CN108841375A - 一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，首先采用溶胶‑凝胶法在SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉表面包覆一层SiO2，然后在表面再吸附一层银颗粒，得到表面负载银的SiO2包覆的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+复合长余辉发光材料。该方法提高了长余辉发光性能，合成工艺简单，便于工业化大规模生产，制备的材料具有较高的长余辉发光性能，有望产生良好的社会和经济效益。

Description

一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法。
背景技术
长余辉发光材料能够吸收自然光、灯光等光源后储存能量，并持续发光，从而实现无电发光，是一种重要的节能环保材料。大力发展长余辉发光材料是我国可持续发展的科技力量，也是新型稀土材料发展的一个重要方向，新型长余辉发光材料对当今节能环保的主题会有突出的贡献。
SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料具有发光性能优良、无辐射等优点，具有较强的应用前景。目前铝酸盐类长余辉发光材料达到几十种，但其耐水性差，在水中易水解，在潮湿环境下应用时需要在颗粒表面进行物理化学修饰，限制了其应用领域，虽然对其包覆能解决其水解问题，但发光性能基本保持不变，离大规模应用还有一定差距。不同形貌的贵金属的光响应范围较宽(300-800nm)，而且在光源的照射下形成表面等离子体共振在其周围诱导出强电场，紧靠等离子体激元纳米结构的电场比入射光子的电场强度具有数量级的提高，金属沉积贵金属纳米颗粒修饰后，能够产生更多的光生电子和空穴，提高量子效率，增强发光性能。对SiO2包覆的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的表面沉积贵金属进行表面改性，能够提高其发光性能，但目前还没有关于相关研究的报道
发明内容
本发明的目的是提供一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，通过对SrAl2O4:Eu2+，Dy3+长余辉发光材料表面进行复合改性，提高其长余辉发光性能。
本发明所采用的技术方案是，一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，首先采用溶胶-凝胶法在SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉表面包覆一层SiO2，然后在表面再吸附一层银颗粒，得到表面负载银的SiO2包覆的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+复合长余辉发光材料，从而实现提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能。
本发明的特点还在于：
所述方法具体按照以下步骤实施：
步骤1，对SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉进行预处理；
步骤2，称取步骤1中所得发光粉于烧杯中，将发光粉置于无水乙醇搅拌均匀，然后加入正硅酸四乙酯溶液，滴加稀硝酸，搅拌并调节pH值至7-10，搅拌直至溶液呈凝胶状态；将所得凝胶干燥、研磨得到二氧化硅包覆的发光材料；
步骤3，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液；
步骤4，将步骤3所得硝酸银溶液及醋酸加入到酒精中形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的发光粉倒入步骤4所得的溶液，使发光粉被溶液淹没，搅拌均匀后，置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，洗涤，干燥20-35分钟，即得到表面负载金属银的SiO2包覆的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+复合长余辉发光粉。
优选地，步骤1所述预处理为将SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉加入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声5-10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟。
优选地，步骤2所述发光粉与无水乙醇的质量比为1:(1-3.5)，正硅酸四乙酯溶液体积为乙醇的0.5-1.5倍，稀硝酸浓度为1mol/L，稀硝酸与正硅酸四乙酯的体积比为1:10。
优选地，步骤2所述干燥为将凝胶置于60-100℃烘箱中干燥5-14h。
优选地，步骤3所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.01-1.0mmol·L-1。进一步地，步骤4所述硝酸银溶液、醋酸、酒精的体积比为(1-4)：(2-8)：500。
优选地，步骤5所述超声光还原时间为10-40分钟。
优选地，步骤6所述干燥为在80-150℃下干燥20-35分钟。
本发明的有益效果是，本发明一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，在SrAl2O4：Eu2+，Dy3+表面负载一层金属颗粒，并采用二氧化硅进行包覆，通过对其表面的复合改性，用于提高其长余辉发光性能，该制备方法简单可行，同时整个反应过程仅需烧杯等普通的玻璃仪器，设备要求低(烘箱和紫外灯即可)，无需昂贵的各种加工合成设备和高温高压等反应装置，具有易于大批量合成等优点，操作性强，合成工艺简单，便于工业化大规模生产，制备的材料具有较高的长余辉发光性能，有望产生良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是实施例1中制备的表面改性的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+与原始SrAl2O4：Eu2+，Dy3+的吸收曲线图；
图2是实施例1中制备的表面改性的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+与原始SrAl2O4：Eu2+，Dy3+的余辉曲线图；
图3是实施例1中制备的表面改性的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+扫描电镜(SEM)；
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，首先采用溶胶-凝胶法在SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉表面包覆一层SiO2，然后在表面再吸附一层银颗粒，得到表面负载银的SiO2包覆的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+复合长余辉发光材料。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，将SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉加入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声5-10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟；
步骤2，称取步骤1中所得发光粉于烧杯中，将发光粉置于无水乙醇搅拌均匀，其中发光粉与无水乙醇的质量比为1:(1-3.5)；然后加入体积为乙醇的0.5-1.5倍的正硅酸四乙酯溶液，滴加1mol/L的稀硝酸，稀硝酸与正硅酸四乙酯的体积比为1:10，搅拌30-60min，慢慢滴加无水乙醇稀释后的氨水，调节pH值至7-10，搅拌直至溶液呈凝胶状态。将所得凝胶置于60-100℃烘箱中干燥5-14h，研磨得到二氧化硅包覆的发光材料；
步骤3，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银溶液的摩尔浓度为0.01-1.0mmol·L-1；
步骤4，将1-4ml步骤3所得硝酸银溶液及2-8ml醋酸加入到500ml酒精中形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的发光粉倒入步骤4所得的溶液使发光粉被溶液淹没，搅拌10-20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原10-40分钟；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1-3次，置于烘箱中在80-150℃下干燥20-35分钟；即得到表面负载金属银的SiO2包覆的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+复合长余辉发光粉。
晶粒表面在余辉性能中占着比较重要的作用，通过对长余辉发光材料晶粒表面沉积贵金属进行改性能对余辉性能进行有效的提高。不同形貌的贵金属的光响应范围较宽(300-800nm)，而且在光源的照射下形成表面等离子体共振在其周围诱导出强电场，紧靠等离子体激元纳米结构的电场比入射光子的电场强度具有数量级的提高，由于半导体中的电子-空穴形成率正比于局部能量强度，发光体中某些区域的电子-空穴的产生数量会呈现几个数量级的增长。
金属沉积贵金属纳米颗粒修饰后，除了能够增强局部发光性能，金属颗粒被等离子体激活后还能转移电子到接触的基体上，实现电子的转移，使其充当电子转移通道，同时金属纳米颗粒还能作为电子陷阱，降低电子空穴对的复合率。通过调节银纳米颗粒的形貌、尺寸、间距及其周围环境实现表面等离子体共振吸收峰的调制，拓展复合材料的太阳光响应范围，提高光生电子和空穴的分离率、迁移率，使更多的电子和空穴被陷阱捕获，被捕获电子和空穴回到发光中心进行复合，从而大幅提高余辉性能。
实施例1
步骤1，将SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉,在超声仪中超声5分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100℃下干燥15分钟；
步骤2，称取步骤1中所得发光粉于烧杯中，将发光粉置于无水乙醇搅拌均匀，其中发光粉与无水乙醇的质量比为1:1；然后加入正硅酸四乙酯溶液2mL，滴加1mol/L的稀硝酸0.2mL，搅拌30min，慢慢滴加无水乙醇稀释后的氨水调节pH值至7，搅拌直至溶液呈凝胶状态。将所得凝胶置于60℃烘箱中干燥14h，研磨得到二氧化硅包覆的发光材料；
步骤3，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.01mmolL-1；
步骤4，将1ml步骤3所得硝酸银溶液及2ml醋酸加入到500ml酒精中形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的1g发光粉倒入步骤4所得的5ml溶液中搅拌10分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原10分钟；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1次，置于烘箱中在80℃下干燥35分钟；即得到金属银表面负载的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
图1是实施例1中表面改性的发光粉与原发光粉的吸收曲线图，从图中可以看出，发光粉经表面金属沉积后吸收度明显增强；
图2是实施例1中表面改性的发光粉与原发光粉的余辉曲线图；从图中可以看出，发光粉经表面金属沉积后余辉性能明显增强，初始亮度提高10倍以上，慢衰减过程亮度提高2倍以上；
图3是实施例1中表面改性的发光粉的扫描电镜图，从图中可以看出发光粉表面沉积分散的金属颗粒；
实施例2
步骤1，将SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉,在超声仪中超声7分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在115℃下干燥18分钟；
步骤2，称取步骤1中所得发光粉于烧杯中，将发光粉置于无水乙醇搅拌均匀，其中发光粉与无水乙醇的质量比为1:1.5；然后加入正硅酸四乙酯溶液3mL，滴加1mol/L的稀硝酸0.3mL，搅拌35min，慢慢滴加无水乙醇稀释后的氨水调节pH值至7.5搅拌直至溶液呈凝胶状态。将所得凝胶置于70℃烘箱中干燥10h，研磨得到二氧化硅包覆的发光材料；
步骤3，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.04mmolL-1；
步骤4，将1ml步骤3所得硝酸银溶液及4ml醋酸加入到500ml酒精中形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的2g发光粉倒入步骤4所得的16ml溶液中搅拌15分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原25分钟；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在120℃下干燥24分钟；即得到金属银表面负载的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
实施例3
步骤1，将SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉,在超声仪中超声8分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟；
步骤2，称取步骤1中所得发光粉于烧杯中，将发光粉置于无水乙醇搅拌均匀，其中发光粉与无水乙醇的质量比比例为1:2.5；然后加入正硅酸四乙酯溶液3mL，滴加1mol/L的稀硝酸0.3mL，搅拌45min，慢慢滴加无水乙醇稀释后的氨水调节pH值至8，搅拌直至溶液呈凝胶状态。将所得凝胶置于60℃烘箱中干燥13h，研磨得到二氧化硅包覆的发光材料；
步骤3，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.5mmol L-1；
步骤4，将3ml步骤3所得硝酸银溶液及5ml醋酸加入到500ml酒精中形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的1.3g发光粉倒入步骤4所得的10ml溶液中搅拌16分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原35分钟；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1次，置于烘箱中在80℃下干燥35分钟；即得到金属银表面负载的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
实施例4
步骤1，将SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉,在超声仪中超声10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟；
步骤2，称取步骤1中所得发光粉于烧杯中，将发光粉置于无水乙醇搅拌均匀，其中发光粉与无水乙醇的质量比为1:2；然后加入正硅酸四乙酯溶液4mL，滴加1mol/L的稀硝酸0.4mL，搅拌60min，慢慢滴加无水乙醇稀释后的氨水调节pH值至10，搅拌直至溶液呈凝胶状态。将所得凝胶置于100℃烘箱中干燥5h，研磨得到二氧化硅包覆的发光材料；
步骤3，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.2mmol L-1；
步骤4，将4ml步骤3所得硝酸银溶液及6ml醋酸加入到500ml酒精中形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的0.3g发光粉倒入步骤4所得的5ml溶液中搅拌20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原40分钟；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在130℃下干燥30分钟；即得到金属银表面负载的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
实施例5
步骤1，将SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉,在超声仪中超声8分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在120℃下干燥18分钟；
步骤2，称取步骤1中所得发光粉于烧杯中，将发光粉置于无水乙醇搅拌均匀，其中发光粉与无水乙醇的质量比为1:3.5；然后加入正硅酸四乙酯溶液4mL，滴加1mol/L的稀硝酸0.4mL，搅拌50min，慢慢滴加无水乙醇稀释后的氨水调节pH值至8，搅拌直至溶液呈凝胶状态。将所得凝胶置于80℃烘箱中干燥12h，研磨得到二氧化硅包覆的发光材料；
步骤3，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为1.0mmol L-1；
步骤4，将4ml步骤3所得硝酸银溶液及7ml醋酸加入到500ml酒精中形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的0.9g发光粉倒入步骤4所得的8ml溶液中搅拌20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原35分钟；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤2次，置于烘箱中在140℃下干燥30分钟；即得到金属银表面负载的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。

Claims (9)

1.一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，首先采用溶胶-凝胶法在SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉表面包覆一层SiO2，然后在表面再吸附一层银颗粒，得到表面负载银的SiO2包覆的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+复合长余辉发光材料，从而实现提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能。
2.根据权利要求1所述的一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1，对SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉进行预处理；
步骤2，称取步骤1中所得发光粉于烧杯中，将发光粉置于无水乙醇搅拌均匀，然后加入正硅酸四乙酯溶液，滴加稀硝酸，搅拌并调节pH值至7-10，搅拌直至溶液呈凝胶状态；将所得凝胶干燥、研磨得到二氧化硅包覆的发光材料；
步骤3，将硝酸银溶于酒精中形成均匀溶液；
步骤4，将步骤3所得硝酸银溶液及醋酸加入到酒精中形成均匀溶液；
步骤5，将步骤2得到的发光粉倒入步骤4所得的溶液，使发光粉被溶液淹没，搅拌均匀后，置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原；
步骤6，将步骤5所得溶液进行过滤，洗涤，干燥20-35分钟，即得到表面负载金属银的SiO2包覆的SrAl2O4：Eu2+，Dy3+复合长余辉发光粉。
3.根据权利要求2所述的一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，步骤1所述预处理为将SrAl2O4：Eu2+，Dy3+发光粉加入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声5-10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟。
4.根据权利要求2所述的一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，步骤2所述发光粉与无水乙醇的质量比为1:(1-3.5)，正硅酸四乙酯溶液体积为乙醇的0.5-1.5倍，稀硝酸浓度为1mol/L，稀硝酸与正硅酸四乙酯的体积比为1:10。
5.根据权利要求2所述的一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，步骤2所述干燥为将凝胶置于60-100℃烘箱中干燥5-14h。
6.根据权利要求2所述的一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，步骤3所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.01-1.0mmol·L-1。
7.根据权利要求6所述的一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，步骤4所述硝酸银溶液、醋酸、酒精的体积比为(1-4)：(2-8)：500。
8.根据权利要求2所述的一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，步骤5所述超声光还原时间为10-40分钟。
9.根据权利要求2所述的一种提高铝酸盐长余辉发光材料发光性能的方法，其特征在于，步骤6所述干燥为在80-150℃下干燥20-35分钟。
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