CN112251224A - 一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，具体为：首先，将CsX、PbY2、油酸和油胺完全溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，搅拌，得到澄清溶液；将澄清溶液滴入甲苯中，搅拌，得到样品a；之后将样品a、TEOS、长余辉发光材料加入到甲苯中，调节pH至8～10并搅拌，离心，用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到CsPbX3表面负载长余辉发光材料。采用stober法获得有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料，用于提高其长余辉发光性能，同时得到发光颜色可调的长余辉发光复合材料。该制备方法简单可行，设备要求低，无需昂贵的各种加工合成设备和高温高压等反应装置，便于工业化大规模生产。

Description

一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法
技术领域
本发明属于发光材料制备技术领域，具体涉及一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法。
背景技术
长余辉材料受到可见光或者紫外光照射，电子被激发至高能态，并储存在材料内部，当受到外界热扰动时，被激发的电子会缓慢释放，并与空穴结合，并释放出一定波长的光，因此长余辉材料既是一种储能材料又是一种光致发光材料。目前长余辉发光材料的研究主要集中于可见光区域，并且大多数采用Eu2+等稀土离子作为激活剂，其它稀土离子作为辅助激活剂，长余辉材料的种类相对较少，导致其发光颜色单一。
发明内容
本发明的目的是提供一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，解决了现有长余辉发光材料发光颜色单一的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将CsX、PbY2、油酸和油胺完全溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌，得到澄清溶液；
步骤2，将澄清溶液滴入甲苯中，搅拌，得到样品a；
步骤3，将样品a、TEOS、长余辉发光材料加入到甲苯中，调节pH至8～10并搅拌；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
本发明的特点还在于，
步骤1中，CsX中的X为Cl、Br、I中的任意一种；PbY2中的Y为Cl、Br、I中的任意一种；CsX和PbY2的物质的量之比为1:1。
步骤1中，油酸、油胺和二甲基甲酰胺的体积比为4：1：50。
步骤2中，澄清液体和甲苯的体积比为1：20，搅拌速度为800rpm。
步骤3中，样品a、TEOS和甲苯的体积比为5：1：100；搅拌速度为500rpm。
步骤3中，长余辉发光材料为Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+或者SrAl2O4：Eu2+，Dy3+。
步骤4中，干燥温度为50℃，干燥时间为8h。
本发明的有益效果是，采用stober法获得表面负载CsPbX3的长余辉发光材料，用于提高其长余辉发光性能，同时得到发光颜色可调的长余辉发光复合材料。该制备方法简单可行，同时整个反应过程仅需烧杯、烘箱和离心机等普通的仪器，设备要求低，无需昂贵的各种加工合成设备和高温高压等反应装置，具有易于大批量合成等优点，操作性强，合成工艺简单，便于工业化大规模生产，制备的材料具有较高的长余辉发光性能，有望产生良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是本发明长余辉发光材料表面负载CsPbX3的复合材料调控发光颜色的作用机理图；
图2是本发明CsPbBr3的激发光谱和长余辉发光材料的发射光谱图；
图3是本发明有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料与未负载的长余辉发光材料的X射线衍射图谱；
图4是本发明长余辉发光材料表面负载CsPbX3的扫描电镜(SEM)图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施方式。
本发明一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3(Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+和SrAl2O4：Eu2 +，Dy3+)的制备方法，首先将CsX和PbY2，以及油酸、油胺完全溶解在二甲基甲酰胺溶剂中制成前驱液，将前驱液滴入甲苯中，得到钙钛矿量子点，再利用stober法将钙钛矿量子点包覆于长余辉材料上，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料；
具体按照以下步骤实施：
步骤1，首先将CsX、PbY2、油酸(OA)和油胺(OAm)完全溶解在二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，磁力搅拌，得到澄清溶液；
CsX和PbY2中的X和Y为Cl、Br、I中的任意一种或两种；也可以是其化合物的不同配比，X和Y的种类和比例直接影响钙钛矿量子点的发光颜色。
CsX和PbY2的物质的量之比为1:1；油酸、油胺和二甲基甲酰胺的体积比为4：1：50；
步骤2，将澄清溶液滴入甲苯中，搅拌，得到样品a，即钙钛矿(CsPbX3)量子点；CsPbX3量子点的尺寸为10-12nm；
澄清液体和甲苯的体积比为1：20，搅拌速度为800rpm；
步骤3，将样品a、正硅酸乙酯(TEOS)、长余辉发光材料加入到甲苯中，调节pH至8～10并搅拌；
样品a、TEOS和甲苯的体积比为5：1：100，长余辉发光材料为Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+或者SrAl2O4：Eu2+，Dy3+，长余辉发光材料的质量浓度为0.01-0.5g/ml；
搅拌速度为500rpm；
pH值和搅拌速度直接影响包覆的厚度，进而影响发光颜色、亮度及长余辉寿命；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
离心转数为3000rpm，离心时间为30min；
干燥温度为50℃，干燥时间为8h；
长余辉发光材料表面负载CsPbX3的复合材料颗粒大小为10-500微米；
本发明的作用机理，如图1所示，晶体表面的结构和成分对材料的发光性能有至关重要的作用，通过对长余辉发光材料表面包覆钙钛矿量子点可以有效地得到使其发光颜色连续可调。全无机钙钛矿量子点的量子产率可达到90％以上，同时其辐射范围可以在可见光范围内调节。如图2所示，钙钛矿量子点的光响应范围很广，并且长余辉材料的发射波长恰好在此范围内。在受到光照后，长余辉材料将光能储存并缓慢释放，不断激发钙钛矿量子点，从而达到增强发光性能和调控发光颜色的目的。通过调节钙钛矿量子点的种类、尺寸和含量，二氧化硅层的厚度，长余辉发光材料的种类和表面形貌等，得到连续可调的多色高性能长余辉发光材料。
由图2的激发发射光谱图可以看出，长余辉发光材料的最大发射波长位于钙钛矿量子点较宽的激发波长之间，因此说明长余辉发光材料可以将能量传递给钙钛矿量子点；由图3的X射线衍射图谱可以看出，经过钙钛矿量子点包覆的长余辉发光材料物相并没有发生太大的变化，使得复合材料的能够保持高的发光性能。以Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉表面负载CsPbBr3为例，图4是本发明Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料表面负载CsPbBr3的扫描电镜(SEM)；由SEM图可以看出包覆钙钛矿量子点的长余辉材料表面光滑，合适厚度的SiO2包覆层对复合材料的整体形貌影响不大。
实施例1
本发明一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将0.4mmolCsBr和0.4mmolPbBr2，以及0.8ml油酸(OA)、0.2ml油胺(OAm)完全溶解在10ml的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，磁力搅拌30min，得到溶解后的澄清溶液；
步骤2，将0.5ml澄清溶液滴入10ml甲苯中，搅拌，得到样品a，搅拌速度为800rpm；
步骤3，将0.5ml样品a、0.1ml正硅酸乙酯(TEOS)、0.1gSr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+加入到甲苯中，调节pH至8，搅拌30min；搅拌速度为500rpm；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤3次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
离心转数为3000rpm，离心时间为30min；
干燥温度为50℃，干燥时间为8h。
实施例2
本发明一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法具体按照以下步骤实施：
步骤1，将0.4mmolCsCl和0.4mmolPbCl2，以及0.8ml油酸(OA)、0.2ml油胺(OAm)完全溶解在10ml的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，磁力搅拌30min后得到溶解后的澄清溶液；
步骤2，将0.5ml澄清溶液滴入10ml甲苯中，搅拌，得到样品a，搅拌速度为800rpm；
步骤3，将0.5ml样品a、0.1ml正硅酸乙酯(TEOS)、0.1gSr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+加入到甲苯中，调节pH至9，搅拌30min；搅拌速度为500rpm；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
离心转数为3000rpm，离心时间为30min；
干燥温度为50℃，干燥时间为8h。
实施例3
本发明一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将0.4mmolCsI和0.4mmolPbI2，以及0.8ml油酸(OA)、0.2ml油胺(OAm)完全溶解在10ml的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，磁力搅拌30min后得到溶解后的澄清溶液；
步骤2，将0.5ml澄清溶液滴入10ml甲苯中，搅拌，得到样品a，搅拌速度为800rpm；
步骤3，将0.5ml样品a、0.1ml正硅酸乙酯(TEOS)、0.1gSr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+加入到甲苯中，调节pH至10，搅拌30min；搅拌速度为500rpm；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
离心转数为3000rpm，离心时间为30min；
干燥温度为50℃，干燥时间为8h。
实施例4
本发明一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将0.4mmolCsBr和0.4mmolPbBr2，以及0.8ml油酸(OA)、0.2ml油胺(OAm)完全溶解在10ml的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，磁力搅拌30min后得到溶解后的澄清溶液；
步骤2，将0.5ml澄清溶液滴入10ml甲苯中，搅拌，得到样品a，搅拌速度为800rpm；
步骤3，将0.5ml样品a、0.1ml正硅酸乙酯(TEOS)、0.1gSrAl2O4：Eu2+，Dy3+加入到甲苯中，调节pH至8，搅拌30min；搅拌速度为500rpm；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
离心转数为3000rpm，离心时间为30min；
干燥温度为50℃，干燥时间为8h。
实施例5
本发明一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将0.4mmolCsCl和0.4mmolPbCl2，以及0.8ml油酸(OA)、0.2ml油胺(OAm)完全溶解在10ml的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，磁力搅拌30min后得到溶解后的澄清溶液；
步骤2，将0.5ml澄清溶液滴入10ml甲苯中，搅拌，得到样品a，搅拌速度为800rpm；
步骤3，将0.5ml样品a、0.1ml正硅酸乙酯(TEOS)、0.1gSrAl2O4：Eu2+，Dy3+加入到甲苯中，调节pH至10，搅拌30min；搅拌速度为500rpm；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
离心转数为3000rpm，离心时间为30min；
干燥温度为50℃，干燥时间为8h。
实施例6
本发明一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将0.4mmolCsI和0.4mmolPbI2，以及0.8ml油酸(OA)、0.2ml油胺(OAm)完全溶解在10ml的二甲基甲酰胺(DMF)溶剂中，磁力搅拌30min后得到溶解后的澄清溶液；
步骤2，将0.5ml澄清溶液滴入10ml甲苯中，搅拌，得到样品a，搅拌速度为800rpm；
步骤3，将0.5ml样品a、0.1ml正硅酸乙酯(TEOS)、0.1gSrAl2O4：Eu2+，Dy3+加入到甲苯中，调节pH至10，搅拌30min；搅拌速度为500rpm；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
离心转数为3000rpm，离心时间为30min；
干燥温度为50℃，干燥时间为8h。

Claims (7)

1.一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将CsX、PbY2、油酸和油胺完全溶解在二甲基甲酰胺溶剂中，磁力搅拌，得到澄清溶液；
步骤2，将澄清溶液滴入甲苯中，搅拌，得到样品a；
步骤3，将样品a、TEOS、长余辉发光材料加入到甲苯中，调节pH至8～10并搅拌；
步骤4，将步骤3得到的浑浊液进行离心，并用甲苯洗涤数次，干燥，即可得到有CsPbX3表面负载的长余辉发光材料。
2.根据权利要求1所述的一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，CsX中的X为Cl、Br、I中的任意一种；PbY2中的Y为Cl、Br、I中的任意一种；CsX和PbY2的物质的量之比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，油酸、油胺和二甲基甲酰胺的体积比为4：1：50。
4.根据权利要求1所述的一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，其特征在于，所述步骤2中，澄清液体和甲苯的体积比为1：20，搅拌速度为800rpm。
5.根据权利要求1所述的一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，样品a、TEOS和甲苯的体积比为5：1：100；搅拌速度为500rpm。
6.根据权利要求1所述的一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，长余辉发光材料为Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+或者SrAl2O4：Eu2+，Dy3+。
7.根据权利要求1所述的一种长余辉发光材料表面负载CsPbX3的制备方法，其特征在于，所述步骤4中，干燥温度为50℃，干燥时间为8h。
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