JP5174291B1 - 焼結体および切削工具 - Google Patents

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Abstract

アルミナ結晶粒子とジルコニア結晶粒子とを主成分とする焼結体は、ジルコニア結晶粒子として、正方晶の結晶粒子を含む。また、焼結体の任意の切断面の10μm角の範囲におけるジルコニア結晶粒子の総数をN個とし、N個に対する、周囲がジルコニア結晶粒子のみに囲まれた第1のジルコニア結晶粒子の個数a個、周囲が前記アルミナ結晶粒子のみに囲まれた第2のジルコニア結晶粒子の個数b個、周囲が前記ジルコニア結晶粒子とアルミナ結晶粒子とに囲まれた第3のジルコニア結晶粒子の個数c個のそれぞれの割合をA〜Cとしたとき、0%≦A≦3%、かつ、3%≦B≦22%、かつ、77%≦C≦96%を満たす。また、Nは、値140以上である。
【選択図】図2

Description

関連出願の相互参照
本願は、2011年7月19日に出願された出願番号2011−157624の日本特許出願に基づく優先権を主張し、その開示の全てが参照によって本願に組み込まれる。
本発明は、アルミナ・ジルコニア系セラミックスからなる焼結体に関する。
アルミナ・ジルコニア系セラミックスは、化学的安定性、耐摩耗性に優れた材料であり、各種構造部材や切削工具材として利用されている。かかるアルミナ・ジルコニア系セラミックスの性能は、ジルコニアの結晶相、粒子径、凝集、分散状態に依存するところが大きく、様々な検討が行われている(例えば、下記特許文献1〜4)。
しかしながら、従来のアルミナ・ジルコニア系セラミックスは、ジルコニア結晶粒子とアルミナ結晶粒子の組織制御が十分ではなかった。そのため、従来のアルミナ・ジルコニア系セラミックスを切削工具として使用すると、高い送り量で加工を行った場合の耐欠損性が十分ではなかった。また、従来のアルミナ・ジルコニア系セラミックスは、微小な欠損に起因した摩耗が発生することがあり、耐摩耗性も十分ではなかった。このため、アルミナ・ジルコニア系セラミックスを使用した切削工具は、低い送り量での加工(仕上げ加工等)でのみ使用されているのが現状である。
特開2000−319064号公報 特開2000−344569号公報 特開平10−194824号公報 特開平2−55261号公報
上述の問題の少なくとも一部を考慮し、本発明が解決しようとする課題は、アルミナ・ジルコニア系セラミックスの耐摩耗性、または、耐欠損性を向上させることである。
本発明は、上述の課題の少なくとも一部を解決することを目的とし、以下の形態又は適用例として実現することが可能である。
[適用例1]アルミナ結晶粒子と、ジルコニア結晶粒子とを主成分とする焼結体であって、
前記ジルコニア結晶粒子は、正方晶の結晶粒子を含み、
前記焼結体の任意の切断面の10μm角の範囲における前記ジルコニア結晶粒子の総数をN個とし、
前記N個の前記ジルコニア結晶粒子のうちの、周囲が前記ジルコニア結晶粒子のみに囲まれた第1のジルコニア結晶粒子の個数a個の前記N個に対する割合をAとし、
前記N個の前記ジルコニア結晶粒子のうちの、周囲が前記アルミナ結晶粒子のみに囲まれた第2のジルコニア結晶粒子の個数b個の前記N個に対する割合をBとし、
前記N個の前記ジルコニア結晶粒子のうちの、周囲が前記ジルコニア結晶粒子と前記アルミナ結晶粒子とに囲まれた第3のジルコニア結晶粒子の個数c個の前記N個に対する割合をCとしたとき、
0%≦A≦3%、かつ、3%≦B≦22%、かつ、77%≦C≦96%を満たし、
前記Nは、値140以上であることを特徴とする焼結体。
かかる焼結体は、ジルコニア結晶粒子およびアルミナ結晶粒子が微小化され、ジルコニア結晶粒子を内包したアルミナ結晶粒子の割合が適度に制御されている。また、ジルコニア結晶粒子が過剰に集まって偏在することがないように制御されている。したがって、切削工具として適した応力誘起変態効果や粒成長抑制効果を得ることができる。かかる焼結体を切削工具として使用すれば、耐摩耗性および耐欠損性を向上させることができる。
[適用例2]前記焼結体の任意の5以上の切断面の各々での10μm角の範囲における、前記ジルコニア結晶粒子と前記アルミナ結晶粒子との界面の平均延べ長さは180μm以上であることを特徴とする適用例1記載の焼結体。
かかる焼結体は、ジルコニア結晶粒子、および、ジルコニア結晶粒子を内包したアルミナ結晶粒子が、微小、かつ、過剰に集まって偏在しないように、より好適に制御されている。したがって、適用例1の効果をさらに向上させることができる。
[適用例3]SiO2の含有量が、0.24Wt%以下である適用例1または適用例2記載の焼結体。かかる焼結体は、SiO2の含有量が比較的少ないので、切削工具等に用いた場合に、チッピングや欠損の発生を抑制することができる。
本発明は、適用例4ないし適用例6の切削工具としても実現することができる。
[適用例4]適用例1ないし適用例3のいずれかに記載の焼結体を使用したことを特徴とする切削工具。
[適用例5]鋼加工に用いられる適用例4記載の切削工具。
[適用例6]ダクタイル鋳鉄加工に用いられる適用例4記載の切削工具。
チップ20の外観図である。 ジルコニア結晶粒子ZCの類型を示す説明図である。 ジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとの界面を示す説明図である。 平均界面距離ILの測定方法の具体例を示す説明図である。 チップ20の製造工程を示す工程図である。 チップ20についての耐摩耗性試験および耐欠損性試験の結果を示す図表である。 チップ20についての耐摩耗性試験および耐欠損性試験の結果を示す図表である。 チップ20についてのWetフライス加工試験の結果を示す図表である。 第2のチップについて実施した乾式フライス加工試験の結果を示す図表である。 第3のチップについて実施した旋削加工試験の結果を示す図表である。 チップ20について実施した旋削加工の第1の試験の結果を示す図表である。 チップ20について実施した旋削加工の第2の試験の結果を示す図表である。
A−1.焼結体20の特性:
本発明の実施形態について説明する。本発明の焼結体の実施例としての焼結体SCを材料として用いて製造した切削工具としてのチップ20の外観を図1に示す。チップ20は、スローアウェイチップ、すなわち、切削インサートである。このチップ20は、切削工具の本体に着脱可能に装着される。図1に示すように、チップ20は、略直方体の外形を備えている。図示するチップ20の形状は、ISO規格で規定されたSNGN433−TNの形状に該当する。ただし、チップ20の形状は、適宜設定すればよい。
かかるチップ20の材料である焼結体SCは、アルミナ(Al23)とジルコニア(ZrO2)とを主成分とするアルミナ・ジルコニア系セラミックスからなる。本実施例では、このアルミナ・ジルコニア系セラミックスは、後述するジルコニアの安定化剤や不可避不純物を除けば、アルミナとジルコニアとからなる。アルミナ・ジルコニア系セラミックスは、例えば、アルミナを60vol%以上、かつ、80vol%以下含み、ジルコニアを40vol%以下、かつ、20vol%以上含むものとすることができる。こうすれば、切削工具としての使用に適した耐摩耗性、耐欠損性を得ることができる。ジルコニアの安定化剤としては、酸化イットリウム(Y23)、酸化セリウム(CeO2)、酸化カルシウム(CaO)、酸化マグネシウム(MgO)等を使用することができる。本実施例では、2〜3mol%のY22を用いて安定化させたジルコニアを用いている。また、焼結体SCの不可避不純物(SiO2等)は、0.3wt%以下であることが望ましく、0.25wt%以下であることがより望ましい。こうすれば、不可避不純物がチップ20の切削性能を低下させることを抑制することができる。焼結体SCに含まれるジルコニアの結晶粒子をジルコニア結晶粒子ZCともいう。また、焼結体SCに含まれるアルミナの結晶粒子をアルミナ結晶粒子ACともいう。
かかる焼結体SCは、以下に説明する第1〜第4の特性を有している。第1の特性として、焼結体SCに含まれるジルコニア結晶粒子ZCは、正方晶の結晶粒子を含んでいる。また、第2の特性として、焼結体SCに含まれるジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとは、所定の関係を有している。この第2の特性は、各々のジルコニア結晶粒子ZCを、他のジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとの位置関係に基づいて、3つの類型に分類することで把握可能である。
かかるジルコニア結晶粒子ZCの3つの類型を図2に示す。図2において、各々のブロックは、ジルコニア結晶粒子ZCまたはアルミナ結晶粒子ACの各々の結晶粒子を示している。また、アルミナ結晶粒子ACを表すブロックには、ハッチングを施して、ジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとを区別して表示している。
図2(A)は、1つ目の類型としての第1のジルコニア結晶粒子ZC1を示している。第1のジルコニア結晶粒子ZC1は、図2(A)に示すように、その周囲が、ジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとのうちのジルコニア結晶粒子ZCのみに囲まれたジルコニア結晶粒子である。換言すれば、第1のジルコニア結晶粒子ZC1は、他の結晶粒子との界面が、ジルコニア結晶粒子ZCとの界面のみで形成されたジルコニア結晶粒子である。
図2(B)は、2つ目の類型としての第2のジルコニア結晶粒子ZC2を示している。第2のジルコニア結晶粒子ZC2は、図2(B)に示すように、その周囲がアルミナ結晶粒子ACのみに囲まれたジルコニア結晶粒子である。
図3(C)は、3つ目の類型としての第3のジルコニア結晶粒子ZC3を示している。第3のジルコニア結晶粒子ZC3は、図2(C)に示すように、その周囲がジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとの両方に囲まれたジルコニア結晶粒子である。
ここで、焼結体SCの任意な切断面の10μm角の範囲におけるジルコニア結晶粒子ZCの総数をN個(Nは正の整数)とする。また、N個のジルコニア結晶粒子ZCのうちの、第1のジルコニア結晶粒子ZC1の個数をa個(aは、Nよりも小さい正の整数)とする。同様に、N個のジルコニア結晶粒子ZCのうちの、第2のジルコニア結晶粒子ZC2の個数をb個(bは、Nよりも小さい正の整数)とする。N個のジルコニア結晶粒子ZCのうちの、第3のジルコニア結晶粒子ZC3の個数をc個(cは、Nよりも小さい正の整数)とする。N,a〜cの値は、次式(1)を満たす。
N=a+b+c・・・(1)
さらに、N個に対するa個の割合、すなわち、すべてのジルコニア結晶粒子ZCの個数に対する第1のジルコニア結晶粒子ZC1の個数の割合をA(=a/N)とする。同様に、N個に対するb個の割合、N個に対するc個の割合をそれぞれ、B(=b/N)、C(=c/N)とする。
このとき、本実施例の焼結体SCは、第2の特性として、次式(2),(3),(4)を同時に満たす。
0%≦A≦3%・・・(2)
3%≦B≦22%・・・(3)
77%≦C≦96%・・・(4)
また、焼結体SCは、第3の特性として、次式(5)を満たす。つまり、焼結体SCの任意な切断面の10μm角の範囲におけるジルコニア結晶粒子ZCの総数は140個以上である。
N≧140・・・(5)
また、焼結体SCは、第4の特性として、焼結体SCの任意な5以上の切断面の各々での10μm角の範囲における、ジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとの界面の延べ長さを表す界面距離ILm(mは任意の切断面の数に対応する)の単純平均値である平均界面距離ILが次式(6)を満たす。なお、かかる第4の特性は、必須ではない。
IL≧180μm・・・(6)
ジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとの界面を図3に示す。図3では、焼結体SCの切断面の10μm角の範囲を示している。ジルコニア結晶粒子ZCおよびアルミナ結晶粒子ACの各結晶粒子のサイズは、図示の関係上、実際よりも大きく表示している。図3において、ジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとの界面は、太線で示している。この太線の延べ長さが界面距離ILmである。
上述した第2の特性の確認方法の具体例について説明する。第2の特性の確認手順は、まず、試料となる焼結体SCの表面を平面研削加工した後、ダイヤモンドスラリーで鏡面研磨し、さらに、1450℃でサーマルエッチング処理を施す。次に、サーマルエッチング処理を施した試料表面を電界放射型走査電子顕微鏡(Field Emission-Scanning Electron Microscope)で観察し、8000倍の組織画像(組織写真)を得る。次に、得られた組織画像を、画像処理ソフト(三谷商事株式会社製WinROOF)を用いて、グレースケールの画像に変換する。次に、変換した画像を表示するディスプレイ上で、表示画像の略中心に位置する10μm角の範囲を選択し、ジルコニア結晶粒子ZCの個数N個と、第1ないし第3のジルコニア結晶粒子ZC1〜ZC3の個数a〜c個とをカウントする。こうして、上述のN個およびa〜c個を取得し、それらの値から、割合A〜Cを求めることができる。
上述した第4の特性の確認方法の具体的について、図4を用いて説明する。第4の特性の確認手順は、まず、第2の特性の確認方法と同様にして、8000倍の組織画像を得る。第4の特性の確認では、組織画像は、焼結体SCの異なる5つの切断面に対応する5つの画像を取得するものとした。なお、取得する画像は、各々に切断面が異なる5以上の画像であればよい。
次に、得られた組織画像のうちの1つを、上述の画像処理ソフトを用いて、ディスプレイに表示させ、図4(A)に示すように、表示画像の略中心に位置する10μm角の範囲を選択する。図4(A)では、図2と同様の方法で、ジルコニア結晶粒子ZCまたはアルミナ結晶粒子ACの各々の結晶粒子を示している。図4(A)では、ジルコニア結晶粒子ZCおよびアルミナ結晶粒子ACの各結晶粒子のサイズは、図示の関係上、実際よりも大きく表示している。
次に、選択した10μm角の範囲の画像をグレースケールの画像に変換し、さらに、画像処理ソフトの「明るさ・コントラスト」の調節機能を利用して、画像を白黒化(2値化)する。具体的には、「コントラスト」を値100(最大値)まで上げて、画像内の白黒を明確化した後に、各々の結晶粒子の実際の界面と、画像上の白部と黒部との界面が合致するように、「明るさ」を値45に調整する。図4(B)に10μm角の範囲を白黒化した画像を示す。図示するように、アルミナ結晶粒子ACが黒部として、また、ジルコニア結晶粒子ZCが白部として、明確に分類可能に表示される。
次に、得られた画像を画像処理ソフトの「自動2値化」によって、アルミナ結晶粒子ACを黒部として、ジルコニア結晶粒子ZCを白部としてソフトに認識させる。次に、この画像について「孤立点除去」を行い、さらに「クロージング」(境界の平均化)によって、画像処理における誤差の要因を除去する。かかる処理が行われた画像を図4(C)に示す。図4(C)では、白部WPをハッチングで表示している。
そして、以上のようにして得られた白部WPの画像の周囲長を、画像処理ソフトを用いて計測し、界面距離ILmとして取得する。なお、10μm角の範囲の外縁、つまり、10μm角の範囲を示すラインは、周囲長には含まれない。かかる手順を、残りの4枚の組織画像についても行い、求められた界面距離ILm(mは1〜5の整数)に基づいて、平均界面距離ILを算出する。
A−2.チップ20の製造方法:
上述したチップ20の製造方法の具体例について説明する。チップ20の製造手順を図5に示す。図示するように、チップ20の製造においては、まず、材料としてのスラリーを作製する(ステップS110)。具体的には、平均粒径が0.6μmのアルミナ粉末と、平均粒径が0.7μmであり、2mol%のY23を含むジルコニア粉末とを、アルミナ球石および水とともにアルミナ製のポットに投入し、84時間混合して粉砕し、スラリーを作製する。
スラリーを作製すると、次に、作製したスラリーを攪拌容器に移し、攪拌翼で攪拌しながら、pH調整を行う(ステップS120)。このpH調整は、粉砕粒子の分散、凝集状態を制御するために行う。本実施例で作製したスラリーのpH値は値9であった。このpH値は、アルミナのゼータ電位(表面電位)の等電点(pH9〜10)、および、2mol%のY23を含むジルコニアのゼータ電位(表面電位)の等電点(pH8〜9)付近である。そこで、アルミナと、2mol%のY23を含むジルコニアとがともに正側に帯電するpH8以下に調整することで、静電反発力を生じさせて、分散を安定化させ、所望の結晶粒子分散状態を得られるようにした。本実施例では、pHの調整、分散・凝集状態の制御は、塩酸(HCl)や、アンモニア水などを用いて行った。なお、粉砕スラリーの分散、凝集の状態は、原料、粉砕条件によっても異なる。そのため、原料、粉砕条件が異なる場合は、それに応じて、所定の凝集および分散の状態が得られるようにpH値を調整すればよい。所定の凝集および分散の状態とは、上記式(2)の条件を満たすための状態であり、凝集しすぎたり、完全に均質に分散したりすることを避けた、適度な凝集および分散を確保した状態である。また、上記のようにpH値を調整するほかに、分散剤を用いて所望の結晶粒子分散状態を得ることもできる。分散剤としては、例えば、ポリカルボン酸系分散剤のサンノプコ社製SNディスパーサント5027や、ポリカルボン酸型高分子界面活性剤の中京油脂株式会社製セルナD735等を用いることができる。
pH調整を行うと、次に、pHを調整したスラリーにバインダーを添加し、攪拌後、スプレードライ法によって、顆粒を作製する(ステップS130)。この時、スラリー状態に応じて分散剤を添加する。分散剤は、例えば、ポリカルボン酸アンモニウムなどを用いる。バインダーとしては、例えば、ポリビニルアルコール、アクリル等の樹脂材料を用いることができる。
顆粒を作製すると、次に、作製したスプレー顆粒をプレス成形し、脱脂、焼成することで焼結体SCを作製する(ステップS140)。本実施例では、焼成は、1450〜1550℃の温度で2時間保持し、得られた1次焼結体を1450℃、100MPaのアルゴン(Ar)ガス中でHIP(Hot Isostatic Pressing)処理することによって行った。
焼成処理を行うと、次に、得られた焼結体SCの表面を研磨加工することによって、所望の工具形状(ここでは、SNGN433−TN)に加工する(ステップS150)。こうして、チップ20は、完成となる。なお、上記ステップS110〜S140は、焼結体SCの製造方法として捉えることもできる。
A−3.効果:
上述したチップ20の材料としての焼結体SCは、任意の切断断面における10μm角の範囲において、ジルコニア結晶粒子ZCの総数(N個)に対する第1のジルコニア結晶粒子ZC1の個数(a個)の割合Aが、0%≦A≦3%を満たす。ジルコニア結晶粒子ZCがジルコニア結晶粒子ZC群の内部に存在することで応力誘起変態の効果が増し、耐欠損性を向上することができる。割合Aが3%より大きくなると、ジルコニア結晶粒子ZC同士の凝集が多くなることで、焼結体SCの硬度が低下したり、ジルコニア結晶粒子ZCの粗大粒が発生したりして、焼結体SCの耐摩耗性が低下する恐れがあるが、割合Aを3%以下に制御することにより、応力誘起変態効果と粒子脱落抑制の効果が両立し、耐欠損性、耐摩耗性が向上する。
また、焼結体SCは、ジルコニア結晶粒子ZCの総数(N個)に対する第2のジルコニア結晶粒子ZC2の個数(b個)の割合Bが、3%≦B≦22%を満たす。ジルコニア結晶粒子ZCがアルミナ結晶粒子AC群の内部に存在することで、アルミナ結晶粒子ACの凝集や粗大粒化を抑制することができる。割合Bを3%以上にすることで、アルミナ結晶粒子ACの凝集や粗大粒の発生を抑制し、焼結体SCの耐摩耗性、耐欠損性を向上させることができる。また、割合Bを22%以下にすることで、応力誘起変態効果の低下や、隣接するアルミナ結晶粒子ACの凝集や粗大粒の発生を抑制し、焼結体SCの耐摩耗性、耐欠損性を向上させることができる。
また、焼結体SCは、ジルコニア結晶粒子ZCの総数(N個)に対する第3のジルコニア結晶粒子ZC3の個数(c個)の割合Cが、77%≦C≦96%を満たす。ジルコニア結晶粒子ZCの周囲にアルミナ結晶粒子ACとジルコニア結晶粒子ZCとの両方が配置されることで、各結晶粒子の粗大粒化が抑制される。また、クラック進展に対するディフレクション効果が増し、焼結体SCの耐摩耗性、耐欠損性が向上する。割合Cを77%以上とすることで、アルミナ結晶粒子ACおよびジルコニア結晶粒子ZCの凝集体の発生を抑制して、つまり、粗大粒の発生を抑制して、焼結体SCの耐摩耗性、耐欠損性を向上させることができる。また、割合Cを96%以下とすることで、アルミナ結晶粒子ACとジルコニア結晶粒子ZCとが均質に分散された状態になることを抑制することができる。その結果、上述した0%≦A≦3%および3%≦B≦22%の条件を満たすことによって得られる効果が低下することを抑制することができる。
また、焼結体SCは、任意の切断面の10μm角の範囲におけるジルコニア結晶粒子ZCの個数が140個以上である。このため、各凝集体自体を微小化することができる。
焼結体SCは、これらの条件をすべて満たすことによって、ジルコニア結晶粒子ZCおよびアルミナ結晶粒子ACが微小化され、ジルコニア結晶粒子ZCを内包したアルミナ結晶粒子ACの割合が適度に制御される。また、焼結体SC中にジルコニア結晶粒子ZCが過剰に集まって偏在することがないように制御される。その結果、切削工具として適した応力誘起変態効果や粒成長抑制効果が得られる。かかる焼結体SCを使用して、チップ20を製造すれば、チップ20の耐摩耗性、耐欠損性を向上させることができる。なお、ジルコニア結晶粒子ZCの結晶相は、正方晶であることが望ましい。こうすれば、応力誘起変態の効果を十分に得ることができる。ただし、一部に、単斜晶や立方晶のジルコニア結晶粒子ZCが混在することを排除するものではない。
さらに、焼結体SCは、任意の5以上の切断面の10μm角の範囲におけるジルコニア結晶粒子ZCとアルミナ結晶粒子ACとの平均界面距離ILが180μm以上である。したがって、ジルコニア結晶粒子ZCの凝集体、および、ジルコニア結晶粒子ZCを内包したアルミナ結晶粒子ACの凝集体が、微小、かつ、過剰に集まって偏在しないようにより好適に制御される。その結果、焼結体SCの耐摩耗性、耐欠損性をさらに向上させることができる。
また、焼結体SCは、鋼及びダクタイル鋳鉄の加工に対して有用である。特に、高い切削速度(例えば800m/min.)でのフライス加工及び旋削加工において、優れた切削性能を示す。
また、焼結体SCにおけるSiO2量を0.24wt%以下に制御することにより、鋳肌部を含む鋳鉄の加工において、焼結体SCの欠損の発生を抑制することができる。
上述した効果をいっそう明確にするために、チップ20について実施した乾式切削試験の結果を図6および図7に示す。かかる切削試験は、耐摩耗性を評価する耐摩耗性試験と、耐欠損性を評価する耐欠損性試験とを含む。これらの試験条件は、以下の通りである。
<耐摩耗性試験>
チップ形状:SNGN432−TN
被削材 :FC300
切削速度 :500m/min
切り込み量:0.3mm
送り量 :0.3mm/rev
評価方法 :60パス経過後の逃げ面摩耗量の測定
<耐欠損性試験>
チップ形状:SNGN432−TN
被削材 :FC200
切削速度 :200m/min
切り込み量:1.5mm
送り量 :0.50〜0.75mm/rev
評価方法 :欠損が生じた時点の送り量の特定
図6,7に示すように、本試験では、上述した特性を有する焼結体SCを使用したチップ20を実施例1〜11の試料を試験対象として用意した。また、上述した特性を有しない焼結体使用したチップを、比較例12〜17として用意した。
図6では、各試料について、ジルコニアの類型割合、10μm角におけるジルコニア結晶粒子ZCおよびアルミナ結晶粒子ACの個数、平均界面距離IL、結晶相、アルミナとジルコニアとの組成比、ジルコニア安定化剤としてのY23の含有量、および、不可避不純物としてのSiO2の含有量の測定結果を示している。ジルコニアの類型割合は、上述した割合A〜Cの測定結果である。結晶相の「T」は、正方晶を表す。結晶相の「M」は、単斜晶を表す。図6に示すように、実施例1〜11の試料は、上述した第1〜第3の特性を有している。また、実施例1〜11の試料のうち、実施例1〜10の試料は、必須ではない第4の特性を有しているが、実施例11の試料は、第4の特性を有していない。一方、比較例12〜17の試料は、第1〜第3の特性のうちの少なくとも1つの特性を有していない。図6では、第1〜第4の特性と異なる特性を示す測定値をハッチングで表示している。なお、図6に示すように、実施例1〜11の試料は、いずれも任意の10μm角におけるアルミナ結晶粒子ACの個数は、108個以上であった。
図7では、各試料についての耐摩耗性試験および耐欠損性試験の結果、および、それに基づく切削性能判定の結果を示している。また、参考として、曲げ強度、破壊靭性、ビッカース硬さの測定結果も併記している。耐欠損性試験の結果では、各送り量の条件に対して、欠損が生じた場合を「×」、欠損が生じなかった場合を「○」として表示している。本実施例では、切削性能判定として、耐摩耗性試験で測定された摩耗量が0.10mm未満であることと、耐欠損性試験において、送り量が0.6mm/revの条件で欠損が生じなかったこととの、両方を満たす試料を、所望の性能基準を満たすと判定している。性能基準を満たす試料については、「△」(可)と、「○」(良い)と、「◎」(極めて良い)とに区分している。「◎」は、摩耗量が0.10mm未満であり、かつ、送り量が0.70mm/revの条件でも欠損が生じなかった場合に付している。「○」は、摩耗量が0.10mm未満であり、かつ、送り量が0.65mm/revの条件でも欠損が生じなかった場合に付している。「△」は、摩耗量が0.10mm未満であり、かつ、送り量が0.6mm/revの条件でも欠損が生じなかった場合に付している。性能基準を満たさない試料については、「×」(悪い)を付している。
図7に示すように、実施例2〜6のサンプルでは、「◎」の評価が得られた。実施例1,7〜10の試料については、「○」の評価が得られた。実施例11の試料については、「△」の評価が得られた。一方、比較例12〜17の試料については、「×」の評価が得られた。耐摩耗性試験では、実施例1〜11の試料は、比較例12〜17と比べて、摩耗量をおよそ1/2〜1/3にまで低減でき、優れた耐摩耗性を示すことが確認された。また、耐欠損性試験では、実施例1〜11の試料は、比較例12〜17よりも高い送り量まで欠損が発生しておらず、優れた耐欠損性を示すことが確認された。このように、本実施例の焼結体SCを用いれば、長寿命で、高能率加工が可能なアルミナ・ジルコニア系のチップ20を提供することができる。
また、実施例1〜11についての切削性能判定に基づけば、具体的には、「○」と「◎」との評価の違いに基づけば、割合Aは、0%≦A≦2%を満たすことが望ましい。割合Bは、9%≦B≦20%を満たすことが望ましい。割合Cは、82%≦C≦90%を満たすことが望ましい。
同様に、「○」と「◎」との評価の違いに基づけば、10μm角の範囲において、アルミナ結晶粒子ACの個数は、110個以上とすることが望ましい。ジルコニア結晶粒子ZCおよびアルミナ結晶粒子ACの総数は、250個以上とすることが望ましい。また、平均界面距離ILは、200μm以上とすることが望ましい。なお、上述した第4の特性(IL≧180μm)は、「○」と「△」との評価の違いに対応している。
また、「○」と「◎」との評価の違いと、実施例1〜11についての耐欠損性試験の結果とに基づけば、具体的には、送り量が0.75mm/revでも欠損しない点と、欠損する点との違いに着目すれば、10μm角の範囲において、ジルコニア結晶粒子ZCの総数は、180個以上とすることが望ましい。アルミナ結晶粒子ACの個数は、150個以上とすることが望ましい。ジルコニア結晶粒子ZCおよびアルミナ結晶粒子ACの総数は、330個以上とすることが望ましい。また、平均界面距離ILは、250μm以上とすることが望ましい。
また、「○」と「◎」との評価の違いと、実施例1〜11についての耐欠損性試験の結果とに加えて、耐摩耗性試験の結果に基づけば、具体的には、摩耗量が0.06mm以下と、0.07mm以上との違いに着目すれば、10μm角の範囲において、ジルコニア結晶粒子ZCの総数は、210個以上とすることがより望ましい。アルミナ結晶粒子ACの個数は、150個以上とすることが望ましい。ジルコニア結晶粒子ZCおよびアルミナ結晶粒子ACの総数は、360個以上とすることがより望ましい。また、平均界面距離ILは、250μm以上とすることが望ましい。
また、チップ20について実施したWetフライス加工試験の結果を図8に示す。本試験では、図6,7に示した実施例3の試料、比較例12,14の試料、および、比較例18として、市販の炭化チタン(TiC)・アルミナ系工具(日本特殊陶業製HC2)を対象として実施した。試験条件は、以下の通りである。
<Wetフライス加工試験>
チップ形状:SNGN432−TN
被削材 :FC300
切削速度 :600m/min
切り込み量:1.0mm
送り量 :0.1mm/rev
評価方法 :熱欠損が生じた時点のパス数の特定
比較例12、14はアルミナ中にジルコニア粒子が凝集しない状態で均一に分散している組織を有するが、図8に示すように、比較例12,14の試料では、600回以下の衝撃回数(パス数)で熱欠損が発生した。一方、実施例3,18では、3600回の衝撃回数でも、熱欠損は発生しなかった。このように、本実施例のチップ20は、アルミナ−TiC系工具(比較例18)と同等の優れた耐熱衝撃性を示すことが確認された。従来のアルミナ・ジルコニア系セラミックスの切削工具は、Wetフライス加工では、熱欠損が発生しやすく、使用することが困難であったが、本実施例のチップ20によれば、Wetフライス加工にも好適に使用することができる。
また、チップ20とは異なる第2のチップについて実施した乾式フライス加工試験(耐磨耗性試験)の結果を図9に示す。本試験で用いた第2のチップは、チップ形状においてチップ20と異なり、材料である焼結体は、チップ20の焼結体SCと同じである。本試験で用いた被削材は、合金鋼(クロムモリブデン鋼)である。本試験の試験条件は、以下の通りである。
<乾式フライス加工試験>
チップ形状:SEKN1203AF
被削材 :SCM415
切削速度 :200〜1500m/min
切り込み量:1.0mm
送り量 :0.10mm/rev.
切削油 :無し(乾式)
評価方法 :3パス加工後の外周刃最大磨耗量
図9に示すように、本試験では、実施例3、比較例15、比較例19、比較例20の合計4つの試料を対象として実施した。実施例3の試料及び比較例15の試料は、図6,7に示した実施例3の試料及び比較例15の試料と同じである。比較例19の試料は、市販のアルミナ・ジルコニア系工具(日本特殊陶業製HC1)であり、比較例20の試料は、市販のPVD被覆超硬工具(京セラ製PR905)である。また、本試験では、各試料について、4種類の切削速度で加工を行って評価した。
図9に示すように、比較例15及び比較例19では、最低速(200m/min.)から最高速(1500m/min.)のいずれの切削速度においても、欠損又はチッピングが発生した。比較例20では、比較的低い切削速度(200,400m/min.)では、欠損及びチッピングが発生せず、比較的少ない磨耗量で正常に加工を行うことができたのに対し、比較的高い切削速度(800m/min.)では、チッピングが発生した。なお、比較例20において、切削速度が1500m/min.の場合には、PVDの被覆が剥がれて下地の超硬が露出し、著しく磨耗が進行したために試験を継続することができなった。
これら比較例15,18,19に対して、実施例3では、比較的低い切削速度(200,400m/min.)における磨耗量は、比較例20と同程度の磨耗量に抑えられている。加えて、実施例3では、比較的高い切削速度(800,1500m/min.)においても、チッピングや欠損が発生せず、磨耗量も比較的低い切削速度(200,400m/min.)における磨耗量と同程度に抑えられている。このように本実施例の第2のチップによると、被削材が合金鋼であっても、乾式フライス加工の際に高い耐磨耗性を示す。なお、図7に示す試験結果によると、実施例3に代えて、実施例2,4−6のいずれかの試料を用いて本試験を行っても、同様な結果が得られるものと推測される。また、本試験では、被削材としてクロムモリブデン鋼を用いていたが、クロムモリブデン鋼に代えて、任意の合金鋼(合金元素を1種又は2種以上含有する鋼)を用いても同様な試験結果が得られるものと推測される。また、合金鋼に代えて、炭素鋼,ステンレス鋼,耐熱鋼等、任意の鋼を用いても同様な試験結果が得られるものと推測される。
また、チップ20とは異なる第3のチップについて実施した旋削加工試験(耐磨耗性試験)の結果を図10に示す。本試験で用いた第3のチップは、チップ形状においてチップ20と異なり、材料である焼結体は、チップ20の焼結体SCと同じである。本試験で用いた被削材は、ダクタイル鋳鉄である。本試験の試験条件は、以下の通りである。なお、以下の条件に示すように、本試験の切削速度は、比較的高速(800m/min)であった。
<旋削加工試験>
チップ形状:SNGN120412T01020
被削材 :FC600
切削速度 :800m/min.
切り込み量:1.0mm
送り量 :0.10mm/rev.
切削油 :あり
評価方法 :6パス加工後の逃げ面磨耗量
図10に示すように、本試験では、実施例3、比較例15、比較例19、比較例21の合計4つの試料を対象として実施した。実施例3の試料及び比較例15の試料は、図6,7に示した実施例3の試料及び比較例15の試料と同じである。比較例19の試料は、図9に示す比較例19の試料と同様に市販のアルミナ・ジルコニア系工具(日本特殊陶業製HC1)であり、比較例21の試料は、市販のTiC・アルミナ系工具(日本特殊陶業製HC6)である。
図10に示すように、比較例15,19では、1パス分の加工により欠損が生じてしまい、試験を継続することができなかった。比較例21では、2パス分の加工によりチッピングが発生したため試験を継続することができなかった。このとき、磨耗量は、0.3mmであった。これら比較例15,19,21に対して、実施例3では、6パス分の加工を正常に行うことができ、磨耗量は、0.21mmであった。このように、本実施例の第3のチップは、被削材がダクタイル鋳鉄であっても、高速旋削加工の際に高い耐磨耗性を示す。なお、図7に示す試験結果によると、実施例3に代えて、実施例2,4−6のいずれかの試料を用いて本試験を行っても、同様な結果が得られるものと推測される。
上記2つの試験結果から、本実施例の第2のチップ及び第3のチップによれば、合金鋼及びダクタイル鋳鉄の加工にも好適に使用することができる。ここで、従来から、各種製品の軽量化や強度の向上を目的として、合金鋼やダクタイル鋳鉄を用いたいとの要請があった。しかしながら、これら材料は硬さや粘りが高いため、これらの材料を切削加工し得る工具として、従来のアルミナ・ジルコニア系セラミックスを用いた工具は採用し得ず、例えば、PVD被覆超硬工具などの一部の工具に限定されていた。また、合金鋼やダクタイル鋳鉄の切削加工に使用可能な工具であっても、超高速(例えば、800m/min以上)の切削では、欠損やチッピングが生じてしまうために用いられ得なかった。これに対して、本実施例の第2のチップ及び第3のチップによれば、合金鋼やダクタイル鋳鉄の高速切削加工に用いることができるので、これらの材料を高能率に加工することができる。なお、合金鋼やダクタイル鋳鉄の高速切削加工に用いるチップの形状は、主切り刃に対する逃げ角が3〜30度のポジティブ形状であることが好ましい。
また、チップ20について実施した旋削加工の第1の試験(耐欠損性試験)の結果を図11に示す。本試験で用いた被削材は、一部に鋳肌が現れている点において、図6,7の耐欠損性試験及び耐磨耗性試験で用いられた被削材と異なる。本試験の試験条件は、以下の通りである。
<旋削加工試験>
チップ形状:SNGN432−TN
被削材 :FC300(一部鋳肌)
切削速度 :500m/min.
切り込み量:0.4mm
送り量 :0.4mm/rev.
切削油 :なし(乾式)
評価方法 :5パス加工後の欠損・チッピングの発生状況
本試験は、チップ20(焼結体SC)に含まれるSiO2量(wt%)の耐欠損性に対する影響を評価するための試験であり、各試料は、含有するSiO2量(wt%)が互いに異なる。SiO2量は、例えば、図5のステップS110において、スラリーにSiO2を投入し、投入するSiO2量を調整することにより、調整することができる。
図11に示すように、本試験では、実施例12,実施例5,実施例13,実施例7,比較例22の合計5つの試料を対象として実施した。実施例5の試料及び実施例7の試料は、図6,7に示した実施例5の試料及び実施例7の試料と同じである。実施例12,13は、上述した第1ないし第4の特性をいずれも有している。実施例12の試料のSiO2量は、0.06wt%であり、実施例13の試料のSiO2量は、0.15wt%である。比較例22の試料は、上述した第1ないし第4の特性をいずれも有している。しかしながら、比較例22の試料のSiO2量は、0.30wt%と他の試料に比べて多い。各試料に含まれるSiO2量は、例えば、蛍光X線分析により、測定することができる。なお、図11に示すいずれの試料においても、10μm角の範囲におけるアルミナ粒子数は120個以上であった。
図11に示すように、実施例12,5,13では、チッピング及び欠損は発生しなかった。実施例7では、チッピングが生じた。比較例22では、欠損が生じた。本試験結果によると、SiO2量が比較的少ない場合は、チッピング及び欠損が生じなかった。また、本試験結果によると、SiO2量が0.24wt%以下であれば、少なくとも欠損の発生は抑制することができた。このように、SiO2量が比較的少ない場合に、チッピング及び欠損の発生が抑制されるのは、以下の理由によるものと推測される。焼結体SC内のSiO2は、被削材である鋳鉄の組織制御成分であるSiやMn、鋳肌に含まれている鋳型(鋳砂)由来成分であるCaと切削加工中のような高温下で反応しやすい。焼結体SC内のSiO2と、これら成分の反応は、焼結体SC内のSiO2を主体とする粒界相の軟化や、焼結体SC(チップ20)表面へのMn、SiやCaの付着を促進する。したがって、焼結体SC内のSiO2量を比較的少なくすると、反応による焼結体SC内のSiO2を主体とする粒界相の軟化が抑制され、チッピング、欠損が発生しにくくなると推測される。また、反応による焼結体SC(チップ20)表面にMn、SiやCaの付着が抑制され、加工時の衝撃で付着物が剥離する際のチッピングや欠損が発生しにくくなると推測される。
また、チップ20について実施した旋削加工の第2の試験(耐欠損性試験)の結果を図12に示す。本試験で用いた被削材は、一部の鋳肌が現れている点において、図6,7の耐欠損性試験及び耐磨耗性試験で用いられた被削材と異なる。本試験の試験条件は、上述したチップ20について実施した旋削加工の第1の試験の試験条件と同じである。
本試験は、チップ20(焼結体SC)における平均界面距離ILの耐摩耗性に対する影響を評価するための試験であり、各試料は、平均界面距離ILが互いに異なる。平均界面距離ILは、例えば、図5のステップS140(プレス、脱脂、焼成処理)における焼成温度又は保持時間を調整することにより、調整することができる。具体的には、焼成温度をより高くするほど、又は、保持時間をより長くするほど平均界面距離ILをより短くすることができる。また、例えば、図5のステップS110において、混合時間を調整することにより、平均界面距離ILを調整することができる。具体的には、混合時間をより長くすることにより、平均界面距離ILをより長くすることができる。
図12に示すように、本試験では、実施例3,実施例4,実施例14,比較例23,比較例24の合計5つの試料を対象として実施した。実施例3の試料及び実施例4の試料は、図6,7に示した実施例3の試料及び実施例4の試料と同じである。実施例15の試料は、上述した第1ないし第4の特性をいずれも有している。なお、実施例15の平均界面距離ILは、195μmであった。比較例23,23の試料は、いずれも上述した第1ないし第3の特性を有している。しかしながら、比較例23,23の試料は、いずれも上述した第4の特性(IL≧180μm)を有していない。具体的には、比較例23の試料の平均界面距離ILは、176μmであり、比較例24の試料の平均界面距離ILは155μmであった。
図12に示すように、平均界面距離ILが比較的長い(202μm以上)試料(実施例3,4)では、チッピング及び欠損は発生しなかった。実施例14では、チッピングが生じた。比較例23,24では、いずれも欠損が生じた。本試験結果によると、平均界面距離ILが比較的短い場合には、チッピング及び欠損が生じなかった。また、本試験結果によると、平均界面距離ILが195μm以上であれば、少なくとも欠損の発生は抑制することができた。このように、平均界面距離ILが比較的長い場合に、チッピング及び欠損の発生が抑制されるのは、平均界面距離ILが長いほど、アルミナ結晶粒子とジルコニア結晶粒子との間の結合力が強くなるためであると推測される。なお、欠損が生じかなった実施例3,4,15の各試料では、10μm角の範囲におけるアルミナ粒子数は108個以上であった。
以上、本発明の実施形態について説明したが、本発明は、このような実施形態に限定されず、その趣旨を逸脱しない範囲で種々の構成を採ることができる。例えば、上述した各適用例の構成要素に対応する実施例中の要素は、本願の課題の少なくとも一部を解決可能な態様、または、上述した各効果の少なくとも一部を奏する態様において、適宜、組み合わせ、省略、上位概念化を行うことが可能である。また、本発明の焼結体は、旋削加工、フライス加工、溝入加工などの種々の加工に用いる種々の形状の切削工具に使用することが可能である。また、本発明の焼結体は、種々の鋼の加工及びダクタイル鋳鉄加工に使用することが可能である。
20…チップ
SC…焼結体
ZC…ジルコニア結晶粒子
AC…アルミナ結晶粒子
IL…平均界面距離
WP…白部
ZC1…第1のジルコニア結晶粒子
ZC2…第2のジルコニア結晶粒子
ZC3…第3のジルコニア結晶粒子

Claims (6)

  1. アルミナ結晶粒子と、ジルコニア結晶粒子とを主成分とする焼結体であって、
    前記ジルコニア結晶粒子は、正方晶の結晶粒子を含み、
    前記焼結体の任意の切断面の10μm角の範囲における前記ジルコニア結晶粒子の総数をN個とし、
    前記N個の前記ジルコニア結晶粒子のうちの、周囲が前記ジルコニア結晶粒子のみに囲まれた第1のジルコニア結晶粒子の個数a個の前記N個に対する割合をAとし、
    前記N個の前記ジルコニア結晶粒子のうちの、周囲が前記アルミナ結晶粒子のみに囲まれた第2のジルコニア結晶粒子の個数b個の前記N個に対する割合をBとし、
    前記N個の前記ジルコニア結晶粒子のうちの、周囲が前記ジルコニア結晶粒子と前記アルミナ結晶粒子とに囲まれた第3のジルコニア結晶粒子の個数c個の前記N個に対する割合をCとしたとき、
    0%≦A≦3%、かつ、3%≦B≦22%、かつ、77%≦C≦96%を満たし、
    前記Nは、値140以上であることを特徴とする焼結体。
  2. 前記焼結体の任意の5以上の切断面の各々での10μm角の範囲における、前記ジルコニア結晶粒子と前記アルミナ結晶粒子との界面の平均延べ長さは180μm以上であることを特徴とする請求項1記載の焼結体。
  3. SiO2の含有量が、0.24Wt%以下である、請求項1または請求項2記載の焼結体。
  4. 請求項1ないし請求項3のいずれかに記載の焼結体を使用したことを特徴とする切削工具。
  5. 鋼加工に用いられる請求項4記載の切削工具。
  6. ダクタイル鋳鉄加工に用いられる請求項4記載の切削工具。
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