CN108841380A - 金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料(M为Ca、Sr、Ba中的一种或者两种)的制备方法，将M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+吸附一层硝酸银溶液，在紫外光的照射下生成负载于M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+的银颗粒，然后用酒精洗去未反应的硝酸银及吸附力较差的银颗粒，得到银表面负载的M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料。经本发明制备的发光粉经表面金属银沉积后吸收光强度及波段得到提高，余辉性能明显增强，初始亮度提高8倍以上，慢衰减过程亮度提高2倍以上。
Description
技术领域
本发明属于发光材料技术领域，具体涉及一种金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3 +长余辉发光材料的制备方法。
背景技术
长余辉发光材料是一种经外部光源照射后，能在很长一段时间内持续发光的节能环保材料。长余辉发光材料具有特征的吸收峰和发射峰，并且能够储存能量，在辐射监测、生物医用、光催化等领域具有很强的应用前景。
M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料(M为Ca、Sr、Ba中的一种或者两种)发绿色光，余辉时间在20h以上，发光性能优良。但是对于此类长余辉发光材料而言，量子效率低、激发光范围窄(大部分处于紫外波段)导致了其余辉性能较弱，为其实现大规模应用的瓶颈所在。要打破制约长余辉发光材料余辉性能的瓶颈，首先必须拓宽长余辉材料的光响应范围的同时提高电子和空穴的分离、迁移及捕获，其次还要使被捕获电子和空穴回到发光中心进行复合形成余辉是提高余辉性能的关键。金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料进行表面改性是解决上述问题的一种方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备方法，解决了现有长余辉发光材料发光性能不够理想的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备方法，M为Ca、Sr、Ba中的一种或者任两种，包括以下步骤：
步骤1，将M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，M为Ca、Sr、Ba中的一种或者任两种，在超声仪中超声，超声完成后过滤、干燥；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤，干燥，即得到金属银表面负载的M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
优选地，步骤2所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.01-0.2mmol L-1。在该浓度范围内能够对发光性能有提高的作用，浓度太低，在发光粉的表面分散的颗粒太少，起不到大幅提高发光性能的作用；浓度太大，发光粉的表面贵金属颗粒太密集，入射光的光线不能照射到发光粉表面，从而降低了光生电子与空穴的产生，余辉性能大幅降低。
优选地，步骤3所述硝酸银溶液、醋酸及去离子水的体积比为(1-10)：(1-4)：500。
优选地，步骤4所述超声光还原的时间为2-3小时。光还原的时间长短，决定着贵金属沉积的形貌与大小，对吸收光谱的响应波段有着较大的影响，在2-3小时内形成的形貌及大小对可见光的响应较明显，余辉性能提高较大。
优选地，步骤1所述M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+采用高温固相制备，其颗粒大小为10-500微米。
本发明材料的作用机理如图1所示，晶粒表面在余辉性能中占着比较重要的作用，通过对长余辉发光材料晶粒表面沉积贵金属进行改性能对余辉性能进行有效的提高。不同形貌的贵金属的光响应范围较宽(300-800nm)，而且在光源的照射下形成表面等离子体共振在其周围诱导出强电场，紧靠等离子体激元纳米结构的电场比入射光子的电场强度具有数量级的提高，由于半导体中的电子-空穴形成率正比于局部能量强度，发光体中某些区域的电子-空穴的产生数量会呈现几个数量级的增长。金属沉积贵金属纳米颗粒修饰后，除了能够增强局部发光性能，金属颗粒被等离子体激活后还能转移电子到接触的基体上，实现电子的转移，使其充当电子转移通道，同时金属纳米颗粒还能作为电子陷阱，降低电子空穴对的复合率。通过调节银纳米颗粒的形貌、尺寸、间距及其周围环境实现表面等离子体共振吸收峰的调制，拓展复合材料的太阳光响应范围，提高光生电子和空穴的分离率、迁移率，使更多的电子和空穴被陷阱捕获，被捕获电子和空穴回到发光中心进行复合，从而大幅提高余辉性能。
本发明的有益效果是，采用光还原法获得金属银表面负载的M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+，用于提高其长余辉发光性能，同时还拓宽了此长余辉发光材料的光响应范围，拓宽了其使用的环境，该制备方法简单可行，同时整个反应过程仅需烧杯等普通的玻璃仪器，设备要求低(烘箱和紫外灯即可)，无需昂贵的各种加工合成设备和高温高压等反应装置，具有易于大批量合成等优点，操作性强，合成工艺简单，便于工业化大规模生产，制备的材料具有较高的长余辉发光性能，有望产生良好的社会和经济效益。
附图说明
图1是金属银面负载提高Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光性能的作用机理图。
图2是金属银表面负载Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+的流程图；
图3是金属银表面负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+与未负载的M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+的吸收曲线图；
图4是金属银表面负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+与未负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+的余辉曲线图；
图5是金属银表面负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+扫描电镜(SEM)图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但本发明并不限于这些实施方式。
本发明金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料(M为Ca、Sr、Ba中的一种或者两种)的制备方法是，将M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+吸附一层硝酸银溶液，在紫外光的照射下生成负载于M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+的银颗粒，然后用酒精洗去未反应的硝酸银及吸附力较差的银颗粒，得到银表面负载的M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料。
如图2所示，具体按照以下步骤实施：
步骤1，将M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉(M为Ca、Sr、Ba中的一种或者两种)倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声5-10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.01-0.2mmol L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水按照(1-10):(1-4):500混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌10-20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2-3小时；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1-3次，置于烘箱中在100-150℃下干燥15-20分钟；即得到金属银表面负载的M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
将本发明金属银表面负载Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+与未负载的发光粉进行对比，由图3的吸收曲线图可以看出，发光粉经表面金属银沉积后在紫外及可见光波段吸收度明显增强，吸收光的范围得到大幅拓宽；由图4的余辉曲线图可以看出，发光粉经表面金属银沉积后余辉性能明显增强，初始亮度提高8倍以上，慢衰减过程亮度提高2倍以上。
以金属银表面负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉为例，图5是本发明金属银表面负载Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的扫描电镜(SEM)，从图中可以看出发光粉表面沉积分散的金属银颗粒。
当M为Ca或Ba或Ca、Sr、Ba中任两种时，其吸收度和余辉性能具有相似的增强幅度。
以下为本发明发光材料的具体制备实施例，实施例中的发光粉通过市售或实验室制备获得，制备方法可采用高温固相法，其颗粒大小为10-500微米。
实施例1
一种制备金属银表面负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的方法。
步骤1，将1g Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声5分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.01mmol L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水按照1:1:500混合形成均匀溶液；
步骤4，步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌10分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2小时；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1次，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟；即得到金属银表面负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
实施例2
一种制备金属银表面负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的方法。
步骤1，将1g Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声5分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.03mmol L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水按照1:2:500混合形成均匀溶液；
步骤4，步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌10分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2小时；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤1次，置于烘箱中在100℃下干燥20分钟；即得到金属银表面负载的Sr2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
实施例3
一种制备金属银表面负载的Ca2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的方法。
步骤1，将1g Ca2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声8分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在120℃下干燥18分钟；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.05mmol L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水按照2:2:500混合形成均匀溶液；
步骤4，步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌15分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2.5小时；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤2次，置于烘箱中在120℃下干燥18分钟；即得到金属银表面负载的Ca2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
实施例4
一种制备金属银表面负载的(Sr，Ca)MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的方法。
步骤1，将2g(Sr，Ca)MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声8分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在120℃下干燥18分钟；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.1mmol L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水按照5:2:500混合形成均匀溶液；
步骤4，步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌15分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原2.5小时；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤2次，置于烘箱中在120℃下干燥18分钟；即得到金属银表面负载的(Sr，Ca)MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
实施例5
一种制备金属银表面负载的Ba2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的方法。
步骤1，将3g Ba2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.15mmol L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水按照9:3:500混合形成均匀溶液；
步骤4，步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原3小时；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟；即得到金属银表面负载的Ba2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
实施例6
一种制备金属银表面负载的(Sr，Ba)MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉的方法。
步骤1，将3g(Sr，Ba)MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，在超声仪中超声10分钟，超声完成后进行过滤，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液，其中硝酸银的摩尔浓度为0.2mmol L-1；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水按照10:4:500混合形成均匀溶液；
步骤4，步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌20分钟，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原3小时；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤3次，置于烘箱中在150℃下干燥15分钟；即得到金属银表面负载的(Sr，Ba)MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
Claims (5)
1.一种金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备方法，M为Ca、Sr、Ba中的一种或者任两种，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+发光粉倒入酒精中，使酒精淹没发光粉，M为Ca、Sr、Ba中的一种或者任两种，在超声仪中超声，超声完成后过滤、干燥；
步骤2，将硝酸银溶于去离子水中形成均匀溶液；
步骤3，将步骤2所得硝酸银溶液、醋酸及去离子水混合形成均匀溶液；
步骤4，将步骤1得到的发光粉倒入步骤3所得的溶液中，使溶液淹没发光粉，搅拌，然后置于超声仪中，在紫外灯照射下进行超声光还原；
步骤5，将步骤4所得溶液进行过滤，并用酒精洗涤，干燥，即得到金属银表面负载的M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光粉。
2.根据权利要求1所述的金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，步骤2所述硝酸银溶液的摩尔浓度为0.01-0.2mmol L-1。
3.根据权利要求1所述的金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，步骤3所述硝酸银溶液、醋酸及去离子水的体积比为(1-10)：(1-4)：500。
4.根据权利要求1所述的金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，步骤4所述超声光还原的时间为2-3小时。
5.根据权利要求1所述的金属银表面负载M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+长余辉发光材料的制备方法，其特征在于，步骤1所述M2MgSi2O7：Eu2+，Dy3+采用高温固相制备，其颗粒大小为10-500微米。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20181120 |