CN105623655A - 一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法 - Google Patents

一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：酸洗处理，表面活性剂溶液处理，包覆处理和干燥球磨处理。经过本发明处理的荧光粉具有很好的分散性和防潮性。该荧光粉用于制备白光LED，可降低背散射率，提高光取出率，本发明所述后处理方法工艺简单，成本低廉，有利于工业化生产。

Description

一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法
技术领域
本发明涉及发光材料领域，特别涉及一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法。
背景技术
无机发光材料(主要为荧光粉)在日常生活中应用广泛，不仅可以用于荧光显示管(VFD)、场发射显示器(FED或SED)、等离子显示屏(PDP)、阴极射线管(CRT)、白色发光二极管(LED)等电子领域，还可以用于生物检测/标记、植物生长调节等领域。这些都离不开红色光源，都迫切需要综合发光性能好和性价比高的红色荧光粉。600～700nm的红色发光粉可以由各种不同的材料制备，如铝酸盐、硅酸盐、钨/钼酸盐等，而在发光强度、量子效率、激发和发射波长范围、稳定性等方面，硅氮化合物都表现出优异的综合性能。
硅氮化合物是无机稀土发光材料中重要的一类，主要为CaAlSiN3、Sr2Si5N8、CaSi4N7、SrSi7N10等。硅氮化合物由于高温稳定性好，在使用过程中应用非常广泛，其中，Sr2Si5N8是基于SrAlSiN3的结构进一步优化，在实际应用性能上也相对于其他硅氮化合物有了进一步改进，近二十年来一直受到企业、科研院所的重视。传统的Sr2Si5N8的制备工艺通常采用高温固相反应法，固相反应法是硅氮化合物发光材料的制备中最常用的方法，直接以化学计量比称取原料后在惰性气氛中高温煅烧，产物组成容易控制。在煅烧过程中，由于反应温度相对其他制备方法高，同时反应时间较长，易生杂质，荧光粉容易发生严重的烧结，使荧光粉粉体出现粒径粗大，形貌不规则及分散不均匀，同时由于器皿内壁及气氛的原因，会有一些不合格的产物，它们发光不强，或者颜色不对，或体色不好，或有其他杂质，需在紫外灯下根据发光情况进行剔除。经过反应合成的Sr2Si5N8荧光粉其中还混杂残留的助溶剂、过量的激活剂和其他可溶性杂质，这些物质包覆在荧光粉颗粒表面或者混杂于荧光粉颗粒之间，从而聚集成团，往往会使发光材料在使用中变黑变质，发光效率降低，稳定性降低，发光寿命缩短。简单研磨难以分开，过分研磨则会破坏单个微晶和完整结构，降低荧光粉整体亮度。
发明内容
本发明的目的在于克服现有高温固相反应法合成的Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉存在残留物质包覆颗粒表面导致发光效率降低、荧光粉防潮性差的上述不足，提供一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，该后处理方法成本低廉、操作简单，可以有效地除去包覆颗粒表面的煅烧残留物质，同时可以降低荧光粉的Zeta电位等电点，提高荧光粉的分散性及由此带来的荧光粉发光强度的提高，提高Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉转换光源的光效。
为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：
一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为0.1～5mol/L的酸溶液，将荧光粉加入酸溶液中分散，配制成浓度为10～50％的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为中性；
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)得到的荧光粉加入至0.1～1mol/L的阴离子表面活性剂溶液中，配制成浓度为15～40％的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离；
(3)包覆处理：将溶剂、金属醇盐和步骤(2)得到的荧光粉混合均匀，配制成浓度为10～60％的荧光粉悬浮液，随后向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量0.05～10％的去离子水，滴加结束后，将荧光粉悬浮液离心分离，再用无水乙醇洗涤得到荧光粉粉末；
(4)干燥球磨处理：将步骤(3)得到的荧光粉粉末放入烘箱中干燥，然后放置于滚瓶机上用玻璃球打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
进一步地，步骤(1)中酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸、醋酸中的一种或几种。
进一步地，步骤(1)中荧光粉悬浮液离心分离的转速为6000～12000rpm，离心分离的时间为3～20min。
进一步地，步骤(2)中阴离子表面活性剂为硬脂酸三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
进一步地，步骤(2)荧光粉悬浮液离心分离的转速为6000～12000rpm，离心分离的时间为3～20min。
进一步地，步骤(3)中溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。
进一步地，步骤(3)中金属醇盐为金属硅、金属钛或金属锆的四元胺醇盐。
进一步地，步骤(3)中荧光粉悬浮液离心分离的转速为6000～12000rpm，离心分离的时间为3～20min。
进一步地，步骤(4)中干燥温度为130～160℃，干燥时间为3～9h。
进一步地，步骤(4)中滚瓶机的转速为80～150r/min。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
(1)本发明所述的Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法能有效地对经煅烧工艺处理后的荧光粉表面残留的杂质进行清理，提高了该荧光粉的光致发光效率，同时对荧光粉颗粒的表面进行了包覆处理，包覆的含有四元胺盐的金属(硅、钛、锆等)醇盐结构的化合物能够降低荧光粉颗粒表面的Zeta电位等电点，提高荧光粉的发光强度，同时使荧光粉具有防潮性。
(2)本发明所述的后处理方法操作简单，成本低廉，在工业化生产应用中具有广阔前景。
具体实施方式
下面结合试验例及具体实施方式对本发明作进一步的详细描述。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明内容所实现的技术均属于本发明的范围。
为了解决现有技术所存在的高温固相反应法合成的Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉存在残留物质包覆颗粒表面导致发光效率降低、荧光粉防潮性差的上述不足，提供一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为0.1～5mol/L的酸溶液，将荧光粉加入酸溶液中分散，配制成浓度为10～50％的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为中性；
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)得到的荧光粉加入至0.1～1mol/L的阴离子表面活性剂溶液中，配制成浓度为15～40％的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离；
(3)包覆处理：将溶剂、金属醇盐和步骤(2)得到的荧光粉混合均匀，配制成浓度为10～60％的荧光粉悬浮液，随后向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量0.05～10％的去离子水，滴加结束后，将荧光粉悬浮液离心分离，再用无水乙醇洗涤得到荧光粉粉末；
(4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末放入烘箱中干燥，然后放置于滚瓶机上用玻璃球打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
根据本发明，步骤(1)中酸溶液能使荧光粉表面钝化，提高荧光粉的吸收效率，改善了荧光粉的分散性和透明性，同时还能与残留荧光粉颗粒表面的助溶剂发生反应生成盐类通过离心分离出来。
根据本发明，步骤(2)中阴离子表面活性剂优选为亲油基团由含有12～18碳原子的饱和烷烃链组成，阴离子表面活性剂因其特有的长链饱和烷烃链，能很好得结合颗粒表面的非极性基团，从而将其脱除。最佳优选地，所述阴离子表面活性剂为十二烷基硫酸钠。
根据本发明，步骤(3)中将荧光粉由四元胺盐(硅、钛、锆等)的金属醇盐结构化合物包覆的目的是为了降低荧光粉表面Zeta电位等电点，提高荧光粉的发光强度，同时保护荧光粉颗粒的表面结构，避免其在后续的研磨打散过程中结构被破坏，还能提高荧光粉的防潮性。
实施例1一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为0.5mol/L的硝酸溶液，取荧光粉均匀分散于硝酸溶液中配制成浓度为50％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为7.0。
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)中得到的荧光粉加入至1mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，配制成浓度为35％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
(3)包覆处理：将无水乙醇、荧光粉和四元胺硅醇盐混合均匀，配制成浓度为60％的悬浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量8％的去离子水，滴加结束后，继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
(4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥3h，烘烤温度为130℃，随后加入至滚瓶机中于100r/min转速下打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
实施例2一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为5mol/L的盐酸溶液，取荧光粉均匀分散于盐酸溶液中配制成浓度为50％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为7.1。
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)中得到的荧光粉加入至1mol/L的十二烷基苯硫酸钠溶液中，配制成浓度为40％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
(3)包覆处理：将甲醇、荧光粉和四元胺钛醇盐混合均匀，配制成浓度为50％的悬浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量10％的去离子水，滴加结束后，继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
(4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥9h，烘烤温度为160℃，干燥后加入至滚瓶机中于90r/min转速下打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
实施例3一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为2mol/L的硫酸溶液，取荧光粉均匀分散于硫酸溶液中配制成浓度为45％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为7.2。
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)中得到的荧光粉加入至0.8mol/L的硬脂酸三乙醇胺溶液中，配制成浓度为35％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
(3)包覆处理：将丙酮、荧光粉和四元胺锆醇盐混合均匀，配制成浓度为45％的悬浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量7％的去离子水，滴加结束后，继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
(4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥5h，烘烤温度为140℃，干燥后加入至滚瓶机中于90r/min转速下打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
实施例4一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为2.5mol/L的醋酸溶液，取荧光粉均匀分散于醋酸溶液中配制成浓度为43％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为7.1。
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)中得到的荧光粉加入至0.7mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，配制成浓度为33％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
(3)包覆处理：将甲醇、荧光粉和四元胺硅醇盐混合均匀，配制成浓度为42％的悬浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量6％的去离子水，滴加结束后，继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
(4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥4h，烘烤温度为135℃，干燥后加入至滚瓶机中于85r/min转速下打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
对比例1一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为10mol/L的盐酸溶液，取荧光粉均匀分散于盐酸溶液中配制成浓度为60％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为6.5。
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)中得到的荧光粉加入至6mol/L的硬脂酸三乙醇胺溶液中，配制成浓度为50％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
(3)包覆处理：将丙酮、荧光粉和四元胺钛醇盐混合均匀，配制成浓度为60％的悬浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量20％的去离子水，滴加结束后，继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
(4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥10h，烘烤温度为170℃，干燥后加入至滚瓶机中于200r/min转速下打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
对比例2一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为0.05mol/L的硝酸溶液，取荧光粉均匀分散于硝酸溶液中配制成浓度为10％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为6.9。
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)中得到的荧光粉加入至0.06mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，配制成浓度为5％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
(3)包覆处理：将甲醇、荧光粉和四元胺硅醇盐混合均匀，配制成浓度为30％的悬浮液，一边搅拌，一边向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量2％的去离子水，滴加结束后，继续搅拌，离心分离，再用无水乙醇洗涤。
(4)将步骤(3)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥1h，烘烤温度为100℃，干燥后加入至滚瓶机中于95r/min转速下打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
对比例3一种Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉的后处理方法，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为2.5mol/L的醋酸溶液，取荧光粉均匀分散于醋酸溶液中配制成浓度为43％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为7.1。
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)中得到的荧光粉加入至0.7mol/L的十二烷基硫酸钠溶液中，配制成浓度为33％的荧光粉悬浮液，常温搅拌后离心分离。
(3)将步骤(2)得到的荧光粉粉末置于烘箱中，恒温干燥4h，烘烤温度为135℃，干燥后加入至滚瓶机中于85r/min转速下打散即得Sr2Si5N8：Eu2+荧光粉。
四组实施例及三组对比例分析结果如表一所示：
从上表可知，经实施例1-4处理后的荧光粉颗粒表面结构均一，粒径分布均匀，其表面Zeta电位等电点均小于7，有利于颗粒表面的堆积密度从而能有效地提高荧光粉的发光强度，同时制备的荧光粉防潮性好，在使用环境中不容易吸潮变质。而经对比例1处理后的荧光粉颗粒表面虽然残留物较少，但其过度地酸及表面活性剂蚀刻处理使颗粒发光效果及防潮性较差，而经对比例2，3处理后的荧光粉颗粒表面仍存在较多残留物，发光强度低，发光稳定性不足，防潮性也未达到要求。

Claims (10)

1.一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)酸洗处理：配制浓度为0.1～5mol/L的酸溶液，将荧光粉加入酸溶液中分散，配制成浓度为10～50％的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离，再将分离出的荧光粉洗至pH值为中性；
(2)表面活性剂溶液处理：将步骤(1)得到的荧光粉加入至0.1～1mol/L的阴离子表面活性剂溶液中，配制成浓度为15～40％的荧光粉悬浮液，室温搅拌后离心分离；
(3)包覆处理：将溶剂、金属醇盐和步骤(2)得到的荧光粉混合均匀，配制成浓度为10～60％的荧光粉悬浮液，随后向荧光粉悬浮液中滴入占荧光粉重量0.05～10％的去离子水，滴加结束后，将荧光粉悬浮液离心分离，再用无水乙醇洗涤得到荧光粉粉末；
(4)干燥球磨处理：将步骤(3)得到的荧光粉粉末放入烘箱中干燥，然后放置于滚瓶机上用玻璃球打散即得Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉。
2.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述酸溶液为硝酸、硫酸、盐酸、醋酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(1)中所述离心分离的转速为6000～12000rpm，离心分离的时间为3～20min。
4.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(2)所述阴离子表面活性剂为硬脂酸三乙醇胺、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(2)中所述离心分离的转速为6000～12000rpm，离心分离的时间为3～20min。
6.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述溶剂为无水乙醇、甲醇、丙酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述金属醇盐为金属硅、金属钛或金属锆的四元胺醇盐。
8.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述离心分离的转速为6000～12000rpm，离心分离的时间为3～20min。
9.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中干燥温度为130～160℃，干燥时间为3～9h。
10.根据权利要求1所述的一种Sr2Si5N8:Eu2+荧光粉的后处理方法，其特征在于，所述步骤(4)中滚瓶机的转速为80～150r/min。
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