JP2011515536A - 金属シリコン窒化物または金属シリコンオキシ窒化物のサブミクロン蛍光体粒子およびこれらの粒子を合成する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、同時係属の米国仮特許出願(シリアル番号:61/070337、2008年3月21日出願、発明者:Ravilisetty et al.、名称:"Silicon Nitride-Based Submicron Phosphors and Methods for Synthesizing These Phosphors")の優先権を主張するものであり、この内容は参照によってここに組み込まれる。
第1の態様において、本発明は、せいぜい約250nmの平均1次粒子直径を有し、金属とシリコンの合計モル含量に対してせいぜい約10モルパーセントのドーパント賦活剤元素を含む、結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物(collection)に関するものであり、粒子は少なくとも約25%のIQEを有する。
蛍光体から所望の発光スペクトルが得られるように、特定の組成および賦活剤濃度が選択できる。幾つかの実施形態では、生成物の窒化物ベース蛍光体は、赤色蛍光体として望ましい。なお、その組成は、可視および赤外スペクトルの他の部分で強い発光となるように選択できる。一般に、生成物の蛍光体粒子は、金属シリコン窒化物または金属シリコンオキシ窒化物を含むことができ、蛍光体粒子は、選択した賦活剤ドーパントを含む。ここで説明するように、サブミクロン蛍光体粒子を形成する望ましいプロセス手法に起因して、内部量子収量の観点で評価すると、粒子は極めて高い光度を有することができる。
2.サンプルを球の中に置くが、レーザは壁に向ける。
3.サンプルを球の中に置き、レーザをサンプルに法線方向で照射する。
サブミクロン蛍光体粒子の合成のためのプロセスは、一般に、ナノスケール粒子サイズ、即ち、せいぜい約100nmの平均1次粒子サイズを有する1つ又はそれ以上のタイプの前駆体粒子の使用を含むことができる。適切なナノ粒子が、例えば、レーザ熱分解、火炎(flame)合成、燃焼、またはゾルーゲル法などの溶液ベースのプロセスによって形成できる。適切な手法の選択は、選択した前駆体粒子の組成に依存することがある。特に、フローベースのプロセス、例えば、レーザ熱分解または火炎スプレー熱分解などが、均一なナノスケール粒子の合成のために上手く使用されている。レーザ熱分解は、粒子を形成する反応を促進する、強力な光源からの光を必要とする。レーザ熱分解は、選択した組成および平均粒子直径の狭い分布を持つ広範囲のナノスケール粒子を効率的に生産するのに優れた手法である。代替として、サブミクロン粒子が、火炎製造装置、例えば、米国特許第5447708号(Helble et al., "Apparatus for Producing Nanoscale Ceramic Particles")(参照によりここに組み込まれる)に説明されている装置を用いて生産できる。さらに、サブミクロン粒子が、熱反応チャンバ、例えば、米国特許第4842832号(Inoue et al., "Ultrafine Spherical Particles of Metal Oxide and a Method for the Production Thereof")(参照によりここに組み込まれる)に説明されている装置を用いて生産できる。
ここで説明する固相合成法は、組成式Si3N4を持つシリコン窒化物など、ナノスケール前駆体粒子の使用をベースとすることが可能である。なお、この合成法はシリコンリッチの窒化物を生じさせ得る。幾つかの実施形態では、複数のナノスケール前駆体材料が使用できる。例えば、1つ又はそれ以上のシリコンベースの前駆体、例えば、Si3N4及び/又はSiO2、及び/又は1つ又はそれ以上の金属ベースの前駆体、例えば、AI2O3,AlNまたはCaOが、せいぜい約100nmの平均量子サイズを備え、生成物の窒化物またはオキシ窒化物組成を生成する熱反応のために組合せ可能である。幾つかの実施形態では、生成物の蛍光体の主要成分が、熱合成反応のためにナノスケールパウダーとして導入される。2つの加熱処理工程が使用でき、第1の熱反応はかなりの程度まで用いられ、選択した化学量論を持つ所望の材料を形成するものであり、第2の熱処理工程は生成物の蛍光体の結晶性を改善する。ナノスケールの出発原料の使用により、粒子を破砕するハードミリング工程の使用なしで、サブミクロン蛍光体粒子が合成可能である。
種々の望ましい蛍光体粒子およびこれらの調製について、ここで詳細に説明する。蛍光体は、励起後、可視光などの光を放出する。幾つかの有用な蛍光体は、光スペクトルの赤外領域での光を放出する。蛍光体を励起するために種々の方法が使用可能であり、特定の蛍光体は1つ又はそれ以上の励起手法に反応し得る。特定のタイプのルミネセンスは、例えば、カソードルミネセンス、フォトルミネセンス、エレクトロルミネセンスなどであり、それぞれ電子、光および電界による励起を含む。カソードルミネセンス蛍光体として適した多くの材料は、エレクトロルミネセンス蛍光体としても適している。特に、蛍光体粒子は、1キロボルト(KV)未満、より好ましくは100V未満のポテンシャルで加速された電子を持つ低速電子励起に適している。粒子の小さなサイズは、低速電子励起に適したものにする。低エネルギー電子励起が使用できる。対応した電子の低い浸透距離は、粒子サイズの減少とともに制限的でなくなるためである。
下記の例で説明する蛍光体合成のためのプロセスにおいて前駆体組成としての使用のために、シリコン窒化物ナノ粒子を生産した。詳細には、10〜20nmの範囲の1次粒子直径を持つナノスケールシリコン窒化物パウダーを、気相シラン(SiH4)およびアンモニア(NH3)前駆体と、不活性アルゴン減速(moderating)ガスを用いてレーザ熱分解によって合成した。レーザ熱分解装置は、基本的には、米国仮特許出願(シリアル番号:12/077076、2008年3月14日出願、発明者:Holunga et al.、名称:"Laser Pyrolysis with In-Flight Particle Manipulation for Powder Engineering")の図8に示すものであり、これは参照によりここに組み込まれる。不活性クエンチングガスをシステム内に導入し、生成物の粒子を冷却した。
本例は、幾つかのユーロピウム活性化アルカリ土類−シリコン窒化物サブミクロン粒子パウダーの合成を示す。
本例は、幾つかのユーロピウム活性化アルカリ土類−シリコンオキシ窒化物サブミクロン粒子パウダーの合成を示す。
本例は、幾つかのユーロピウム活性化アルカリ土類−アルミニウムシリコンオキシ窒化物サブミクロン粒子パウダーの合成を示す。
Claims (22)
- 結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物であって、
せいぜい約250nmの平均1次粒子直径を有し、
金属とシリコンの合計モル含量に対してせいぜい約10モルパーセントのドーパント賦活剤元素を含み、
粒子は少なくとも約25%のIQEを有する、結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。 - 平均1次粒子直径は、せいぜい約200nmである、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- 粒子は、約35%〜約75%のIQE値を有する、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- 結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物は、金属シリコン窒化物を含む、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- 結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物は、式LxSiyN((2/3)x+(4/3)y):R(ここでLは、Mg,Ca,Sr,Ba,Znまたはこれらの組合せであり、0.5≦x≦3および1.5≦y≦8、Rは希土類賦活剤)で表される組成を含む、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- 結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物は、式L1−zMSiN3:Rz(ここでLは二価金属元素、Mは三価金属元素、Rは希土類元素、0.0001≦z≦0.1)で表される組成を含む、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- 結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子は、金属シリコンオキシ窒化物組成を含む、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- 式LxSiyOzN(2/3)x+(4/3)y−(2/3)z:R(ここでLはMg,Ca,Sr,Ba,Znまたはこれらの組合せ、Rは希土類ドーパント、0.5≦x≦3,1.5≦y≦8,0<z≦3)で表される組成を含む、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- 結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子は、金属アルミニウムシリコンオキシ窒化物組成を含む、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- ドーパント元素は、希土類元素を含む、請求項1記載の結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子の堆積物。
- 金属シリコン窒化物粒子を合成する方法であって、
金属窒化物前駆体粒子とシリコン窒化物前駆体粒子の混合物を加熱して、結晶性金属シリコン窒化物粒子を形成することを含み、
シリコン窒化物前駆体粒子は、せいぜい約100nmの平均1次粒子サイズを有し、せいぜい約1ミクロンの平均1次粒子サイズを有する生成物粒子を形成するようにした方法。 - 加熱は、せいぜい約1600℃の温度で行うようにした請求項11記載の方法。
- 金属窒化物前駆体粒子は、せいぜい約100nmの平均1次粒子サイズを有する請求項11記載の方法。
- シリコン窒化物前駆体粒子は、せいぜい約25nmの平均1次粒子直径を有する請求項11記載の方法。
- シリコン窒化物前駆体粒子は、せいぜい約50nmの平均1次粒子直径を有し、
金属窒化物前駆体粒子は、せいぜい約50nmの平均1次粒子直径を有する請求項11記載の方法。 - 金属アルミニウムシリコンオキシ窒化物粒子を合成する方法であって、
金属組成前駆体粒子、アルミニウム組成前駆体粒子およびシリコン組成前駆体粒子の混合物を加熱して、生成物の結晶性金属シリコンアルミニウムオキシ窒化物粒子を形成することを含み、
金属組成前駆体粒子は、金属酸化物、金属窒化物、金属オキシ窒化物、金属炭酸塩またはこれらの組合せを含み、
アルミニウム組成前駆体粒子は、Al2O3,AlN,AlNxO(1−x)3/2またはこれらの混合物を含み、
シリコン組成前駆体粒子は、Si3N4,SiO2,SiN(1−x)4/3O2xまたはこれらの混合物を含み、
シリコン組成前駆体粒子は、せいぜい約100nmの平均1次粒子サイズを有し、
生成物の金属アルミニウムシリコンオキシ窒化物粒子は、せいぜい約1ミクロンの平均1次粒子直径を有するようにした方法。 - 金属組成前駆体粒子およびアルミニウム組成前駆体粒子は、せいぜい約100nmの平均1次粒子直径をそれぞれ有し、
加熱は、約800℃〜約1600℃の最高温度で、少なくとも約15分間行うようにした請求項16記載の方法。 - 各組成の前駆体粒子は、せいぜい約50nmの平均粒子直径を有する請求項16記載の方法。
- アルミニウム前駆体粒子は、Al2O3を含み、
金属前駆体粒子は、金属炭酸塩を含む請求項16記載の方法。 - 金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子を合成する方法であって、
金属組成前駆体粒子およびシリコン組成前駆体粒子の混合物を加熱して、結晶性金属シリコン窒化物/オキシ窒化物粒子を形成することを含み、
シリコン組成前駆体粒子は、Si3N4,SiO2,SiN(1−x)4/3O2x(0<x<1)またはこれらの混合物を含み、せいぜい約100nmの平均粒子直径を有し、
金属組成前駆体粒子は、金属酸化物、金属窒化物、金属オキシ窒化物、金属炭酸塩またはこれらの組合せを含み、せいぜい約100nmの平均粒子直径を有し、
金属シリコン窒化物/オキシ窒化物生成物粒子は、せいぜい約1ミクロンの平均粒子サイズを有するようにした方法。 - シリコン組成前駆体粒子は、せいぜい約50nmの平均粒子サイズを有し、
金属組成前駆体粒子は、せいぜい約50nmの平均粒子直径を有する請求項20記載の方法。 - 金属組成前駆体粒子は、金属炭酸塩を含む請求項20記載の方法。
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