KR101862551B1 - 등방성 탄소섬유전극의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 등방성 탄소섬유 성형체 및 이의 제조방법 에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 미분으로 과랍화된 탄소섬유분말을 이용하여 고가의 등방성형공정기술을 적용하지 않고도 등방성 탄소섬유 성형체를 제조할 수 있는 방법을 제공함으로써 제조비용이 절감되고 공정상 경제성이 향상될 수 있다.

Description

등방성 탄소섬유전극의 제조방법{Method of isotropic carbon fiber electrode}
본 발명은 등방성 탄소섬유 성형체 및 이의 제조방법 에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 고가의 등방성형공정기술을 적용하지 않고도 제조 가능한 등방성 탄소섬유 성형체 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
탄소는 기계 및 화학공업 분야에서 중요한 역할을 하는 화학적으로 안정한 원소로서, 물리적으로는 금속적 성질과 세라믹적인 성질을 모두 지니고 있고, c축 방향으로 반 데르 발스 결합을 하고 있으며, 그에 수직인 a, b면상에는 공유결합을 하고 있어 큰 이방성을 나타내는 특성을 지닌다. 특히, 금속이나 세라믹에서 볼 수 없는 윤활성, 내열성, 내열 충격성, 열전도성, 내식성 등이 우수한 재료로 여겨지고 있다. 탄소재가 기계용 씰로 이용되기 위하여는 밀도가 높아 기밀성을 유지할 수 있어야 하며, 우수한 마찰안정성을 가질 것이 요구된다.
예를 들어, 특허문헌 1은 탄소재 시일을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 원료 콜타르 피치를 열처리한 후 사출성형하고 산화 안정화하여 탄소재 시일을 제조하는 방법을 제공하고 있다. 이에 따르면, 콜타르 피치를 이용하여 복잡한 구조의 박판형상을 가지면서도 높은 기계적 물성, 우수한 내식성, 낮고 안정된 마찰양상을 갖는 탄소재 시일을 제조할 수 있다.
또한, 특허문헌 2는 그라핀을 이용한 고강도 탄소복합재, 그 제조방법 및 이를 이용한 연료전지 분리판에 관한 것으로서, 코크스와 전기전도도가 높고, 접촉저항이 우수한 그라핀 탄소복합재를 혼합 및 성형하여 고강도 탄소복합재를 제조하고, 이를 이용하여 제조한 연료전지 분리판에 대해 개시하고 있다. 상기 고강도 탄소복합재로부터 제조된 연료전지 분리판은 고전기전도도, 고강도, 경량성, 내화학성, 고청정성, 치수 정밀도 등의 향상된 특성을 발휘할 수 있다.
이와 같은 탄소재로서 사용될 수 있는 물질 중 하나인 탄소섬유는 탄소를 마이크로 또는 나노 스케일의 미세한 선재로 성형한 것으로서, 종래의 흑연 소재에 비해 우수한 물리적 및 전기적 특성을 가진다.
한편, 대한민국공개특허 제2009-0009191 호는 활성 탄소 섬유로 이루어진 섬유 재료 및 이의 제조 방법을 개시하고 있다. 상기 공개특허는 활성 탄소 섬유 조각으로 이루어져 전기화학적 장치, 촉매 기판 등의 다양한 장치에 사용될 수 있으며 표면적이 넓은 효과를 갖지만, 고가의 등방 성형 공정기술을 적용하지 않고도 등방성 성형체를 제조할 수 있으며, 내구성이 우수하며, 팽창을 방지하고 표면에 크랙이 발생하는 것을 방지하는 효과를 동시에 갖기 어려운 문제가 있었다.
대한민국 공개특허 제 10-2004-0043528 호 대한민국 공개특허 제 10-2012-0001554 호 대한민국 공개특허 제 10-2009-0009191 호
본 발명은 상기 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 고가의 등방성형공정기술을 적용하지 않고도 우수한 등방성 탄소섬유 성형체를 제조하는 데 있다.
이를 위하여, 본 발명은 탄소섬유 폐기물을 기계적 밀링하여 분말화하는 1단계; 상기 분말화된 탄소섬유를 바인더와 혼합하여 경화시켜 과립화된 탄소섬유 분말을 제조하는 2단계; 상기 과립화된 탄소섬유분말을 일축가압성형하여 등방성 탄소섬유 성형체를 제조하는 3단계;를 포함하며, 상기 등방성 탄소섬유 성형체는 상호 수직하는 x축, y축 및z축 방향으로 미세조직의 입도가 동일하게 212 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 1단계에서 상기 기계적 밀링은 볼밀링(ball milling) 으로 수행하고, 상기 볼밀링은 100 ~ 300 rpm의 속도로 20 ~ 30 시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 분말화된 탄소섬유의 평균 입도는 212 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 바인더는 페놀수지, 타르, 콜타르 피치 및 석유피치를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 분말화된 탄소섬유 및 바인더는 1: 0.15 ~ 0.35의 중량비로 혼합될 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 3단계의 일축가압성형은 30 ~ 400 MPa 로 수행될 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 등방성 탄소섬유 성형체의 제조 방법으로 제조되는 등방성 탄소섬유 성형체을 제공한다.
또한, 상기 등방성 탄소섬유 성형체를 포함하는 등방성 탄소섬유전극을 제조하는 방법을 제공하는 바, 구체적으로, 상기 등방성 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 지연 열처리하는 1단계; 상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 25 cP(25℃) 이하의 함침 용액에 함침하는 2단계; 및 상기 함침한 탄소섬유 성형체를 재탄화 처리하는 3단계;를 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 1단계의 지연 열처리는 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 2단계는 0.7MPa ~ 1.5MPa 의 압력으로 10 ~ 60 분 동안 수행할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 2단계는 감압 함침 및 가압 함침 중에서 선택된 어느 하나의 방법으로 수행할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 함침 용액은 중합수지 및 용매를 1 : 0.8 ~ 1 : 2.5 의 중량비로 포함하며, 상기 중합수지는 페놀수지 및 피치 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고, 상기 용매는 에탄올 및 톨루엔 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 2단계는 1 ~ 3회 반복하여 수행할 수 있다.
본 발명의 일실시예에서, 상기 3단계의 재탄화 처리는 질소 분위기에서 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온시킨 후, 0.5 ~ 1.5 시간 동안 속도로 600 ~ 1000℃ 하에 수행할 수 있다.
본 발명에 따르면 탄소섬유분말의 과립화 공정을 이용하여 고가의 등방성형공정기술을 적용하지 않고도 등방성 탄소섬유 성형체를 제조할 수 있는 방법을 제공함으로써 제조비용이 절감되고 공정상 경제성이 향상될 수 있다.
도 1은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 과립화된 탄소섬유 분말의 이미지이다.
도 2는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 상호 수직하는 x축, y축 및z축 방향 중 일방향으로 일축가압성형하는 방향을 나타내는 모식도이다.
도 3은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 등방성 탄소섬유 성형체의 확대이미지이다.
도 4은 성형공정을 확립하지 않은 성형체의 성형 후 사진이다.
도 5은 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 성형체의 성형 후 사진이다.
도 6는 본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 성형체의 함침 공정 사진이다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
본 발명은 탄소섬유 폐기물을 기계적 밀링하여 분말화하는 1단계; 상기 분말화된 탄소섬유를 바인더와 혼합하여 과립화된 탄소섬유 분말을 제조하는 2단계; 상기 과립화된 탄소섬유분말을 기계적 밀링한 후, 일축가압성형하여 등방성 탄소섬유 성형체를 제조하는 3단계;를 포함하며, 상기 등방성 탄소섬유 성형체는 상호 수직하는 x축, y축 및z축 방향으로 미세조직의 입도가 동일하게 212 ㎛ 이하의 등방성 탄소섬유 성형체의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 있어서, 상기 1단계는 탄소섬유를 기계적 밀링하여 분말화하는 단계로서, 이후의 단계에서 바인더와 혼합하여 탄소섬유 분말을 과립화한 후 일축가압성형함으로써 등방성 탄소섬유 성형체를 제조할 수 있다.
이때, 상기 탄소섬유는 탄소를 마이크로 또는 나노 스케일의 미세한 선재로 성형한 것일 수 있다. 상기 탄소섬유는 소정의 유연성을 갖도록 소정의 폴리머를 포함할 수 있다. 또한, 상기 탄소섬유로 탄소섬유 폐기물을 사용할 수 있다. 탄소섬유 폐기물을 사용할 경우 버려지는 탄소섬유를 재활용할 수 있고, 친환경적으로 방전가공 전극용 탄소 분말 소재를 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 상기 1단계에서 상기 기계적 밀링은 탄소 섬유를 분말화 할 수 있는 방법이라면 특별히 한정되지는 않으나, 바람직하게는 볼밀링(ball milling) 으로 수행하는 것이 좋다.
이때, 상기 볼밀링은 100 ~ 300 rpm의 속도로 20 ~ 30 시간 동안 수행할 수 있다. 상기 볼밀링 속도가 100rpm 미만일 경우 수득되는 탄소 섬유 분말의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 볼밀링 속도가 300rpm을 초과할 경우 볼밀링 속도 증가에 따른 탄소 분말 소재의 수득률 증가율이 낮아지므로 공정상 효율적이지 못하고, 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아진다. 또한, 상기 볼밀링 시간이 20시간 미만일 경우 수득되는 탄소섬유 분말의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 볼밀링 시간이 30시간을 초과할 경우 볼밀링 시간 증가에 따른 탄소섬유 분말의 수득률 증가율이 낮아지므로 공정상 효율적이지 못하고, 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아진다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 있어서, 상기 볼밀링은 볼 : 탄소섬유의 중량비가 52 ~ 58 : 1로 수행할 수 있다. 상기 볼 : 탄소섬유의 중량비에서 상기 볼의 중량비가 52미만일 경우, 수득되는 탄소섬유 분말의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 상기 볼 : 탄소섬유의 중량비에서 상기 볼의 중량비가 58을 초과할 경우 밀링으로 인한 분진 발생율이 높아진다.
또한, 상기 볼밀링 공정시 사용되는 볼은 스틸을 포함할 수 있다. 상기 스틸은 강도 특성이 높기 때문에, 밀링 시간을 단축시킬 수 있고 볼 손상을 방지할 수 있다. 그리고, 상기 볼의 직경은 7 ~ 30mm일 수 있다. 상기 볼 직경이 7 mm미만일 경우 수득되는 탄소 분말 소재의 형태 또는 입경이 불균일할 수 있고, 상기 볼 직경이 30 mm를 초과할 경우 밀링 용기 내에 배치될 수 있는 볼의 개수가 제한적이므로 공정 효율이 낮아질 수 있다.
이때, 상기 분말화된 탄소섬유는 직경이 212㎛이하의 탄소섬유 분말 또는 탄소섬유-바인더 복합체 분말을 포함할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 2단계는 상기 분말화된 탄소섬유를 바인더와 혼합하여 과립화된 탄소섬유 분말을 제조하는 단계로서, 과립화된 탄소섬유 분말을 이후의 단계에서 일축가압성형함으로써 등방성 탄소섬유 성형체를 제조할 수 있다.
이때, 상기 바인더는 탄소섬유분말을 과립화할 수 있는 바인더라면 특별히 한정되지 않으나, 바람직하게는 페놀수지, 타르, 콜타르 피치 및 석유피치를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함할 수 있고, 더욱 바람직하게는 페놀수지를 이용할 수 있다.
이때, 상기 탄소섬유에 대하여 바인더는 1: 0.15 ~ 0.35의 중량비로 도포될 수 있으며, 바람직하게는 1: 0.20 ~ 0.30의 중량비로 혼합되는 것이 좋다. 상기 탄소섬유 및 바인더가 1: 0.15 미만으로 포함되는 경우 탄소섬유와 결합하지않는 문제점이 있고, 1: 0.35를 초과하여 혼합되는 경우 방전가공 전극 제조시 특성을 감소시키는 문제점이 있다.
이때, 상기 과립화된 탄소섬유 분말은 평균 입도가 212 ㎛ 이하일 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 3단계는 상기 과립화된 탄소섬유분말을 일축가압성형하여 등방성 탄소섬유 성형체를 제조하는 단계로서, 상기 3단계의 일축가압성형은 30 ~ 400 MPa 로 수행할 수 있다. 만일 일축가압성형을 30 Mpa 미만에서 수행할 경우 표면에 크랙이 발생하는 문제가 발생할 수 있고, 400 Mpa를 초과하여 수행할 경우 표면에 크랙이 발생하고, 성형물이 파손되는 문제가 발생할 수 있다.
한편, 본 발명은 상기 등방성 탄소섬유 성형체의 제조방법으로 제조되는 등방성 탄소섬유 성형체 및 상기 등방성 탄소섬유 성형체를 포함하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법을 제공한다.
여기서, 상기 등방성 탄소섬유 성형체는 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향으로 미세조직의 입도가 각각 212 ㎛ 이하이고, 상기 등방성 탄소섬유 성형체는 미세조직의 입도가 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향으로 각각 212 ㎛ 이하일 수 있다.
구체적으로, 상기 등방성 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 지연 열처리하는 1단계; 상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 25 cP(25℃) 이하의 함침 용액에 함침하는 2단계; 및 상기 함침한 탄소섬유 성형체를 재탄화 처리하는 3단계;를 포함하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법일 수 있다.
상기 1단계의 지연 열처리는 분당 1 ~ 3℃의 속도로 500 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 500 ~ 1000℃에서 0.3 ~ 2 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 승온하는 속도가 1℃ 미만이면 공정상 비용이 증가하는 문제가 발생할 수 있고, 3℃를 초과하게 되면 열처리 시 탄소섬유 성형체가 팽창하여 파손되거나 탄소섬유 성형체에 크랙이 발생할 수 있고, 만일 파손되지 않거나 크랙이 발생하지 않더라도 함침 및 재탄화 공정에서 파손 및 크랙이 발생할 수 있으며, 최종 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 지연 열처리 온도가 500℃ 미만이면 탄소섬유 전극의 특성이 발현되지 않는 문제가 발생할 수 있고, 1000℃를 초과하면 탄소섬유 성형체가 팽창되어 파손되고, 탄소섬유 성형체에 크랙이 발생하는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 지연 열처리 시간이 0.3 시간 미만일 경우, 탄소섬유 성형체에 열처리가 되지 않아 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않고, 2 시간을 초과할 경우 공정상 비용이 증가하는 문제가 발생할 수 있다.
상기 2단계는 0.7MPa ~ 1.5MPa 의 압력으로 10 ~ 60 분 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 0.9MPa ~ 1.2MPa 의 압력으로 20 ~ 50 분 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 2단계를 압력이 0.7 MPa 미만에서 수행하는 경우 함침제가 전극 내부에 침투하지 못하는 문제가 발생할 수 있고, 1.5 MPa 를 초과하여 수행하는 경우 전극에 크랙이 발생할 수 있는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 2단계의 함침 시간이 10 분 미만이면 함침제가 전극 내부에 침투하지 못하는 문제가 발생할 수 있고, 함침 시간이 60 분을 초과하면 공정상 비용이 증가하고 과하게 함침이 되어 내구성이 떨어지는 문제점이 발생할 수 있다.
상기 2단계는 통상적으로 함침하는 압력이라면 제한없이 수행할 수 있으나, 바람직하게는 감압 함침 및 가압 함침 중에서 선택된 어느 하나의 방법으로 수행할 수 있다.
상기 함침 용액은 중합수지 및 용매를 1 : 0.5 ~ 1 : 3 의 중량비로 포함할 수 있으며, 바람직하게는 중합수지 및 용매를 1 : 0.8 ~ 1 : 2.5 의 중량비로 포함할 수 있다. 만일 상기 중합수지 및 용매의 중량비가 1 : 0.5 미만이면 함침액의 점도 값이 커지기 때문에 성형물을 재탄화 할 시 팽창에 의해 성형물이 파손되는 문제가 발생할 수 있고, 1 : 3을 초과하게 되면 함침 수율이 낮아지는 문제가 발생할 수 있다.
상기 중합수지는 통상적으로 함침용액에 사용되는 수지라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 페놀수지 및 피치 중에서 선택된 1종 이상을 사용할 수 있다. 또한, 상기 용매는 통상적으로 함침용액에 사용되는 용매라면 제한 없이 사용할 수 있으며, 바람직하게는 에탄올 및 톨루엔 중에서 선택된 1종 이상일 수 있다.
상기 2단계는 1 ~ 3회 반복하여 수행할 수 있다. 성형체를 함침 하는 횟수가 증가할수록 탄소섬유전극의 물성이 향상된다. 하지만, 만일 상기 4단계의 함침 횟수가 3회를 초과하게 되면 과하게 여러 번 함침이 되기 때문에, 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다.
상기 3단계의 재탄화 처리는 질소 분위기에서 분당 1 ~ 3℃의 속도로 500 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 500 ~ 1000℃에서 0.3 ~ 2 시간 동안 수행할 수 있으며, 바람직하게는 질소 분위기에서 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 수행할 수 있다. 만일 상기 승온하는 속도가 1℃ 미만이면 최종 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있고, 3℃를 초과하게 되면 재탄화 시 성형체가 팽창하여 파손되거나 성형체에 크랙이 발생할 수 있고, 최종 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않은 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 재탄화 처리 온도가 500℃ 미만이면 탄소섬유 성형체가 재탄화 처리가 되지 않아 탄소섬유전극의 내구성이 좋지않고, 1000℃를 초과하면 성형체가 팽창되어 파손되고, 탄소섬유 성형체에 크랙이 발생하는 문제가 발생할 수 있다. 또한, 만일 상기 재탄화 처리 시간이 0.5 시간 미만일 경우, 탄소섬유 성형체가 재탄화 처리가 되지 않아 탄소섬유전극의 내구성이 좋지 않고, 1.5 시간을 초과할 경우 재탄화 처리 시 팽창에 의해 탄소섬유 성형체가 파손되는 문제가 발생할 수 있다.
이하, 본 발명을 하기 실시예들을 통해 설명한다. 이때, 하기 실시예들은 발명을 예시하기 위하여 제시된 것일 뿐, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예들에 의해 한정되는 것은 아니다.
[실시예]
실시예 1: 과립화된 탄소섬유 분말 집합체의 제조
먼저 탄소섬유 폐기물을 분말화하기 위해 평균직경은 20 mm의 볼 및 탄소섬유를 55 : 1의 중량비로 하여, 200 rpm의 속도로 25 시간 동안 볼밀링 하였다. 그 후 탄소섬유 분말 및 바인더를 1 : 0.2의 중량비로 혼합하고, 150℃에서 6.5 시간 동안 경화하여 미분으로 과립화된 탄소섬유 분말 집합체를 제조하였다. 상기 바인더는 페놀수지를 사용하였다.
[비교예]
비교예 1-1: 과립화된 탄소섬유 분말 집합체의 제조
실시예 1과 동일하게 탄소섬유 분말 집합체를 제조하되, 하기 표 1과 같이 미분으로 과립된 분말을 바인더와 혼합하는 공정을 수행하지 않고 탄소섬유 분말 집합체를 제조하였다.
구분 실시예 1 비교예 1-1
미분으로 과립된 분말 및 바인더 혼합 공정 수행 여부 ○ ×
실시예 2: 탄소섬유전극의 제조
(1) 탄소섬유의 분말화단계
평균직경은 20 mm의 볼 및 상기 제조예 1에서 제조된 과립화된 탄소섬유 분말 집합체를 55 : 1의 중량비로 하여, 200 rpm의 속도로 25 시간 동안 볼밀링 하여 평균 입도 180 ㎛의 탄소섬유 분말을 제조하였다.
(2) 탄소섬유 성형체 제조단계
상기 탄소섬유 분말을 300 Mpa로 일축가압성형하여 등방성 탄소섬유 성형체를 제조하였다. 상기 등방성 탄소섬유 성형체의 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향으로 미세조직의 입도는 각각 180㎛, 180㎛ 및 180㎛ 였다.
(3) 탄소섬유 성형체 열처리단계
상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 지연열처리 하였다. 구체적으로, 상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 분당 2℃의 속도로 800℃까지 승온 시킨 후, 800℃에서 1시간 동안 탄소섬유 성형체를 열처리 하였다.
(4) 탄소섬유 성형체 함침단계
상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 10 cP(25℃)의 함침용액에 1 Mpa의 압력으로 30 분 동안 함침하였다. 상기 함침 용액은 페놀수지 및 에탄올을 1 : 1.5의 중량비로 혼합하였다. 상기 함침단계를 총 2회 반복수행하였다.
(5) 탄소섬유 성형체 재탄화단계
상기 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 재탄화 하였다. 구체적으로, 상기 함침한 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 분당 2℃의 속도로 800℃까지 승온 시킨 후, 800℃에서 1시간 동안 탄소섬유 성형체를 재탄화 하여 탄소섬유전극을 제조하였다.
실시예 3 ~ 23
실시예 2과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 1 ~ 3과 같이 공정조건 및 포함되는 구성의 함량비 등을 달리하여 탄소섬유전극을 제조하였다.
비교예 1 ~ 3
실시예 2과 동일하게 실시하여 제조하되, 하기 표 4와 같이 공정조건 및 함침용액의 점도 등을 달리하여 탄소섬유전극을 제조하였다.
구분 실시예
2		 실시예
3		 실시예
4		 실시예
5		 실시예
6		 실시예
7		 실시예
8		 실시예
9
분말화
단계		 탄소섬유 및
바인더
(중량비)		 1:0.2 1:0.1 1:0.5 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2
경화온도
(℃)		 150 150 150 75 250 150 150 150
분말입도
(㎛)		 180 180 180 180 180 260 180 180
성형체
제조
단계		 성형압력
(MPa)		 300 300 300 300 300 300 20 450
성형방법 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압
열처리
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 2 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 1 1 1
함침
단계		 함침압력
(MPa)		 1 1 1 1 1 1 1 1
시간(min) 30 30 30 30 30 30 30 30
함침
용액		 페놀수지 및
에탄올
(중량비)		 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5
함침용액의
점도
(cP(25℃)		 10 10 10 10 10 10 10 10
재탄화
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 2 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 1 1 1
1) 상기 표 1에서 실시예 6은 분말화 단계의 볼 밀링 속도를 90 rpm으로 하여 18 시간 동안 진행한 것이다.
구분 실시예
10		 실시예
11		 실시예
12		 실시예
13		 실시예
14		 실시예
15		 실시예
16		 실시예
17
분말화
단계		 탄소섬유 및
바인더
(중량비)		 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2
경화온도
(℃)		 150 150 150 150 150 150 150 150
분말입도
(㎛)		 180 180 180 180 180 180 180 180
성형체
제조
단계		 성형압력
(MPa)		 300 300 300 300 300 300 300 300
성형방법 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압
열처리
단계		 승온속도
(℃/분)		 4 2 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 1250 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 0.25 1.5 1 1 1 1
함침
단계		 함침압력
(MPa)		 1 1 1 1 0.4 2 1 1
시간(min) 30 30 30 30 30 30 5 70
함침
용액		 페놀수지 및
에탄올
(중량비)		 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5
함침용액의
점도
(cP(25℃)		 10 10 10 10 10 10 10 10
재탄화
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 2 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 1 1 1
구분 실시예
18		 실시예
19		 실시예
20		 실시예
21		 실시예
22		 실시예
23
분말화
단계		 탄소섬유 및
바인더
(중량비)		 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2 1:0.2
경화온도(℃) 150 150 150 150 150 150
분말입도(㎛) 180 180 180 180 180 180
성형체
제조단계		 성형압력
(MPa)		 300 300 300 300 300 300
성형방법 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압		 일축
가압
열처리
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 2 2 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 800 800 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 1
함침단계 함침압력
(MPa)		 1 1 1 1 1 1
시간(min) 30 30 30 30 30 30
함침용액 페놀수지 및
에탄올
(중량비)		 1:3 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5 1:1.5
함침용액의
점도
(cP(25℃)		 5 10 10 10 10 10
재탄화
단계		 승온속도
(℃/분)		 2 1 4 2 2 2
온도(℃) 800 800 800 500 1250 800
시간(hr) 1 1 1 1 1 0.25
구분 비교예
1		 비교예
2		 비교예
3
분말화단계 탄소섬유 및 바인더(중량비) 1:0.2 1:0.2 1:0.2
경화온도(℃) 150 150 150
분말입도(㎛) 180 180 180
성형체 제조단계 성형압력(MPa) 300 300 300
성형방법 압출성형 일축
가압		 일축
가압
열처리단계 승온속도(℃/분) 2 2 2
온도(℃) 800 800 800
시간(hr) 1 1 1
함침단계 함침압력(MPa) 1 1 1
시간(min) 30 30 30
함침용액 페놀수지 및 에탄올
(중량비)		 1:1.5 1:1.5 1:0.5
함침용액의 점도
(cP(25℃)		 10 10 40
재탄화단계 승온속도(℃/분) 2 5 2
온도(℃) 800 800 800
시간(hr) 1 2 1
1) 상기 표 4에서 비교예 1은 일축가압성형이 아닌 압출성형을 통해 성형체를 성형한 것이다.
2) 상기 표 4에서 비교예 2는 재탄화단계를 수행하지 않은 것이다.
실험예 1: 과립된 탄소섬유 분말 집합체의 등방성 평가
실시예 1에 따라 제조된 과립된 탄소섬유 분말 집합체를 일축가압성형을 수행한 후, 탄소섬유 분말 집합체의 등방성에 대해 하기의 표 6 에 그 결과를 나타내었다.
구분 실시예 1 비교예 1-1
탄소섬유의 등방성 ○ ×
상기 표 6에 나타난 바와 같이, 실시예 1 및 비교예 1-1에서 각각 제조된 탄소섬유 분말 집합체를 일축가압성형을 수행하는 경우에 도 1 및 도 3 에 나타난 바와 같이, 실시예 1의 미분으로 과립된 탄소섬유 분말 집합체의 경우에 구형의 등방향 원료를 제조할 수 있었다.
실험예 2: 팽창정도 평가
실시예 2 ~ 23 및 비교예 1 ~ 3 에 따라 제조한 탄소섬유전극의 팽창정도를 평가하기 위해, 성형체 제조단계를 마친 탄소섬유 성형체의 부피에 대하여 재탄화단계를 마친 최종 탄소섬유전극의 부피의 부피증가율을 비교하여 탄소섬유전극의 팽창정도를 평가하였다(0 %이상, 3 %미만 - ◎. 3 % 이상, 6 % 미만 - ○, 6 % 이상, 10 % 미만 - △, 10 % 이상 - ×). 이에 대하여 하기 표 5에 나타내었다.
실험예 3: 크랙발생 방지 평가
실시예 2 ~ 23 및 비교예 1 ~ 3 에 따라 제조한 탄소섬유전극의 크랙발생방지를 평가하기 위해, 5년 경력 이상의 탄소전극 관련종사자들이 육안으로 크랙발생 방지정도를 평가하였다(매우좋음 - ◎, 좋음 - ○, 보통 - △, 나쁨 - ×). 이에 대하여 하기 표 5에 나타내었다.
실험예 4: 방전가공 평가
실시예 2 ~ 23 및 비교예 1 ~ 3에 따라 제조한 탄소섬유전극의 방전가공을 평가하기 위하여, 가공전류 50A, 상하 이송거리 10mm로하여 방전가공을 평가하였다(매우좋음 - ◎, 좋음 - ○, 보통 - △, 나쁨 - ×). 이에 대하여 하기 표 5에 나타내었다.
구분 팽창정도 평가 크랙발생 방지 평가 방전가공 평가
실시예2 ◎ ◎ ◎
실시예3 ○ ○ ◎
실시예4 ◎ ◎ △
실시예5 ○ △ ○
실시예6 ○ ○ ○
실시예7 △ △ ○
실시예8 ○ △ ○
실시예9 △ △ ○
실시예10 △ △ △
실시예11 ◎ ○ △
실시예12 △ △ ○
실시예13 ○ ○ ○
실시예14 ○ ○ ○
실시예15 ○ △ ○
실시예16 ○ ○ ○
실시예17 △ ○ ○
실시예18 ◎ ◎ ○
실시예19 △ ○ ○
실시예20 △ △ ○
실시예21 ◎ ○ △
실시예22 △ △ ○
실시예23 ○ ○ ◎
비교예1 × × ×
비교예2 × × △
비교예3 × × △
상기 표 7에서 알 수 있듯이, 본 발명의 공정조건, 포함되는 구성의 함량비 공정조건 및 함침용액의 점도 등을 모두 만족하는 실시예 2가, 이중 하나라도 누락된 실시예 3 ~ 23 및 비교예 1 ~ 3 에 비하여, 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 분말화 단계에서 탄소섬유 및 바인더의 중량비가 1 : 0.2 인 실시예 2가, 중량비가 1 : 0.1 인 실시예 3 및 1 : 0.5 인 실시예 4에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 분말화 단계에서 경화온도가 150℃인 실시예 2 가, 경화온도가 75℃인 실시예 5 및 경화온도가 250℃인 실시예 6 에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 분말화 단계를 거친 탄소섬유 분말의 입도가 180 ㎛인 실시예 2 가, 탄소섬유 분말의 입도가 260 ㎛인 실시예 7에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 성형체 제조단계에서 성형압력이 300 MPa 인 실시예 2 가, 성형압력이 20 MPa 인 실시예 8 및 성형압력이 450 MPa 인 실시예 9에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 열처리 단계의 승온속도가 분당 2℃인 실시예 2 가, 승온속도가 분당 4℃인 실시예 10에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 열처리 단계의 온도가 800℃인 실시예 2 가, 온도가 1250℃인 실시예 11에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 열처리 단계의 시간이 1시간인 실시예 2 가, 시간이 15 분인 실시예 12 및 시간이 1.5 시간인 실시예 13 에 비하여, 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 함침단계의 압력이 1 MPa 인 실시예 2 가, 압력이 0.4 Mpa 인 실시예 14 및 압력이 2 Mpa 인 실시예 15에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 함침단계의 시간이 30 분인 실시예 2 가, 시간이 5 분인 실시예 16 및 시간이 70 분인 실시예 17 에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 함침용액의 페놀수지 및 에탄올의 중량비가 1 : 1.5 인 실시예 2 가, 중량비가 1 : 3 인 실시예 18에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 재탄화 단계의 승온속도가 분당 2℃ 인 실시예 2 가, 승온속도가 분당 1℃ 인 실시예 19 및 승온속도가 분당 4℃ 인 실시예 20에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 재탄화 단계의 온도가 800℃ 인 실시예 2 가, 온도가 500℃ 인 실시예 21 및 온도가 1250℃ 인 실시예 22에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 재탄화 단계의 시간이 1 시간인 실시예 2 가, 재탄화 단계의 시간이 15 분인 실시예 23에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하였다.
또한, 일축가압성형을 한 실시예 2 가, 일축가압성형이 아닌 압출성형을 한 비교예 1에 비하여, 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하여 모두 우수하였다.
또한, 재탄화 단계를 진행한 실시예 2 가, 재탄화 단계를 진행하지 않은 비교예 2에 비하여, 탄소섬유전극이 팽창이 되지 않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하여 모두 우수하였다.
또한, 함침용액의 페놀수지 및 에탄올의 중량비가 1 : 1.5로, 점도가 20 cP(25℃) 인 실시예 2 가, 함침용액의 페놀수지 및 에탄올의 중량비가 1 : 0.5로, 점도가 31 cP(25℃) 인 비교예 3에 비하여 탄소섬유전극이 팽창이 되지않고, 크랙이 발생하지 않으며, 방전가공이 더욱 용이하여 모두 우수하였다.

Claims (13)

  1. 탄소섬유 폐기물을 100 ~ 300 rpm의 속도로 20 ~ 30 시간 동안 볼밀링(ball milling)을 수행하여 분말화하는 1단계;
    상기 분말화된 탄소섬유를 바인더와 혼합하여 경화시켜 과립화된 탄소섬유 분말을 제조하는 2단계;
    상기 과립화된 탄소섬유분말을 일축가압성형하여 등방성 탄소섬유 성형체를 제조하는 3단계;
    상기 등방성 탄소섬유 성형체를 질소분위기 하에서 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온 시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 수행하여 지연 열처리하는 4단계;
    상기 열처리한 탄소섬유 성형체를 점도 25 cP(25℃) 이하의 함침 용액에 0.9MPa ~ 1.2MPa의 압력을 가하면서 20 ~ 50 분 동안 함침시키는 5단계; 및
    상기 함침한 탄소섬유 성형체를 질소 분위기에서 분당 1.5 ~ 2.5℃의 속도로 600 ~ 1000℃까지 승온시킨 후, 600 ~ 1000℃에서 0.5 ~ 1.5 시간 동안 재탄화 처리하는 6단계; 를 포함하고,
    상기 볼밀링은 볼 및 탄소섬유 폐기물의 중량비가 52 ~ 58 : 1로 수행하고, 볼의 직경은 7 ~ 30mm이며,
    상기 등방성 탄소섬유 성형체는 상호 수직하는 x축, y축 및 z축 방향으로 미세조직의 입도가 동일하게 212 ㎛ 이하이고,
    상기 함침 용액은 중합수지 및 용매를 1 : 0.8 ~ 2.5 의 중량비로 포함하는 것을 특징으로 하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 바인더는 페놀수지, 타르, 콜타르 피치 및 석유피치를 포함하는 군으로부터 선택되는 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 분말화된 탄소섬유 및 바인더는 1: 0.15 ~ 0.35의 중량비로 혼합되는 것을 특징으로 하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 3단계의 일축가압성형은 30 ~ 400 MPa 로 수행하는 것을 특징으로 하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법.
  6. 삭제
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제1항에 있어서,
    상기 2단계는 감압 함침 및 가압 함침 중에서 선택된 어느 하나의 방법으로 수행하는 것을 특징으로 하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 중합수지는 페놀수지 및 피치 중에서 선택된 1종 이상을 포함하고,
    상기 용매는 에탄올 및 톨루엔 중에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 5단계는 1 ~ 3회 반복하여 수행하는 것을 특징으로 하는 등방성 탄소섬유전극의 제조방법.
  13. 삭제
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