JPS62158167A - 窒化珪素混合粉末の製造方法 - Google Patents
窒化珪素混合粉末の製造方法Info
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- JPS62158167A JPS62158167A JP60298193A JP29819385A JPS62158167A JP S62158167 A JPS62158167 A JP S62158167A JP 60298193 A JP60298193 A JP 60298193A JP 29819385 A JP29819385 A JP 29819385A JP S62158167 A JPS62158167 A JP S62158167A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は窒化珪素粉末の製造方法に関し、特に高密度の
窒化珪素焼結体を得るのに適した窒化珪素混合粉末の製
造方法に関する。
窒化珪素焼結体を得るのに適した窒化珪素混合粉末の製
造方法に関する。
高耐熱性及び高温で高強度を有するセラミツクスとして
、窒化珪素粉末を主成分とする焼結体が知られている。
、窒化珪素粉末を主成分とする焼結体が知られている。
窒化珪素は窒素と珪素の共有結合から成るため窒化珪素
粉末単独ではきわめて焼結が困難である。そこで、窒化
珪素粉末に焼結用助剤として酸化マグネシウム、酸化イ
ツトリウム等の酸化物の粉末を添加混合して粒界に混合
液相を作り、焼結を行うことにより、焼結体の高温での
強度を扁めることが知られている（例えば、「無機高分
子の合成と応用」■シーエムシー発行、第３３〜３弘頁
参照）。
粉末単独ではきわめて焼結が困難である。そこで、窒化
珪素粉末に焼結用助剤として酸化マグネシウム、酸化イ
ツトリウム等の酸化物の粉末を添加混合して粒界に混合
液相を作り、焼結を行うことにより、焼結体の高温での
強度を扁めることが知られている（例えば、「無機高分
子の合成と応用」■シーエムシー発行、第３３〜３弘頁
参照）。
Ｃ発明が解決しよりとする問題点〕
一方、近年は焼結体のＳｉ温強度、高耐酸化性、冒耐摩
耗性を向上させるために原料粉末の微粒子化が進められ
ている。一般に粉末は微粒子化するほど凝集が多くなり
、ボールミル号を利用した粉末同士の混合においては均
一な分散混合は困難になる。粉末中に凝集が残ったり焼
結用助剤の偏在が起きると焼結時に気孔ができた広結晶
粒の異常成長が生起し強度を低下させる原因となる。ま
た、均一化をはか９易焼結性な向上させようとする場合
に、焼結用助剤を多く添加する方法があるが、このよう
な方法は逆に高錦強度の弱い液相を多く生成させること
になり、高畠強度を低下させる原因となる。
耗性を向上させるために原料粉末の微粒子化が進められ
ている。一般に粉末は微粒子化するほど凝集が多くなり
、ボールミル号を利用した粉末同士の混合においては均
一な分散混合は困難になる。粉末中に凝集が残ったり焼
結用助剤の偏在が起きると焼結時に気孔ができた広結晶
粒の異常成長が生起し強度を低下させる原因となる。ま
た、均一化をはか９易焼結性な向上させようとする場合
に、焼結用助剤を多く添加する方法があるが、このよう
な方法は逆に高錦強度の弱い液相を多く生成させること
になり、高畠強度を低下させる原因となる。
窒化珪素においても、優れた性質を有する焼結体を得る
ために、窒化珪素と焼結用助剤との分散混合における上
記問題を解消することが望まれていた。
ために、窒化珪素と焼結用助剤との分散混合における上
記問題を解消することが望まれていた。
本発明者等は、この様な分散性に係る問題点を解決すべ
く徨々検討した結果、焼結用助剤を特定の方法で窒化珪
素粉末中に存在させることによって、上記問題が解消し
、高性能の窒化珪素が得られることを知得して、本発明
に到達した。
く徨々検討した結果、焼結用助剤を特定の方法で窒化珪
素粉末中に存在させることによって、上記問題が解消し
、高性能の窒化珪素が得られることを知得して、本発明
に到達した。
すなわち、本発明の要旨は、周期律表ＨＡ族、ｌＢｉ、
ｌＡ＆、ｌＢ２５及Ｕ／又はｌＶＡ族金）Ａの塩溶液と
窒化珪素粉末を混合したのち、上記金属を含む固体を析
出させ、固液分離で得られた固相を仮焼することを特徴
とする窒化珪素混合粉末の製造方法に存する。
ｌＡ＆、ｌＢ２５及Ｕ／又はｌＶＡ族金）Ａの塩溶液と
窒化珪素粉末を混合したのち、上記金属を含む固体を析
出させ、固液分離で得られた固相を仮焼することを特徴
とする窒化珪素混合粉末の製造方法に存する。
以下、本発明の詳細な説明する。
本発明では周期律表ＩＩＡ族、ｌＩＢ族、ＩＡ族、ＩＢ
族及び／又はＩＶ Ａ族金属の塩溶液、好ましクハマグ
ネシウム、カルシウム、スカンジウム、イツトリウム、
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリ
ウム、ユーロピウム、カドリニウム、テルビウム、ジス
プロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッ
テルビウム、ルテチウム、アルミニウム及びジルコニウ
ムからなる群から選ばれた／種類以上の金属の塩溶液を
用いる。この塩としては硝酸塩、塩酸塩等、浴液となる
塩であれば（”ｌを用いても良いが、容易に熱分解ある
いは洗浄により除去されて残留しない塩が良く、好まし
くは硝酸塩が良い。塩を溶解させる媒体は、水又はメタ
ノール、エタノール等の炭素数ｌ〜グの低級アルコール
、若しくはこれらの混合物が良い。
族及び／又はＩＶ Ａ族金属の塩溶液、好ましクハマグ
ネシウム、カルシウム、スカンジウム、イツトリウム、
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、サマリ
ウム、ユーロピウム、カドリニウム、テルビウム、ジス
プロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッ
テルビウム、ルテチウム、アルミニウム及びジルコニウ
ムからなる群から選ばれた／種類以上の金属の塩溶液を
用いる。この塩としては硝酸塩、塩酸塩等、浴液となる
塩であれば（”ｌを用いても良いが、容易に熱分解ある
いは洗浄により除去されて残留しない塩が良く、好まし
くは硝酸塩が良い。塩を溶解させる媒体は、水又はメタ
ノール、エタノール等の炭素数ｌ〜グの低級アルコール
、若しくはこれらの混合物が良い。
上記金属塩の溶液に混合される窒化珪素粉末は粉末製品
として具備すべき所望の特徴に対応する以外には、粒径
及び粒度分布の制約を受けず、いかなる粉末でも使用で
きる。窒化珪素粉末の金属塩溶液への混合量は、多すぎ
ると液が粘稠にな夛、又は溶液が十分に窒化珪素粉末中
に浸透しない部分が存在するため、窒化珪素粉末と塩溶
液からなるスラリー中の当該粉末濃度は６０％以下が良
好である。なお、混□合後、窒化珪素粉末中に金属の塩
溶液を浸透させるため、通常θ、ｔ−２’１時間、窒化
珪素の表面酸化が生じることを考慮して好ましくは／〜
一時間時間分散させる。
として具備すべき所望の特徴に対応する以外には、粒径
及び粒度分布の制約を受けず、いかなる粉末でも使用で
きる。窒化珪素粉末の金属塩溶液への混合量は、多すぎ
ると液が粘稠にな夛、又は溶液が十分に窒化珪素粉末中
に浸透しない部分が存在するため、窒化珪素粉末と塩溶
液からなるスラリー中の当該粉末濃度は６０％以下が良
好である。なお、混□合後、窒化珪素粉末中に金属の塩
溶液を浸透させるため、通常θ、ｔ−２’１時間、窒化
珪素の表面酸化が生じることを考慮して好ましくは／〜
一時間時間分散させる。
次に、金属を含有する固体を析出させる。
通常は不溶性の金属化合物を析出させるために個々の対
象に応じた晶析剤を用い、かかる晶析剤としては、例え
ば、アンモニア水、アンモニアガス、水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム、炭酸ガス、炭酸アンモニウム、重炭
酸アンモニウム、炭酸ナトリウム及びシュウ酸が挙げら
れる。析出させる固体は、上記晶析剤による金属の炭酸
塩、水酸化物、シュウ酸塩が一般的であるが、析出する
粒子が微細なものほど良く、また同時に生成する副生成
物が洗浄時あるいは仮焼時に容易に除去でき低温で酸化
物に分解する化合物を形成するものが望ましい。
象に応じた晶析剤を用い、かかる晶析剤としては、例え
ば、アンモニア水、アンモニアガス、水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム、炭酸ガス、炭酸アンモニウム、重炭
酸アンモニウム、炭酸ナトリウム及びシュウ酸が挙げら
れる。析出させる固体は、上記晶析剤による金属の炭酸
塩、水酸化物、シュウ酸塩が一般的であるが、析出する
粒子が微細なものほど良く、また同時に生成する副生成
物が洗浄時あるいは仮焼時に容易に除去でき低温で酸化
物に分解する化合物を形成するものが望ましい。
上記の理由により、アンモニア水あるいはアンモニアガ
スを用いてコロイダルな水酸化物を析出させる方法が好
ましいが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム添加によ
っても水酸化物は析出させ得る。その他、尿素、グアニ
ジン、ビウレット等の加熱によってアンモニアを発生す
る化合物を塩溶液中に含有させた後にその溶液を加熱し
て水酸化物を析出させることも可能である。この場合、
尿素等の添加は塩溶液と窒化珪素粉末との混合時でも混
合の前、後のいずれでも可能である。
スを用いてコロイダルな水酸化物を析出させる方法が好
ましいが、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム添加によ
っても水酸化物は析出させ得る。その他、尿素、グアニ
ジン、ビウレット等の加熱によってアンモニアを発生す
る化合物を塩溶液中に含有させた後にその溶液を加熱し
て水酸化物を析出させることも可能である。この場合、
尿素等の添加は塩溶液と窒化珪素粉末との混合時でも混
合の前、後のいずれでも可能である。
また、炭酸塩を析出させるためには、炭酸ガスを金属の
塩溶液中に吹込んでもよいし、熱分解により炭酸ガスを
発生する化合物、例えば炭酸アンモニウム、重炭酸アン
モニウム、炭酸ナトリウムを任意の時点で添加し、その
後加熱することも可能である。但し、上記炭酸アンモニ
ウム、重炭酸アンモニウムの場合は加熱によって炭酸ガ
スとアンモニアの両者が発生するため、ｐＨがある値よ
シ小さい塩溶液では炭酸塩、ｐＨ値が大きい塩浴液では
水酸化物が析出するが、このｐＨは金属塩を構成する金
属によって変化する。
塩溶液中に吹込んでもよいし、熱分解により炭酸ガスを
発生する化合物、例えば炭酸アンモニウム、重炭酸アン
モニウム、炭酸ナトリウムを任意の時点で添加し、その
後加熱することも可能である。但し、上記炭酸アンモニ
ウム、重炭酸アンモニウムの場合は加熱によって炭酸ガ
スとアンモニアの両者が発生するため、ｐＨがある値よ
シ小さい塩溶液では炭酸塩、ｐＨ値が大きい塩浴液では
水酸化物が析出するが、このｐＨは金属塩を構成する金
属によって変化する。
なお、上記した方法の中で加熱分解によって炭酸ガス、
アンモニアガスを発生させる方法は、これらのガス発生
が溶液内全体で均一に発生するので、ガスを吹き込む方
法よりも析出する固体粒子が窒化珪素粉末中により一層
均−に付着するものと思われる。
アンモニアガスを発生させる方法は、これらのガス発生
が溶液内全体で均一に発生するので、ガスを吹き込む方
法よりも析出する固体粒子が窒化珪素粉末中により一層
均−に付着するものと思われる。
析出させる固体の賞は、窒化珪素混合粉末を仮焼して析
出固体を酸化させた後に、酸化物として窒化珪素全体に
対して／〜３０重ｔ％、特には３〜−〇重量チとなる量
がよく、この析出量は、通常前記した金属の塩浴液中の
金属塩蓋によって鉤裂できる。
出固体を酸化させた後に、酸化物として窒化珪素全体に
対して／〜３０重ｔ％、特には３〜−〇重量チとなる量
がよく、この析出量は、通常前記した金属の塩浴液中の
金属塩蓋によって鉤裂できる。
また、通常の析出は、熱分解によって炭酸ガス、アンモ
ニア等を発生させる場合ではり０〜１００℃の晶析剤の
種類に応じた温度にスラリーを加熱し、その他の晶析剤
ではｏ−ｑｏ℃程度の常温下で実施するが、析出固体の
粒子径が小さくなるので低温の方が好ましい。
ニア等を発生させる場合ではり０〜１００℃の晶析剤の
種類に応じた温度にスラリーを加熱し、その他の晶析剤
ではｏ−ｑｏ℃程度の常温下で実施するが、析出固体の
粒子径が小さくなるので低温の方が好ましい。
金属化合物を析出させた溶液から、析出固体及び窒化珪
素粉末からなる固相を常法により分離、乾燥し、これを
仮焼孝して目的とする窒化珪素混合粉末が得られる。
素粉末からなる固相を常法により分離、乾燥し、これを
仮焼孝して目的とする窒化珪素混合粉末が得られる。
仮焼は、窒化珪素粉末中に混合された析出化合物を酸化
物にするために行なうが、高温での窒化珪素粉末自身の
酸化を考慮すると、大気中ではｉｏｏ〜１．００℃で０
． ！； −２時間程が良い。
物にするために行なうが、高温での窒化珪素粉末自身の
酸化を考慮すると、大気中ではｉｏｏ〜１．００℃で０
． ！； −２時間程が良い。
あるいは不活性ガス中又は真空下で仮焼する場合は１０
０−１０００℃でｏ、ｓ時間以上で行なうことができ、
この場合は副生成物又は析出粒子を形成している配位子
中の酸素以外の原子が残留せず、また十分に酸化物とな
るような塩及び晶析剤の選択が必要である。
０−１０００℃でｏ、ｓ時間以上で行なうことができ、
この場合は副生成物又は析出粒子を形成している配位子
中の酸素以外の原子が残留せず、また十分に酸化物とな
るような塩及び晶析剤の選択が必要である。
〔実施例〕
以下、本発明を実施例によって更に詳細に説明する。
実施例／
最終的に窒化珪素混合粉末とした時にイツトリアが窒化
珪素粉末に対して重量で−Ｏｗｔ％となるように、純度
９９．９９％のイソ下リアを硝酸に等解して硝酸イツト
リウム水浴液を調装した。この溶液を攪拌しながら市販
の窒化珪素粉末（１次粒子径が平均０．６μｍ５−１次
凝集粒子径ｔｉｏ−ざ０μｍ〕を徐々に添加し、その後
７時間攪拌を続けた。次いで、晶析剤として試薬特級ア
ンモニア水を希釈して得たＩＮ−アンモニア水を硝酸イ
ツトリウムの３．Ｓ倍当址添加して水酸化イツトリウム
を析出させ、さらにＯ，Ｓ時間攪拌を続けた後、濾過し
ｆ過ケーキの洗浄後１００−／、２０℃で乾燥した。仮
焼は電気炉で空気雰囲気下６００℃で７時間行なった。
珪素粉末に対して重量で−Ｏｗｔ％となるように、純度
９９．９９％のイソ下リアを硝酸に等解して硝酸イツト
リウム水浴液を調装した。この溶液を攪拌しながら市販
の窒化珪素粉末（１次粒子径が平均０．６μｍ５−１次
凝集粒子径ｔｉｏ−ざ０μｍ〕を徐々に添加し、その後
７時間攪拌を続けた。次いで、晶析剤として試薬特級ア
ンモニア水を希釈して得たＩＮ−アンモニア水を硝酸イ
ツトリウムの３．Ｓ倍当址添加して水酸化イツトリウム
を析出させ、さらにＯ，Ｓ時間攪拌を続けた後、濾過し
ｆ過ケーキの洗浄後１００−／、２０℃で乾燥した。仮
焼は電気炉で空気雰囲気下６００℃で７時間行なった。
この粉末を粉砕し、窒化珪素混合粉末を得た。
得られた粉末についてＸ勝マイクロアナライザーにより
イツトリウムの分散性を観察した。
イツトリウムの分散性を観察した。
７７当りのイツトリウムのＸ線放出点の数をλ０ケ所測
定した結果を第１表に示す。
定した結果を第１表に示す。
なお、１服マイクロアナライザーは、所定の強さに励起
した電子線を試料に照射し、この励起電子線によって励
起された原子から放出されるＸ線を検知することによっ
て所定原子の存在場所及び存在量を測定することができ
るものである。ただし、測定範囲は試料表面及び表面か
ら数７ＯＡの深さである。したがって、マトリックスと
なる粉末に同じ割合の添加剤を混合した場合は均一に分
散しているほど表面近傍の添加剤粒子の数が見かけ上、
多くなることになり、逆に不均一に分散していると、添
加剤の偏在がおき、まばらになる。倍率は１００００倍
とした。
した電子線を試料に照射し、この励起電子線によって励
起された原子から放出されるＸ線を検知することによっ
て所定原子の存在場所及び存在量を測定することができ
るものである。ただし、測定範囲は試料表面及び表面か
ら数７ＯＡの深さである。したがって、マトリックスと
なる粉末に同じ割合の添加剤を混合した場合は均一に分
散しているほど表面近傍の添加剤粒子の数が見かけ上、
多くなることになり、逆に不均一に分散していると、添
加剤の偏在がおき、まばらになる。倍率は１００００倍
とした。
実施例コ
硝酸イツトリウム水溶液を、最終的な窒化珪素混合粉末
中のイツトリアがｓ ｗｔ％及びｇ ｗｔ％となるよう
に調製する以外は実施例／と同様に窒化珪素粉末を得た
。
中のイツトリアがｓ ｗｔ％及びｇ ｗｔ％となるよう
に調製する以外は実施例／と同様に窒化珪素粉末を得た
。
得られた粉末約２１を／ ００ ｋＢ／７で一軸加圧成
形をし、さらに１．にｔ／ｃｎｌでラバープレスを行な
い直径約コＯＸＸ、厚さ約ダ朋のベレットを成形し、次
いでルツボに窒化珪素と窒化ホウ素の／二／混合粉末を
敷き粉として上記ベレットを仕込み窒素ガス雰囲気下で
／７ｊｔＯ℃及び１１００℃でコ時間焼結を行なった。
形をし、さらに１．にｔ／ｃｎｌでラバープレスを行な
い直径約コＯＸＸ、厚さ約ダ朋のベレットを成形し、次
いでルツボに窒化珪素と窒化ホウ素の／二／混合粉末を
敷き粉として上記ベレットを仕込み窒素ガス雰囲気下で
／７ｊｔＯ℃及び１１００℃でコ時間焼結を行なった。
昇温速度は１．ｙｓｏ℃／ｈ ｒとした。第−表に結果
として焼結前の成形体及び焼結体の相対密度値を示す。
として焼結前の成形体及び焼結体の相対密度値を示す。
実施例Ｊ
窒化珪素混合粉末とした時にｊ ｗｔ％となるイツトリ
アを含む硝酸イツトリウム溶液を実施例１と同様に調製
し、これにイツトリウムのおよそ２０倍モル量の試薬特
級の尿素を添加し溶解した。この溶液に窒化珪素粉末を
添加しスラリー化した。７時間攪拌後ざｊｔ −？ ３
’Ｇ Ｋ加温して尿素の加水分解をして水酸化イツト
リウムを析出させた。以下の工程については実施例コと
同様とした。
アを含む硝酸イツトリウム溶液を実施例１と同様に調製
し、これにイツトリウムのおよそ２０倍モル量の試薬特
級の尿素を添加し溶解した。この溶液に窒化珪素粉末を
添加しスラリー化した。７時間攪拌後ざｊｔ −？ ３
’Ｇ Ｋ加温して尿素の加水分解をして水酸化イツト
リウムを析出させた。以下の工程については実施例コと
同様とした。
結果を第−表に示す。
実施例グ
純度９ ｑ、？ ？チのイツトリアを塩酸に溶解後水分
を蒸発させることによって塩化イツトリウム６水塩を得
、これをイツトリアで窒化珪素粉末中３ ｗｔ％となる
蓋をエタノールＩｃ溶解し、ここに窒化珪素粉末を分散
させ７時間攪拌した。
を蒸発させることによって塩化イツトリウム６水塩を得
、これをイツトリアで窒化珪素粉末中３ ｗｔ％となる
蓋をエタノールＩｃ溶解し、ここに窒化珪素粉末を分散
させ７時間攪拌した。
スラリー濃度は２０％とした。磯アンモニア水を三角フ
ラスコにとり、弱熱してアンモニアガスを発生させ、こ
れをいったん冷卸管に導き、水分を凝縮させた後、上記
のスラリーに吹き込み、水酸化イツトリウムを析出させ
た。吹き込み時間は窒化珪素１００１．イツトリアｋ
ｗｔ％の場合は１時間と、した。以下の工程については
実施例−と同様にした。結果を第２表に示す。
ラスコにとり、弱熱してアンモニアガスを発生させ、こ
れをいったん冷卸管に導き、水分を凝縮させた後、上記
のスラリーに吹き込み、水酸化イツトリウムを析出させ
た。吹き込み時間は窒化珪素１００１．イツトリアｋ
ｗｔ％の場合は１時間と、した。以下の工程については
実施例−と同様にした。結果を第２表に示す。
実施例Ｓ
硝酸イツトリウムを硝酸アルミニウムに変えて窒化珪素
粉末中にアルミナとしてｇ ｗｔ％含有するようにした
以外は実施例−と同様の操作を行なった。但し、水酸化
アルミニウムを析出させる時は、水溶液のｐＨが６〜に
になるよりにｖ４製した。結果を第２表に示す。
粉末中にアルミナとしてｇ ｗｔ％含有するようにした
以外は実施例−と同様の操作を行なった。但し、水酸化
アルミニウムを析出させる時は、水溶液のｐＨが６〜に
になるよりにｖ４製した。結果を第２表に示す。
実施例６
硝酸イツトリウムを硝酸マグネシウムに変えて窒化珪素
粉末中にマグネシアとしてｇ ｗｔ％含有するようにし
、水酸化マグネシウムを析出させる場合は水溶液ｐＨが
７０以上になるように調製した以外は実施例λと同様の
操作″を行なった。結果を第２表に示す。
粉末中にマグネシアとしてｇ ｗｔ％含有するようにし
、水酸化マグネシウムを析出させる場合は水溶液ｐＨが
７０以上になるように調製した以外は実施例λと同様の
操作″を行なった。結果を第２表に示す。
実施例７
塩溶液として硝酸アルミニウムと硝酸イツトリウムから
成る混合溶液を、重量比でイツトリア：アルミナ＝ｌ：
／であって、かつ両者の合計量が窒化珪素混合粉末全体
に対して４ｔ ｗｔ％、４ ｗｔチ、／ Ｏｗｔ％にな
るよ５に調製した。この硝酸混合溶液に窒化珪素粉末を
添加し、晶析時のｐＨ値が７である以外は実施例／と同
様にして晶析し、仮焼まで行ない、以下の工程について
は実施例−と同様にした。結果を第２表に示す。
成る混合溶液を、重量比でイツトリア：アルミナ＝ｌ：
／であって、かつ両者の合計量が窒化珪素混合粉末全体
に対して４ｔ ｗｔ％、４ ｗｔチ、／ Ｏｗｔ％にな
るよ５に調製した。この硝酸混合溶液に窒化珪素粉末を
添加し、晶析時のｐＨ値が７である以外は実施例／と同
様にして晶析し、仮焼まで行ない、以下の工程について
は実施例−と同様にした。結果を第２表に示す。
実施例ｇ
硝酸アルミニウムの代りに硝酸マグネシウムを使用し、
晶析時のｐｇ値をｌＯとした以外は実施例７と全く同様
にして焼結用混合粉末及びその焼結晶を得た。結果を第
−表に示す。
晶析時のｐｇ値をｌＯとした以外は実施例７と全く同様
にして焼結用混合粉末及びその焼結晶を得た。結果を第
−表に示す。
比較例／〜７
焼結助剤は、イツトリア、マグネシア、アルミナであっ
て、いずれも純度？？、？％、平均粒径は０．１−一μ
ｍの粉末を利用した。各助剤の窒化珪素混合粉末中の添
加量は各実施例と同じで第２表に示すようにして、アル
ミナ製ポットとボールを用いてボールミル混合とし、エ
タノールを分散媒として窒化珪素粉末及び各助剤粉末を
含む３０％スラリーを１２時間混合粉砕した。なお、ボ
ール体積はポット容積の３０％とし、スラリーを仕込む
時は気泡が混入しないようにした。次いでｇｏ〜１００
℃で乾燥を行なった。
て、いずれも純度？？、？％、平均粒径は０．１−一μ
ｍの粉末を利用した。各助剤の窒化珪素混合粉末中の添
加量は各実施例と同じで第２表に示すようにして、アル
ミナ製ポットとボールを用いてボールミル混合とし、エ
タノールを分散媒として窒化珪素粉末及び各助剤粉末を
含む３０％スラリーを１２時間混合粉砕した。なお、ボ
ール体積はポット容積の３０％とし、スラリーを仕込む
時は気泡が混入しないようにした。次いでｇｏ〜１００
℃で乾燥を行なった。
イットリアコθｗｔ％ （比較例１）の粉体については
、実施例／と同条件でｘｍマイクロアナライザーによる
測定を行なった。結果を第１表に示す。
、実施例／と同条件でｘｍマイクロアナライザーによる
測定を行なった。結果を第１表に示す。
また、他の混合粉末は実施例＝と同様に焼結した。その
結果を第二衣に示す。
結果を第二衣に示す。
妬 ） 表
第−表
来 相対密度値は、窒化珪素及び焼結用助剤の真密度と
ｔ１／に比との相加平均を理論密度の近似値として用い
、実際の成形体又は焼結体の体積と重量より見かけ密度
を算出し、式（見かけ密度／理論密度） Ｘ ／ ００
（％）によって求めた値である。
ｔ１／に比との相加平均を理論密度の近似値として用い
、実際の成形体又は焼結体の体積と重量より見かけ密度
を算出し、式（見かけ密度／理論密度） Ｘ ／ ００
（％）によって求めた値である。
本発明の方法によって得られた窒化珪素混合粉末は、従
来の粉末による混合品よシも非常に高い分散性を示す。
来の粉末による混合品よシも非常に高い分散性を示す。
また、この窒化珪素混合粉末を焼結すると従来の方法よ
）も焼結体の密度が３〜／ｊ％高められ、焼結に非常に
適した粉末が本発明方法によって提供される。
）も焼結体の密度が３〜／ｊ％高められ、焼結に非常に
適した粉末が本発明方法によって提供される。
出 願 人 三菱化成工業株式会社
代 理 人 弁理士 長谷用 −
（ほか１名）
Claims (5)
- （１）周期律表IIＡ族、IIＢ族、IIIＡ族、IIIＢ族及び
／又はIVＡ族金属の塩溶液と窒化珪素粉末を混合したの
ち、上記金属を含む固体を析出させ、固液分離で得られ
た固相を仮焼することを特徴とする窒化珪素混合粉末の
製造方法。 - （２）上記金属が、マグネシウム、カルシウム、スカン
ジウム、イットリウム、ランタン、セリウム、プラセオ
ジム、ネオジム、サマリウム、ユーロピウム、ガドリニ
ウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エル
ビウム、ツリウム、イッテルビウム、ルテチウム、アル
ミニウム及びジルコニウムからなる群から選ばれた１種
類以上であることを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載の窒化珪素混合粉末の製造方法。 - （３）上記金属の塩が硝酸塩又は塩酸塩であることを特
徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項記載の窒化珪
素混合粉末の製造方法。 - （４）上記塩溶液が水溶液又はアルコール溶液であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項ないし第３項のい
ずれか１つに記載の窒化珪素混合粉末の製造方法。 - （５）上記塩溶液から析出させた固体が、金属の炭酸塩
、水酸化物又はシユウ酸塩であることを特徴とする特許
請求の範囲第１項ないし第４項のいずれか１つに記載の
窒化珪素混合粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60298193A JPS62158167A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 窒化珪素混合粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60298193A JPS62158167A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 窒化珪素混合粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62158167A true JPS62158167A (ja) | 1987-07-14 |
Family
ID=17856418
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60298193A Pending JPS62158167A (ja) | 1985-12-27 | 1985-12-27 | 窒化珪素混合粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62158167A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05124802A (ja) * | 1991-10-30 | 1993-05-21 | Mitsubishi Materials Corp | セラミツク複合粉体の製造方法 |
| JP2005097011A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Shoei Chem Ind Co | 酸窒化物の製造方法 |
| WO2021235343A1 (ja) * | 2020-05-20 | 2021-11-25 | 株式会社 東芝 | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた耐摩耗性部材並びに窒化珪素焼結体の製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56149379A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5777072A (en) * | 1980-10-25 | 1982-05-14 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon carbide sintered body |
| JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
| JPS60235768A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-22 | 石川島播磨重工業株式会社 | 窒化珪素基焼結原料の製造方法 |
| JPS6230668A (ja) * | 1985-08-01 | 1987-02-09 | ジ−・テイ−・イ−・ラボラトリ−ズ・インコ−ポレイテツド | 焼結性の良好な窒化珪素粉末を製造する方法 |
-
1985
- 1985-12-27 JP JP60298193A patent/JPS62158167A/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56149379A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS56149378A (en) * | 1980-04-21 | 1981-11-19 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon nitride sintered body |
| JPS5777072A (en) * | 1980-10-25 | 1982-05-14 | Toyota Motor Co Ltd | Manufacture of silicon carbide sintered body |
| JPS60210574A (ja) * | 1984-03-30 | 1985-10-23 | 工業技術院長 | 高強度耐熱セラミツクス焼結体の製造方法 |
| JPS60235768A (ja) * | 1984-05-10 | 1985-11-22 | 石川島播磨重工業株式会社 | 窒化珪素基焼結原料の製造方法 |
| JPS6230668A (ja) * | 1985-08-01 | 1987-02-09 | ジ−・テイ−・イ−・ラボラトリ−ズ・インコ−ポレイテツド | 焼結性の良好な窒化珪素粉末を製造する方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH05124802A (ja) * | 1991-10-30 | 1993-05-21 | Mitsubishi Materials Corp | セラミツク複合粉体の製造方法 |
| JP2005097011A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Shoei Chem Ind Co | 酸窒化物の製造方法 |
| WO2021235343A1 (ja) * | 2020-05-20 | 2021-11-25 | 株式会社 東芝 | 窒化珪素焼結体およびそれを用いた耐摩耗性部材並びに窒化珪素焼結体の製造方法 |
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