JP2005097011A - 酸窒化物の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 酸窒化物の製造方法は、少なくとも、金属または半金属の化合物の少なくとも1種を、溶融した尿素および/または溶融した尿素誘導体に溶解させて前駆体を形成し、この前駆体を、不活性または還元性の雰囲気中で加熱することにより酸窒化物を生成する。ここで、前駆体には、更に、金属窒化物および/または半金属窒化物が分散されていてもよい。また、前駆体には、更に、アルカリ土類金属化合物が溶解されていてもよく、更にまた、付活剤として機能する金属の化合物が溶解されていてもよい。
【選択図】 なし
Description
まず、尿素および/または尿素誘導体(以下、「尿素等」と称すこともある)をこれらの融点以上の温度まで加熱して、溶融状態にする。ただし、加熱温度が高すぎると別の生成物が生ずる場合があるので、尿素等が溶解し、かつ、後述する金属または半金属の化合物等を添加した後も溶融状態を所定時間保持することができる程度の温度とすることが好ましい。例えば、尿素を用いる場合、その融点は132℃であるので、それより若干高めの温度まで加熱すれば充分である。
ここで前駆体には、更にアルカリ土類金属化合物が溶解されていてもよい。使用されるアルカリ土類金属化合物としては、Ca、Mg、Sr、Ba等のアルカリ土類金属元素を含むものが挙げられる。
実施例1
尿素を132℃で溶融して溶融尿素を得た。この溶融尿素20g中に、GaCl3を4.89g添加し、溶解させた後、放冷して固形の前駆体を生成した。得られた前駆体を、機械的に粉砕した後、蓋付きカーボンボート内に載置し、窒素雰囲気中で、横型シリコニット炉により900℃で0.5時間加熱を行い、薄片状のGa(O,N)を生成した。
尿素を132℃で溶融し、溶融尿素を得た。この溶融尿素120g中に、EuCl3・6H2Oを2.41g、AlCl3・6H2Oを14.3g、及び、CaCl2を1.17g添加し、溶解させ、更に、アモルファス構造のSi3N4粉末を12g添加し、攪拌して均一に分散させた。これを放冷して、元素のモル比がCa:Eu:Al:Si=0.5:0.25:1.5:10.5の固体の酸窒化物前駆体を生成した。得られた前駆体を、機械的に粉砕した後、蓋付きカーボンボート内に載置し、4%のH2/N2雰囲気下で、シリコニット炉により1400℃で2時間加熱を行った。得られた粉末状の生成物をX線回折で分析したところ、α-サイアロン単相であった。また、得られた生成物の結晶径は約1μm〜約16μmであった。このサイアロンは分光蛍光光度計(日立製F-4500型)に内蔵するXeランプの400nm励起光により発光し波長590nmにピークを有する、優れた蛍光体であった。このサイアロン蛍光体について、大気中、700℃および900℃の2条件でそれぞれ1時間加熱し、その後の発光強度を測定することにより、耐熱性の評価を行った。加熱処理後の発光強度は加熱処理前の発光強度と比較して、約5%程度、最大でも10%程度の劣化に留まった。
実施例2において、1段加熱を2段加熱に変更した以外は、実施例2と同様にして、サイアロン蛍光体を作製した。すなわち、実施例2と同様にして得られた前駆体を、蓋付きカーボンボートに載置し、4%のH2/N2雰囲気中、約500℃で1時間、加熱を行った後、粉砕した。これを更に、蓋なしカーボンボートに載置し、4%のH2/N2雰囲気中、約1500℃で1時間、加熱を行い、粉末状のサイアロン蛍光体を作製した。得られたサイアロン蛍光体はα-サイアロン単相であった。また、この結晶の結晶径はD50で約10μmであり、六角柱状の結晶であることを電界放射走査型電子顕微鏡(FE―SEM)によって確認した。このサイアロン蛍光体について、大気中、700℃および900℃の2条件でそれぞれ1時間加熱し、その後の発光強度を測定することにより、耐熱性の評価を行った。加熱処理後の発光強度は加熱処理前の発光強度と比較して、約5%程度、最大でも10%程度の劣化に留まった。
Claims (9)
- 少なくとも、金属または半金属の化合物の少なくとも1種を、溶融した尿素および/または溶融した尿素誘導体に溶解させて前駆体を形成し、該前駆体を、不活性または還元性の雰囲気中で加熱することにより酸窒化物を生成することを特徴とする酸窒化物の製造方法。
- 前記前駆体には、更に、金属窒化物および/または半金属窒化物が分散されていることを特徴とする請求項1に記載の酸窒化物の製造方法。
- 前記金属または半金属の化合物がアルミニウム化合物であり、前記金属窒化物および/または半金属窒化物が窒化ケイ素であり、生成される酸窒化物がサイアロンであることを特徴とする請求項2に記載の酸窒化物の製造方法。
- 前記前駆体には、更に、アルカリ土類金属化合物が溶解されていることを特徴とする請求項3に記載の酸窒化物の製造方法。
- 前記前駆体には、更に、付活剤として機能する金属の化合物が溶解されており、生成される酸窒化物がサイアロン蛍光体であることを特徴とする請求項3または4に記載の酸窒化物の製造方法。
- 前記アルカリ土類金属化合物がカルシウム成分を含有することを特徴とする請求項4または5に記載の酸窒化物の製造方法。
- 前記金属窒化物および/または半金属窒化物がアモルファス状であることを特徴とする請求項2乃至6のいずれか1項に記載の酸窒化物の製造方法。
- 前記加熱が、一段階または二段階で行われることを特徴とする請求項1乃至7のいずれか1項に記載の酸窒化物の製造方法。
- 前記加熱が、二段階で行われ、第一段目の加熱温度は第二段目の加熱温度よりも低いことを特徴とする請求項1乃至8のいずれか1項に記載の酸窒化物の製造方法。
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