CN104830325A - 荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法，属于复合功能材料领域。所述制备方法以无水柠檬酸、有机硅烷为原料合成硅烷功能化荧光碳量子点，采用溶胶-凝胶法，通过与正硅酸乙酯进行水解共缩聚反应，获得荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合材料。在100-440K的温度范围内，该复合材料的荧光碳量子点与荧光粉的荧光强度的比值与温度具有良好的线性关系，从而为对温度的传感探测提供了一种基于荧光热猝灭的途径。该类荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料具备稳定性强、响应快速、灵敏度高等明显优势，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于复合功能材料领域，具体涉及一种荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法。
背景技术
温度作为众多研究及生产领域中最基础的参数之一，温度测量的重要性在科学研究和日常生活中随处可见，几乎所有的化学过程和反应历程都和温度有关。各个领域不同程度上依靠精确可靠的温度信息以保证系统有效、可靠地运行。特别在一些难以接近或恶劣的环境，如射频辐射或其他电磁噪声干扰环境下，需要光学传感材料进行温度测量。
基于荧光发光强度或激发态寿命的变化对待测指标进行传感或探测的材料及技术因具有高选择性与操作简便等特点，受到了许多研究人员的关注。在许多的荧光传感材料中，荧光比率传感材料就是其中重要的一类，其优势在于荧光比率探针能够在两个发射波长或者激发波长下来检测荧光比率强度，能够很好地校正检测环境时所带来的误差，在动力学范围内提高了信号强度。
荧光碳量子点作为一种新型发光材料，不仅具有优良的光学性能与小尺寸特性，而且还有良好的生物相容性及低细胞毒性，因而在生物成像、标记以及催化领域展现了良好的应用前景。现有的荧光比率材料检测温度范围较小，制作工艺流程繁琐，耗时较长。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于提供一种荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述制备方法获得的荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法，包括如下步骤：
(1)硅烷功能化荧光碳量子点的制备：惰性气体保护条件下，把真空脱气的N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷预热至220～250℃，在磁力搅拌情况下迅速加入无水柠檬酸，无水柠檬酸的加入量相对于N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷比例为0.02～0.06g/mL，恒温反应1～10min后取出并冷却至室温，粗产物用石油醚纯化三次后得硅烷功能化荧光碳量子点溶液；
(2)预水解正硅酸乙酯溶液的制备：按摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水：盐酸溶液＝1：2～8：(0.5～1.2)：(5×10-5～0.5)的比例将这四种溶液置于反应容器中，在60～80℃下回流60～100min，冷却至室温，静置10～30min，再加入一定量的蒸馏水和盐酸溶液至最终比例为正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水：盐酸溶液＝1：(2～8)：(2～7)：(0.1～0.5)，室温下搅拌10～30min得到预水解正硅酸乙酯溶液，静置待用；
(3)荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶的制备：取1g步骤(1)所制备的硅烷功能化荧光碳量子点溶液，加入5mL无水乙醇，并用盐酸溶液调节至pH＝4.5～6.5，迅速加入5～40mL步骤(2)所制备的的预水解正硅酸乙酯溶液，在室温下搅拌，加入0～4g荧光粉，室温搅拌至形成均一的荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶；
(4)将步骤(3)所得的荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶于80～100℃干燥8～14h，将所得产物研磨成粉末，得到所述荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料。
优选的，步骤(1)所述惰性气体为氮气。
优选的，步骤(2)和步骤(3)所述的盐酸溶液的pH值为2。
优选的，步骤(4)所述的干燥为真空干燥。
上述制备方法获得的荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料。该荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料是一种发光热猝灭温度传感材料，在较大温度范围内(100～440K)具有稳定性强、响应快速、灵敏度高等明显优势。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
本发明所设计的荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合材料可用于温度传感：其在单一激发波长下，产生不同波长的双发射峰，在固态发射光谱中，通过两发射峰的荧光强度的比值(F荧光粉/F荧光碳量子点)在一定的温度范围内具有良好的线性关系及其稳定性，能够很好地实现温度的快速有效探测及传感。该复合材料的制备方法简单易行，根据荧光碳量子点与荧光粉进行不同浓度的掺杂，实现了发光可调。该复合材料还具有抗干扰能力强、响应速度快的特点，在检测领域具有实际的应用价值。
本发明荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合材料的制备方法过程简单、耗时短、在较低成本基础上获得较高产量，易于工业化生产。
附图说明
图1为室温条件下，荧光碳量子点、SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉、碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料分别在370nm、320nm、370nm激发波长下的归一化发射光谱图。
图2为室温条件下，分别掺杂0g、0.4g、0.8g、1.2g、1.6g、2g SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在激发波长为370nm下的发射光谱图。
图3为掺杂0.8g SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在370nm激发波长下，不同温度下(100-440K，每20K取一个点)测得的发射光谱图。
图4为掺杂0.8g SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在370nm激发波长下，100-440K温度范围内SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F530/F470)与温度的线性关系。
图5为室温条件下，荧光碳量子点、CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉、碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料分别在370nm、330nm、330nm激发波长下的归一化发射光谱图。
图6为掺杂0.3g CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉的碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料在330nm激发波长下，不同温度下(160-400K，每20K取一个点)测得的发射光谱图。
图7为掺杂0.3g CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉的碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料在330nm激发波长下，160-400K温度范围内CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F653/F470)与温度的线性关系。
图8为荧光碳量子点、Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉、碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料分别在370nm、448nm、420nm激发波长下的归一化发射光谱图。
图9为掺杂0.3g Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉的碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料在420nm激发波长下，不同温度下(100-300K，每20K取一个点)测得的发射光谱图。
图10为掺杂0.3g Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉的碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料在420nm激发波长下，100-300K温度范围内Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F520/F470)与温度的线性关系。
图11为荧光碳量子点、Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉、碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料分别在370nm、308nm、340nm激发波长下的归一化发射光谱图。
图12为掺杂0.3g Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料在340nm激发波长下，不同温度下(100-280K，每20K取一个点)变温下的发射光谱图。
图13为掺杂0.3g Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料在340nm激发波长下，100-280K温度范围内Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F616/F470)与温度的线性关系。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1：
碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料的制备，具体步骤如下：
(1)硅烷功能化荧光碳量子点的制备：氮气保护条件下，把真空脱气的200mL N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷预热至240℃，激烈搅拌情况下快速加入8g无水柠檬酸，恒温反应5min后取出并自然冷却至室温，粗产物用石油醚纯化三次后得最终硅烷功能化荧光碳量子点；
(2)预水解正硅酸乙酯溶液的制备：将55mL正硅酸乙酯溶液、55mL无水乙醇、3.5mL蒸馏水、1mL pH＝2的盐酸溶液置于圆底烧瓶中，在80℃下回流90min，冷却至室温，静置15min，再加入18mL蒸馏水和0.5mL pH＝2的盐酸溶液于圆底烧瓶中，室温下搅拌15min；
(3)荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶的制备:取上述步骤(1)所制备的荧光碳量子点溶液1g于烧杯中，加入5mL无水乙醇溶液，并用pH＝2的盐酸溶液调节至弱酸性pH＝6.5、加入上述步骤(2)所制备的10mL预水解正硅酸乙酯溶液，在室温下磁力搅拌；称取2g SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉加入上述烧杯中，室温磁力搅拌至形成均一的凝胶；
(4)将步骤(3)所得凝胶置于80℃真空干燥箱内干燥12h，将所得产物研磨成粉末，得到掺杂2g SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料。
按照上述步骤(1)～(4)分别制备掺杂0g、0.4g、0.8g、1.2g、1.6gSrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料。
图1为室温条件下，荧光碳量子点、SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉、碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料分别在370nm、320nm、370nm激发波长下的归一化发射光谱图。由发射光谱图可见，碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在单一激发波长下出现了SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉和碳量子点的特征发射峰，成功得到复合的材料。
图2为室温条件下，分别掺杂0g、0.4g、0.8g、1.2g、1.6g、2g SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在激发波长为370nm下的发射光谱图。从图中可看到，随着SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉掺杂量的增加，SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的特征发射峰出现，使得复合材料整体发射峰强度有所提高，实现了发光可调。
图3为掺杂0.8g SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在370nm激发波长下，不同温度下(100-440K，每20K取一个点)测得的发射光谱图。从图中可看到，随着温度的升高，发射峰强度减弱，其中SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉发射峰强度对比碳量子点发射峰强度下降幅度更为明显。
图4为掺杂0.8g SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉的碳量子点/SiO2/SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉三元复合材料在370nm激发波长下，100-440K温度范围内SrAl2O4:Eu,Dy长余辉荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F530/F470)与温度的线性关系。从图中可看到，该复合材料的荧光碳量子点与荧光粉的荧光强度的比值与温度具有良好的线性关系，线性相关系数R2＝0.9984，一元线性回归方程为y＝2.1403-0.0023x。
实施例2：
碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料的制备，具体步骤如下：
(1)硅烷功能化荧光碳量子点的制备：氮气保护条件下，把真空脱气的200mL N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷预热至240℃，激烈搅拌情况下快速加入8g无水柠檬酸，恒温反应5min后取出并自然冷却至室温，粗产物用石油醚纯化三次后得最终硅烷功能化荧光碳量子点；
(2)预水解正硅酸乙酯溶液的制备：将55mL正硅酸乙酯溶液、55mL无水乙醇、3.5mL蒸馏水、1mL pH＝2的盐酸溶液置于圆底烧瓶中，在80℃下回流90min，冷却至室温，静置15min，再加入18mL蒸馏水和0.5mL pH＝2的盐酸溶液于圆底烧瓶中，室温下搅拌15min；
(3)荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶的制备:取上述步骤(1)所制备的荧光碳量子点溶液1g于烧杯中，加入5mL无水乙醇溶液，并用pH＝2的盐酸溶液调节至弱酸性pH＝6.5、加入上述步骤(2)所制备的10mL预水解正硅酸乙酯溶液，在室温下磁力搅拌；称取0.3g CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉加入上述烧杯中，室温磁力搅拌至形成均一的凝胶；
(4)将步骤(3)所得凝胶置于80℃真空干燥箱内干燥12h，将所得产物研磨成粉末，得到碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料。
图5为室温条件下，荧光碳量子点、CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉、碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料分别在370nm、330nm、330nm激发波长下的归一化发射光谱图。由发射光谱图可见，碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料在单一激发波长下出现了CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉和碳量子点的特征发射峰，成功得到复合的材料。
图6为掺杂0.3g CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉的碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料在330nm激发波长下，不同温度下(160-400K，每20K取一个点)测得的发射光谱图。从图中可看到，随着温度的升高，CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉的发光热猝灭更为明显。
图7为掺杂0.3g CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉的碳量子点/SiO2/CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉三元复合材料在330nm激发波长下，160-400K温度范围内CaAl12O19:Mn4+红色荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F653/F470)与温度的线性关系。从图中可看到，该复合材料的荧光碳量子点与荧光粉的荧光强度的比值与温度具有良好的线性关系，线性相关系数R2＝0.9904，一元线性回归方程为y＝2.6706-0.0062x。
实施例3：
碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料的制备，具体步骤如下：
(1)硅烷功能化荧光碳量子点的制备：氮气保护条件下，把真空脱气的200mL N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷预热至240℃，激烈搅拌情况下快速加入8g无水柠檬酸，恒温反应5min后取出并自然冷却至室温，粗产物用石油醚纯化三次后得最终硅烷功能化荧光碳量子点；
(2)预水解正硅酸乙酯溶液的制备：将55mL正硅酸乙酯溶液、55mL无水乙醇、3.5mL蒸馏水、1mL pH＝2的盐酸溶液置于圆底烧瓶中，在80℃下回流90min，冷却至室温，静置15min，再加入18mL蒸馏水和0.5mL pH＝2的盐酸溶液于圆底烧瓶中，室温下搅拌15min；
(3)荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶的制备：取上述步骤(1)所制备的荧光碳量子点溶液1g于烧杯中，加入5mL无水乙醇溶液，并用pH＝2的盐酸溶液调节至弱酸性pH＝6.5、加入上述步骤(2)所制备的10mL预水解正硅酸乙酯溶液，在室温下磁力搅拌；称取0.3g YAG:Ce荧光粉加入上述烧杯中，室温磁力搅拌至形成均一的凝胶；
(4)将步骤(3)所得凝胶置于80℃真空干燥箱内干燥12h，将所得产物研磨成粉末，得到碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料。
图8为荧光碳量子点、Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉、碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料分别在370nm、448nm、420nm激发波长下的归一化发射光谱图。由发射光谱图可见，碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料在单一激发波长下出现了Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉和碳量子点的特征发射峰，成功得到复合的材料。
图9为掺杂0.3g Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉的碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料在420nm激发波长下，不同温度下(100-300K，每20K取一个点)测得的发射光谱图。从图中可看到，随着温度的升高，荧光发射强度下降。
图10为掺杂0.3g Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉的碳量子点/SiO2/Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉三元复合材料在420nm激发波长下，100-300K温度范围内Y3Al5O12:Ce3+(YAG:Ce)黄色荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F520/F470)与温度的线性关系。从图中可看到，该复合材料的荧光碳量子点与荧光粉的荧光强度的比值与温度具有良好的线性关系，线性相关系数R2＝0.9916，一元线性回归方程为y＝1.3810-6.0219×10-4x。
实施例4：
碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料的制备，具体步骤如下：
(1)硅烷功能化荧光碳量子点的制备：氮气保护条件下，把真空脱气的200mL N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷预热至240℃，激烈搅拌情况下快速加入8g无水柠檬酸，恒温反应5min后取出并自然冷却至室温，粗产物用石油醚纯化三次后得最终硅烷功能化荧光碳量子点；
(2)预水解正硅酸乙酯溶液的制备：将55mL正硅酸乙酯溶液、55mL无水乙醇、3.5mL蒸馏水、1mL pH＝2的盐酸溶液置于圆底烧瓶中，在80℃下回流90min，冷却至室温，静置15min，再加入18mL蒸馏水和0.5mL pH＝2的盐酸溶液于圆底烧瓶中，室温下搅拌15min；
(3)荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶的制备：取上述步骤(1)所制备的荧光碳量子点溶液1g于烧杯中，加入5mL无水乙醇溶液，并用pH＝2的盐酸溶液调节至弱酸性pH＝6.5、加入上述步骤(2)所制备的10mL预水解正硅酸乙酯溶液，在室温下磁力搅拌；称取0.3g Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉加入上述烧杯中，室温磁力搅拌至形成均一的凝胶；
(4)将步骤(3)所得凝胶置于80℃真空干燥箱内干燥12h，将所得产物研磨成粉末，得到碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料。
图11为荧光碳量子点、Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉、碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料分别在370nm、308nm、340nm激发波长下的归一化发射光谱图。由发射光谱图可见，碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料在单一激发波长下出现了Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉和碳量子点的特征发射峰，成功得到复合的材料。
图12为掺杂0.3g Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料在340nm激发波长下，不同温度下(100-280K，每20K取一个点)变温下的发射光谱图。从图中可看到，随着温度的升高，荧光发射强度下降。
图13为掺杂0.3g Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的碳量子点/SiO2/Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉三元复合材料在340nm激发波长下，100-280K温度范围内Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉与碳量子点荧光强度的比值(F616/F470)与温度的线性关系。从图中可看到，该复合材料的荧光碳量子点与荧光粉的荧光强度的比值与温度具有良好的线性关系，线性相关系数R2＝0.9840，一元线性回归方程为y＝1.2658-4.9271×10-4x。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)硅烷功能化荧光碳量子点的制备：惰性气体保护条件下，把真空脱气的N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷预热至220～250℃，在搅拌条件下加入无水柠檬酸，无水柠檬酸的加入量相对于N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷比例为0.02～0.06g/mL，恒温反应1～10min后取出并冷却至室温，粗产物用石油醚纯化三次后得硅烷功能化荧光碳量子点溶液；
(2)预水解正硅酸乙酯溶液的制备：按摩尔比为正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水：盐酸溶液＝1：2～8：0.5～1.2：5×10-5～0.5的比例将这四种溶液置于反应容器中，在60～80℃下回流60～100min，冷却至室温，静置10～30min，再加入一定量的蒸馏水和盐酸溶液至最终摩尔比例为正硅酸乙酯：无水乙醇：蒸馏水：盐酸溶液＝1：2～8：2～7：0.1～0.5，室温下搅拌10～30min得到预水解正硅酸乙酯溶液，静置待用；
(3)荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶的制备：取1g步骤(1)所制备的硅烷功能化荧光碳量子点溶液，加入5mL无水乙醇，并用盐酸溶液调节至pH＝4.5～6.5，加入5～40mL步骤(2)所制备的的预水解正硅酸乙酯溶液，在室温下搅拌，加入0～4g荧光粉，室温搅拌至形成均一的荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶；
(4)将步骤(3)所得的荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉复合凝胶干燥，将所得产物研磨成粉末，得到所述荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述惰性气体为氮气。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)和步骤(3)所述的盐酸溶液的pH值均为2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的干燥为80～100℃真空干燥8～14h。
5.一种荧光碳量子点/SiO2/无机荧光粉三元复合温度传感材料，其特征在于，其由权利要求1～4任一项所述的制备方法获得。
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