JP2707184B2 - 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット - Google Patents
窒化チタンスパッタリングタ−ゲットInfo
- Publication number
- JP2707184B2 JP2707184B2 JP4129670A JP12967092A JP2707184B2 JP 2707184 B2 JP2707184 B2 JP 2707184B2 JP 4129670 A JP4129670 A JP 4129670A JP 12967092 A JP12967092 A JP 12967092A JP 2707184 B2 JP2707184 B2 JP 2707184B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- titanium nitride
- particles
- sputtering target
- target
- nitriding
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、実用スパッタリング
タ−ゲットとして十分に満足できる特性を有し、ＩＣデ
バイスや半導体バリア−等としての窒化チタン皮膜形成
に好適な窒化チタンスパッタリングタ−ゲットに関する
ものである。
タ−ゲットとして十分に満足できる特性を有し、ＩＣデ
バイスや半導体バリア−等としての窒化チタン皮膜形成
に好適な窒化チタンスパッタリングタ−ゲットに関する
ものである。
【０００２】
【従来技術とその課題】従来、ＩＣ用窒化チタン薄膜や
半導体バリア−用窒化チタン薄膜は、Tiタ−ゲットを窒
素ガス雰囲気下でスパッタする反応性スパッタリング技
術によって形成されるのが一般的であったが、この方法
では窒素分圧によって形成される膜の性質やスパッタ速
度が大きく変動し、そのため信頼性の高い薄膜を再現性
良く生産することが非常に困難であった。
半導体バリア−用窒化チタン薄膜は、Tiタ−ゲットを窒
素ガス雰囲気下でスパッタする反応性スパッタリング技
術によって形成されるのが一般的であったが、この方法
では窒素分圧によって形成される膜の性質やスパッタ速
度が大きく変動し、そのため信頼性の高い薄膜を再現性
良く生産することが非常に困難であった。
【０００３】そのため、窒化チタンタ−ゲットを用いた
スパッタリングによって窒化チタン膜を形成しようとの
検討が進められてきたが、入手できる窒化チタンスパッ
タリングタ−ゲットの性能が十分でないため形成される
膜質に難があり、より特性の優れた窒化チタンスパッタ
リングタ−ゲットの開発が強く望まれていた。
スパッタリングによって窒化チタン膜を形成しようとの
検討が進められてきたが、入手できる窒化チタンスパッ
タリングタ−ゲットの性能が十分でないため形成される
膜質に難があり、より特性の優れた窒化チタンスパッタ
リングタ−ゲットの開発が強く望まれていた。
【０００４】つまり、これまでの窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットは、まず窒化チタン粉末（平均粒径が１
〜２μｍ程度）を準備し、この窒化チタン粉末をホット
プレス等により固化する手段によって製造されている。
窒化チタン粉末の製造は比較的短時間で行えるので、こ
の方法による窒化チタンスパッタリングタ−ゲットは短
い時間で製造できるという利点はあったが、本来、窒化
チタン粉は焼結性が悪いのでホットプレス後の窒化チタ
ン粒子間の結合が不十分となり、スパッタ時にパ−ティ
クルの発生が多くてＶＬＳＩ（超大規模集積回路）製造
プロセスでの使用に耐え得ないという問題が指摘され
た。その上、窒化と粉砕を繰り返して製造される窒化チ
タン粉は不純物（Fe，Ｏ2等）による汚染が高く、この
点もタ−ゲット性能の劣化につながっていた。
ングタ−ゲットは、まず窒化チタン粉末（平均粒径が１
〜２μｍ程度）を準備し、この窒化チタン粉末をホット
プレス等により固化する手段によって製造されている。
窒化チタン粉末の製造は比較的短時間で行えるので、こ
の方法による窒化チタンスパッタリングタ−ゲットは短
い時間で製造できるという利点はあったが、本来、窒化
チタン粉は焼結性が悪いのでホットプレス後の窒化チタ
ン粒子間の結合が不十分となり、スパッタ時にパ−ティ
クルの発生が多くてＶＬＳＩ（超大規模集積回路）製造
プロセスでの使用に耐え得ないという問題が指摘され
た。その上、窒化と粉砕を繰り返して製造される窒化チ
タン粉は不純物（Fe，Ｏ2等）による汚染が高く、この
点もタ−ゲット性能の劣化につながっていた。
【０００５】もっとも、窒化チタン粒子間の強固な結合
を確保しようとの観点からすれば、ホットプレスに際し
て a) 微細粉末（例えばサブミクロン粉）を用いる， b) ホットプレス温度を上げる（例えば１８００〜２０
００℃), c) ホットプレス圧力を上げる（例えば３００〜５００k
g/cm2) 等の条件を採用することも考えられるが、実際には前記
a)の条件によっても粒子間結合力は不十分であり、また
前記b)の条件では窒化チタンの分解を引き起す懸念があ
り、更に前記c)の条件はダイス強度の点から望ましいと
は言えなかった。
を確保しようとの観点からすれば、ホットプレスに際し
て a) 微細粉末（例えばサブミクロン粉）を用いる， b) ホットプレス温度を上げる（例えば１８００〜２０
００℃), c) ホットプレス圧力を上げる（例えば３００〜５００k
g/cm2) 等の条件を採用することも考えられるが、実際には前記
a)の条件によっても粒子間結合力は不十分であり、また
前記b)の条件では窒化チタンの分解を引き起す懸念があ
り、更に前記c)の条件はダイス強度の点から望ましいと
は言えなかった。
【０００６】このようなことから、本発明が目的とした
のは、上述した従来材の問題点を払拭し、不純物汚染が
少なく、かつスパッタ時におけるパ−ティクルの発生が
少なくて高品質窒化チタン膜を安定して生成できる窒化
チタンスパッタリングタ−ゲットを提供することであっ
た。
のは、上述した従来材の問題点を払拭し、不純物汚染が
少なく、かつスパッタ時におけるパ−ティクルの発生が
少なくて高品質窒化チタン膜を安定して生成できる窒化
チタンスパッタリングタ−ゲットを提供することであっ
た。
【０００７】
【課題を解決するための手段】そこで、本発明者等は上
記目的を達成すべく様々な観点に立って鋭意研究を行っ
た結果、次のような知見を得ることができた。 (a) 従来の窒化チタンスパッタリングタ−ゲットをＶＬ
ＳＩの製造等に適用できなかった大きな理由は、窒化チ
タンが高融点材料で難焼結性の故にホットプレスによっ
ても窒化チタン粒子同士の強固な結合を得るのが困難で
あり、そのためスパッタ時のパ−ティクル発生が特に多
かったことにあるが、この点は、窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットの原料として比較的焼結しやすいTi粉を
用い、そのTi粒とTi粒との強固な結合をまず造り出し、
次にこれを窒化することで結合しているTi粒を窒化チタ
ン粒に変えてやることによって解決できる。即ち、これ
によって“互いに強固に結合していたTi粒同士”が“互
いに強固に結合した窒化チタン粒同士”に変化し、窒化
チタン粒と窒化チタン粒とが強固に結合した窒化チタン
スパッタリングタ−ゲットが得られるためである。
記目的を達成すべく様々な観点に立って鋭意研究を行っ
た結果、次のような知見を得ることができた。 (a) 従来の窒化チタンスパッタリングタ−ゲットをＶＬ
ＳＩの製造等に適用できなかった大きな理由は、窒化チ
タンが高融点材料で難焼結性の故にホットプレスによっ
ても窒化チタン粒子同士の強固な結合を得るのが困難で
あり、そのためスパッタ時のパ−ティクル発生が特に多
かったことにあるが、この点は、窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットの原料として比較的焼結しやすいTi粉を
用い、そのTi粒とTi粒との強固な結合をまず造り出し、
次にこれを窒化することで結合しているTi粒を窒化チタ
ン粒に変えてやることによって解決できる。即ち、これ
によって“互いに強固に結合していたTi粒同士”が“互
いに強固に結合した窒化チタン粒同士”に変化し、窒化
チタン粒と窒化チタン粒とが強固に結合した窒化チタン
スパッタリングタ−ゲットが得られるためである。
【０００８】(b) ただ、単にTi焼結体に窒化処理を施す
だけでは所望する特性の窒化チタンスパッタリングタ−
ゲットは得られない。これは、窒化処理の際、窒化が始
まって窒化チタンがTi表面に一旦生成すると、この窒化
チタン中をＮが拡散するのに極めて長時間かかるので
（即ちＮのTiＮ中の拡散速度が遅いので）窒化は表面だ
けに止まり、内部まで十分に窒化したタ−ゲットが実現
されないためである。
だけでは所望する特性の窒化チタンスパッタリングタ−
ゲットは得られない。これは、窒化処理の際、窒化が始
まって窒化チタンがTi表面に一旦生成すると、この窒化
チタン中をＮが拡散するのに極めて長時間かかるので
（即ちＮのTiＮ中の拡散速度が遅いので）窒化は表面だ
けに止まり、内部まで十分に窒化したタ−ゲットが実現
されないためである。
【０００８】(c) しかるに、原料Ti粉の調整や焼結条件
の選定等によってTi焼結体の密度をコントロ−ルし、該
Ti焼結体に所定の大きさの貫通ポア（Ti表面とつながっ
ているポア）を残存させることによりＮの拡散距離を短
くした上で焼結体全体の窒化処理を行えば、内部まで窒
化された健全な窒化チタン体を実現することができ、こ
れによって得られる特定大きさのポアが存在した窒化チ
タンスパッタリングタ−ゲットは不純物汚染が少ない
上、スパッタ時に発生するパ−ティクル数も従来品と比
較して格段に少なく、ＶＬＳＩ製造プロセス等にも使用
可能である。
の選定等によってTi焼結体の密度をコントロ−ルし、該
Ti焼結体に所定の大きさの貫通ポア（Ti表面とつながっ
ているポア）を残存させることによりＮの拡散距離を短
くした上で焼結体全体の窒化処理を行えば、内部まで窒
化された健全な窒化チタン体を実現することができ、こ
れによって得られる特定大きさのポアが存在した窒化チ
タンスパッタリングタ−ゲットは不純物汚染が少ない
上、スパッタ時に発生するパ−ティクル数も従来品と比
較して格段に少なく、ＶＬＳＩ製造プロセス等にも使用
可能である。
【０００９】本発明は、上記知見事項等に基づいて完成
されたものであり、「窒化チタンスパッタリングタ−ゲ
ットを、 Ti粒の焼結，窒化により生じた窒化チタン粒結
合体から成るところの、 存在するポアの平均直径が５〜
２０μｍである構成とするか、 或いは更に、 存在するポ
アの平均直径が５〜２０μｍでかつ前記窒化チタン粒の
平均粒径が５〜２００μｍである構成とすることによ
り、 高品質窒化チタン膜の安定生成を可能ならしめた
点」に大きな特徴を有している。
されたものであり、「窒化チタンスパッタリングタ−ゲ
ットを、 Ti粒の焼結，窒化により生じた窒化チタン粒結
合体から成るところの、 存在するポアの平均直径が５〜
２０μｍである構成とするか、 或いは更に、 存在するポ
アの平均直径が５〜２０μｍでかつ前記窒化チタン粒の
平均粒径が５〜２００μｍである構成とすることによ
り、 高品質窒化チタン膜の安定生成を可能ならしめた
点」に大きな特徴を有している。
【００１０】ここで、Ti粒を焼結して得られる“Ti焼結
体”の窒化処理を行うと、焼結によって互いに強固に結
合した各Ti粒が窒化されてあたかも窒化チタン粒が互い
に強固に結合した組織状態を呈するが、前記「Ti粒の焼
結，窒化により生じた窒化チタン粒結合体」とは、この
状態の窒化チタン材料を意味することはこれまでの説明
から十分に理解されよう。従って、前記「窒化チタン
粒」とは、焼結されたTi粒が窒化されて窒化チタンに変
わったものを意味することは言うまでもなく、その粒径
は前記Ti粒の粒径と実質上同じと考えて差支えない。
体”の窒化処理を行うと、焼結によって互いに強固に結
合した各Ti粒が窒化されてあたかも窒化チタン粒が互い
に強固に結合した組織状態を呈するが、前記「Ti粒の焼
結，窒化により生じた窒化チタン粒結合体」とは、この
状態の窒化チタン材料を意味することはこれまでの説明
から十分に理解されよう。従って、前記「窒化チタン
粒」とは、焼結されたTi粒が窒化されて窒化チタンに変
わったものを意味することは言うまでもなく、その粒径
は前記Ti粒の粒径と実質上同じと考えて差支えない。
【００１１】なお、本発明において、窒化チタンスパッ
タリングタ−ゲットにおけるポアの平均直径、更には前
記窒化チタン粒の平均粒径を前記の如くに数値限定した
のは次の理由による。
タリングタ−ゲットにおけるポアの平均直径、更には前
記窒化チタン粒の平均粒径を前記の如くに数値限定した
のは次の理由による。
【００１２】イ) ポアの平均直径 Ti粒の焼結，窒化により得られる窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットにおいて、その内部に存在するポアの平
均直径が５μｍよりも小さいと均質で品位の高い窒化チ
タン膜の形成が安定して行われず（これは内部までの均
一窒化がなされないためと考えられる）、一方、ポアの
平均直径が２０μｍを超えると、スパッタリングタ−ゲ
ットとしての所望強度が確保できない上、成膜時におけ
るタ−ゲットの消費も速いため、均質で品位の高い窒化
チタン膜を作業性良く形成させることができなくなる。
従って、窒化チタンスパッタリングタ−ゲット内に存在
するポアの平均直径を５〜２０μｍに限定した。
ングタ−ゲットにおいて、その内部に存在するポアの平
均直径が５μｍよりも小さいと均質で品位の高い窒化チ
タン膜の形成が安定して行われず（これは内部までの均
一窒化がなされないためと考えられる）、一方、ポアの
平均直径が２０μｍを超えると、スパッタリングタ−ゲ
ットとしての所望強度が確保できない上、成膜時におけ
るタ−ゲットの消費も速いため、均質で品位の高い窒化
チタン膜を作業性良く形成させることができなくなる。
従って、窒化チタンスパッタリングタ−ゲット内に存在
するポアの平均直径を５〜２０μｍに限定した。
【００１３】窒化チタンスパッタリングタ−ゲット内に
存在するポアの平均直径の制御は、原料たるTi粉の粒
度，焼結温度，焼結時の加圧力等の調整によって行える
ことは言うまでもない。
存在するポアの平均直径の制御は、原料たるTi粉の粒
度，焼結温度，焼結時の加圧力等の調整によって行える
ことは言うまでもない。
【００１４】ロ) 窒化チタン粒の平均粒径 Ti粒の焼結，窒化により得られる窒化チタンスパッタリ
ングタ−ゲットにおいては、内部に存在するポアのほ
か、前記窒化チタン粒の粒径もスパッタリングタ−ゲッ
ト品質に少なからぬ影響を及ぼす。そして、窒化チタン
粒の平均粒径が５μｍ未満であると、スパッタにより形
成される窒化チタン膜の品質が劣化する恐れがある。こ
れは、前述したように窒化チタン粒の粒径は焼結された
窒化前のTi粒の粒径と実質上同じであるので、窒化チタ
ン粒の粒径が小さいとこのTi粒の粒径も小さく、そのた
めTi焼結体のポアの量が少なすぎる結果となって、窒化
時に内部までの均一窒化がなされないことによるものと
考えられる。一方、前述した窒化チタン粒の平均粒径が
２００μｍを超える場合には、ポアの平均直径２０μｍ
以下を維持するのが困難であってタ−ゲットの強度や均
質性の点で不十分となる恐れがあり、そのためやはり高
品位窒化チタン膜の形成作業に不利となる。従って、前
記窒化チタン粒の平均粒径は５〜２００μｍに調整する
のが好ましい。なお、窒化チタン粒の粒径制御は原料Ti
粉の粒径調整によって容易に行うことができる。
ングタ−ゲットにおいては、内部に存在するポアのほ
か、前記窒化チタン粒の粒径もスパッタリングタ−ゲッ
ト品質に少なからぬ影響を及ぼす。そして、窒化チタン
粒の平均粒径が５μｍ未満であると、スパッタにより形
成される窒化チタン膜の品質が劣化する恐れがある。こ
れは、前述したように窒化チタン粒の粒径は焼結された
窒化前のTi粒の粒径と実質上同じであるので、窒化チタ
ン粒の粒径が小さいとこのTi粒の粒径も小さく、そのた
めTi焼結体のポアの量が少なすぎる結果となって、窒化
時に内部までの均一窒化がなされないことによるものと
考えられる。一方、前述した窒化チタン粒の平均粒径が
２００μｍを超える場合には、ポアの平均直径２０μｍ
以下を維持するのが困難であってタ−ゲットの強度や均
質性の点で不十分となる恐れがあり、そのためやはり高
品位窒化チタン膜の形成作業に不利となる。従って、前
記窒化チタン粒の平均粒径は５〜２００μｍに調整する
のが好ましい。なお、窒化チタン粒の粒径制御は原料Ti
粉の粒径調整によって容易に行うことができる。
【００１５】ところで、本発明に係る窒化チタンスパッ
タリングタ−ゲットは、例えば次のような工程を経て製
造することができる。 (1) [Ti粉] →ホットプレス→ [Ti焼結体] →窒化→機
械加工・ボンディング→ [窒化チタンスパッタリングタ
−ゲット] 。 (2) [Ti粉] →コ−ルドプレス→真空焼結→ [Ti焼結体]
→窒化→機械加工・ボンディング→ [窒化チタンスパ
ッタリングタ−ゲット] 。 (3) [Ti粉] →ＨＩＰ(Hot Isostatic Pressing)処理→
[Ti焼結体] →窒化→機械加工・ボンディング→ [窒化
チタンスパッタリングタ−ゲット] 。
タリングタ−ゲットは、例えば次のような工程を経て製
造することができる。 (1) [Ti粉] →ホットプレス→ [Ti焼結体] →窒化→機
械加工・ボンディング→ [窒化チタンスパッタリングタ
−ゲット] 。 (2) [Ti粉] →コ−ルドプレス→真空焼結→ [Ti焼結体]
→窒化→機械加工・ボンディング→ [窒化チタンスパ
ッタリングタ−ゲット] 。 (3) [Ti粉] →ＨＩＰ(Hot Isostatic Pressing)処理→
[Ti焼結体] →窒化→機械加工・ボンディング→ [窒化
チタンスパッタリングタ−ゲット] 。
【００１６】ここで、原料Ti粉を処理して得られたTi焼
結体の窒化は窒素含有ガス（Ｎ2 ガス，ＮＨ3 ガス，Ｎ
2 ＋Arガス等）雰囲気中での加熱により行われるが、雰
囲気中のＮ2 分圧は〔大気圧〜９kg/cm2〕程度とするの
が適当である。この際、窒化温度が高いほど窒化速度が
速くなり、最高２５００℃程度の窒化温度とすることも
可能であるが、純Tiの融点（１６７０℃）を超える温度
では部分的に窒化していない部位の溶融を招く恐れがあ
るため、通常は１６７０℃以下程度の加熱に止めるのが
良い。しかしながら、ある程度窒化が進めば融点が上昇
し、上述した２５００℃までは溶融の心配がなくなるの
で、Ｎ2 リッチにする場合は１６７０℃を超えて２５０
０℃まで温度を上げることができる。
結体の窒化は窒素含有ガス（Ｎ2 ガス，ＮＨ3 ガス，Ｎ
2 ＋Arガス等）雰囲気中での加熱により行われるが、雰
囲気中のＮ2 分圧は〔大気圧〜９kg/cm2〕程度とするの
が適当である。この際、窒化温度が高いほど窒化速度が
速くなり、最高２５００℃程度の窒化温度とすることも
可能であるが、純Tiの融点（１６７０℃）を超える温度
では部分的に窒化していない部位の溶融を招く恐れがあ
るため、通常は１６７０℃以下程度の加熱に止めるのが
良い。しかしながら、ある程度窒化が進めば融点が上昇
し、上述した２５００℃までは溶融の心配がなくなるの
で、Ｎ2 リッチにする場合は１６７０℃を超えて２５０
０℃まで温度を上げることができる。
【００１７】続いて、本発明を実施例によって更に具体
的に説明する。
的に説明する。
【実施例】実施例１ まず、−１００メッシュのTi粉（平均粒径５０μｍ）を
温度８００℃，加圧力１８０kg/cm2の条件で真空ホット
プレスし、密度比８３％のTi焼結体を得た。次に、この
Ti焼結体を、 2.5kg/cm2加圧状態の窒素ガス中で最高１
６５０℃まで加熱することにより窒化し、TiＮタ−ゲッ
ト（Ｎ/Ti ＝0.99) を得た。得られたTiＮタ−ゲット
は、窒化チタン粒の平均粒径が５０μｍで、多数存在す
るポアの平均直径は１２μｍであった。
温度８００℃，加圧力１８０kg/cm2の条件で真空ホット
プレスし、密度比８３％のTi焼結体を得た。次に、この
Ti焼結体を、 2.5kg/cm2加圧状態の窒素ガス中で最高１
６５０℃まで加熱することにより窒化し、TiＮタ−ゲッ
ト（Ｎ/Ti ＝0.99) を得た。得られたTiＮタ−ゲット
は、窒化チタン粒の平均粒径が５０μｍで、多数存在す
るポアの平均直径は１２μｍであった。
【００１８】このタ−ゲットを用い、Ar１００％雰囲気
（3mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタしたとこ
ろ、Siウエハ−上に６００Å/minというデポレ−トでTi
Ｎ膜が得られた。また、このSiウエハ−上の膜を光学顕
微鏡で観察したところ、パ−ティクルは一切観察されな
かった。
（3mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタしたとこ
ろ、Siウエハ−上に６００Å/minというデポレ−トでTi
Ｎ膜が得られた。また、このSiウエハ−上の膜を光学顕
微鏡で観察したところ、パ−ティクルは一切観察されな
かった。
【００１９】実施例２ −１００メッシュのTi粉（平均粒径５０μｍ）を９８０
kg/cm2でコ−ルドプレスした後、１２００℃で真空焼結
し、密度比８１％のTi焼結体を得た。このTi焼結体を実
施例１と同じ条件で窒化してTiＮタ−ゲットを得た。得
られたTiＮタ−ゲットは、窒化チタン粒の平均粒径が５
０μｍで、多数存在するポアの平均直径は１８μｍであ
った。
kg/cm2でコ−ルドプレスした後、１２００℃で真空焼結
し、密度比８１％のTi焼結体を得た。このTi焼結体を実
施例１と同じ条件で窒化してTiＮタ−ゲットを得た。得
られたTiＮタ−ゲットは、窒化チタン粒の平均粒径が５
０μｍで、多数存在するポアの平均直径は１８μｍであ
った。
【００２０】このタ−ゲットを用い、「Ｎ2 ／（Ｎ2 ＋
Ar）＝９０％」なる割合のArとＮ2の混合ガス雰囲気（3
mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタリングした
ところ、Siウエハ−上に３００Å/minというデポレ−ト
でTiＮ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を光学顕微
鏡で観察したところ、パ−ティクルは観察されなかっ
た。
Ar）＝９０％」なる割合のArとＮ2の混合ガス雰囲気（3
mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタリングした
ところ、Siウエハ−上に３００Å/minというデポレ−ト
でTiＮ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を光学顕微
鏡で観察したところ、パ−ティクルは観察されなかっ
た。
【００２１】実施例３ −２００メッシュのTi粉（平均粒径３０μｍ）をＨＩＰ
して密度比８６％のTi焼結体を得た。このTi焼結体を実
施例１と同じ条件で窒化してTiＮタ−ゲットを得た。得
られたTiＮタ−ゲットは、窒化チタン粒の平均粒径が３
０μｍで、多数存在するポアの平均直径は９μｍであっ
た。
して密度比８６％のTi焼結体を得た。このTi焼結体を実
施例１と同じ条件で窒化してTiＮタ−ゲットを得た。得
られたTiＮタ−ゲットは、窒化チタン粒の平均粒径が３
０μｍで、多数存在するポアの平均直径は９μｍであっ
た。
【００２２】このタ−ゲットを用い、Ar１００％雰囲気
（3mTorr）中にて出力1.5kＷの条件でスパッタしたとこ
ろ、Siウエハ−上に４００Å/minというデポレ−トでTi
Ｎ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を光学顕微鏡で
観察したところ、パ−ティクルは検出されなかった。
（3mTorr）中にて出力1.5kＷの条件でスパッタしたとこ
ろ、Siウエハ−上に４００Å/minというデポレ−トでTi
Ｎ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を光学顕微鏡で
観察したところ、パ−ティクルは検出されなかった。
【００２３】比較例 −２００メッシュのTi粉を窒素雰囲気中で窒化してTiＮ
粉末とした後、これを乾式ボ−ルミルによって不活性雰
囲気で粉砕し、平均粒径１μｍのTiＮ粉末（Ｎ/Ti ＝0.
99) を得た。このTiＮ粉末を用い、Ｎ2 雰囲気中にて温
度１８００℃，加圧力２００kg/cm2の条件でホットプレ
スした。その結果、密度比９０％のTiＮタ−ゲットを得
ることができた。なお、得られたTiＮタ−ゲットは、窒
化チタン粒の平均粒径が３μｍで、多数存在するポアの
平均直径は４μｍであった。
粉末とした後、これを乾式ボ−ルミルによって不活性雰
囲気で粉砕し、平均粒径１μｍのTiＮ粉末（Ｎ/Ti ＝0.
99) を得た。このTiＮ粉末を用い、Ｎ2 雰囲気中にて温
度１８００℃，加圧力２００kg/cm2の条件でホットプレ
スした。その結果、密度比９０％のTiＮタ−ゲットを得
ることができた。なお、得られたTiＮタ−ゲットは、窒
化チタン粒の平均粒径が３μｍで、多数存在するポアの
平均直径は４μｍであった。
【００２４】このTiＮタ−ゲットを用い、Ar１００％雰
囲気（3mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタした
ところ、Siウエハ−上に６００Å/minなるデポレ−トで
TiＮ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を観察したと
ころ、目視で分かるようなパ−ティクルが検出された。
囲気（3mTorr）中にて出力2.5kＷの条件でスパッタした
ところ、Siウエハ−上に６００Å/minなるデポレ−トで
TiＮ膜が得られた。このSiウエハ−上の膜を観察したと
ころ、目視で分かるようなパ−ティクルが検出された。
【００２５】
【効果の総括】以上に説明した如く、この発明によれ
ば、スパッタリング時のパ−ティクル発生が極めて少な
く、高品位のTiＮ膜を安定して得ることのできる窒化チ
タンスパッタリングタ−ゲットを提供することができ、
ＶＬＳＩ製造プロセスに適用してTiＮ膜を形成させた場
合でも満足できる結果が得られるなど、産業上有用な効
果がもたらされる。
ば、スパッタリング時のパ−ティクル発生が極めて少な
く、高品位のTiＮ膜を安定して得ることのできる窒化チ
タンスパッタリングタ−ゲットを提供することができ、
ＶＬＳＩ製造プロセスに適用してTiＮ膜を形成させた場
合でも満足できる結果が得られるなど、産業上有用な効
果がもたらされる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 叶野 治 茨城県北茨城市華川町臼場187番地 日 本鉱業株式会社磯原工場内 (56)参考文献 特開 昭62−91470（ＪＰ，Ａ)
Claims (2)
- 【請求項１】 Ti粒の焼結，窒化により生じた窒化チタ
ン粒結合体から成るところの、存在するポアの平均直径
が５〜２０μｍである窒化チタンスパッタリングタ−ゲ
ット。 - 【請求項２】 Ti粒の焼結，窒化により生じた窒化チタ
ン粒結合体から成るところの、存在するポアの平均直径
が５〜２０μｍで、かつ前記窒化チタン粒の平均粒径が
５〜２００μｍである窒化チタンスパッタリングタ−ゲ
ット。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4129670A JP2707184B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4129670A JP2707184B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06212417A JPH06212417A (ja) | 1994-08-02 |
| JP2707184B2 true JP2707184B2 (ja) | 1998-01-28 |
Family
ID=15015252
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4129670A Expired - Lifetime JP2707184B2 (ja) | 1992-04-22 | 1992-04-22 | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2707184B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7442650B2 (en) | 2007-01-10 | 2008-10-28 | International Business Machines Corporation | Methods of manufacturing semiconductor structures using RIE process |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6291470A (ja) * | 1985-10-16 | 1987-04-25 | 東ソー株式会社 | 窒化珪素スパツタリング・タ−ゲツト及びその製造法 |
-
1992
- 1992-04-22 JP JP4129670A patent/JP2707184B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06212417A (ja) | 1994-08-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPH06322529A (ja) | スパッタリング用シリサイドターゲット及びその製造方法 | |
| CN115725944A (zh) | 一种钨钛溅射靶材的制备方法 | |
| JP2707184B2 (ja) | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット | |
| JP2707185B2 (ja) | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット | |
| JP2631793B2 (ja) | 窒化チタンスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法 | |
| JP4578704B2 (ja) | Ｗ−Ｔｉターゲット及びその製造方法 | |
| JPH0254733A (ja) | Ｔｉ焼結材料の製造方法 | |
| JP3528980B2 (ja) | タングステンシリサイドターゲット材およびその製造方法 | |
| JP3247303B2 (ja) | チタンシリサイドスパッタリングタ−ゲット及びその製造方法 | |
| JP2896233B2 (ja) | 高融点金属シリサイドターゲット，その製造方法，高融点金属シリサイド薄膜および半導体装置 | |
| JPH0247261A (ja) | シリサイドターゲットおよびその製造方法 | |
| KR100606328B1 (ko) | 고밀도 서멧트 소결체 제조를 위한 나노분말 처리 | |
| JPH06228747A (ja) | 窒化チタンスパッタリングターゲット及びその製造方法 | |
| JPH042662A (ja) | 高純度炭化珪素焼結体及びその製造方法 | |
| JPH03290370A (ja) | 高靭性窒化けい素焼結体の製造法 | |
| JPH01215761A (ja) | 窒化珪素質焼結体の製造方法 | |
| JP2003137655A (ja) | 炭化硼素−窒化アルミニウム焼結体とその製造方法 | |
| JPH04161240A (ja) | ウルツアイト型炭窒化ほう素粉末およびその製造法 | |
| JPH0563436B2 (ja) | ||
| JPH10338576A (ja) | 窒化ケイ素系焼結体及びその製造方法 | |
| JPH0633165A (ja) | 焼結チタン合金の製造法 | |
| JP3223205B2 (ja) | 窒化ケイ素反応焼結体の製造方法 | |
| JPH01197307A (ja) | 低酸素窒化けい素微粉末とその製造方法 | |
| JPH06166569A (ja) | 窒化珪素焼結体の製造方法 | |
| JPH07247168A (ja) | 窒化珪素反応焼結体の製造方法 |