JP5910498B2 - 珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末並びにそれを用いたCaAlSiN3系蛍光体、Sr2Si5N8系蛍光体、(Sr,Ca)AlSiN3系蛍光体及びLa3Si6N11系蛍光体、及びその製造方法 - Google Patents
珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末並びにそれを用いたCaAlSiN3系蛍光体、Sr2Si5N8系蛍光体、(Sr,Ca)AlSiN3系蛍光体及びLa3Si6N11系蛍光体、及びその製造方法 Download PDFInfo
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Description
(実施例1)
はじめに、本発明に必要な結晶質窒化珪素粉末を作製した。その方法は次の通りである。
四塩化珪素濃度が50vol%のトルエンの溶液を液体アンモニアと反応させ、粉体嵩密度(見掛け密度)0.13g/cm3のシリコンジイミドを作製し、これを窒素ガス雰囲気下、1150℃で加熱分解して、0.25g/cm3の粉体嵩密度(見掛け密度)を有する非晶質窒化珪素粉末を得た。本材料は、反応容器材質および粉末取り扱い機器における粉末と金属との擦れ合い状態を改良する公知の方法により、非晶質窒化珪素粉末に混入する金属不純物は10ppm以下に低減された。また、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.4vol%で導入した。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.2vol%で導入した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、実施例2に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は10m2/g、平均粒子径は0.2μm、酸素含有量が0.72wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.001vol%以下で導入した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、実施例3に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は10m2/g、平均粒子径は0.2μm、酸素含有量が0.60wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.5vol%で導入した。非晶質窒化珪素粉末を焼成する際の1100℃から1400℃まで20℃/hrでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、実施例4に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末は、α型窒化珪素粉末であり、その粒子を図2に示す。比表面積は1.0m2/g、平均粒子径は3.0μm、酸素含有量が0.72wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.0006vol%以下で導入した。それ以外は実施例4と同じ方法によって、実施例5に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は1.0m2/g、平均粒子径は3.0μm、酸素含有量が0.34wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.6vol%で導入した。非晶質窒化珪素粉末を焼成する際の1100℃から1400℃まで10℃/hrでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、実施例6に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は0.3m2/g、平均粒子径は8.0μm、酸素含有量が0.75wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.0005vol%以下で導入した。それ以外は実施例6と同じ方法によって、実施例7に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は0.3m2/g、平均粒子径は8.0μm、酸素含有量が0.29wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.5vol%で導入した。非晶質窒化珪素粉末を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃まで40℃/hrでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、実施例8に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は3.0m2/g、平均粒子径は1.0μm、酸素含有量が0.73wt%であった。
実施例8で使用した結晶質窒化珪素粉末の比表面積が3.0m2/g、平均粒子径は1.0μm、酸素含有量が0.73wt%を、更にフッ酸:結晶質窒化珪素=0.5g:1.0gになる酸溶液に入れてボールミル混合した後、水洗洗浄することで、実施例9に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の酸素含有量は、0.53wt%に低減した。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.0006vol%以下で導入した。それ以外は実施例8と同じ方法によって、実施例10に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は3.0m2/g、平均粒子径は1.0μm、酸素含有量が0.33wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を1.3vol%で導入した。非晶質窒化珪素粉末を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃まで50℃/hrでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例1に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は10m2/g、平均粒子径は0.2μm、酸素含有量が1.34wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を2.0vol%で導入した。非晶質窒化珪素粉末を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃まで40℃/hrでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例2に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は3.0m2/g、平均粒子径は1.0μm、酸素含有量が1.65wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を1.8vol%で導入した。非晶質窒化珪素粉末を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃まで20℃/hrでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例3に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は1.0m2/g、平均粒子径は3.0μm、酸素含有量が1.55wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を1.6vol%で導入した。非晶質窒化珪素粉末を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃まで10℃/hrでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例4に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は0.3m2/g、平均粒子径は8.0μm、酸素含有量が1.42wt%であった。
シリコンジイミドを加熱して非晶質窒化珪素粉末を得るときの、加熱炉に流通させる窒素ガス中の酸素濃度を0.4vol%で導入した。非晶質窒化珪素粉末を焼成する際の温度は、1100℃から1400℃まで50℃/hでゆっくりと昇温した。それ以外は実施例1と同じ方法によって、比較例5に係る結晶質窒化珪素粉末を作製した。得られた結晶質窒化珪素粉末の比表面積は10m2/g、平均粒子径は0.2μm、酸素含有量が0.93wt%であった。
(実施例11〜20、比較例6〜9)
実施例1〜10、比較例1〜4に係る結晶質窒化珪素粉末を用いて、実施例11〜20、比較例6〜9に係る珪窒化物蛍光体を作製した。具体的には、組成が窒素ボックス中でEu0.008Ca0.992AlSiN3になるように、窒化珪素粉末と窒化アルミニウム粉末と窒化カルシウム粉末と窒化ユウロピウム粉末を秤量した。これらの原料を窒素ガス雰囲気中で振動ミルにより1時間混合した。得られた混合物を窒化ホウ素製坩堝に入れた。つぎに、坩堝を、雰囲気加圧型の電気炉にセットした。油回転ポンプにより真空とした後、純度が99.999%の窒素を導入して圧力を0.8MPaとし、1000℃まで1時間、1200℃まで1時間、1800℃まで2時間の計4時間で1800℃まで昇温し、1800℃で10時間保持し、その後、炉冷し、坩堝を取り出した。合成した試料を軽く粉砕し、粉末X線回折測定(XRD)を行った。その結果、Caの一部がEuで置換された、CaAlSiN3蛍光体であることを確認した。
(実施例21〜29、比較例10〜13)
実施例1及び3〜10、比較例1〜4に係る結晶質窒化珪素粉末を用いて、実施例21〜29、比較例10〜13に係る珪窒化物蛍光体を作製した。具体的には、組成が窒素ボックス中でEu0.06Sr1.94Si5N8になるように、窒化珪素粉末と窒化ストロンチウム粉末と窒化ユウロピウム粉末を秤量した。これらの原料を窒素ガス雰囲気中で振動ミルにより1時間混合した。得られた混合物を窒化ホウ素製坩堝に入れた。つぎに、坩堝を、雰囲気加圧型の電気炉にセットした。油回転ポンプにより真空とした後、純度が99.999%の窒素を導入して圧力を0.8MPaとし、1000℃まで1時間、1200℃まで1時間、1600℃まで2時間の計4時間で1600℃まで昇温し、1600℃で6時間保持し、その後、炉冷し、坩堝を取り出した。合成した試料を軽く粉砕し、粉末X線回折測定(XRD)を行った。その結果、Srの一部がEuで置換された、Sr2Si5N8系蛍光体であることを確認した。
(実施例30〜36、比較例14〜18)
実施例4〜10、比較例1〜5に係る結晶質窒化珪素粉末を用いて、実施例30〜36、比較例14〜18に係る珪窒化物蛍光体を作製した。具体的には、組成が窒素ボックス中でEu0.008Sr0.7936Ca0.1984AlSiN3になるように、窒化珪素粉末と窒化ストロンチウム粉末と窒化カルシウム粉末と窒化ユウロピウム粉末と窒化アルミニウム粉末を秤量した。これらの原料を窒素ガス雰囲気中で振動ミルにより1時間混合した。得られた混合物を窒化ホウ素製坩堝に入れた。つぎに、坩堝を、雰囲気加圧型の電気炉にセットした。油回転ポンプにより真空とした後、純度が99.999%の窒素を導入して圧力を0.8MPaとし、1000℃まで1時間、1200℃まで1時間、1800℃まで2時間の計4時間で1800℃まで昇温し、1800℃で6時間保持し、その後、炉冷し、坩堝を取り出した。合成した試料を軽く粉砕し、粉末X線回折測定(XRD)を行った。その結果、(Sr,Ca)の一部がEuで置換された、(Sr,Ca)AlSiN3蛍光体であることを確認した。
実施例4に係る結晶質窒化珪素粉末(比表面積は1.0m2/g、平均粒子径は3.0μm、酸素含有量が0.72wt%)を用いて、窒素ボックス中でEu0.002Sr0.7936Ca0.2044AlSiN3になるように、窒化珪素粉末と窒化ストロンチウム粉末と窒化カルシウム粉末と窒化ユウロピウム粉末と窒化アルミニウム粉末を秤量した。それ以外は実施例30〜36と同じ方法によって、(Sr,Ca)の一部がEuで置換された、(Sr,Ca)AlSiN3蛍光体を作製した。結果を表4に示す。
組成比率がEu0.03Sr0.7936Ca0.1764AlSiN3になるように、窒化珪素粉末と窒化ストロンチウム粉末と窒化カルシウム粉末と窒化ユウロピウム粉末と窒化アルミニウム粉末を秤量した。それ以外は実施例30〜36と同じ方法によって、(Sr,Ca)の一部がEuで置換された、(Sr,Ca)AlSiN3蛍光体を作製した。結果を表4に示す。
組成比率がEu0.008Sr0.1Ca0.892AlSiN3になるように、窒化珪素粉末と窒化ストロンチウム粉末と窒化カルシウム粉末と窒化ユウロピウム粉末と窒化アルミニウム粉末を秤量した。それ以外は実施例30〜36と同じ方法によって、(Sr,Ca)の一部がEuで置換された、(Sr,Ca)AlSiN3蛍光体を作製した。結果を表4に示す。
組成比率がEu0.008Sr0.5Ca0.492AlSiN3になるように、窒化珪素粉末と窒化ストロンチウム粉末と窒化カルシウム粉末と窒化ユウロピウム粉末と窒化アルミニウム粉末を秤量した。それ以外は実施例30〜36と同じ方法によって、(Sr,Ca)の一部がEuで置換された、(Sr,Ca)AlSiN3蛍光体を作製した。結果を表4に示す。
(実施例41〜47、比較例19〜23)
実施例4〜10、比較例1〜5に係る結晶質窒化珪素粉末を用いて、実施例41〜47、比較例19〜23に係る珪窒化物蛍光体を作製した。具体的には組成が窒素ボックス中でCe0.1La2.9Si6N11になるように、窒化珪素粉末と窒化ランタン粉末と窒化セリウム粉末を秤量した。これらの原料を窒素ガス雰囲気中で振動ミルにより1時間混合した。得られた混合物を窒化ホウ素製坩堝に入れた。つぎに、坩堝を、雰囲気加圧型の電気炉にセットした。油回転ポンプにより真空とした後、純度が99.999%の窒素を導入して圧力を0.8MPaとし、1000℃まで1時間、1200℃まで1時間、1950℃まで3時間の計5時間で1950℃まで昇温し、1950℃で2時間保持し、その後、炉冷し、坩堝を取り出した。合成した試料を軽く粉砕し、粉末X線回折測定(XRD)を行った。その結果、Laの一部がCeで置換された、La3Si6N11蛍光体であることを確認した。
Claims (6)
- 珪素元素と窒素元素とを含有し、酸素元素を構成元素としない珪窒化物蛍光体を製造するための原料として使用する結晶質窒化珪素粉末であって、
酸素含有量が0.2〜0.8wt%であり、平均粒子径が3〜12μmであり、比表面積が0.2〜1.0m2/gであることを特徴とする珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末。 - 珪窒化物蛍光体がCaAlSiN3系蛍光体、Sr2Si5N8系蛍光体、(Sr,Ca)AlSiN3系蛍光体、又はLa3Si6N11系蛍光体であることを特徴とする請求項1記載の珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末。
- 請求項1記載の珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末を用いて、CaAlSiN3系蛍光体を製造する方法であって、
前記珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末と、アルミニウム源となる物質と、カルシウム源となる物質と、ユウロピウム源となる物質とを、一般式(EuxCa1−x)AlSiN3、(ただし、0<x<0.1)になるように混合し、0.05MPa以上100MPa以下の窒素雰囲気中、1400〜2000℃で焼成することを特徴とするCaAlSiN3系蛍光体の製造方法。 - 酸素含有量が0.2〜0.8wt%である珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末を用いて、Sr2Si5N8系蛍光体を製造する方法であって、
前記珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末と、ストロンチウム源となる物質と、ユウロピウム源となる物質とを、一般式(EuxSr1−x)2Si5N8、(ただし0.01<x<0.2)になるように混合し、0.05MPa以上100MPa以下の窒素雰囲気中、1400〜2000℃で焼成することを特徴とするSr2Si5N8系蛍光体の製造方法。 - 酸素含有量が0.2〜0.8wt%である珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末を用いて、(Sr,Ca)AlSiN3系蛍光体を製造する方法であって、
前記珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末と、ストロンチウム源となる物質と、カルシウム源となる物質と、ユウロピウム源となる物質と、アルミニウム源となる物質とを、一般式(EuxSryCaz)AlSiN3、(ただし、x+y+z=1、0.002≦x≦0.03、0.1≦y≦0.8)になるように混合し、0.05MPa以上100MPa以下の窒素雰囲気中、1400〜2000℃で焼成することを特徴とする(Sr,Ca)AlSiN3系蛍光体の製造方法。 - 酸素含有量が0.2〜0.8wt%である珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末を用いて、La3Si6N11系蛍光体を製造する方法であって、
前記珪窒化物蛍光体用窒化珪素粉末と、ランタン源となる物質と、セリウム源となる物質とを、一般式(CexLa1−x)3Si6N11、(ただし、0.001<x<1.0)になるように混合し、0.05MPa以上100MPa以下の窒素雰囲気中、1400〜2000℃で焼成することを特徴とするLa3Si6N11系蛍光体の製造方法。
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