JPH06228747A - 窒化チタンスパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents

窒化チタンスパッタリングターゲット及びその製造方法

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JPH06228747A
JPH06228747A JP3395593A JP3395593A JPH06228747A JP H06228747 A JPH06228747 A JP H06228747A JP 3395593 A JP3395593 A JP 3395593A JP 3395593 A JP3395593 A JP 3395593A JP H06228747 A JPH06228747 A JP H06228747A
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JP
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titanium nitride
tin
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target
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JP3395593A
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Osamu Kanano
治 叶野
Koichi Yasui
浩一 安井
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Eneos Corp
Original Assignee
Japan Energy Corp
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    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
    • C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
    • C23C14/34—Sputtering
    • C23C14/3407—Cathode assembly for sputtering apparatus, e.g. Target
    • C23C14/3414—Metallurgical or chemical aspects of target preparation, e.g. casting, powder metallurgy

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Abstract

(57)【要約】 【目的】 パーティクル発生量が少なく、所要の強度と
靱性を備え、ＴｉＮ／ＴｉＳｉ／Ｓｉ構造において良好
な絶縁特性を与えるＮ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜１．
０、特には０．４〜０．６のＴｉＮx スパッタリングタ
ーゲットの開発。 【構成】 ８０〜８８％の密度比と１０ｋｇｆ／ｍｍ2
以上の圧縮強度とを有しそしてＮ／Ｔｉモル比ｘが０．
１〜１．０、特には０．４〜０．６の範囲にある窒化チ
タン（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲット。平均粒径
５〜２００μｍのＴｉ粉を６００〜１０００℃でホット
プレス乃至ＨＩＰ処理して或いはコールドプレス乃至Ｃ
ＩＰ処理後９００〜１３００℃で焼結して密度比８０〜
８８％の有孔質Ｔｉ焼結体を生成し、次いで有孔質Ｔｉ
焼結体を窒素含有ガス雰囲気中で加熱して窒化し、その
際Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜１．０の範囲となるよう
窒化条件を制御する。特には、Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．
４〜０．６の範囲となるよう窒化温度を１１００℃以下
に制御する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、Ｎ／Ｔｉモル比ｘが
０．１〜１．０、特には０．４〜０．６の範囲にある窒
化チタン（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲット及びそ
の製造方法に関するものであり、特にシリコン基板にお
いてＳｉ／ＴｉＳｉ／ＴｉＮの３層成膜構造の作成を可
能ならしめ、しかも成膜後のパーティクル数を減少せし
めることができるＩＣ用窒化チタン薄膜や半導体バリア
ー用窒化チタン薄膜の形成に有用な窒化チタン（ＴｉＮ
x ）スパッタリングターゲット並びにその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】スパッタリングターゲットは、スパッタ
リングにより各種半導体デバイスの電極、ゲート、配
線、素子、絶縁膜、保護膜等を基板上に形成するための
スパッタリング源となる、通常は円盤状の板である。加
速された粒子がターゲット表面に衝突するとき運動量の
交換によりターゲットを構成する原子が空間に放出され
て対向する基板上に堆積する。スパッタリングターゲッ
トとしては、Ａｌ合金ターゲット、高融点金属及び合金
（Ｗ、Ｍｏ、Ｔｉ、Ｔａ、Ｚｒ、Ｎｂ等及びＷ−Ｔｉの
ようなその合金）ターゲット、金属シリサイド（ＭｏＳ
ｉX 、ＷＳｉx 、ＮｉＳｉx 等）ターゲット等が代表的
に使用されてきた。
【０００３】近時、ＩＣ用窒化チタン薄膜や半導体バリ
アー用窒化チタン薄膜に関心が向けられるようになっ
た。例えば、シリコン基板上にアルミニウム配線を形成
するに当って窒化チタンバリアー層を間に介在させる方
式がとられるようになり、窒化チタンバリアー薄膜形成
に関心が持たれている。こうしたＩＣ用窒化チタン薄膜
や半導体バリアー用窒化チタン薄膜は、純チタンターゲ
ットを窒素ガス雰囲気下でスパッタする反応性スパッタ
リング技術によって形成されるのが一般的であったが、
この方法では窒素分圧によって形成される膜の性質やス
パッタ速度が大きく変動し、そのため信頼性の高い薄膜
を再現性良く生産することが非常に困難であった。ま
た、反応性スパッタリングの場合、目標とする電気特性
を得るためにシリコン基板上にチタンターゲットを用い
てＡｒスパッタリングによってチタン薄膜をまず形成し
た後、窒素ガス雰囲気下でチタンターゲットをスパッタ
して窒化チタン薄膜を形成することを余儀なくされ、Ｓ
ｉ／Ｔｉ／ＴｉＮの３層構造を取らざるを得なかった。
従って、工程数が多く、煩雑となった。
【０００４】Ｔｉ層を省略しなおかつ目標特性を得るた
め、窒化チタンターゲットを用いたスパッタリングによ
ってシリコン基板上に直接窒化チタン膜を形成すること
が試みられてきたが、入手できる窒化チタンスパッタリ
ングターゲットの性能が十分でないため形成される膜質
に難があり、より特性の優れた窒化チタンスパッタリン
グターゲットの開発が強く望まれていた。
【０００５】即ち、これまでの窒化チタンスパッタリン
グターゲットは、まず窒化チタン（ＴｉＮ）粉末（平均
粒径が１〜２μｍ程度）を準備し、この窒化チタン粉末
をホットプレス等によりプレスすることによって製造さ
れている。窒化チタン粉末の製造は比較的短時間で行え
るので、この方法による窒化チタンスパッタリングター
ゲットは短い時間で製造できるという利点はあったが、
本来、窒化チタン粉は焼結性が悪いのでホットプレス後
の窒化チタン粒子間の結合が不十分となり、スパッタ時
にパーティクルの発生が多く、ＶＬＳＩ（超大規模集積
回路）製造プロセスでの使用に堪え得ないという問題が
指摘された。ここで、「パーティクル」とは、薄膜形成
時に装置内を飛散する粒子がクラスター化して基板上に
堆積したものを云うのであるが、このクラスター化粒子
は直径が数μｍ程度にまで大きくなるものが多いので、
これが基板上に堆積すると、例えばＶＬＳＩの場合は配
線の短絡或いは逆に断線を引き起こす等の問題を生じ、
不良率増大の原因となる。ホットプレス後の窒化チタン
粒子間の結合が不十分であると、スパッタ時に粒子が放
出され易いのでパーティクルの発生が多くなるのであ
る。
【０００６】密度についても、コントロールすることが
非常に難しいため７５〜９５％とバラツキが大きかっ
た。その上、窒化と粉砕を繰り返して製造される窒化チ
タン粉は不純物（Ｆｅ、Ｏ2 等）による汚染が高く、こ
の点もターゲット性能の劣化につながっていた。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】これまで製造された窒
化チタン（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲットの多く
は、ＴｉＮ粉末を原料としまたＳｉ基板上へ直接成膜し
ＴｉＮ／Ｓｉの２層構造を形成することを主たる目的と
しているため、Ｎ／Ｔｉモル比ｘが１．０近くのもので
あった。ところが、最近、Ｎ／Ｔｉモル比ｘがもっと小
さく、０．１〜１．０、好ましくは０．２〜０．８、よ
り好ましくは０．４〜０．６の範囲にある窒化チタン
（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲットへの必要性が存
在するようになった。その一つの理由は、モル比Ｎ／Ｔ
ｉ＝１．０近くのターゲットを用いてＳｉ基板上へ直接
成膜してＴｉＮ／Ｓｉの２層構造の膜を作成する以外に
も、電気抵抗低減の必要性等の理由から、例えばモル比
Ｎ／Ｔｉ＝０．５近くのＴｉＮ0.5 ターゲットを用いて
シリコン基板上にＴｉＮ／ＴｉＳｉ／Ｓｉの３層構造の
膜を作成することにも注目が払われるようになったから
である。ＴｉＮ0.5 ターゲットを用いてＴｉＮ／ＴｉＳ
ｉ／Ｓｉの３層構造を成膜するには、Ｓｉ基板上にＴｉ
Ｎ0.5 膜を直接成膜し、その後アニールすることにより
ＴｉとＳｉとを反応せしめてＴｉＳｉ層とＴｉＮ層とを
形成する。ちなみに、純Ｔｉターゲットを用いてこのＴ
ｉＮ／ＴｉＳｉ／Ｓｉの３層構造を作成する場合には、
純Ｔｉターゲットの場合Ｔｉ膜をつけた後アニールでＴ
ｉ／Ｓｉ界面にＴｉＳｉを形成し更に表面Ｔｉ層を窒化
させることにより行われるが、ＴｉＮ膜が厚くならず絶
縁不良を起こし易い。これに対しＴｉＮ0.5 ターゲット
を使うと十分厚いＴｉＮ膜が可能となるのである。即
ち、ＴｉＮ0.5 ターゲットは信頼性のあるＴｉＮ／Ｔｉ
Ｓｉ／Ｓｉの３層構造を可能とするターゲットである点
で有益である。
【０００８】こうしたＮ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜１．
０、好ましくは０．２〜０．８、より好ましくは０．４
〜０．６の範囲にある窒化チタン（ＴｉＮx ）スパッタ
リングターゲットを製造する方法として、特開昭６３−
２５９０７５号は、ＴｉＮ粉とＴｉＨ2 粉とを調節され
た混合比の下で混合して窒素雰囲気でホットプレスする
ことにより９０％以上の密度のＴｉＮx （ｘ＝０．１〜
１．０）ターゲットの製造が可能であることを記載す
る。しかしながら、この方法によるターゲットはパーテ
ィクルの発生が非常に多い。また、この方法で製造され
たｘ＝０．５近辺のＴｉＮ0.5 ターゲットはもろく、取
扱や機械加工の面で支障がある。
【０００９】本発明の課題は、成膜後のパーティクル発
生量が少なく、ターゲットが所要の強度と靱性（機械加
工性）を備え、ＴｉＮ／ＴｉＳｉ／Ｓｉ３の層構造にお
いて良好な絶縁特性を与えることができるＮ／Ｔｉモル
比ｘが０．１〜１．０の範囲にある窒化チタン（ＴｉＮ
x ）スパッタリングターゲットを製造する技術を確立す
ることである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明者等は上記課題を
達成するべく様々な観点に立って鋭意研究を行った結
果、従来の窒化チタンスパッタリングターゲットをＶＬ
ＳＩの製造等に適用できなかった大きな理由は、窒化チ
タンが高融点材料で難焼結性の故にホットプレスによっ
ても窒化チタン粒子同士の強固な結合を得るのが困難で
あり、そのためスパッタ時のパーティクル発生が特に多
かったことにあるが、この点は、窒化チタンスパッタリ
ングターゲットの原料として比較的焼結しやすいチタン
粉を用い、そのＴｉ粒とＴｉ粒とが強固に結合し且つ適
正な有孔度を有するＴｉ有孔質構造をまず創出し、次い
でこれを窒化することで結合しているＴｉ粒を内部まで
窒化された健全な窒化チタン粒に変換することができる
ことを見出した。通常のチタン焼結体の窒化を試みても
内部まで窒化された健全な窒化チタンを得ることができ
ないが、これは窒素のＴｉＮ中の拡散速度が遅いためと
窒化に基づく体積膨張のためである。つまり、一旦チタ
ンが窒化して窒化チタンが表面に生成すると、この窒化
チタン中を窒素が拡散するのに極めて長時間かかるので
窒化は表面だけに止まり、内部まで窒化させることは極
めて困難であった。ところが、チタン焼結体の密度を所
定範囲にコントロールし、貫通ポア（Ｔｉ表面とつなが
っているポア）を残存させることによってＮの拡散距離
を短くした上で焼結体全体の窒化処理を行えば、内部ま
で窒化させることが可能となり、且つ窒化に起因する体
積膨張も吸収することができるので、割れることなく健
全な窒化チタン構造体を実現することができることが判
明したのである。
【００１１】このようにして作られた強度の高い窒化チ
タンスパッタリングターゲットは、不純物汚染が少ない
上、スパッタ時に発生するパーティクル数も従来品と比
較して格段に少なく、ＶＬＳＩ製造プロセス等にも使用
可能である。
【００１２】更に、窒化温度、窒化時間及び窒化雰囲気
を含め窒化条件を適正に制御することにより、特に窒化
温度を所定温度以下に制御することによりＮ／Ｔｉモル
比ｘが０．１〜１．０の範囲にある窒化チタン（ＴｉＮ
x ）スパッタリングターゲットの製造が可能であること
が判明した。
【００１３】こうした知見に基づいて、本発明は、８０
〜８８％の密度比と１０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上の圧縮強度
とを有しそしてＮ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜１．０、特
には０．４〜０．６の範囲にある窒化チタン（ＴｉＮ
x ）スパッタリングターゲットを提供する。その製造方
法として、本発明は、チタン粉を焼結して密度比８０〜
８８％の有孔質チタン焼結体を生成し、次いで該有孔質
チタン焼結体を窒素含有ガス雰囲気中で加熱して窒化
し、その場合Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜１．０の範囲
となるよう窒化条件を制御する、特にはＮ／Ｔｉモル比
ｘが０．４〜０．６の範囲となるよう窒化温度を１１０
０℃以下に制御することを特徴とする上記の窒化チタン
（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲットの製造方法を提
供する。これは、具体的には、（イ）平均粒径５〜２０
０μｍのチタン粉を６００〜１０００℃でホットプレス
或いはＨＩＰ処理して密度比８０〜８８％の有孔質チタ
ン焼結体を生成し、次いで該有孔質チタン焼結体を窒素
含有ガス雰囲気中で加熱して窒化し、その場合Ｎ／Ｔｉ
モル比ｘが０．１〜１．０の範囲となるよう窒化条件を
制御する、特にはＮ／Ｔｉモル比ｘが０．４〜０．６の
範囲となるよう窒化温度を１１００℃以下に制御するこ
と、及び（ロ）平均粒径５〜２００μｍのチタン粉をコ
ールドプレス或いはＣＩＰ処理後、９００〜１３００℃
で焼結して密度比８０〜８８％の有孔質焼結体を生成
し、次いで該有孔質焼結体を窒素含有ガス雰囲気中で加
熱して窒化し、その場合Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜
１．０の範囲となるよう窒化条件を制御する、特にはＮ
／Ｔｉモル比ｘが０．４〜０．６の範囲となるよう窒化
温度を１１００℃以下に制御することにより実施され
る。
【００１４】
【作用】窒化チタンスパッタリングターゲットの原料と
して比較的焼結しやすいチタン粉を用い、そのＴｉ粒と
Ｔｉ粒とが強固に結合し且つ適正な有孔度を有するＴｉ
有孔質構造をまず創出し、次いでこれを窒化することで
結合しているＴｉ粒を内部まで窒化された健全な窒化チ
タン粒に変換する。チタン焼結体の密度を所定範囲にコ
ントロールし、貫通ポアを適正に残存させることによっ
て窒素の拡散距離を短くした上で焼結体全体の窒化処理
を行い、内部まで窒化された健全な窒化チタン構造体を
実現する。窒化温度、窒化時間及び窒化雰囲気を含め窒
化条件を適正に制御することにより、特に窒化温度を１
１００℃以下に制御することによってＮ／Ｔｉモル比ｘ
が０．１〜１．０、特には０．４〜０．６の範囲にある
窒化チタン（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲットを製
造することができる。
【００１５】本発明において、窒化チタン（ＴｉＮx ）
スパッタリングターゲットの密度比及び圧縮強度、チタ
ン焼結体の密度比、原料チタン粉の平均粒径、チタン粉
をホットプレス或いはＨＩＰして焼結体とする際の加熱
温度並びにコールドプレス或いはＣＩＰ後のチタン粉成
形体の焼結温度をそれぞれ前記の如くに数値限定したの
は次の理由による。
【００１６】（イ）チタン焼結体（窒化チタンスパッタ
リングターゲット）の密度比：密度比が８０％を下回る
ような低有孔質のターゲットでは、所望強度が確保でき
ない上に成膜時の消費も速いため、均質で品位の高い窒
化チタン膜を作業性良く形成させることができない。そ
して、密度比８０％以上の窒化チタンスパッタリングタ
ーゲットを得るためには、中間材たるチタン焼結体の密
度比も８０％以上に調整する必要がある。他方、チタン
焼結体の密度比が８８％を上回ると、ポアの量が少なす
ぎて内部まで均一に窒化させることができなくなり、均
質で品位の高い窒化チタン膜が得られるターゲットを実
現することができない。チタン焼結体の多孔度と窒化チ
タンスパッタリングターゲットの多孔度とは実質上一致
する。
【００１７】（ロ）窒化チタンスパッタリングターゲッ
トの圧縮強度：窒化チタンスパッタリングターゲットの
圧縮強度が低いということは焼結Ｔｉ粒が窒化して生じ
た窒化チタン粒同士の結合強度が弱いことを意味してお
り、窒化チタンスパッタリングターゲットの圧縮強度が
１０ｋｇｆ／ｍｍ2 よりも低いとスパッタ時のパーティ
クル発生が多くなって品位の高い窒化チタン膜が得られ
ず、ＶＬＳＩ等の製造プロセスに適用することができな
い。ちなみに、前記特開昭６３−２５９０７５号に示さ
れた方法で製造したＴｉＮｘ（ｘ＝０．５近く）ターゲ
ットの圧縮強度は５〜８ｋｇｆ／ｍｍ2 である。
【００１８】（ハ）原料チタン粉の平均粒径：平均粒径
が５μｍ未満の細かいチタン粉の場合には、焼結が容易
に進みすぎて前記所定の密度比を超えてしまう。一方、
チタン粉の平均粒径が２００μｍを超える粗い粒子では
焼結が不十分となって前記所定の密度比を達成すること
ができずパーティクル発生が多くなる。
【００１９】（ニ）チタン粉をホットプレス（ＨＩＰ処
理）する際の焼結温度：チタン焼結体、ひいては窒化チ
タンスパッタリングターゲットの密度比を８０〜８８％
に制御するためには、ホットプレス時の加熱温度を６０
０〜１０００℃に調整する必要があり、この温度域を外
れると所望する密度比を達成することができない。
【００２０】（ホ）チタン粉をコールドプレス（ＣＩＰ
処理）して得たチタン粉成形体の焼結温度：コールドプ
レスしたチタン粉成形体を焼結してチタン焼結体とする
場合に、得られるチタン焼結体（つまりは窒化チタンス
パッタリングターゲット）の密度比を８０〜８８％に制
御するためには、真空焼結温度を９００〜１３００℃に
調整する必要があり、この温度域を外れると所望する密
度比を達成することができない。
【００２１】なお、コールドプレス時の加圧は、適正密
度比を実現するためには、７５０〜２０００ｋｇ／ｃｍ
2 の範囲とするのが良い。水素化チタン粉をコールドプ
レスした後、脱水素しながら温度を上げて真空焼結し、
チタン焼結体を得ることもできる。
【００２２】チタン粉を処理して得られた密度比を８０
〜８８％の有孔質チタン焼結体は、窒素含有ガス雰囲気
中での加熱により窒化され、常法に従って機械加工及び
ボンディングが施されて窒化チタンスパッタリングター
ゲットとされる。チタン焼結体の窒化はＮ2 ガス、ＮＨ
3 ガス、Ｎ2 ＋Ａｒガス等の窒素含有ガス雰囲気中での
加熱により行われるが、窒素含有ガス雰囲気中のＮ2 分
圧は大気圧〜９ｋｇ／ｃｍ2 程度とするのが適当であ
る。この際、窒化温度が高いほど窒化速度が速くなり、
窒化温度が１１００℃を超え、純Ｔｉの融点（１６７０
℃）に近ずくと、ＴｉＮｘのｘ値が１に近づく。焼結温
度が１１００℃を超えないとｘ＝０．５近辺のものが生
成される。窒化温度、窒化時間及び窒化雰囲気を含め窒
化条件を制御することにより、Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．
１〜１．０、好ましくは０．２〜０．８、特には０．４
〜０．６の範囲にある窒化チタン（ＴｉＮx ）を生成す
ることができる。この窒化物を機械加工、ボンディング
してＴｉＮx ターゲットを得る。
【００２３】本発明のＴｉＮｘ（ｘ＝０．５近傍）ター
ゲットは、強固なＴｉ粒／Ｔｉ粒結合構造の有孔質焼結
体が内部まで均一に窒化されるために、最初に挙げた特
開昭６３−２５９０７５号に記載された方法により生成
された同じ組成のターゲットに比較して脆さが改善され
る。これは、機械加工に対する耐性から定性的ではある
が十分に確認することができる。上記文献によるＴｉＮ
ｘ（ｘ＝０．５近く）ターゲットの場合には、平面研削
盤での研削作業時にクラックの発生、伝播が起こり、製
品形状に仕上げるのが極めて難しい。これに対して、本
発明によるＴｉＮｘ（ｘ＝０．５近く）ターゲットで
は、平面研削盤で研削作業をしても、クラックが発生す
ることなく、最終形状まで仕上げることができる。
【００２４】
【実施例】以下、本発明を実施例及び比較例によって更
に例示する。
【００２５】（実施例１）まず、−１００メッシュのチ
タン粉（平均粒径：５０μｍ）を温度８００℃、加圧力
２００ｋｇ／ｃｍ2 の条件で真空ホットプレスし、密度
比８５％のチタン焼結体を得た。次いで、このチタン焼
結体を、３ｋｇ／ｃｍ2 加圧状態の窒素ガス中で窒化温
度１０９０℃で２０時間加熱することにより窒化し、Ｔ
ｉＮ0.5 ターゲット（Ｎ／Ｔｉ＝０．５）を得た。
【００２６】（実施例２）−２００メッシュのチタン粉
（平均粒径：３０μｍ）を８００℃及び１０００ｋｇ／
ｃｍ2 でＨＩＰ処理して密度比８８％のチタン焼結体を
得た。次いで、このチタン焼結体を、３ｋｇ／ｃｍ2 加
圧状態の窒素ガス中で１０９０℃で２０時間加熱するこ
とにより窒化し、ＴｉＮ0.5 ターゲット（Ｎ／Ｔｉ＝
０．５）を得た。
【００２７】（実施例３）−２００メッシュの水素化チ
タン粉（平均粒径：３０μｍ）を１５００ｋｇ／ｃｍ2
でコールドプレスした後、脱水素しながら１２００℃ま
で温度を上げて真空焼結し、密度比８４％のチタン焼結
体を得た。次いで、このチタン焼結体を、３ｋｇ／ｃｍ
2 加圧状態の窒素ガス中で１０９０℃で２０時間加熱す
ることにより窒化し、ＴｉＮ0.5 ターゲット（Ｎ／Ｔｉ
＝０．５）を得た。
【００２８】（実施例４）−１００メッシュのチタン粉
（平均粒径：５０μｍ）を１０００ｋｇ／ｃｍ2でコー
ルドプレスした後、１２００℃で真空焼結し、密度比８
２％のチタン焼結体を得た。次いで、このチタン焼結体
を、３ｋｇ／ｃｍ2 加圧状態の窒素ガス中で１０９０℃
で２０時間加熱することにより窒化し、ＴｉＮ0.5 ター
ゲット（Ｎ／Ｔｉ＝０．５）を得た。
【００２９】これら実施例１〜４で得られたターゲット
を用い、Ａｒ１００％雰囲気（３ｍＴｏｒｒ）中にて出
力２．５ｋＷの条件でスパッタしたところ、シリコンウ
エハー上にパーティクルは認められなかった。
【００３０】サリサイド化後Ｎ2 雰囲気で仕上げの窒化
を行いＳｉ／ＴｉＳｉ／ＴｉＮの３層構造とした後に、
リーク電流を測定したが、耐圧１５Ｖまで１０-10 Ａレ
ベルであり良好な絶縁性が得られた。
【００３１】（比較例１）ＴｉＮ粉末とＴｉＨ2 粉末と
を混合してホットプレスによりＴｉＮ0.5 ターゲットを
作製した。このターゲットを用いてＡｒ１００％雰囲気
（３ｍＴｏｒｒ）中で、出力２．５ｋｗにおいてスパッ
タしたところ目視で判るようなパーティクルがウエハー
上に認められた。
【００３２】（比較例２）純Ｔｉターゲットを用い、Ｓ
ｉ上にＴｉを成膜し、サリサイド反応、熱窒化工程を経
てＴｉＮ／ＴｉＳｉ／Ｓｉ構造を得た。この膜のリーク
特性を調べたところ、耐圧が５Ｖであり、実用に供しえ
なかった。
【００３３】
【発明の効果】以上に説明した如く、本発明は、成膜後
のパーティクル発生量が少なく、ターゲットが所要の強
度と靱性（機械加工性）を備え、ＴｉＮ／ＴｉＳｉ／Ｓ
ｉの３層構造において良好な絶縁特性を与えることがで
きるＮ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜１．０の範囲にある窒
化チタン（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲットを提供
する。

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ８０〜８８％の密度比と１０ｋｇｆ／ｍ
    ｍ2 以上の圧縮強度とを有しそしてＮ／Ｔｉモル比ｘが
    ０．１〜１．０の範囲にある窒化チタン（ＴｉＮx ）ス
    パッタリングターゲット。
  2. 【請求項２】 Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．４〜０．６の範
    囲にある請求項１の窒化チタン（ＴｉＮx ）スパッタリ
    ングターゲット。
  3. 【請求項３】 チタン粉を焼結して密度比８０〜８８％
    の有孔質チタン焼結体を生成し、次いで該有孔質チタン
    焼結体を窒素含有ガス雰囲気中で加熱して窒化し、その
    場合Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜１．０の範囲となるよ
    う窒化条件を制御することを特徴とする、８０〜８８％
    の密度比と１０ｋｇｆ／ｍｍ2 以上の圧縮強度とを有し
    そしてＮ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜１．０の範囲にある
    窒化チタン（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲットの製
    造方法。
  4. 【請求項４】 平均粒径５〜２００μｍのチタン粉を６
    ００〜１０００℃でホットプレス或いはＨＩＰ処理して
    密度比８０〜８８％の有孔質チタン焼結体を生成し、次
    いで該有孔質チタン焼結体を窒素含有ガス雰囲気中で加
    熱して窒化し、その場合Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜
    １．０の範囲となるよう窒化条件を制御することを特徴
    とする、８０〜８８％の密度比と１０ｋｇｆ／ｍｍ2 以
    上の圧縮強度とを有しそしてＮ／Ｔｉモル比ｘが０．１
    〜１．０の範囲にある窒化チタン（ＴｉＮx ）スパッタ
    リングターゲットの製造方法。
  5. 【請求項５】 平均粒径５〜２００μｍのチタン粉をコ
    ールドプレス或いはＣＩＰ処理後、９００〜１３００℃
    で焼結して密度比８０〜８８％の有孔質焼結体を生成
    し、次いで該有孔質焼結体を窒素含有ガス雰囲気中で加
    熱して窒化し、その場合Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．１〜
    １．０の範囲となるよう窒化条件を制御することを特徴
    とする、８０〜８８％の密度比と１０ｋｇｆ／ｍｍ2 以
    上の圧縮強度とを有しそしてＮ／Ｔｉモル比ｘが０．１
    〜１．０の範囲にある窒化チタン（ＴｉＮx ）スパッタ
    リングターゲットの製造方法。
  6. 【請求項６】 Ｎ／Ｔｉモル比ｘが０．４〜０．６の範
    囲にあり、そして窒化温度を１１００℃以下に制御する
    ことを特徴とする請求項２〜５のうちの一項の窒化チタ
    ン（ＴｉＮx ）スパッタリングターゲットの製造方法。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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JP2020503235A (ja) * 2016-10-18 2020-01-30 ピー・イー・ティー・ポリマー・エクストルージョン・テクノロジー・インコーポレイテッド 半透明パネル用のスペーサーを製造するための方法及びシステム

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