JPS61242960A - 反応結合した窒化珪素からなる成形体を高い窒素ガス圧下での窒化によつて製造する方法 - Google Patents

反応結合した窒化珪素からなる成形体を高い窒素ガス圧下での窒化によつて製造する方法

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JPS61242960A JP61088429A JP8842986A JPS61242960A JP S61242960 A JPS61242960 A JP S61242960A JP 61088429 A JP61088429 A JP 61088429A JP 8842986 A JP8842986 A JP 8842986A JP S61242960 A JPS61242960 A JP S61242960A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、反応結合した窒化珪素からなる成形体を高い
窒素ガス圧下での窒化によって製造する方法に関する。
〔従来技術〕
反応結合した窒化珪素からなる成形体を、珪素粉末から
なる予備成形体を窒素で窒化することによって得ること
は、公知である。商用銘柄の反応結合した３１３Ｎ４（
ＲＢＳＮの商品名で知られている）は、一般ｔｃ　Ｓｉ
３Ｎ、の理論的に可能な密度（以下ＴＤチとして略記し
た）の７５〜８５％の範囲内の密度、１５〜３０Ｉｓの
空隙率を有し、かつ遊離珪素を含有する。
この場合、達成しうる密度は、　Ｓｔ−予備成形体の密
度および窒化度、すなわちＳｉ３Ｎ４への珪素の変換の
程度に依存し、一般には約８０〜９５チである。
更に、焼結助剤をＳｉ−原料粉末に添加することならび
に約１６００℃よりも高い温度で圧力を使用するかまた
は圧力を使用することなしに窒化に関連させて焼結を実
施することによって９５％よりも多いＴＤの密度を有す
る商用銘柄の反応結合したＳｉ３Ｎ４を得ることができ
ることは、公知である。
この方法は、焼結助剤を添加することによりＳｉ３Ｎ４
−粉末を直接に焼結することに比して、予備成形体を熱
処理する間に窒素含有雰囲気中での窒化によれば収縮が
全く起こらずかつ後焼結によれば僅かな収縮しか起こら
ないという利点を有する。それによって、通例機械的後
加工によってのみ達成することができる高い寸法精度を
有する焼結成形体は得ることができる。しかし、Ｓｉ３
Ｎ４を後加工することは、材料の硬さのために極めて費
用がかかり、かつ金剛石工具を用いてのみ可能である〔
西ドイツ国特許第２８５５７８５号明細書、西Ｐイツ国
特許出願公開第２９１０９４３号明細書、米国特許第４
２８５８９５号明細書およびマンゲルス（Ｊ、　Ａ、　
Ｍａｎｇｅｒｓ　）著、１セラミツク・ブリティン（Ｃ
ｅｒａｍｉｃ　Ｂｕｌｌｅｔｉｎ　）　”、第（イ）巻
、　４１２　（１９Ｓｉ年）、第１３０６頁〜第１３１
Ｏ頁、参照〕。
激しい発熱反応で進行する窒化反応そ幻自体は、通例原
料混合物に焼結助剤を一緒に使用するかまたは一緒に使
用しないに係らず数工程で実施される。この場合には、
珪素の融点よりも低い温度（１４１０℃）の際に珪素が
早期に溶融することを阻止するために１または数回の保
持時間が組み入れられる。最後の窒化工程は、珪素の融
点よシも低い温度でも高い温度でも実施することができ
る。
しかし、この段階的加熱は、いずｈにしても全窒化時間
が殊に大型の成形品および大きい使用量の場合に１００
時間を越えるということをまねく。
水素を窒化ガス中または存在する鉄の原料粉末中に混入
することにより窒化反応が促進され、それによって全窒
化時間は若干短縮させることができる。この方法の影響
および他の条件、例えば反応結合した窒化珪素の形成お
よび性質に対する原料粉末の純度および微細度は、モー
ルソン（Ａ、、Ｔ。
Ｍｏｕｌｓｏｎ）　”Ｊ、′ジャーナル・オプ・マテリ
アルズ・サイｘ　ンス（ＪｏｕｒｎａｌｏｆＭａｔｅｒ
ｉａｌｓ　５ｃｉｅｎｃｅ　）１′第１４巻（１９７９
年）、第１０１７頁〜第１０５１頁に記載の展望に詳説
さねている。
反応結合した窒化珪素の性質は、水素および不活性ガス
が混入さねている窒素含有雰囲気を使用しかつ窒化の際
にガス使用量により温度を制御することによって改善す
ることができる。しかし。
この場合にも高い窒化度を達成するためには１００時間
よりも長時間が必要とされる〔マンゲルス（Ｊ、　Ａ、
　Ｍａｎｇｅｌｓ　）著、１セラミツク・プレティン（
Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｂｕｌｌｅｔｉｎ　）、”第６０巻、
Ａ６　（１９Ｓｉ年）第６１３頁〜第６１７頁、参照〕
。
同様に、窒化時間は、特に微細で純粋な珪素原料粉末を
、場合によっては窒化珪素粉末との混合物で使用しかつ
珪素予備成形体を珪素の融点よりも低い温度での焼結に
より前圧縮することによって短縮させることができる（
英国特許第１５４６９２８号明細書参照）。このことは
、約５０気圧（約６ＭＰａ　）までの窒素過圧を使用す
ることによって約８０％の窒化度を達成するまでの時間
を１日未満に短縮することができたことに既に指摘さね
た。しかし、この英国特許明細書の実施例から明らかな
ようＫ、最善の結果は、大気圧で流動する窒素中で１０
０時間にまで窒化を継続させることによって達成された
。
窒化珪素を最高１００　ＭＰａの窒素圧力および最高２
０００℃の温度で反応焼結させる経過は、クリル（、Ｔ
、　Ａ、　Ｋｒ７１　）著、“プリーボ・イ・ブリメネ
ニエ・スペルクトベルト９、マテリアロフ（Ｐｒｉ−ｖ
ｏ　ｉＰｒｉｍｅｎｅｎｉｅ　８ｖｅｒｋｔｖｅｒｄ、
　Ｍａｔｅｒｉａｌｏｖ　）−、キエフ（Ｋｉｅｗ）　
１９８３年、第１５頁〜第２０頁の研究論文（”ケミカ
ル・アブストラクツ（Ｃ，Ａ、　）　”、第１００巻：
　１７９１６８Ｗ参照）において研究された。この場合
には、毎分２０℃未満の加熱速度、　１０ＭＰａの窒素
圧力および４時間の等温保持時間の際に８５．６チの窒
化度が達成されることが確認された。１００ＭＰａの窒
素圧力の場合には、ＴＤ８０−８５％の密度の見本品を
完成させることができた。
同様に、゛神奈川県箱根で１９８３年１０月１７日〜１
０月２１日に開催された１エンジン用のセラミック成分
に関する国際シンポジウム（Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａ
ｌ−８ｙｍｐｏｓｉｕｍ　ｏｎ　Ｃｅｒａｍｉｃ　Ｃｏ
ｍｐｏｎｅｎｔｓ　ｆｏｒ　Ｅｎｇｉｎｅ）”’におい
てフジカワ（Ｔ、　Ｆｕｊｉｋａｗａ　）等によって暫
定的な研究が報告されたが、それによれば約５００Ｋｇ
ｆ／ｃＷＬ２（約５９　ＭＰａ　）　（Ｄ窒素圧力を使
用り、す２＞ｆう珪素粉末ないしはＳｉ３Ｎ４−粉末と
の混合物の珪素粉末（５０：５０）からＴＤ最高８４チ
の密度を有する反応焼結したＳｉ３Ｎ４−成形体を得る
ことができた。
〔発明が解決しようとする問題点〕
それ故に、反応結合した窒化珪素からなる成形体を、珪
素粉末からなる予備成形体を数工程で高められた圧力下
で窒素を使用しながら窒化することによって製造する方
法の場合に窒化を促進させることができることは既に公
知であるとしても、詳細には、全窒化時間を１５時間未
満に著しく短縮させるだけでなく、珪素の転位を少なく
とも９５優に増大させるためにも実施しなければならな
いような課題は、これまで未解決の！１まであった。
〔問題点を解決するための手段〕
この課題は１本発明によｈば、少なくとも６ＭＰａの窒
素ガス圧を使用し、この窒素ガス圧下で予備成形体を第
１工程で毎時５０’Ｃ以下の加熱速度で珪素の融点より
も低い温度に加熱し、この温度で少なくとも０．５時間
保持し、引続き第２工程で毎時少なくとも５００℃の加
熱速度で珪素の融点よりも高い温度に加熱し、この温度
で１〜７時間保持することによって解決される。
〔発明の作用〕
本発明方法によれば、任意の形および大きさの予備成形
体を窒化することができる。予備成形体の出発物質とし
ては、５〜１５μの範囲内の平均粒度を有する珪素粉末
を使用するのが好ましい。この場合、Ｓｉ−粉末の純度
はあまシ重要な役を演じない。すなわち、＞　９９．５
　％のＳｉ遊離−含量を有する高度に純粋なＳｉ−粉末
も約９８チのＳ１遊離−含量を有するあまり純粋でない
Ｓｉ−粉末も使用することができる。
粉末粒度が〈４μであるような極めて微細なＳｉ−粉末
を使用する場合には、予備成形体の反応面積は極めて大
きくなる。このＳｉ−原料粉末に１５重量％までの＄１
３Ｎ４−粉末を添加することによって反応は緩和させる
ことができる。
また、予備成形体は、焼結助剤を一緒に使用しながら得
ることもできる。これは、酸化マグネシウム、酸化イツ
トリウム、酸化アルミニウム、酸化鉄および酸化バＩｊ
　リウムのような酸゛化物の群から選択した、窒化珪素
の圧縮を補助する公知の焼結助剤であることができる。
この焼結助剤は、単独または混合物で、有利に約１０重
量％までの量で原料粉末と均質混合される。
原料粉末ないしは粉末混合物の成形は、常用の公知方法
、例えば型押１等静圧プレス成形、射出成形押出成形ま
たはスリップ注型によって室温または高められた温度で
行なうことができる。成形後、生成形体は、ＴＤ少なく
とも５０％、有利に少なくとも６ｏｅＩＩの理論的密度
を有するはずである。
引続き、生成形体は、分解生成物を結合剤から除去する
ために熱処理を行なうのが好ましい。
本発明方法を実施するためには、予備成形体は、反応ガ
スのスムーズな侵入が可能であるような程度に、不活性
粉末堆積物を有する黒鉛容器中に収容するのが好ましい
。ＳｉおよびＳｉ　３Ｎ４に対して不活性の挙動をとら
なければならない粉末堆積物としては、例えばＳｉ３Ｎ
４−粉末を使用することができる。
この黒鉛容器は、内容物と一緒にオートクレーブの炉室
中に導入される。約４００℃にまでの加熱段階の間、オ
ートクレーブは、断続的に排気され。
かつ存在する異質ガスを除去するために窒素で洗浄され
る。引続き、）　６ＭＰａの選択した窒素ガス圧が施さ
れ、温度がさらに上昇される。
珪素の融点よりも低い第１窒化工程の反応温度は、窒素
と珪素との反応が開始することによって確定される。こ
の反応温度は、珪素原料粉末の微細度および純度に依存
し、かつ全部の使用したＳｉ−粉末を熱重量測定法によ
り予備検査することによって容易に測定することができ
る。この反応温度より・も低い約５０’Ｃ〜１００℃の
際に約０．５〜３時間の保持時間を窒化過程に組み入れ
ることは好ましい。引続き、温度は、定義したように毎
時５０℃以下の加熱速度で定めた反応温度に上昇され、
かつこの温度で０．５〜３時間保持される。そのつどの
保持時間は、とりわけ使用した珪素の質量に左右される
。それというのも、窒化すべき珪素質量が大きければ大
きい―ど、反応温度で発生する熱紮はますます大きくな
るからである。更に、温度は、定義したように毎時少な
くとも５００℃の加熱速度で珪素の融点よりも高い最終
温度に上昇され。
好ましくはこの最終温度は１６００℃〜１８００℃の範
囲内にある。この最終温度は、元来存在する珪素の少な
くとも９５チ、有利に少なくとも９ＳｉがＳＩＮに転位
されるまでの長い時間維持される。
定義したように１〜７時間の範囲内にある保持時間は、
珪素原料粉末の選択した最終温度および粒度に依存する
。最終温度での保持時間の終結後、オートクレーブの加
熱は遮断され、この装置は。
圧力下で冷却され、かつ室温で減圧される。
前記条件を維持しながら、珪素粉末および場合によって
は１５重ｔ％までの窒化珪素粉末からなる予備成形体か
ら１５時間未満の全窒化時間（冷却段階なしに）で、任
意の形および大きさならびにＴＤ約８７〜９１チの範囲
内の密度を有する反応結合した窒化珪素からなる多孔質
成形体は得られ、この多孔質成形体中で窒化珪素は、本
質的にβ−変態で存在する。
また、全窒化時間は、大気圧下で作業するこれまでの窒
化法とは異なり、極めて純粋なＳｉ−粉末を使用する場
合にも極く僅かに延長されるにすぎない。
更に、第２工程において反応温度および加熱速度を定め
た際に保持時間を意図的に選択するととによυ、成形体
中の密度分布を意識的に制御することができる。すなわ
ち、例えば高い耐摩耗性を有する緻密な外層を有する、
３寵穆度の肉厚を有する反応結合した窒化珪素からなる
成形体は、保持時間が反応温度の際に１時間未満であり
かつ加熱速度が最終温度に対して毎時少なくとも８００
℃であることによって得ることができ、この場合には、
同時に窒素圧力を上昇させることができる。
それによって、成形体上に、残留物質よりも若干高い遊
離珪素分を有する。Ｓｉ３Ｎ４からなる厚さ１００〜４
００μの、殆んど１００９１ｉの密度の表面層が形成さ
れる。この層は、成形体の耐摩耗性を向上させる。
極微細なＳｉ−粉末を使用する場合、初期に著しく激し
い窒素との反応は、厚肉の成形品（＞　５　ｍ　）の場
合にも反応熱が十分に迅速に導出されかつこうして珪素
の部分的溶融が阻止される限り、１５重量％までの５１
３Ｎ４−粉末を添加することによって緩和させることが
できる。それによって、全窒化時間は、同様に殆んど延
長されない。
Ｓｉ３Ｎ４−粉末を大量に添加することは、とにかく全
窒化時間に関連する利点を全くもたらさず、十分な圧縮
を妨げる。す表わち、２０重量％よりも多い窒化珪素粉
末を用いると、８５チまでのＴＤの密度を達成すること
ができるにすぎない。
酸化物の群からの焼結助剤を一緒に使用する場合、窒化
は、高圧オートクレーブ（高温等静圧プレス成形機）中
で実施するのが好ましい。この場合には、第２窒化工程
において少なくとも１７００℃の温度で付加的に圧縮が
焼結によって行なわれる。ＴＤ少なくと４９５９６の焼
結密度が達成される場合、反応結合した焼結体中にはも
はや全く開放気孔は存在せず、したがって付加的に高温
等靜王的な圧縮は、存在する窒素ガス圧によって行なわ
れる。このことは、窒素ガス圧を少なくとも１５０ＭＰ
ａ　ｔＩＣ上昇させることによって補助されることがで
きる。
従って、珪素粉末と、１０重量％までの焼結助剤とから
なる予備成形体は、作業過程で高圧オートクレーブ中で
窒化され、焼結され、かつ高温等靜田的に後圧縮される
ことができ、したがって最終製品として９Ｂ俤よりも多
いＴＤを有する反応結合した窒化珪素焼結体が得られる
。
〔実施例〕
次に、本発明方法を実施例につき詳説する＝２ａｉ類の
品質の珪素粉末および１種類の窒化珪素粉末を使用した
。以下、この原料粉末の分析データは重量％で記載しで
ある： Ｓｔ　　Ｉ　　　Ｓｔ　Ｉｆ　　　５ｉ３Ｎ４Ｓ１遊離
　　　　　９９．５５　　　９８．６０　　　　０．０
９Ｓ’３Ｎ４　　　　　　　　　　　　　　　９８．１
００□　　　　　　０．３０　　　０．４０　　　１．
２０ＡＩＯ，０５０，１５０，１５ （ａ　　　　　　　Ｏ，０４０，０６０，０２Ｆｅ　　
　　　　　Ｏ，０２０，５００，０５Ｇ　　　　　　　
　Ｏ，０１０，２００，３０残分　　　　　　０．０３
　　　０．０９　　　０．０９実施例１： 珪素粉末Ｓｉ［（平均粒度１３μ）を圧縮助剤としての
樟脳と一緒に＋１１００ｍおよび高さ１００ｆｌのるつ
ぼに入れ４００　ＭＰａで常温等静圧的に３ｆｉの肉厚
で圧縮した。樟脳が乾燥箱中で約１２０℃で駆出した後
、るつほを５１３Ｎ４−粉末からなる堆積物上に設け、
かつ黒鉛容器中に収容して高温等野田プレス成形機中に
導入した。４００℃の温度にまで緩徐に加熱し、その際
オートクレーブの作業室を数回排気し、かつ再び窒素で
充満させた。引続き、窒素を２０　ＭＰａにもたらし、
炉を１２４０℃に加熱した。
１時間の保持時間後、毎時５０’Ｃで１３１０℃の定め
られた反応温度に加熱し、この反応温度を同様に１時間
保持した。その後に、毎時６００℃で１６５０℃の最終
温度にまで加熱し、その際窒素圧力は話ＭＰａ　Ｐｃ上
昇した。最終温度を３時間保持し、引続き装置を圧力下
で冷却した。全サイクル時間は、冷却なしに約１０時間
であった。珪素の９８．３％が窒化珪素に変換され喪。
２．７Ｓｉ／ｃＲ３（Ｔ　Ｄ約８７チ）の密度が測定さ
れた。
実施例２： 珪素粉末Ｓ１■（平均粒度１３μ）をＳｉ３Ｎ４−粉末
５重量％および樟脳と一緒に４００　ＭＰａで常温等静
圧的に圧縮し、１枚の板（２０ｍ　Ｘ　’２０ｎｔ　Ｘ
　８　ｆｌ）　Ｋした。乾燥および２９ＭＰａの窒素圧
力下で反応温度にまでの加熱を実施例１の場合と同様に
して実施した。１３１０℃の反応温度でω分間の保持時
間後、毎時１０００℃の加熱速度で１７００℃の最終温
度Ｋまで加熱し、その際同時に窒素圧力をｇＱＭＰａに
上昇させた。最終温度を４時間保持し、引続き装置を圧
力下で冷却した。全サイクル時間は、冷却なしに約１１
時間であった。珪素の９６．９　％が窒化珪素に変換さ
れた。２．７９１１／ｃｍ３（Ｔ　Ｄ約８７．５　％　
＞の密度が測定された。緻密な表面層は約２００μの厚
さを有していた。
実施例３： 高度に純粋な珪素粉末５ｉｉ（平均粒度８μ）を樟脳添
加剤と一緒に４００　ＭＰａで常温等静圧的に圧縮し、
１枚の板（５０朋Ｘ５００Ｘ４困）にした。乾燥および
窒化を実施例１の場合と同様にして実施し、その際保持
時間を最終温度で４時間に延長した。サイクル時間は約
１１時間であった。珪素の９８．６　％が窒化珪素に変
換された。２．ＳｉＪｚ缶３（ＴＤ約８８％）の密度が
測定された。
実施例４： 珪素粉末５１１１を攪拌ボールミル中で４μの平均粒度
に粉砕した。それによって、鉄含量が０．９重量係に上
昇した。珪素粉末をタンブルミキサー中で窒化珪素粉末
１０重量％（平均粒度０．５μ）および樟脳と混合し、
かつ４００　ＭＰａで常温等静圧的に５０ｗｔｎ　Ｘ　
５０期×１０龍の板に圧縮した。樟脳を１２０℃で駆出
した。この板を黒鉛容器中で５ｔ３Ｎ４からなる粉末堆
積物上に設け、この容器を高温等静圧プレス成形機中に
導入した。窒化サイクルを実施例１に応じて実施したが
、４００℃で窒素圧力を５０ＭＰａにもたらし、Ｗ、ｌ
保持時間を１２００℃で２時間組み入れ、かつ第２保持
時間を１２８０℃で１時間組み入れた。１７５０℃の最
終温度になるまで、窒素圧力をｌＱＱＭＰａに上昇させ
た。最終温度で保持時間は３時間であり、このことは約
１１時間のサイクル時間を生じた。成形体の窒化珪素含
量は、９９．２重量％が測定され、密度は、２．９１９
／ｃｗＬ３（ＴＤ約９１％）が測定された。
実施例５： 粉砕珪素粉末５ｉｌｌ（実施例４に相当）を樟脳のみと
混合し、かつ４００　ＭＰａで常温等静圧的に（１１５
籠および高さ５ｏｆｉの円筒体に圧縮した。樟脳を１２
０℃で駆出させた。この円筒体を黒鉛容器中で窒化珪素
からなる粉末堆積物上に設け、この容器を高温等靜王プ
レス圧縮機中に導入し、かつ断続的に排気しかつ窒素洗
浄しながら４００℃にまで加熱した。引続き、窒素圧力
をｆ）　ＭＰａにもたらし、かつ毎時５００℃の加熱速
度で１２００℃Ｋまで加熱した。この温度を２時間保持
し、その後に毎時５０℃で１２８０℃に加熱した。更に
、２時間の保持時間の後、毎時７００℃の加熱速度で１
７５０℃の最終温度にまで加熱し、この最終温度を３時
間保持した。サイクル時間は、約１２時間であった。珪
素の９８．７　％が窒化珪素に変換された。２．８６１
１Ａ−ＩＩＬ３（ＴＤ約８９％）の密度が測定された。
実施例６： 珪素粉末Ｓ１１を攪拌ボールミル中で０．８μの平均粒
度に粉砕した。それによって、鉄含量が０．６重′ｊｌ
ｑｂに上昇した。珪素粉末を酸化イツトリウム粉末８重
量％および酸化アルミニウム粉末１重量％ならびに樟脳
と、タンブルミキサー中で均質混合し、かつ４００　Ｍ
Ｐａで常温等静圧的に板（５０ｍ　Ｘ５０ｔｍ　Ｘ　Ｌ
ｏｗ　）に圧縮した。樟脳が乾燥箱中で１２０℃で駆出
した後、この板を窒化珪素からなる粉末堆積物上に設け
、これを黒鉛容器中に収容し、この容器を高温等静圧プ
レス成形機中に導入した。
排気および４００℃まででの窒素洗浄後、窒素圧力を５
０ＭＰａにもたらし、かつ温度を毎時５００　’Ｃで１
１７０℃の中間温度に上昇させた。この温度を３時間保
持し、引続き温度を毎時５０’Ｃで１２７０℃に上昇さ
せ、改めて２時間保持し、その彼に毎時７００℃で１８
００℃の最終温度に加熱した。最終温度に到達した際に
支配する８ＱＭＰａの窒素圧力を１時間の保持時間後に
さらに１時間で１５０　ＭＰａに上昇させ、この圧力で
付加的に１．５時間の保持時間を組み入れた。サイクル
は約１４時間継続させた。
珪素は、９９．１％が窒化珪素に変換された。３．２４
１／ｃｒｔｔ　　（ＴＤ約９８チ）の密度が測定された
。
全ての実施例において、窒化珪素は、窒化後に殆んど１
００　％がβ−変態で存在した。
前記実施例と比較しうるサイクルは、窒素ま九は窒素／
水素−混合物を用いて窒化する際に常圧下で１００〜１
４０時間継続されるであろう。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １）反応結合した窒化珪素からなる成形体を、Ｓｉ−粉
    末からなる予備成形体を高められた圧力下で窒素を使用
    しながら数工程で窒化することによつて製造する方法に
    おいて、少なくとも６ＭＰａの窒素ガス圧を使用し、こ
    の窒素ガス圧下で予備成形体を第１工程で５０℃／時以
    下の加熱速度で珪素の融点よりも低い温度に加熱し、こ
    の温度で少なくとも０．５時間保持し、引続き第２工程
    で少なくとも５００℃／時の加熱速度で珪素の融点より
    も高い温度に加熱し、この温度で１〜７時間保持するこ
    とを特徴とする、反応結合した窒化珪素からなる成形体
    を高い窒素ガス圧下での窒化によつて製造する方法。 ２）ＴＤ８７〜９１％の密度を有する多孔質成形体を得
    るために、Ｓｉ粉末のみからなるかまたはＳｉ−粉末と
    １５重量％までの窒化珪素粉末とからなる予備成形体を
    窒化する特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３）ＴＤ９８％以上の密度を有する緻密な成形体を得る
    ために、Ｓｉ−粉末と、ＭｇＯ、Ｙ＿２Ｏ＿３、Ａｌ＿
    ２Ｏ＿３、Ｆｅ＿２Ｏ＿３およびＢｅＯの群から単独ま
    たは混合物として選択した１０重量％までの焼結助剤と
    からなる予備成形体を窒化する特許請求の範囲第１項記
    載の方法。 ４）窒化を高圧オートクレーブ中で実施し、第２工程で
    少なくとも１７００℃の温度に達した後に窒素ガス圧を
    少なくとも１５０ＭＰａに上昇させる特許請求の範囲第
    ３項記載の方法。
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