CN112745835A - 一种小粒径高量子效率氮化物荧光粉及其制备方法与应用、发光器件、显示器件 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及发光材料技术领域，特别涉及一种小粒径高量子效率氮化物荧光粉及其制备方法与应用、发光器件、显示器件；所述小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：提供包括氮化物荧光粉的主要原料，以球磨的方式粉碎原料；将粉碎后的原料以差速离心的方式获得离心沉淀物；干燥离心沉淀物，以获得小粒径高量子效率氮化物荧光粉；所述球磨转速为100～600转/分钟；所述差速离心的离心转速为100～5000转/分钟；采用本发明制备的高量子效率小粒径红色荧光粉，具有优异的发光性能、良好的热稳定性、较高的量子效率，其通过球磨配合差速离心的方法，工艺简单、快速，所制备的小粒径荧光粉可用于Mini/Micro‑LED显示器件上。
Description
技术领域
本发明涉及发光材料技术领域，特别涉及一种小粒径高量子效率氮化物荧光粉及其制备方法与应用、发光器件、显示器件。
背景技术
随着第五代移动网络(5G)通讯技术正逐步进入市场，极大地推动了人工智能(AI)、物联网(IOT)、大数据和云计算等快速发展，必将引起新一轮的科技革命和产业变革。因此，人们对显示技术有了更高的要求，即超高分辨率(8K)、高帧率(120帧/秒)、高色深、宽色域和高动态范围(HDR)。然而，传统的LCD和OLED并不能满足此需求。近年来，Mini/Mciro-LED由于其高亮度、宽色域、高分辨率、高对比度、快响应时间、高功率效率、强稳定性等特点，是实现8K显示技术的最佳方案，得到了众多生产厂商和研究机构的青睐，被称为终极显示技术，用于生产可替代LCD和OLED的高分辨率全彩色显示器。
而为了实现全色Mini/Micro-LED显示，一种常用的策略是直接使用RGB(红色、绿色以及蓝色三色的简称)的Mini/Micro-LED芯片。其中，蓝色和绿色Mini/Micro-LED芯片都是基于InGaN的半导体，而半导体AlGaInP用于红色Mini/Micro-LED芯片，其具有较高的表面复合速度(～106cm/s)，并且载流子扩散长度约为几微米，这使得非辐射表面复合更加显着，所以随着器件尺寸缩小，红色Mini/Micro-LED的EQE(外量子效率)下降非常严重，这正是目前Mini/Micro-LED显示领域内公认的难题。为了解决这个问题，研究人员开发出紫外或蓝光Mini/Micro-LED芯片与量子点或小粒径荧光粉相结合的方法，以RGB量子点或小粒径荧光粉作为光转换层，构建RGB全色Mini/Micro-LED显示。但由于量子点其非常差的稳定性差以及环境非友好性很难解决，目前并不能得到应用。另一方面，虽然荧光粉稳定性好且制备无污染，但是小粒径荧光粉特别是高性能的小粒径红色荧光粉的制备一直是行业内的难题。
目前氮化物红色荧光粉凭借其高量子效率和良好的热稳定性成为红色荧光粉中的重要一员，而小粒径氮化物红色荧光粉的制备方法主要是液氨法，但是其制备过程中需要通过极大地压力将氨气压缩成液态，这对仪器的要求非常的高，同时，制备得到的小粒径荧光粉中也会残留杂质难以清除，影响其发光性能。因此，目前行业内缺少高性能的小粒径红色荧光粉，更高性能的小粒径红色荧光粉的制备方法是Mini/Micro-LED显示发展过程亟需解决的重大问题。
发明内容
为解决上述背景技术中提及的制备小粒径高量子效率氮化物荧光粉的工艺条件苛刻的问题，提供一种小粒径高量子效率氮化物荧光粉及其制备方法，并将本发明中制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉应用到Mini/Micro-LED显示器件中，解决Mini/Micro-LED显示器件中红色Mini/Micro-LED芯片低EQE的问题，以推动超高分辨率(8K)、高帧率(120帧/秒)、高色深、宽色域和高动态范围(HDR)显示的实现。
为此，本发明提供一种小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
提供包括氮化物荧光粉的主要原料，以球磨的方式粉碎原料；
将粉碎后的原料以差速离心的方式获得离心沉淀物；
干燥离心沉淀物，以获得小粒径高量子效率氮化物荧光粉。
在上述方案的基础上，进一步地，所述球磨转速为100～600转/分钟；
所述差速离心的离心转速为100～5000转/分钟；
其中，所述差速离心包括至少两个转速递增的离心阶段。
在上述方案的基础上，进一步地，所述两个转速递增的离心阶段包括第一离心阶段和第二离心阶段，所述第一阶段的转速为100～500转/分钟，优选为200～500转/分钟，所述第二阶段的转速为500～1000转/分钟；
在上述方案的基础上，进一步地，所述差速离心还可以包括三个阶段，即第一离心阶段、第二离心阶段和第三离心阶段，所述第一阶段的转速为100～500转/分钟，优选为200～500转/分钟，所述第二阶段的转速为500～1000转/分钟，所述第三离心阶段为1000～3000转/分钟；
在上述方案的基础上，进一步地，所述差速离心还可以包括四个阶段，即第一离心阶段、第二离心阶段和第三离心阶段，所述第一阶段的转速为100～500转/分钟，优选为200～500转/分钟，所述第二阶段的转速为500～1000转/分钟，所述第三离心阶段为1000～3000转/分钟，所述第四离心阶段为3000～5000转/分钟。
在上述方案的基础上，进一步地，所述球磨的时间为30～300分钟。
在上述方案的基础上，进一步地，每次离心的时间根据实际情况做适应性调整，例如优选为1～10分钟，更优为1～5分钟。
在上述方案的基础上，进一步地，所述离心阶段包括在该转速下重复若干次离心直至使上清液澄清；
其中，所述离心阶段包括在该转速下进行多次重复离心，重复次数可以根据实际情况做适应性调整，例如优选重复3～15次离心，更优为5～10次。
在上述方案的基础上，进一步地，所述氮化物荧光粉选自Ca1-x-ySryEuxAlSiN3、Sr2Si5N8:Eu2+、β-SiAlON荧光粉中的一种，其中，0＜x≤0.2，0≤y＜1。
在上述方案的基础上，进一步地，所述方法还包括对制得的小粒径高量子效率氮化物荧光粉进行酸洗。
在上述方案的基础上，进一步地，所述小粒径高量子效率氮化物荧光粉的D50小于7μm，优选为0.3～7.0μm，更优为0.3～3μm。
在上述方案的基础上，进一步地，所述酸选自盐酸、磷酸、硝酸和稀硫酸中的至少一种。
本发明提供一种采用如上所述的制备方法所制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉。
本发明提供一种如上所述的制备方法所制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉在发光、显示或照明器件上的应用。
所述显示器件包括Mini/Micro-LED显示器件等。
本发明提供一种发光器件，包括：
第一发光单元，所述第一发光单元所发出的光为蓝光或UV；
第二发光单元，设于所述第一发光单元之一的出光面上；
其中，所述第二发光单元包含荧光粉层，所述荧光粉层包含得自如上所述制备方法所制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉。
本发明提供一种显示器件，包括：
发光器件；所述发光器件包括：
第一发光单元，所述第一发光单元所发出的光为蓝光或UV；
第二发光单元，设于所述第一发光单元之一的出光面上；
其中，所述第二发光单元包含荧光粉层，所述荧光粉层包含得自如上所述制备方法所制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉；以及
显示面板组件，其布置与该发光器件上以接收该发光器件发出的光以显示图像。
本发明提供的小粒径高量子效率氮化物荧光粉及其制备方法，与现有技术相比，具有以下优点：
该方法制备的荧光粉粒度分布均匀，具有优异的热稳定性，极高的量子效率，同时本发明提供的小粒径红色荧光粉制备方法工艺简单、易于操作，且原料在制备过程中无需惰性气体或还原气氛保护，明显降低能源消耗和产品成本，更无废气排放对环境友好，适用于工业生产。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明提供的商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉的表面形貌图；
图2为实施例1所制备的D50在6.0～7.0μm的小粒径红色荧光粉表面形貌图；
图3为实施例2所制备的D50在3.0～4.0μm的小粒径红色荧光粉表面形貌图；
图4为实施例3所制备的D50在2.0～3.0μm的小粒径红色荧光粉表面形貌图；
图5为实施例4所制备的D50在1.0～2.0μm的小粒径红色荧光粉表面形貌图；
图6为实施例5所制备的D50在0.3～1.0μm的小粒径红色荧光粉表面形貌图；
图7为实施例1～5制备的D50在0.3～12μm的小粒径红色荧光粉酸洗处理前及其酸洗处理后量子效率变化趋势图；
图8为实施例1～5制备的D50主要在0.3～3μm的小粒径红色荧光粉酸洗处理前及其酸洗处理后量子效率变化趋势图；
图9为实施例1～5制备的小粒径红色荧光粉酸洗处理前表面形貌图；
图10为实施例1～5制备的小粒径红色荧光粉酸洗处理后表面形貌图一；
图11为实施例1～5制备的小粒径红色荧光粉酸洗处理后表面形貌图二；
图12为实施例6制备的不同D50的小粒径Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉的量子效率变化趋势图；
图13为实施例7制备的不同D50的小粒径β-SiAlON绿色荧光粉的量子效率变化趋势图；
图14为对比例2.1制备的D50在2～20μm的小粒径绿色荧光粉的量子效率变化趋势图；
图15为对比例2.2制备的D50在2～20μm的小粒径绿色荧光粉的量子效率变化趋势图；
图16为将实施例1～5制备的高量子效率小粒径红色荧光粉应用在Mini/Micro-LED显示器件上的结构示意图。
附图标记：
10基板 20第一发光单元 31红色荧光粉层
32绿色荧光粉层 40填充胶水
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种小粒径高量子效率氮化物荧光粉：
所述氮化物荧光粉的D50为0.3～20μm、较佳为0.3～12μm、又较佳为0.3～7μm，更较佳为0.3～3μm；
同时，所述氮化物荧光粉的外量子效率可为20％以上，还可以为30％以上、40％以上、45％以上，较佳为50％以上、55％以上，更佳为60％以上、65％以上、70％以上、甚至在75％以上；
而所述氮化物荧光粉的内量子效率可为40％以上，还可以为45％以上、50％以上、55％以上，较佳为60％以上、65％以上，更佳为70％以上、75％以上，甚至在80％以上；
优选地，所述氮化物荧光粉优选但不限于Ca1-x-ySryEuxAlSiN3、Sr2Si5N8:Eu2+、β-SiAlON荧光粉中的一种，其中，0＜x≤0.2，0≤y＜1。
本发明提供一种小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
提供包括氮化物荧光粉的主要原料，以球磨的方式粉碎原料；
将粉碎后的原料以差速离心的方式获得离心沉淀物；
干燥离心沉淀物，以获得小粒径高量子效率氮化物荧光粉；
具体而言，包括以下步骤：
(1)将氮化物荧光粉、分散介质以及磨球按一定质量比加入到球磨罐中混合，将混合物放入球磨机中球磨30～300分钟，球磨转速为100～600转/分钟，优选为300～400转/分钟，将混合物原料粉碎；
其中，所述球磨机包括但不限于行星式球磨机、高能球磨机中的一种；
所述分散介质包括但不限于无水乙醇、去离子水中的一种；
所述磨球包括但不限于氮化硅磨球、氧化锆磨球和氧化铝磨球中的一种，更优选地，所述磨球的直径≤2毫米；
所述氮化物荧光粉、分散介质以及磨球的质量比为1:1:n，其中，5≤n≤15；
需要说明的是，n越大时，其对应的转速越小，n越小时，对应转速越大；而在1:1:10的优选质量比之下，采用350rpm的球磨转速能在相对短的时间内磨碎原料，并保持高的量子效率；
(2)将步骤(1)所得粉碎后混合物过滤掉磨球，再将其装入离心管在离心机中差速离心，所述差速离心包括多个离心转速且所述离心转速按一定梯度递增，其中，所述离心转速为100转/分钟～5000转/分钟，离心时间为1～5分钟，待每次离心完，留下沉淀物取上清液，继续调高离心转速离心，直至上清液完全清澈，最后将离心沉淀物质在80～100℃下完全干燥，制得不同D50大小的小粒径荧光粉；
作为一种优选方案，所述差速离心的多个按一定梯度递增的离心转速分别包括两个离心阶段，即第一离心阶段和第二离心阶段，所述第一阶段的转速为100～500转/分钟，优选为200～500转/分钟，所述第二阶段的转速为500～1000转/分钟；
作为一种优选方案，所述差速离心的多个按一定梯度递增的离心转速分别包括三个离心阶段，即第一离心阶段、第二离心阶段和第三离心阶段，所述第一阶段的转速为100～500转/分钟，优选为200～500转/分钟，所述第二阶段的转速为500～1000转/分钟，所述第三离心阶段为1000～3000转/分钟；
作为另一种优选方案，所述差速离心的多个按一定梯度递增的离心转速分别包括四个离心阶段，即第一离心阶段、第二离心阶段、第三离心阶段和第四离心阶段，所述第一阶段的转速为100～500转/分钟，优选为200～500转/分钟，所述第二阶段的转速为500～1000转/分钟，所述第三离心阶段为1000～3000转/分钟，所述第四离心阶段为3000～5000转/分钟；
此外，所述离心转速优选采用以下转速：200转/分钟、500转/分钟、1000转/分钟、3000转/分钟、5000转/分钟；
(3)将步骤(2)所得小粒径荧光粉经过酸洗、烘干和过筛后得到小粒径高量子效率荧光粉；
所述酸选自盐酸、磷酸、硝酸和稀硫酸中的至少一种；
其中，将D50小于7μm的小粒径荧光粉酸洗处理后，其内外量子效率都得到较大程度升高，而当其D50小于3μm时，经酸洗处理后，其内外量子效率则出现了极大程度的提升。
本发明还提供如下所示实施例：
实施例1
制备不同D50小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
实验原料：商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉(D50＝12μm)、无水乙醇、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为350rpm，球磨时间50min，将荧光粉体粉碎后，将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速200rpm下重复离心、无水乙醇分散大约5次，每次离心时间为2分钟，取离心所得到的上清液，在离心转速500rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为3分钟，最后，所得沉淀物在80℃下干燥300min，即得到D50在6.0～7.0μm左右的小粒径红色荧光粉。
实施例2
制备不同D50小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
实验原料：商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉(D50＝12μm)、无水乙醇、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为350rpm，球磨时间100min，将荧光粉体粉碎后，将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速200rpm下重复离心、无水乙醇分散大约5次，每次离心时间为2分钟，取离心所得到的上清液，在离心转速500rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为3分钟，最后，所得沉淀物在80℃下干燥300min，即得到D50在3.0～4.0μm左右的小粒径红色荧光粉。
实施例3
制备不同D50小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
实验原料：商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉(D50＝12μm)、无水乙醇、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为350rpm，球磨时间160min，将荧光粉体粉碎后，将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速200rpm下重复离心、无水乙醇分散大约5次，每次离心时间为2分钟，取离心所得到的上清液，在离心转速500rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为3分钟，最后，所得沉淀物在80℃下干燥300min，即得到D50在2.0～3.0μm左右的小粒径红色荧光粉。
制备高量子效率小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
将按上述方法所得小粒径红色荧光粉在40％浓度盐酸中酸洗1.5小时后，再在80℃下干燥300min使其完全烘干，即得到D50在2.0～3.0μm左右的高量子效率小粒径红色荧光粉。
实施例4
制备不同D50小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
实验原料：商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉(D50＝12μm)、无水乙醇、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为350rpm，球磨时间160min，将荧光粉体粉碎后，再将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速500rpm下重复离心、无水乙醇分散大约5次，每次离心时间为2分钟，取离心所得到的上清液，在离心转速1000rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为3分钟，最后，将所得沉淀物在80℃下干燥300min，即得到D50在1.0～2.0μm左右的小粒径红色荧光粉。
制备高量子效率小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
将按上述方法所得小粒径红色荧光粉在40％浓度盐酸中酸洗1.5小时后，再在80℃下干燥300min使其完全烘干，即得到D50在1.0～2.0μm左右的高量子效率小粒径红色荧光粉。
实施例5
制备不同D50小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
实验原料：商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉(D50＝12μm)、无水乙醇、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为350rpm，球磨时间160min，将荧光粉体粉碎后，再将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速500rpm下重复离心、无水乙醇分散大约5次，每次离心时间为2分钟，取离心所得到的上清液，在离心转速1000rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为3分钟，取离心所得上清液，在离心转速3000rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为4分钟，最后，将所得沉淀物在80℃下干燥300min，即得到D50在0.3～1.0μm左右的小粒径红色荧光粉。
制备高量子效率小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
将按上述方法所得小粒径红色荧光粉在40％浓度盐酸中酸洗1.0小时后，再在80℃下干燥300min使其完全烘干，即得到D50在0.3～1.0μm左右的高量子效率小粒径红色荧光粉。
实施例6
制备不同D50的小粒径Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉
实验原料：商业Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉(D50＝10.75μm)、无水乙醇、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为300rpm，球磨时间200min，将荧光粉体粉碎后，再将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速500rpm下重复离心、无水乙醇分散大约5次，每次离心时间为2分钟，取离心所得到的上清液，在离心转速1000rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为3分钟，取离心所得上清液，在离心转速3000rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为4分钟，取离心所得上清液，在离心转速5000rpm下重复离心、分散大约10次，每次离心时间为5分钟，最后，将各个离心转速下所得沉淀物在80℃下干燥300min，即得到D50范围在0.1～10μm左右的小粒径红色荧光粉。
实施例7
制备不同D50的小粒径β-SiAlON绿色荧光粉
实验原料：商业β-SiAlON荧光粉(D50＝20μm)、水、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业β-SiAlON荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为400rpm，球磨时间300min，将荧光粉体粉碎后，再将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速500rpm下重复离心、去离子水分散大约5次，每次离心时间为2分钟，取离心所得到的上清液，在离心转速1000rpm下重复离心、去离子水分散大约10次，每次离心时间为3分钟，取离心所得上清液，在离心转速3000rpm下重复离心、去离子水分散大约10次，每次离心时间为4分钟，取离心所得上清液，在离心转速5000rpm下重复离心、去离子水分散大约10次，每次离心时间为5分钟，最后，将各个离心转速下所得沉淀物在80℃下干燥300min，即得到D50范围在2～20μm左右的小粒径绿色荧光粉。
需要说明的是，上述实施例中的具体参数或一些常用试剂，为本发明构思下的具体实施例或优选实施例，而非对其限制；本领域技术人员在本发明构思及保护范围内，可以进行适应性调整。
本发明还提供如下所示对比例：
对比例1.1
采用市售D50为0.3～12μm型号为HPR625JM、D50＝5.0μm的(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+红色荧光粉，经测试，其内量子效率为70％，外量子效率为52％；
对比例1.2
制备不同D50小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
实验原料：商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉(D50＝12μm)、无水乙醇、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为350rpm，球磨时间50min，球磨后即得到D50在6.0～7.0μm左右的小粒径红色荧光粉，经测试，其内量子效率为68％，外量子效率为49％。
对比例1.3
制备不同D50小粒径(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉
实验原料：商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉(D50＝12μm)、无水乙醇、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业(Sr,Ca)AlSiN3:Eu2+荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为350rpm，球磨时间50min，球磨后即得到D50在6.0～7.0μm左右的小粒径红色荧光粉，将荧光粉体粉碎后，将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速200rpm下重复离心、无水乙醇分散大约5次，每次离心时间为2分钟，取离心所得到沉淀物，所得沉淀物在80℃下干燥300min，即得到D50在6.0～7.0μm左右的小粒径红色荧光粉，经测试，其内量子效率为71％，外量子效率为51％。
对比例2.1
制备不同D50的小粒径β-SiAlON绿色荧光粉
实验原料：商业β-SiAlON荧光粉(D50＝20μm)、水、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业β-SiAlON荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为400rpm，球磨时间300min，球磨后得到D50范围在2～20μm左右的小粒径绿色荧光粉，经测试，其外、内量子效率量子效率如图14所示。
对比例2.2
制备不同D50的小粒径β-SiAlON绿色荧光粉
实验原料：商业β-SiAlON荧光粉(D50＝20μm)、水、氮化硅磨球(D＝2mm)
工艺：将上述商业β-SiAlON荧光粉、无水乙醇、氮化硅磨球按质量比：1:1:10称取，将称取的原料放入球磨罐中混合，球磨转速设定为400rpm，球磨时间300min，将荧光粉体粉碎后，再将氮化硅磨球过滤后的混合物在离心转速500rpm下重复离心、去离子水分散大约5次，每次离心时间为2分钟，球磨后得到D50范围在2～20μm左右的小粒径绿色荧光粉，经测试，其外、内量子效率量子效率如图15所示。
将上述实施例、对比例所制备的氮化物荧光粉通过以下方法/设备进行形貌、性能测试分析：
微观形貌表征：采用用热场发射扫描电子显微镜(SEM，S-4800，Hitachi)检测氮化物荧光粉的表面形貌；
量子效率测试：采用量子效率测试系统(QE-2100,Otsuka Electronics)检测氮化物荧光粉的量子效率；
根据测试结果结合附图对上述实施例、对比例予以说明，具体如下：
如图1-6所示，为氮化物红色荧光粉原料以及根据实施例1～5技术方案制备的不同D50下小粒径氮化物红色荧光粉的微观形貌图，由图2-6可知，采用本发明提供的制备方法所制得的不同D50的小粒径红色荧光粉颗粒大小比较均匀，且D50越小的小粒径荧光粉颗粒大小越均匀；
如图7-8所示，为根据实施例1～5技术方案制备出的不同D50的小粒径红色荧光粉酸洗处理前及其酸洗处理后量子效率变化趋势图，由图7-8可知，本发明的小粒径红色荧光粉随着D50的减小内外量子效率先平稳降低，当D50减小到2.0～3.0μm之间时，内外量子效率都会出现急剧降低；将D50小于3.0μm的小粒径荧光粉酸洗处理后内外量子效率都得到较大程度升高，且D50越小，其升高幅度越大，当D50＝0.5μm的样品经过酸洗时，其内量子效率提高到了将近75％，提高了大约25％；其外量子效率提高到了将近40％，提高了大约10％。
如图9-11所示，为根据实施例1～5技术方案制备出的小粒径红色荧光粉酸洗处理前及其酸洗处理后表明形貌变化趋势图，由图9-11可知，酸洗过后，小粒径荧光粉颗粒表明的极细小颗粒的黏附情况得到了极大地改善。
如图12所示，为根据实施例6技术方案制备的不同D50的小粒径Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉的量子效率变化趋势图，由图12可知，通过上述球磨加离心的制备方法，也能得到高量子效率的小粒径Sr2Si5N8:Eu2+红色荧光粉。
如图13所示，为根据实施例7技术方案制备的不同D50的小粒径β-SiAlON绿色荧光粉的量子效率变化趋势图，由图13可知，通过上述球磨加离心的制备方法，也能得到高量子效率的小粒径β-SiAlON绿色荧光粉。
基于本发明提供的小粒径高两字效率氮化物荧光粉在0.3～7μm，甚至是0.3～3μm下同样具备优异的内外量子效率，为此，本发明还提供一种发光器件以及才用该发光器件的显示器件；
该结构包括一基板10，所述基板上10设置三个倒装的第一发光单元20，所述第一发光单元20发出的光为蓝光或UV，而在其中两个第一发光单元20上分别设置有荧光粉层，所述荧光粉层可以是红色荧光粉层31，也可以是绿色荧光粉层32等；
实际设计时，如图16所示，为根据实施例1～5技术方案制备出的高量子效率小粒径红色荧光粉应用在Mini/Micro-LED显示器件结构示意图，由图14可知，该结构包括基板10，所述基板上10设置三颗倒装的紫外或蓝光LED芯片，其中两颗紫外或蓝光LED芯片上分别设置有红色荧光粉层31和绿色荧光粉层32将2个所述基板10排列后，在所述基板10、红色荧光粉层31、绿色荧光粉层32和LED芯片周围设置填充胶水40形成封闭体系。
由于一颗Mini-LED芯片往往小于200μm，Micro-LED芯片尺寸往往小于50μm，且同时芯片与芯片之间的点间距往往小于1mm，为了实现这一Mini/Micro-LED显示器件方案，对于覆盖的荧光粉层来说必须保证尽可能的薄，这就需要荧光粉颗粒尽可能小的同时还保持较高的量子效率。另外，芯片上荧光粉颗粒的数目越多，发出的光越均匀，而在理想状态下，直接使用D50＝12μm的商业红色荧光粉作为所述红色荧光粉层，每个紫外或蓝光LED芯片上至多只能覆盖大概4～15颗荧光粉颗粒，而使用上述D50＝0.5μm左右的高量子效率小粒径红色荧光粉作为红色荧光粉层，每个紫外或蓝光LED芯片上能覆盖大概100～400颗荧光粉颗粒，荧光粉颗粒数目的增加能极大提高Mini/Micro-LED显示器件的光均匀性和显示效果。
可见，本发明的一种小粒径高量子效率红色荧光粉，具有优异的发光性能、良好的热稳定性、较高的量子效率。其通过球磨配合差速离心的方法，工艺简单、快速，所制备的小粒径荧光粉可用于Mini/Micro-LED显示器件上。可以预期，此高量子效率小粒径红色荧光粉和其制备方法能得到广泛地应用，将有利于推动更高质量的显示器件的发展。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
提供包括氮化物荧光粉的主要原料，以球磨的方式粉碎原料；
将粉碎后的原料以差速离心的方式获得离心沉淀物；
干燥离心沉淀物，以获得小粒径高量子效率氮化物荧光粉。
2.根据权利要求1所述的小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述球磨转速为100～600转/分钟；
所述差速离心的离心转速为100～5000转/分钟；
其中，所述差速离心包括至少两个转速递增的离心阶段。
3.根据权利要求2所述的小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述两个转速递增的离心阶段包括第一离心阶段和第二离心阶段，所述第一阶段的转速为100～500转/分钟，所述第二阶段的转速为500～1000转/分钟。
4.根据权利要求2所述的小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述离心阶段包括在该转速下重复若干次离心直至使上清液澄清。
5.根据权利要求1所述的小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述方法还包括对制得的小粒径高量子效率氮化物荧光粉进行酸洗。
6.根据权利要求5所述的小粒径高量子效率氮化物荧光粉的制备方法，其特征在于：所述小粒径高量子效率氮化物荧光粉的D50小于7.0μm。
7.一种根据权利要求1～6任一项所述的制备方法所制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉。
8.一种如权利要求1～6任一项所述的制备方法所制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉在发光、显示或照明器件上的应用。
9.一种发光器件，其特征在于，包括：
第一发光单元，所述第一发光单元所发出的光为蓝光或UV；
第二发光单元，设于所述第一发光单元之一的出光面上；
其中，所述第二发光单元包含荧光粉层，所述荧光粉层包含得自权利要求1～6任一项所述制备方法所制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉。
10.一种显示器件，其特征在于，包括：
发光器件；所述发光器件包括：
第一发光单元，所述第一发光单元所发出的光为蓝光或UV；
第二发光单元，设于所述第一发光单元之一的出光面上；
其中，所述第二发光单元包含荧光粉层，所述荧光粉层包含得自权利要求1～6任一项所述制备方法所制备的小粒径高量子效率氮化物荧光粉；以及
显示面板组件，其布置与该发光器件上以接收该发光器件发出的光以显示图像。
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