JPS61111968A - 複合セラミツクス材料の製造方法 - Google Patents
複合セラミツクス材料の製造方法Info
- Publication number
- JPS61111968A JPS61111968A JP59230408A JP23040884A JPS61111968A JP S61111968 A JPS61111968 A JP S61111968A JP 59230408 A JP59230408 A JP 59230408A JP 23040884 A JP23040884 A JP 23040884A JP S61111968 A JPS61111968 A JP S61111968A
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- Japan
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- silicon carbide
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- silicon
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、耐熱性セラミックス材料、とくに窒化ケイ素
もしくは炭化ケイ素焼結体金炭化ケイ素ウィスカーで強
化し九複合セラミックス材料を製造する方法に関するも
のである。このような複合セラミックス材料は、タービ
ンやディーゼルエンジンの部品などの用途に有用である
。
もしくは炭化ケイ素焼結体金炭化ケイ素ウィスカーで強
化し九複合セラミックス材料を製造する方法に関するも
のである。このような複合セラミックス材料は、タービ
ンやディーゼルエンジンの部品などの用途に有用である
。
〔従来の技術〕 −
高温ガス中で苛酷な条件下に使用されるタービンやディ
ーゼルエンジンなどの構造材料部品をセラミックス材料
で構成する場合、卓越した高温強度と高温における化学
的不活性の故に、窒化ケイ素もしくは炭化ケイ素が最も
可能性の大きい材料であると見られている。また金属材
料に比べてはるかに大きいセラミックス固有の脆性は、
耐熱繊維材料、とくに炭化ケイ業ウィスカーを配合する
ことによって著るしく改良することが期待されている。
ーゼルエンジンなどの構造材料部品をセラミックス材料
で構成する場合、卓越した高温強度と高温における化学
的不活性の故に、窒化ケイ素もしくは炭化ケイ素が最も
可能性の大きい材料であると見られている。また金属材
料に比べてはるかに大きいセラミックス固有の脆性は、
耐熱繊維材料、とくに炭化ケイ業ウィスカーを配合する
ことによって著るしく改良することが期待されている。
これによると、たとえば窒化ケイ素を炭化ケイ素ウィス
カーと複合化することにより、その機械的特性に対する
信頼度が著るしく向上し、しかも窒化ケイ素単独の焼結
物では不可能であった放電加工が可能になる。
カーと複合化することにより、その機械的特性に対する
信頼度が著るしく向上し、しかも窒化ケイ素単独の焼結
物では不可能であった放電加工が可能になる。
しかしながら、１μｍ前後の直径をもつ窒化ケイ素の微
粒子に、直径０．１〜０．５μｍ、長さ５０〜２００
ｐｍの、すなわち直径に比べて長さがきわめて長い微細
な針状物である炭化ケイ素ウィスカーを均一に混合する
ことは容易で々いため、軽金属やプラスチックのような
浴融物とウィスカーとの混合の場合に見られるような著
るしい強度の増大が認められず、逆に低下する場合もあ
る。その理由はウィスカーとの複合化によって生じやす
い空隙金、窒化ケイ素のような微小固体粒子との混合で
は少なくすることができないことにあり、この点が複合
モラミックス材料の製造における最大の問題となってい
も本発明は、微小固体粒子とウィスカーとの混合に伴な
う空隙の発生という問題を基本的に解決し、きわめて強
度の高い複合セラミックス材料を製造し得る方法全提供
することを目的としている。
粒子に、直径０．１〜０．５μｍ、長さ５０〜２００
ｐｍの、すなわち直径に比べて長さがきわめて長い微細
な針状物である炭化ケイ素ウィスカーを均一に混合する
ことは容易で々いため、軽金属やプラスチックのような
浴融物とウィスカーとの混合の場合に見られるような著
るしい強度の増大が認められず、逆に低下する場合もあ
る。その理由はウィスカーとの複合化によって生じやす
い空隙金、窒化ケイ素のような微小固体粒子との混合で
は少なくすることができないことにあり、この点が複合
モラミックス材料の製造における最大の問題となってい
も本発明は、微小固体粒子とウィスカーとの混合に伴な
う空隙の発生という問題を基本的に解決し、きわめて強
度の高い複合セラミックス材料を製造し得る方法全提供
することを目的としている。
本発明では、複合セラミックス材料のマトリックスであ
る窒化ケイ素もしくは炭化ケイ累粒子に、別に用意され
た炭化ケイ素ウィスカーを混合するのではなく、マドＩ
Ｊツクス粒子の表面にまず二酸化ケイ素の微粒子を付着
させ、ついでこの付着した二酸化ケイ素を過剰の炭素と
反応させて炭化ケイ素ウィスカーを生成させることによ
り、炭化ケイ素ウィスカーが混合されるものである。
る窒化ケイ素もしくは炭化ケイ累粒子に、別に用意され
た炭化ケイ素ウィスカーを混合するのではなく、マドＩ
Ｊツクス粒子の表面にまず二酸化ケイ素の微粒子を付着
させ、ついでこの付着した二酸化ケイ素を過剰の炭素と
反応させて炭化ケイ素ウィスカーを生成させることによ
り、炭化ケイ素ウィスカーが混合されるものである。
上記のように本発明によれば、マトリックス粒子の表面
にまず二酸化ケイ素の微粒子を付着させ、この二酸化ケ
イ素に炭素を反応させることで炭化ケイ素ウィスカーが
生成される。すなわち炭化ケイ素ウィスカーは、マトリ
ックス粒子の表面から放射状に成長して栗のイガのよう
な状態を呈する。
にまず二酸化ケイ素の微粒子を付着させ、この二酸化ケ
イ素に炭素を反応させることで炭化ケイ素ウィスカーが
生成される。すなわち炭化ケイ素ウィスカーは、マトリ
ックス粒子の表面から放射状に成長して栗のイガのよう
な状態を呈する。
このためマトリックス粒子とウィスカーとの固体混合工
程は不要になり、固体混合に比べて著るしく高度な均一
化が実現できる。なお炭化ケイ素ウィスカーの原料であ
る二酸化ケイ素および炭素をそれぞれ粉末の形態でマ）
ＩＪラックス粒子と混合したのち炭化ケイ素ウィスカ
ーを生成させることも考えられるが、各成分の比重差が
大きいために、この混合の段階ですでに均一性は失われ
る。
程は不要になり、固体混合に比べて著るしく高度な均一
化が実現できる。なお炭化ケイ素ウィスカーの原料であ
る二酸化ケイ素および炭素をそれぞれ粉末の形態でマ）
ＩＪラックス粒子と混合したのち炭化ケイ素ウィスカ
ーを生成させることも考えられるが、各成分の比重差が
大きいために、この混合の段階ですでに均一性は失われ
る。
マトリックス粒子表面への二酸化ケイ素粒子の付着は、
シリカゾルの水分散液処理により、工業的にきわめて容
易かつ安価に行うことができる。
シリカゾルの水分散液処理により、工業的にきわめて容
易かつ安価に行うことができる。
この付着が均一に行われれば、炭化ケイ素ウィスカーの
生成に必要な他の成分の混合は必ずしも均一でなくても
よい。なぜならば、炭化ケイ素ウィスカーの成長源は二
酸化ケイ素であり、これが焼結後のウィスカー分散の均
一性保持に大きく寄与するからである。
生成に必要な他の成分の混合は必ずしも均一でなくても
よい。なぜならば、炭化ケイ素ウィスカーの成長源は二
酸化ケイ素であり、これが焼結後のウィスカー分散の均
一性保持に大きく寄与するからである。
マ） ＩＪラック粒子に対する二酸化ケイ素の付着量は
、最終的な複合セラミックス材料におけるウィスカー混
合率の所望値に応じて決定されるが、ウィスカー配合に
よる強度等の物性向上効果の限界値から、マトリックス
粉末１００重量部に対して、１０〜１５０部の範囲内が
適当である。この上うベニ酸化ケイ素を付着させたマト
リックス（以下「付着物」と呼ぶ）に添加される炭素源
としてのカーボンブラックは、付着物の二酸化ケイ素を
炭化ケイ素に変換するのに必要な炭素の化学量論的割合
に対して過剰量であればよく、一般的には上記マトリッ
クス粉末１００重量部に対して１０〜６００重量部の範
囲内である。
、最終的な複合セラミックス材料におけるウィスカー混
合率の所望値に応じて決定されるが、ウィスカー配合に
よる強度等の物性向上効果の限界値から、マトリックス
粉末１００重量部に対して、１０〜１５０部の範囲内が
適当である。この上うベニ酸化ケイ素を付着させたマト
リックス（以下「付着物」と呼ぶ）に添加される炭素源
としてのカーボンブラックは、付着物の二酸化ケイ素を
炭化ケイ素に変換するのに必要な炭素の化学量論的割合
に対して過剰量であればよく、一般的には上記マトリッ
クス粉末１００重量部に対して１０〜６００重量部の範
囲内である。
この付着物にさらに添加されるアルカリ金属またはアル
カリ土類金属のハロゲン化物は、後述する実施例からも
明らかなように、最終的な焼結物の物理的強度、とくに
曲げ強さを向上させるのに不可欠である。実験の結果に
よれば、良好な効果は、マトリックス粉末１００重量部
に対して、ハロゲン化物を１０〜８Ｕ ０ｉｔｔ部で添
加した場合に得られた。１Ｏｉｉ量部以下では添加の効
果が顕著でなく、３００重量部を越えて添加してもその
効果は変わらない。また焼結助剤としては、窒化ケイ素
あるいは炭化ケイ素の焼結に一般に使用されているもの
、たとえばイツトリア（Ｙ２Ｏ２） を通常使用され
ている量で使用することができる。同様に炭化ケイ素ウ
ィスカー生成促進剤としては、一般に矧られている塩化
コバルト等が使用される。
カリ土類金属のハロゲン化物は、後述する実施例からも
明らかなように、最終的な焼結物の物理的強度、とくに
曲げ強さを向上させるのに不可欠である。実験の結果に
よれば、良好な効果は、マトリックス粉末１００重量部
に対して、ハロゲン化物を１０〜８Ｕ ０ｉｔｔ部で添
加した場合に得られた。１Ｏｉｉ量部以下では添加の効
果が顕著でなく、３００重量部を越えて添加してもその
効果は変わらない。また焼結助剤としては、窒化ケイ素
あるいは炭化ケイ素の焼結に一般に使用されているもの
、たとえばイツトリア（Ｙ２Ｏ２） を通常使用され
ている量で使用することができる。同様に炭化ケイ素ウ
ィスカー生成促進剤としては、一般に矧られている塩化
コバルト等が使用される。
これらの成分からなる混合物は、マトリックス粒子の表
面に炭化ケイ素つイス□カー？生成させるために、不活
性雰囲気中で、１３００〜１７００℃の温度に加熱され
る。温度が１３００℃以丁ではウィスカーは殆ど生成せ
ず、また逆に１７００℃以上では生成したウィスカーが
短かくなり、更には化学的分解が始まる。
面に炭化ケイ素つイス□カー？生成させるために、不活
性雰囲気中で、１３００〜１７００℃の温度に加熱され
る。温度が１３００℃以丁ではウィスカーは殆ど生成せ
ず、また逆に１７００℃以上では生成したウィスカーが
短かくなり、更には化学的分解が始まる。
このようにして生成した炭化ケイ素ウィスカーが均一に
分布する混合物は、通常のセラミックス材料の製造の場
合と同様にして所望の形状に成形され、窒化ケイ素ある
いは炭化ケイ素の焼結に一般に適用されている条件で焼
結される。この成形および焼結の条件等はこの分野の技
術者にとって自明であるので、丈の詳細な説明は省略す
る。
分布する混合物は、通常のセラミックス材料の製造の場
合と同様にして所望の形状に成形され、窒化ケイ素ある
いは炭化ケイ素の焼結に一般に適用されている条件で焼
結される。この成形および焼結の条件等はこの分野の技
術者にとって自明であるので、丈の詳細な説明は省略す
る。
マトリックスの微粉末（平均粒径１．０μｍ ）ｔ−２
０〜４０チのシリカゾル水分散液に浸漬しく付着量に応
じて適宜濃度をかえる）、ついでこれを乾燥したのち再
び浸漬するという操作を必要回数繰り返すことにより、
マトリックス粒子の表面に種々の割合で二酸化ケイ素を
付着させた。シリカゾル水分散液中にに、ウィスカー生
成促進剤として、シリカの２ｗｔ％に相当するコバルト
ヲ含む塩化コバルトが添加され、また焼結助剤として少
量のＹ。
０〜４０チのシリカゾル水分散液に浸漬しく付着量に応
じて適宜濃度をかえる）、ついでこれを乾燥したのち再
び浸漬するという操作を必要回数繰り返すことにより、
マトリックス粒子の表面に種々の割合で二酸化ケイ素を
付着させた。シリカゾル水分散液中にに、ウィスカー生
成促進剤として、シリカの２ｗｔ％に相当するコバルト
ヲ含む塩化コバルトが添加され、また焼結助剤として少
量のＹ。
０、が添加された。
このようにしてシリカを付着させたマトリックス粉末に
、種々の割合でカーボンブラックおよび塩化ナトリウム
を添加、混合した。得られた種々の混合物を、それぞれ
人造黒鉛製ルツボに詰め、電気炉により、窒素気流中で
１６００℃±１０℃に１．５時間保持し、マトリックス
表面（炭化ケイ素ウィスカーを生成させた。
、種々の割合でカーボンブラックおよび塩化ナトリウム
を添加、混合した。得られた種々の混合物を、それぞれ
人造黒鉛製ルツボに詰め、電気炉により、窒素気流中で
１６００℃±１０℃に１．５時間保持し、マトリックス
表面（炭化ケイ素ウィスカーを生成させた。
つぎにこのウィスカー生成処理物ｔｑ気中で６００℃±
ｚＯ℃に８時間保持することにより、未反応のカーボン
ブラックを除去したのち、窒化ホウ素で内壁を被覆した
黒鉛製モールドに充填し、 □１３００℃、４００
Ｋｐ／ｃｒＩ？、ａ ｏ分間の条件でホットプレスを行
った。
ｚＯ℃に８時間保持することにより、未反応のカーボン
ブラックを除去したのち、窒化ホウ素で内壁を被覆した
黒鉛製モールドに充填し、 □１３００℃、４００
Ｋｐ／ｃｒＩ？、ａ ｏ分間の条件でホットプレスを行
った。
得られた焼結物から、それぞれ３Ｘ３Ｘ４Ｑｍの寸法の
角棒状の試料音饗り出した。また比較のために、本発明
方法によらない比較例の焼結物から同様の試料を切り出
した。各試料について、下部スパン’ｌ、 Ｑ ｙｘｘ
、クロスヘッドスピード０．５１１１／分の条件で８
点曲げ強度を求め、その結果全容試料の成分とともに第
１表に示す。なお表中の配合比金示す数値はすべて重量
部である。
角棒状の試料音饗り出した。また比較のために、本発明
方法によらない比較例の焼結物から同様の試料を切り出
した。各試料について、下部スパン’ｌ、 Ｑ ｙｘｘ
、クロスヘッドスピード０．５１１１／分の条件で８
点曲げ強度を求め、その結果全容試料の成分とともに第
１表に示す。なお表中の配合比金示す数値はすべて重量
部である。
比較例１は、Ｓｔ、Ｎ４微粉末１０部にＳｉＣウィスカ
ー６．５部を混合したものであり、比較例２はＳｉＣ微
粉末１０部にＳｉＣウィスカー６．５部を混合したもの
である。なお参考のためであるが、５ｉＣ９イスカーを
含まないＳｉ３Ｎ４焼結体およびＳｉＣ焼結体の室温曲
げ強さはそれぞれ６７ ＶＪ／ｕおよび６５Ｄ／−であ
った。
ー６．５部を混合したものであり、比較例２はＳｉＣ微
粉末１０部にＳｉＣウィスカー６．５部を混合したもの
である。なお参考のためであるが、５ｉＣ９イスカーを
含まないＳｉ３Ｎ４焼結体およびＳｉＣ焼結体の室温曲
げ強さはそれぞれ６７ ＶＪ／ｕおよび６５Ｄ／−であ
った。
以上のように本発明によれば、マトリックス粒子の表面
に二酸化ケイ素の微粒子を付着させ、この付着二酸化ケ
イ素を炭素の存在下で炭化ケイ素に変換させる過程で炭
化ケイ素ウィスカーを生成させるようにしたので、マト
リックス粒子と炭化ケイ素ウィスカーとを混合する場合
と比較して、工程が簡略になるばかりでなく、ウィスカ
ーの均一な分散によってきわめて強度の大きい焼結物が
得られるという効果がある。
に二酸化ケイ素の微粒子を付着させ、この付着二酸化ケ
イ素を炭素の存在下で炭化ケイ素に変換させる過程で炭
化ケイ素ウィスカーを生成させるようにしたので、マト
リックス粒子と炭化ケイ素ウィスカーとを混合する場合
と比較して、工程が簡略になるばかりでなく、ウィスカ
ーの均一な分散によってきわめて強度の大きい焼結物が
得られるという効果がある。
Claims (1)
- 窒化ケイ素および（または）炭化ケイ素のマトリックス
粒子表面に二酸化ケイ素の微粉末を、窒化ケイ素または
炭化ケイ素１００重量部に対して二酸化ケイ素１０〜１
５０重量部の割合で付着させ、このように付着処理させ
た物に、これに含まれるマトリックス１００重量部に対
して１０〜６００重量部の炭素と、１０〜３００重量部
のアルカリ金属またはアルカリ土類金属のハロゲン化物
と、適量の窒化ケイ素または炭化ケイ素に対する焼結助
剤と、適量の炭化ケイ素ウィスカー生成促進剤とを添加
して混合し、この混合物を不活性雰囲気中で１３００〜
１７００℃に加熱して上記マトリックス粒子表面に炭化
ケイ素ウィスカーを生成させ、ついで所望の形状に成形
したのち焼結することを特徴とする複合セラミックス材
料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59230408A JPS61111968A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59230408A JPS61111968A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61111968A true JPS61111968A (ja) | 1986-05-30 |
| JPH0229628B2 JPH0229628B2 (ja) | 1990-07-02 |
Family
ID=16907415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59230408A Granted JPS61111968A (ja) | 1984-11-02 | 1984-11-02 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61111968A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6270265A (ja) * | 1985-09-24 | 1987-03-31 | 財団法人産業創造研究所 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
| US4855262A (en) * | 1986-11-25 | 1989-08-08 | Battelle Memorial Institute | Method of manufacturing silicon nitride composition reinforced with silicon carbide whiskers having silicon oxide coating |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-11-02 JP JP59230408A patent/JPS61111968A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6270265A (ja) * | 1985-09-24 | 1987-03-31 | 財団法人産業創造研究所 | 複合セラミツクス材料の製造方法 |
| US4855262A (en) * | 1986-11-25 | 1989-08-08 | Battelle Memorial Institute | Method of manufacturing silicon nitride composition reinforced with silicon carbide whiskers having silicon oxide coating |
| JPH08245265A (ja) * | 1995-03-08 | 1996-09-24 | Hitachi Ltd | 自己強化窒化ケイ素焼結体及びその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0229628B2 (ja) | 1990-07-02 |
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