CN109761622A - 一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备方法 - Google Patents

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左飞
袁莉娟
林东涛
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Abstract

本发明属于陶瓷材料的技术领域，尤其涉及一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备方法。本发明的制备方法，包括：将Si3N4基体材料，导电第二相材料，氧化铝稀土氧化物的混合物和溶剂混合，得到氮化硅基复相陶瓷浆料；将氮化硅基复相陶瓷浆料经干燥和造粒后，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末，将至少两种氮化硅基复相陶瓷混合粉末依次置于模具中，再进行放电等离子烧结，得到氮化硅基梯度复合材料。其中，相邻两层氮化硅基复相陶瓷混合粉末的导电第二相材料的粒径、种类和添加比例至少一项不相同。本发明能快速精确可控制备不同氮化硅物相组成/显微结构/性能的氮化硅基梯度复合材料。

Description

一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备 方法
技术领域
本发明属于陶瓷材料的技术领域，尤其涉及一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备方法。
背景技术
氮化硅(Si3N4)陶瓷具有综合机械性能高、耐高温、耐磨损、耐腐蚀等特点，作为重要的结构陶瓷材料，被广泛应用于航空航天、装备制造、能源化工、生物医疗等领域。随着现代工业技术的发展，对材料性能的要求也不断提高，进而出现了多种物相(如SiC、TiN、TiC、BN、WC等)增强的Si3N4复合材料；在此基础上，进一步通过宏观、微观尺度下的结构设计，可以实现不同应用环境下材料性能的优化与完善。
梯度功能材料是材料多尺度结构设计的一个重要应用。梯度功能材料(functionally gradient materials,FGM)是两种或多种材料复合且成分和结构变化的一种新型复合材料，是应现代航天航空工业等高技术领域的需要，为满足在极限环境下能反复地正常工作而发展起来的一种新型功能材料。它的设计要求功能、性能随机件内部位置的变化而变化，通过优化构件的整体性能而得以满足。
目前，有关Si3N4基梯度陶瓷材料已有大量研究，例如：Blugan等人使用热压烧结方法，通过改变TiN含量，制备出Si3N4-TiN复合梯度材料(Journal of the American CeramicSociety 88(2005)926-933)；Tian等人使用热压烧结方法，通过改变Si3N4粉体粒径以及压制样品的层厚，制备出多层Si3N4-(W,Ti)C梯度材料(Ceramics International 42(2016)13497-13506)。然而，通过改变梯度材料分层系统的组分与含量，并结合常规的热压烧结方法，虽可以实现Si3N4基梯度材料的制备，但却存在制备工艺复杂、烧结时间长、物相组成难以控制、界面区域易形成缺陷等诸多问题。
现有的采用常规烧结(气氛烧结、热压烧结、气压烧结、热等静压烧结等)制备Si3N4基梯度陶瓷的工艺方法，通常是在模具中铺设一层浆料后经过烧结后，在烧结浆料上在铺设第二层浆料进行烧结，导致样品准备工序复杂、烧结周期长、每一层烧结形成的材料之间的界面区域易形成缺陷；且烧结时间的增加与烧结温度的升高都会不同程度地增加alpha-Si3N4相转变程度，物相组成难以控制，减弱了梯度材料物相与显微结构的设计与可控范围，严重限制了最终Si3N4基梯度材料的性能与功能。现有的利用放电等离子烧结技术制备Si3N4基梯度陶瓷的方法，通过改变石墨模具结构/位置、引入beta-Si3N4晶种、或者在热压烧结样品的基础上复合SPS烧结等方式，虽然可以实现梯度结构的制造，但是材料准备程序繁琐、SPS模具的摆放以及温度场/梯度层的可控性与可重复性低，且需要反复试验，费时费力，难以在保证材料高致密度的前提下获得理想的梯度物相组成。因此，急需一种简单高效、即可满足材料对高致密度的要求、又可以快速精准调控Si3N4物相组成/显微结构/性能的新型氮化硅基梯度复合材料的制备方法。
发明内容
有鉴于此，本发明第一个目的是提供了一种简单高效、即可满足材料对高致密度的要求、又可以快速精准调控Si3N4物相组成/显微结构/性能的新型氮化硅基梯度复合材料的制备方法。
本发明第二个目的是提供一种致密度高、Si3N4物相的界面区域无缺陷的新型的氮化硅基梯度复合材料。
本发明提供了一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备方法，包括以下步骤：
步骤1、以Si3N4为基体原料，以导电第二相材料A为添加剂，以氧化铝稀土氧化物的混合物为烧结助剂和溶剂混合，得到氮化硅基复相陶瓷浆料A；
将所述氮化硅基复相陶瓷浆料A经干燥和造粒后，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末A；
以Si3N4为基体原料，以导电第二相材料B为添加剂，以氧化铝稀土氧化物的混合物为烧结助剂和溶剂混合，得到氮化硅基复相陶瓷浆料B；
将所述氮化硅基复相陶瓷浆料B经干燥和造粒后，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末B；
步骤2、将所述氮化硅基复相陶瓷混合粉末A和所述氮化硅基复相陶瓷混合粉末B层叠铺设在模具中形成包括两层的结构，再进行放电等离子烧结，得到氮化硅基梯度复合材料；
其中，所述导电第二相材料A和所述导电第二相材料B的粒径、种类或添加比例至少一项不相同；所述氮化硅基复相陶瓷混合粉末A和所述氮化硅基复相陶瓷混合粉末B不相混合。
需要补充说明如下：
第一，导电第二相材料本质为导电材料，Si3N4为第一相材料，即基体材料，且电阻率高。相对于Si3N4基体材料而言，导电材料为第二相材料。
第二，本发明的氮化硅基梯度复合材料还可以根据梯度材料对梯度结构层次的需要，在模具上铺设多层氮化硅基复相陶瓷混合粉末，即可以根据实际需要在模具中叠层铺设氮化硅基复相陶瓷混合粉末A、氮化硅基复相陶瓷混合粉末B、氮化硅基复相陶瓷混合粉末C、氮化硅基复相陶瓷混合粉末D、氮化硅基复相陶瓷混合粉末E等等在模具中形成至少两层的结构，然后在一起进行放电等离子烧结，得到氮化硅基梯度复合材料，其中，相邻两层的氮化硅基复相陶瓷混合粉末的导电第二相材料的粒径、种类或添加比例至少一项不相同，则氮化硅基复相陶瓷混合粉末A与氮化硅基复相陶瓷混合粉末B的导电第二相材料的粒径、种类或添加比例至少一项不相同；氮化硅基复相陶瓷混合粉末B与氮化硅基复相陶瓷混合粉末C的导电第二相材料的粒径、种类或添加比例至少一项不相同；氮化硅基复相陶瓷混合粉末A与氮化硅基复相陶瓷混合粉末C的导电第二相材料可以完全相同或不相同，以此类推。相邻层的导电第二相材料的种类、粒径、含量某一项或某几项有差异，才可能在电场作用下，通过不同导电相与电场的不同耦合作用，形成氮化硅基体材料结构、物相、功能的梯度差异。
第三，相邻两层的氮化硅基复相陶瓷混合粉末的添加量按照实际需要添加。
作为优选，所述导电第二相材料A选自TiC、TiN、SiC、WC、Ti(C,N)以及TiB2中的一种或几种；所述导电第二相材料B选自TiC、TiN、SiC、WC、Ti(C,N)以及TiB2中的一种或几种。
作为优选，所述导电第二相材料A的粒径为10～2000nm；所述导电第二相材料B的粒径为10～2000nm。
更为优选，所述导电第二相材料A的粒径为30～1000nm；所述导电第二相材料B的粒径为30～1000nm。
作为优选，所述Si3N4的粒径＜10μm；所述氧化铝稀土氧化物的混合物中氧化铝的粒径＜0.2μm；所述氧化铝稀土氧化物的混合物中氧化铝与稀土氧化物的质量分数比为(1～99％)：(99～1％)。
更为优选，所述氧化铝稀土氧化物的混合物中氧化铝与稀土氧化物的质量分数比为2:3。
作为优选，所述导电第二相材料A的添加比例为：所述导电第二相材料A的体积占所述导电第二相材料A、所述Si3N4和所述氧化铝稀土氧化物的混合物的体积之和的5-50％；
所述导电第二相材料B的添加比例为：所述导电第二相材料B的体积占所述导电第二相材料B、所述Si3N4和所述氧化铝稀土氧化物的混合物的体积之和的5-50％。
更为优选，所述导电第二相材料A的添加比例为：所述导电第二相材料A的体积占所述导电第二相材料A、所述Si3N4和所述氧化铝稀土氧化物的混合物的体积之和的10-20％；
所述导电第二相材料B的添加比例为：所述导电第二相材料B的体积占所述导电第二相材料B、所述Si3N4和所述氧化铝稀土氧化物的混合物的体积之和的10-20％。
其中，所述导电第二相材料A和所述导电第二相材料B的添加质量通过导电第二相材料的体积百分数与其理论密度计算得到。
作为优选，所述Si3N4与所述氧化铝稀土氧化物的混合物的质量分数比为(95～90％)：(5～10％)。
更为优选，所述Si3N4与所述氧化铝稀土氧化物的混合物的质量分数比为90：10。
作为优选，所述放电等离子烧结的温度为1400～1800℃，保温时间不超过30min，压强为0～50MPa，电流模式为连续电流或脉冲电流。
作为优选，所述放电等离子烧结的升/降温速率为20～200℃/min。
需要说明的是，放电等离子烧结技术，(Spark Plasma Sintering,简称SPS)工艺是将金属等粉末装入石墨等材质制成的模具内，利用上、下模冲及通电电极将特定烧结电源和压制压力施加于烧结粉末，经放电活化、热塑变形和冷却完成制取高性能材料的一种新的粉末冶金烧结技术。放电等离子烧结具有在加压过程中烧结的特点，脉冲电流产生的等离子体及烧结过程中的加压有利于降低粉末的烧结温度。同时低电压、高电流的特征，能使粉末快速烧结致密。
需要说明的是，所述溶剂为无水乙醇。
本发明还提供了一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料，由所述的制备方法制得，所述氮化硅基梯度复合材料中Si3N4物相比为α-Si3N4：β-Si3N4为(0～100％)：(100％～0)。
作为优选，所述氮化硅基梯度复合材料的每层的相对密度为60％～99％，硬度为10～25GPa，断裂韧性为5～10MPa·m1/2。
更为优选，所述氮化硅基梯度复合材料的每层的相对密度为85％～99％。
本发明提供的是一种氮化硅基梯度复合材料的外场辅助制造方法。本发明的关键点在于：通过调整导电材料的粒径，采用外场辅助烧结技术(放电等离子烧结)，快速、高效、可控制备氮化硅基梯度复合材料，直接将导电材料引入氮化硅基体，并且通过对导电材料粒径的控制，结合外场耦合作用，能够直接控制氮化硅基体材料的显微结构与物相组成，实现不同材料区域的不同烧结效果，进而完成对材料显微结构及性能的快速、精准、高效梯度控制。本发明的氮化硅基梯度复合材料的制备方法是将导电材料与放电等离子烧结相结合，通过改变外场辅助烧结中的电流模式，影响导电材料在电场环境中的耦合与响应，进而实现不同结构层的不同烧结特征，最终实现梯度复合材料中每一结构层的物相和性能调控，通过外场辅助烧结工艺的控制，一次性烧结并获得具有梯度结构与性能的氮化硅基复相材料，工艺简单高效，即可满足材料对不同致密度的要求，又可以快速精准调控氮化硅物相组成及显微结构，实现材料性能的梯度设计与制造。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示本发明实施例1提供的氮化硅基梯度复合材料的光学显微镜宏观照片及扫描电子显微镜(SEM)微观结构；
图2示本发明实施例1提供的氮化硅基梯度复合材料的X射线衍射(XRD)图谱；
图3示本发明实施例2提供的氮化硅基梯度复合材料的光学显微镜宏观照片及扫描电子显微镜(SEM)微观结构；
图4示本发明实施例2提供的氮化硅基梯度复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
本发明提供了一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料及其制备方法，用于解决现有的Si3N4基梯度材料制备方法的梯度材料物相与显微结构不可控的、制备工序复杂的技术缺陷。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
其中，以下实施例所用原料均为市售或自制，本申请的Ti(C,N)为Ti(C,N)粉末，为市售产品。
实施例1
本发明提供第一种氮化硅基梯度复合材料，具体制备方法如下：
1、采用Si3N4粉为原料，以Al2O3、Y2O3为烧结助剂，按质量分数比Si3N4：Al2O3：Y2O3＝90：4：6配料，采用无水乙醇为溶剂，添加纳米级TiN粉(TiN粉粒径为30nm)，TiN粉的体积占Si3N4、Al2O3、Y2O3和TiN混合粉体总体积之和的20％，以转速200r/min机械搅拌混合的物料10h，前期配合使用超声波水浴30min，最终得到分散良好且混合均匀的氮化硅基复相陶瓷浆料A，将氮化硅基复相陶瓷浆料A经干燥、造粒，过120目筛，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末A；
采用Si3N4粉为原料，以Al2O3、Y2O3为烧结助剂，按质量分数比Si3N4：Al2O3：Y2O3＝90：4：6配料，采用无水乙醇为溶剂，添加微米级TiN粉(TiN粉粒径为1000nm)，TiN粉的体积占Si3N4、Al2O3、Y2O3和TiN混合粉体总体积之和的的20％，以转速200r/min机械搅拌混合的物料10h，前期配合使用超声波水浴30min，最终得到分散良好且混合均匀的氮化硅基复相陶瓷浆料B，将氮化硅基复相陶瓷浆料B经干燥、造粒，过120目筛，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末B。
2、将氮化硅基复相陶瓷混合粉末A和氮化硅基复相陶瓷混合粉末B按照先A后B的添加顺序，依次装入石墨模具中，然后进行放电等离子烧结。烧结工艺参数为：烧结温度1750℃，升温速率50℃/min，保温时间15min，压强30MPa，气氛为氮气，电流模式为连续直流电流，得到氮化硅基梯度复合材料。
将本实施例制备得到的氮化硅基梯度复合材料进行宏观、微观和X射线衍射检测，结果如图1-2所示，图1为本实施例的氮化硅基梯度复合材料的光学显微镜宏观照片及扫描电子显微镜(SEM)微观结构图，图2为本实施例的氮化硅基梯度复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。其中，A层alpha-Si3N4的相对含量为59％，B层alpha-Si3N4的相对含量为34％，A层氮化硅基梯度复合材料和B层氮化硅基梯度复合材料的相对密度为95％～99％。
实施例2
本发明提供第二种氮化硅基梯度复合材料，具体制备方法如下：
1、采用Si3N4粉为原料，以Al2O3、Y2O3为烧结助剂，按质量分数比Si3N4：Al2O3：Y2O3＝90：4：6配料，采用无水乙醇为溶剂，添加纳米级TiN粉(TiN粉粒径为30nm)，TiN粉的体积占Si3N4、Al2O3、Y2O3和TiN混合粉体总体积之和的的20％，以转速200r/min机械搅拌混合的物料10h，前期配合使用超声波水浴30min，最终得到分散良好且混合均匀的氮化硅基复相陶瓷浆料A，将氮化硅基复相陶瓷浆料A经干燥、造粒，过120目筛，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末A；
采用Si3N4粉为原料，以Al2O3、Y2O3为烧结助剂，按质量分数比Si3N4：Al2O3：Y2O3＝90：4：6配料，采用无水乙醇为溶剂，添加微米级TiN粉(TiN粉粒径为1000nm)，TiN粉的体积占Si3N4、Al2O3、Y2O3和TiN混合粉体总体积之和的的20％，以转速200r/min机械搅拌混合的物料10h，前期配合使用超声波水浴30min，最终得到分散良好且混合均匀的氮化硅基复相陶瓷浆料B，将氮化硅基复相陶瓷浆料B经干燥、造粒，过120目筛，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末B；
采用Si3N4粉为原料，以Al2O3、Y2O3为烧结助剂，按质量分数比Si3N4：Al2O3：Y2O3＝90：4：6配料，采用无水乙醇为溶剂，添加纳米级TiN粉(TiN粉粒径为30nm)，TiN粉的体积占Si3N4、Al2O3、Y2O3和TiN混合粉体总体积之和的的10％，以转速200r/min机械搅拌混合的物料10h，前期配合使用超声波水浴30min，最终得到分散良好且混合均匀的氮化硅基复相陶瓷浆料C，将氮化硅基复相陶瓷浆料C经干燥、造粒，过120目筛，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末C；
2、将氮化硅基复相陶瓷混合粉末A、氮化硅基复相陶瓷混合粉末B和氮化硅基复相陶瓷混合粉末C按照先A，后B，最后C的添加顺序，依次装入石墨模具中，然后进行放电等离子烧结。烧结工艺参数为：烧结温度1750℃，升温速率50℃/min，保温时间15min，压强30MPa，气氛为氮气，电流模式为脉冲直流电流，得到氮化硅基梯度复合材料。
将本实施例制备得到的氮化硅基梯度复合材料进行宏观、微观和X射线衍射检测，结果如图3-4所示，图3为本实施例的氮化硅基梯度复合材料的光学显微镜宏观照片及扫描电子显微镜(SEM)微观结构图，图4为本实施例的氮化硅基梯度复合材料的X射线衍射(XRD)图谱。其中，A层alpha-Si3N4的相对含量为46％，B层alpha-Si3N4的相对含量为55％，C层alpha-Si3N4的相对含量为71％，A层氮化硅基梯度复合材料、B层氮化硅基梯度复合材料和C层氮化硅基梯度复合材料的相对密度为95％～99％。
现有技术的氮化硅基梯度复合材料大多需要通过多次烧结才能形成梯度复合材料，多次烧结也会导致每一层烧结形成的材料之间的界面区域易形成缺陷。而本发明实施例制得的氮化硅基梯度复合材料均通过一次放电等离子烧结而成，大大节省了其制备时间，而且，从图1和图3可知，本发明实施例制备得到的氮化硅基梯度复合材料的每一层烧结形成的材料之间的界面区域没有缺陷，边界完整。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、以Si3N4为基体原料，以导电第二相材料A为添加剂，以氧化铝稀土氧化物的混合物为烧结助剂和溶剂混合，得到氮化硅基复相陶瓷浆料A；
将所述氮化硅基复相陶瓷浆料A经干燥和造粒后，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末A；
以Si3N4为基体原料，以导电第二相材料B为添加剂，以氧化铝稀土氧化物的混合物为烧结助剂和溶剂混合，得到氮化硅基复相陶瓷浆料B；
将所述氮化硅基复相陶瓷浆料B经干燥和造粒后，得到氮化硅基复相陶瓷混合粉末B；
步骤2、将所述氮化硅基复相陶瓷混合粉末A和所述氮化硅基复相陶瓷混合粉末B层叠铺设在模具中形成包括两层的结构，再进行放电等离子烧结，得到氮化硅基梯度复合材料；
其中，所述导电第二相材料A和所述导电第二相材料B的粒径、种类或添加比例至少一项不相同；所述氮化硅基复相陶瓷混合粉末A和所述氮化硅基复相陶瓷混合粉末B不相混合。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电第二相材料A选自TiC、TiN、SiC、WC、Ti(C,N)以及TiB2中的一种或几种；所述导电第二相材料B选自TiC、TiN、SiC、WC、Ti(C,N)以及TiB2中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电第二相材料A的粒径为10～2000nm；所述导电第二相材料B的粒径为10～2000nm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Si3N4的粒径＜10μm；所述氧化铝稀土氧化物的混合物中氧化铝的粒径＜0.2μm；所述氧化铝稀土氧化物的混合物中氧化铝与稀土氧化物的质量分数比为(1～99％)：(99～1％)。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导电第二相材料A的添加比例为：所述导电第二相材料A的体积占所述导电第二相材料A、所述Si3N4和所述氧化铝稀土氧化物的混合物的体积之和的5-50％；
所述导电第二相材料B的添加比例为：所述导电第二相材料B的体积占所述导电第二相材料B、所述Si3N4和所述氧化铝稀土氧化物的混合物的体积之和的5-50％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述Si3N4与所述氧化铝稀土氧化物的混合物的质量分数比为(95～90％)：(5～10％)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的温度为1400～1800℃，保温时间不超过30min，压强为0～50MPa，电流模式为连续电流或脉冲电流。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述放电等离子烧结的升温速率为20～200℃/min。
9.一种基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料，由权利要求1-8任意一项所述的制备方法制得，所述氮化硅基梯度复合材料中Si3N4物相比为α-Si3N4：β-Si3N4为(0～100％)：(100％～0)。
10.根据权利要求9所述的基于外场辅助技术的氮化硅基梯度复合材料，其特征在于，所述氮化硅基梯度复合材料的每层的相对密度为60％～99％，硬度为10～25GPa，断裂韧性为5～10MPa·m1/2。
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