宜選定すればよい。具体的には、炭化珪素、
窒化珪素、窒化アルミニウム、鉄シリサイド、硼化アル
ミニウム、硼化珪素。
炭化タングステン、酸化トリウム(ThO□)、炭化ハ
フニウム、ZrO□−3iCなどがあげられる。
また、この原料としてのセラミックス粉末は、単一相で
あるものは勿論、複数の異なる相、例えばα相とβ相の
混在したもの等であってもよい。
さらに、セラミックス粉末の粒径は、従来の機械的粉砕
手段で得られる程度の粒径でよく、通常は0.1〜5μ
m、好ましくは0.3〜1μm程度である。
本発明の製造法では、上記セラミックス粉末を原料とし
て、これを熱プラズマ処理する。この処理で使用するプ
ラズマは、低圧のグロー放電とは異なり、最高温度10
000Kに達する超高温プラズマであり、処理条件を制
御すればほとんどすべてのセラミックス粉末をベーパラ
イズすることができる。この熱プラズマ処理の操作なら
びに条件は、特に制限はないが、一般には第1図に示す
装置を用い、原料のセラミックス粉末をアルゴンガス等
のプラズマガスとともに、超高温プラズマ室1の導入し
、ここで高周波コイル2にてlG〜80kW、好ましく
は10〜50kWの出力でプラズマを点火すると、最高
温度10000°Cの超高温プラズマが得られる。この
過程でセラミックス粉末はベーパライズし、さらに急冷
を受け、超微粒子となる。この際のアルゴンガス等のプ
ラズマガスの流量は10〜2001/分、好ましくは4
0〜100f/分、水素流量は1〜20!/分。
好ましくは1〜82/分とし、また、原料セラミックス
粉末の供給量は1〜100 g/分、好ましくは5〜2
0g/分とする。
本発明の製造法によれば、上記の熱プラズマ処理によっ
て、単一相であってしかも均一組成のセラミックス超微
粒子(粒子径:1000Å以下)が得られる。ここで、
原料のセラミックス粉末が例えばα相とβ相の混和であ
っても、熱プラズマ処理の条件を選定することによって
、自在にα相の単相とすることも、またβ相の単相とす
ることも可能である。なお、本発明の製造法で得られる
単一相とは、必ずしも100%単一相を意味するもので
はなく、通常は純度90%以上の実質的に単一相を意味
し、全体の10%未満であれば、他相が混合している場
合も包含される。
本発明の製造法では、この単一相かつ均一組成のセラミ
ックス超微粒子を、適当な焼結助剤とともに常法により
焼結すれば、目的とする高強度材料が得られる。
〔実施例〕
次に、本発明を実施例及び比較例によりさらに詳しく説
明する。
実施例1 α−3iC及びβ−3iCの混合粉末(平均粒径=0.
4.czm)を、出力40〜60kW、アルゴン流量5
0〜10017分、水素流量8〜101/分、原料粉末
供給量IO〜40g/分の熱プラズマ条件で処理したと
ころ、粒径0.01〜0.05μmの均一組成かつβ相
単相のSiC超微粒子が得られた。
次に、このプラズマ処理して得たβ−3iC超微粒子に
、焼結助剤としてB、C及びCを各々0.3゜2.0重
量%となるように添加した後、アルゴン雰囲気中で温度
2350に、圧力40MPaの条件で所定時間熱処理(
ホットプレス)を行った。
得られた焼結体から試験片を作製し、室温及び高温(1
873に、アルゴン雰囲気中)にて3点曲げ強さ及び破
壊靭性値(SEP法)を評価した。
このうち、室温での結果を第2図に示す。
比較例1 実施例1と同じα−3iC及びβ−3iCの混合粉末(
平均粒径=0.4μm)を用い、これを従来法にしたが
って混練、成形、焼結の操作を行い、得られた焼結体か
ら試験片を作製し、この試験片について実施例1と同様
に3点曲げ強さ及び破壊靭性値(SEP法)を評価した
。結果を第2図に示す。
実施例2 α−3i3N a及びβ−3i、N、の混合粉末(平均
粒径=0.3μm)を、出力20〜35kW、アルゴン
流量50〜80f!、/分、水素流量5〜10ゼ/分、
原料粉末供給量5〜20g/分の熱プラズマ条件で処理
したところ、粒径0.01〜0.05μmの均一組成か
つα相単相の5i=N4超微粒子が得られた。
次に、このプラズマ処理して得たα−3i、+N。
超微粒子に、焼結助剤としてY2O3及びA l z 
O3を各々1.0重量%、2.0重量%となるように添
加した後、窒素雰囲気中で温度1300〜1750°C
にて4時間高温等方間プレス(HIP)を行った。
得られた焼結体から試験片を作製し、JISR−160
1−1981に準拠して曲げ試験(室温)を行った。結
果を第3図に示す。
実施例3 実施例2において、熱プラズマ条件を出力40〜70k
W、アルゴン流量60〜100j2/分。
水素流量5〜101/分、原料粉末供給量5〜20g/
分としたこと以外は、実施例2と同様の処理を行い、粒
径0.01〜0.05μmの均一組成かつβ相単相のS
 i 3 N 4超微粒子を得た。
その後、このβ−3i、N、超微粒子を用いて、実施例
2と同様に焼結操作を行い、焼結体を得た。
比較例2 実施例2と同じα−3i 3 N 4及びβ−3i s
 N 4の混合粉末(平均粒径−0,3μm)を用い、
これを従来法にしたがって混練、成形、焼結の操作を行
い、得られた焼結体から試験片を作製し、この試験片に
ついて実施例2と同様に曲げ試験を行った。
結果を第3図に示す。
実施例4 AION及び六方晶/INの混合粉末(平均粒径=0.
3〜0.5μm)を、出力20〜50kW。
アルゴン流量40〜120f/分、水素流量1〜121
/分、原料粉末供給量1〜20g/分の熱プラズマ条件
で処理したところ、粒径0.01〜0.05μmの均一
組成かつ立方晶単相(純度95%)のAβN超微粒子が
得られた。
次に、このプラズマ処理して得た立方晶単相のA2N超
微粒子に、焼結助剤としてY、O,を1.0重量%とな
るように添加した後、アルゴン雰囲気中で温度700〜
1200°Cの条件で焼結を行った。
得られた焼結体から試験片を作製し、JISR−160
1−1981に準拠して曲げ試験を行った。結果を第4
図に示す。
比較例3 実施例4と同じAffiON及び六方晶AffiNの混
合粉末(平均粒径=0.3〜0.5μm)を用い、これ
を従来法にしたがって混練、成形、焼結の操作を行い、
得られた焼結体から試験片を作製し、この試験片につい
て実施例4と同様に引張試験を行った。結果を第4図に
示す。
〔発明の効果〕
軟土の如く、本発明の製造法によれば、熱プラズマ処理
によってセラミックス粉末が超微粒子化すると同時に、
均一かつ単相のものとなるため、不純物の偏析や組成の
不均一性が解消される。その結果、焼結操作が容易にな
るとともに、得られる焼結体は高緻密化して極めて高強
度の材料となる。
したがって、本発明の製造法によって得られる高強度材
料は、電気・電子材料1機械材料、建築材料等に幅広く
かつ有効に利用される。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の製造法に用いるプラズマ発生装置の説
明図であり、第2図は実施例及び比較例で得られた試験
片について、曲げ強さ及び破壊靭性値と熱処理時間との
関係を示すグラフであり、第3図は実施例及び比較例で
得られた試験片について、曲げ強さとHIP温度との関
係を示すグラフであり、第4は実施例及び比較例で得ら
れた試験片について、引張強度と焼結温度との関係を示
すグラフである。 第1図中、1は超高温プラズマ室、2は高周波コイルで
ある。 第1図 第2図 1.8 3.6    72            
   j4.0熱処理時間(キロ秒) 第3図 1500   1600    /700   180
01−IIP温度(°C) 第4図 600   700    800   1000  
 1200    /400焼結温度(°C) 手続補正書働式) 昭和63年9月12日

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)セラミックス粉末を熱プラズマ処理し、次いで得
    られた単一相のセラミックス超微粒子を焼結することを
    特徴とする高強度材料の製造法。
JP63117680A 1988-05-14 1988-05-14 高強度材料の製造法 Granted JPH01290565A (ja)

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JPH0563436B2 JPH0563436B2 (ja) 1993-09-10

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US7635458B1 (en) 2006-08-30 2009-12-22 Ppg Industries Ohio, Inc. Production of ultrafine boron carbide particles utilizing liquid feed materials
US7776303B2 (en) 2006-08-30 2010-08-17 Ppg Industries Ohio, Inc. Production of ultrafine metal carbide particles utilizing polymeric feed materials

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