KR20100014477A

KR20100014477A - 인서트 및 절삭 공구

Info

Publication number: KR20100014477A
Application number: KR1020097019547A
Authority: KR
Inventors: 료지 도요다; 유스케 스즈키; 유키 하타노
Original assignee: 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤
Priority date: 2007-03-22
Filing date: 2008-03-14
Publication date: 2010-02-10
Also published as: EP2138252A1; EP2138252A4; WO2008114752A1; US20100040424A1; EP2138252B1; KR101407160B1; CN101646518A; US8492300B2; JP4478198B2; CN101646518B; JPWO2008114752A1

Abstract

인서트는 β-Si₃N₄를 주성분으로 하고, Mg과 희토류원소(Re)(Y, La, Ce, Er, Dy, Yb)를 함유하되, Mg은 MgO 환산으로 1.0∼7.0mol%, Re는 산화물 환산으로 0.4∼1.0mol%를 각각 함유하며, 그 합계가 1.7∼7.5mol% 미만인 질화규소 소결체로 이루어진다. 이 인서트는 소결체 표면에서 내부로 향해서 산소량이 증가하는 경사조성으로서, 표면에서 0.5㎜ 미만의 내부까지의 사이에 산소를 0.8∼1.5질량%, 표면으로부터 0.5㎜ 이상 내부에 있어서는 산소를 1.1∼2.3질량% 함유하며, 그 산소량의 차이가 0.1∼1.0질량%이다.

Description

인서트 및 절삭 공구{INSERT AND CUTTING TOOL}

본 발명은 내마모성이 요구되는 인서트 및 절삭 공구, 특히 주철 등을 절삭가공하는데 최적한 인서트 및 절삭 공구에 관한 것이다.

질화규소질 소결체(질화규소 소결체)는 내열성 및 내마모성 등이 우수하기 때문에 종래부터 각종 절삭 공구용 재료 등으로서 사용되고 있다.

그러나, 질화규소는 난소결성이기 때문에, 통상은 소결조제를 사용하여 소성되고 있으며, 이 조제량이 많을 경우에는 소결체의 성능이 저하되기 때문에, 소성이 가능한 범위에서 조제량은 적은 편이 바람직하다.

따라서, 하기한 특허문헌 1∼5와 같이 조제의 종류나 사용량의 저감 등 여러 가지 관점에서 성능 향상이 도모되고 있다.

특허문헌 1에는 Mg, Zr, Ce의 산화물 등의 조제를 극히 저감하여 특히 내마모성을 우수하게 한 절삭 공구용 질화규소 소결체가 개시되어 있다.

특허문헌 2에는 소결체 최표면의 조제를 휘산시켜서 내부의 조제량보다 적게 함으로써 내마모성을 개선하는 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 3에는 열처리에 의해서 질화규소질 소결체의 표면에 α-사이알론을 형성함으로써 표면 경도를 높여서 내마모 성능의 개선을 도모하는 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 4에는 SiO 가스 분위기 중에서 소성함으로써 소결체의 소성 표면의 거칠기를 적게 하고, 또한 소결체의 최표면에서 10㎛의 깊이까지 16GPa 이상의 비커스 경도를 가지는 경질상을 형성하는 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 5에는 입계(粒界)형성 성분인 희토류, Mg, Al 및 총량을 규정하여 열충격 저항성을 개선한 기술이 개시되어 있다.

특허문헌 1 : 일본국 특허 제3550420호 공보

특허문헌 2 : 일본국 특개 2002-12474호 공보

특허문헌 3 : 일본국 특개 평9-183667호 공보

특허문헌 4 : 일본국 특개 평8-323509호 공보

특허문헌 5 : 일본국 특개 평11-268957호 공보

[발명의개시]

[발명이 해결하려고 하는 과제]

그러나, 특허문헌 1에 기재된 기술에서는, 내마모성에는 우수하지만 조제량이 적기 때문에 내결손성에 있어서 충분하지 않아 신뢰성이 결여되는 재료가 되기 쉽다는 문제가 있었다.

특허문헌 2에 기재된 기술에서는, 소결조제의 조성이 경사진 재료이지만, 소결조제와 함께 입계상을 형성하는 주된 성분인 질화규소 원료 중에 함유되는 SiO₂에 관해서는 전혀 고려되어 있지 않기 때문에 충분한 내마모성이 얻어지지 않는다는 문제가 있었다.

특허문헌 3에 기재된 기술에서는, 소결체의 표면에 형성되는 α-사이알론은 질화규소에 비해서 강도가 낮기 때문에 내마모성은 개선되지만 절삭 인서트의 날끝 강도가 저하된다는 문제가 있었다.

특허문헌 4에 기재된 기술에서는, 내마모성이 개선되어 있지 않기 때문에 절삭 인서트의 고속절삭에 있어서의 내마모성이 불충분하다는 문제가 있었다.

특허문헌 5에 기재된 기술에서는, 경사조성(傾斜組成)으로 되어 있지 않기 때문에 내마모성이 떨어질 뿐만 아니라, Al₂O₃ 함유량이 많기 때문에 열전도가 저하되며, 결과로서 내결손성이 저하된다는 문제가 있었다.

본 발명은 이러한 문제점을 감안하여 이루어진 것으로서, 내마모성 및 내결손성이 우수한 인서트 및 절삭 공구를 제공하는 것을 목적으로 하고 있다.

[과제를 해결하기 위한 수단]

절삭 중의 인서트의 날끝 온도는 상대 재료나 절삭 조건에 따라 다르지만, 일반적으로 800℃ 이상의 고온이 된다고 말해지고 있다. 따라서, 내마모성을 향상시키기 위해서는 내열성 및 화학 안정성이 우수한 것이 중요하다.

또, 질화규소 소결체 중의 입계상은 조제성분과 Si, N, O로 이루어지는 비정질 유리상 혹은 결정상으로서 존재하는데, 질화규소에 비하면 내열성이나 내식성이 떨어지므로, 이 입계상의 양 및 조성이 소결체의 내열성이나 화학 안정성에 영향을 미친다.

상기한 관점에서, 우선 첫째로 내열성ㆍ내식성ㆍ화학 안정성이 떨어지는 입계상의 양을 감소시킬 필요가 있었다.

본 발명자들은 소량으로도 치밀화가 가능하고, 게다가 질화규소 소성 중에는 조제로서 작용하고, 소결 중에 표면으로 이동, 휘산하기 쉬운 소결조제를 선정함에 의해서, 질화규소의 소성 단계에서 표면부 부근으로 조제성분을 약간 이동, 휘발시켜서 내부에서 표면으로 향해서 산소량을 감소시킴으로써 내마모성, 특히 고속가공에 있어서의 내연마마모성(abrasive wear resistance)을 향상시키는 것이 가능하다는 것을 발견하고, 또 휘발후의 조성을 최적화함으로써 내마모성과 내결손성을 양립시킨 질화규소 소결체로 이루어지는 인서트가 얻어지는 것을 발견하고, 본 발명을 완성하였다.

(1) 제 1 실시형태의 발명은, β-Si₃N₄를 주성분으로 하고, Mg과 희토류원소(Re)(Y, La, Ce, Er, Dy, Yb)를 함유하되, Mg은 MgO 환산으로 1.0∼7.0mol%, Re는 산화물 환산으로 0.4∼1.0mol%를 각각 함유하며, 그 합계가 1.7∼7.5mol% 미만인 질화규소 소결체로 이루어지는 인서트에 있어서, 소결체 표면에서 내부로 향해서 산소량이 증가하는 경사조성(傾斜組成)으로서, 표면에서 0.5㎜ 미만의 내부까지의 사이에 산소를 0.8∼1.5질량%, 표면으로부터 0.5㎜ 이상 내부에 있어서는 산소를 1.1∼2.3질량% 함유하며, 그 산소량의 차이가 0.1∼1.0질량%인 것을 특징으로 한다.

◎ 우선, Mg 및 희토류원소(Re)(Y, La, Ce, Er, Dy, Yb)에 관해서는, MgO 환산으로 1.0mol% 미만, Re의 산화물 환산으로 0.4mol% 미만, 합계가 1.7mol% 미만에서는 충분한 소결성이 얻어지지 않고, 각각 상한을 넘으면 필요 이상으로 소결체 중에 조제 성분이 잔류하므로 바람직하지 않다.

그 중, Mg은 SiO₂와 함께 입계상의 융점 및 점성을 떨어뜨려서 소결에 유효하게 작용할 뿐만 아니라, Mg과 SiO₂는 세트로 되어 표면부로 이동, 증발하기 쉽기 때문에, 목적으로 하는 인서트를 얻는데 불가결한 원소이다.

한편, 희토류원소(Re)(Y, La, Ce, Er, Dy, Yb)는 질화규소의 입자를 침상화(針狀化)하기 위해서 유효하게 작용할 뿐만 아니라, 이온 반경이 작기 때문에 Mg과 함께 소결에 유효하게 작용하며, 또한 표면부로 이동, 증발하기 쉬으므로 목적으로 하는 인서트를 얻는데 최적하다.

따라서, 본 발명에서는 상술한 바와 같이 Mg과 희토류원소(Re)(Y, La, Ce, Er, Dy, Yb)의 조성을 규정하였다.

◎ 또, 소결체 표면에서 0.5㎜까지(미만)의 산소량이 0.8질량% 미만에서는 치밀화되지 않는 이른바 백색부분이 잔류하고, 1.5질량%를 넘으면 충분한 내마모성이 얻어지지 않는다.

소결체 표면으로부터 0.5㎜ 이상 내부의 산소량이 1.0질량% 미만에서는 질화규소 특유의 침상 조직이 성장하지 않기 때문에 충분한 내결손성이 얻어지지 않고, 2.3질량% 넘게 산소를 함유하면 내열성이 저하되어, 특히 고속가공에 있어서 내마모성의 저하를 초래한다.

또, 표면에서 0.5㎜까지의 산소량과 0.5㎜ 이상 내부의 산소량의 차이가 0.1질량% 미만에서는 경사가 너무 완만하기 때문에 내마모성과 내결손성의 양립이 곤란하고, 1.0%를 넘으면 표면과의 급격한 산소량의 차이에 의해서 잔류응력이 발생하여, 표면이 박리 결손하기 쉬워지게 되므로 바람직하지 않다.

따라서, 본 발명에서는 상술한 바와 같이 산소량을 규정하였다.

따라서, 본 발명의 인서트에서는 상술한 구성에 의해서 우수한 내마모성 및 내결손성을 발휘할 수 있기 때문에, 예를 들면 주철 등을 고속으로 절삭하는 것이 가능하다.

(2) 제 2 실시형태의 발명에서는, 희토류원소(Re)가 Yb이고, Mg은 MgO 환산으로 1.0∼5.5mol%, Yb은 Yb₂O₃ 환산으로 0.4∼1.0mol%를 각각 함유하고, 그 합계가 1.7∼6.0mol%인 것을 특징으로 한다.

희토류원소(Re)가 Yb, 즉 Mg과 Yb의 조합은 소량으로 소결에 유효하게 작용하고 또한 표면에서 휘산하기 쉽기 때문에, 내마모성과 내결손성을 양립시킴에 있어서 최적한 조합이다. 따라서, 본 발명에서는 상술한 바와 같이 Mg과 Yb의 조성을 규정하였다.

(3) 제 3 실시형태의 발명에서는, 실온에서의 열전도율이, 표면으로부터 1.0㎜의 깊이보다 외측(표면측)에서는 45W/mㆍK 이상이고, 표면으로부터 1.0㎜ 이상 내부에서는 40W/mㆍK 이상인 것을 특징으로 한다. 여기서, '실온'이란 25℃이다(이하 같음).

열전도율에 관해서는 높은 값인 편이 방열이 용이하고 인서트의 가열을 완화할 수 있어 열충격의 완화에 효과적이다.

본 발명에서는 실온에서의 열전도율이, 표면으로부터 1.0㎜의 깊이보다 외측(표면측)에서는 45W/mㆍK 이상이고, 표면으로부터 1.0㎜ 이상 내부에서는 40W/mㆍK 이상이기 때문에, 열크랙의 발생ㆍ성장에 의한 질화규소 소결체(따라서, 인서트)의 결손을 현저하게 억제할 수 있다.

(4) 제 4 실시형태의 발명에서는, 실온에서의 항절강도(3점 굽힘강도 : JIS R1601)가 900MPa 이상인 것을 특징으로 한다.

본 발명의 인서트는 실온에서의 항절강도(3점 굽힘강도 : JIS R1601)가 900MPa 이상이고, 바람직하게는 1000MPa 이상이다.

본 발명의 인서트를 이용하여 절삭가공할 경우, 인서트를 구성하는 소결체의 강도가 클수록 단순히 강도 뿐만 아니라 열충격 저항성에도 우수하므로 안정한 가공이 가능하게 된다. 따라서, 상기 3점 굽힘강도를 가지는 인서트는 특히 최적하다. 즉, 실온 강도가 900MPa 이상인 본 발명의 인서트를 이용함으로써 안정한 가공이 가능하게 된다.

또, 본 발명의 인서트는 조제 성분인 ZrO₂과 Al₂O₃이 총량으로 0.6질량% 이하의 함유량이면, 열전도율 45W/mㆍK 이상을 유지하여 성능이 저하되지 않으므로, 소결성을 개선하는 것이 가능하다. 조제 성분인 ZrO₂과 Al₂O₃의 함유량이 총량으로 0.6질량%를 넘으면, 조제 성분의 표면으로의 이동이 둔해져서 충분히 경사지지 않으므로, 내마모성이 저하되는 한편, 열전도율의 저하를 일으키므로, 결과로서 내결손성도 저하되기 때문에 바람직하지 않다.

(5) 제 5 실시형태의 발명에서는, Yb원소, Mg원소, Si원소, O원소 및 N원소로 이루어지는 결정을 입계상에 함유하는 것을 특징으로 한다.

질화규소 소결체로 이루어지는 인서트의 입계상에 Yb원소, Mg원소, Si원소, O원소 및 N원소로 이루어지는 결정을 석출시킴으로써, 적은 첨가 조제량에 있어서도 일층 입계상 중에 존재하는 유리상의 저감이 가능하게 되며, 특히 우수한 내마모성과 내결손성을 구비한 인서트로 하는 것이 가능하게 된다. 이 Yb원소, Mg원소, Si원소, O원소 및 N원소로 이루어지는 결정은 특히 한정되는 것은 아니지만, 입계상에 존재하면, 질화규소 소결체의 내마모성과 내결손성을 특히 향상시킬 수 있는 점에서 YbMgSi₂O₅N인 것이 바람직하다.

본 발명에 관한 질화규소 소결체로 이루어지는 인서트는 질화규소(이하에서는 "Si₃N₄"로 칭하는 일이 있다) 및 사이알론의 1종 이상의 결정입자를 주성분으로 하는 주결정상과, Yb원소, Mg원소, Si원소, O원소 및 N원소로 이루어지는 결정(이 결정을 주는 화합물을 이하에서는 "YbMgSi화합물"로 칭하는 일이 있다)을 함유하는 입계상으로 실질적으로 이루어진다.

상기 주결정상은 질화규소 및/또는 사이알론의 1종 이상의 결정입자를 함유한다. 주결정상에 함유되는 질화규소는 β-Si₃N₄를 주성분으로 하며, β-Si₃N₄만으로도, α-Si₃N₄와 β-Si₃N₄의 혼합물이어도 된다. 질화규소가 α-Si₃N₄와 β-Si₃N₄의 혼합물일 때는 그 α-Si₃N₄의 비율, 즉 α율은 0∼30%인 것이 바람직하다. α율이 30%를 넘으면, 소결체의 침상 입자 감소에 의한 인성(靭性) 저하 등의 기계적 특성 저하라는 문제점을 일으키는 일이 있다. α율은 X선회절법에 의해서 구해지는 α-Si₃N₄의 피크강도(Iα) 및 β-Si₃N₄의 피크강도(Iβ)로부터 식 : [Iα/(Iα+Iβ)]×100에 의해서 산출할 수 있다.

또, 질화규소에 함유되는 불순물로서의 산소 함유량은 통상 0.8∼2질량%이다. 상기 산소 함유량이 적으면 소결성 저하, 산소 함유량이 많으면 내열성 저하나 열전도율 저하라는 문제점을 일으키는 일이 있다. 이 질화규소의 최적한 평균입경은 0.5∼1.6㎛이다. 평균입경이 상기 0.5㎛보다도 작으면 성형성을 손상시킨다는 문제점을 일으키는 일이 있다.

주결정상에 함유되는 사이알론은 Si-Al-O-N계의 화합물의 총칭이다. α-사이알론은 α-Si₃N₄의 결정에 있어서의 규소 및 질소의 위치에 알루미늄 및 산소가 일부 치환 고용(固溶)됨과 동시에 전하 보상에 금속이온이 침입 고용된 화합물이고, β-사이알론은 β-Si₃N₄의 결정에 있어서의 규소 및 질소의 위치에 알루미늄 및 산소가 일부 치환 고용된 화합물이다.

주결정상에 함유되는 사이알론은 특히 제한되는 것은 아니지만 α-사이알론, β-사이알론, α-사이알론과 β-사이알론의 혼합물 중 어느 것이어도 된다. 사이알론이 α-사이알론과 β-사이알론의 혼합물일 때에는 그 α-사이알론의 비율, 즉 α율은 30% 이하인 것이 바람직하다. α율이 30%를 넘으면, 소결체의 침상 입자 감소에 의해서 인성 저하 등의 기계적 특성이 저하되며, 그 결과 질화규소질 소결체의 내결손성이 떨어지는 일이 있다. α율은 X선회절법에 의해서 구해지는 α-사이알론의 피크강도 및 β-사이알론의 피크강도로부터 상기 Si₃N₄의 α율과 마찬가지로 하여 산출할 수 있다.

상기 주결정상은 질화규소 및 사이알론의 1종 이상의 결정입자를 함유하고 있으면 되며, 질화규소의 결정입자를 주로 하여 함유하고 있어도 되고, 사이알론의 결정입자를 주로 하여 함유하고 있어도 되고, 또 질화규소의 결정입자와 사이알론의 결정입자를 주로 하여 함유하고 있어도 된다.

본 발명에 관한 질화규소 소결체로 이루어지는 인서트는 상기 질화규소 및/또는 사이알론의 1종 이상의 결정입자, 후술하는 입계상에 함유되는 YbMgSi화합물 및 후술하는 입계상에 함유되어도 되는 결정상 및/또는 유리질을 형성하는 화합물의 합계가 100질량%가 되도록, 주결정상, 즉 질화규소 및/또는 사이알론의 1종 이상의 결정입자를 85∼98질량%의 범위 내에서, 바람직하게는 90∼97질량%의 범위 내에서 함유한다. 이 주결정상의 함유비율이 98질량%를 넘으면, 저하된 소결성에 의해서 내마모성이 저하되는 일이 있고, 한편 85질량% 미만이면, 질화규소 또는 사이알론 자체가 가지는 우수한 기계적 성질 및 내열성 등을 충분히 확보할 수 없는 일이 있다.

(6) 제 6 실시형태의 발명에서는, 상기 질화규소 소결체의 인서트의 X선회절 차트에 있어서, 상기 결정에 있어서의 YbMgSi₂O₅N에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_Yb)가 질화규소 또는 사이알론에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_S)에 대해서 0% 초과 10% 이하인 것을 특징으로 한다.

YbMgSi₂O₅N에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_Yb)는 질화규소 또는 사이알론에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_S)에 대해서 1∼9%가 되도록 함유되어 있는 것이 더 바람직하고, 1.5∼3.0%가 되도록 함유되어 있는 것이 특히 바람직하다. YbMgSi화합물의 질화규소에 대한 함유량이 상기 범위 내에 있으면, 질화규소 소결체로 이루어지는 인서트가 특히 우수한 내마모성과 내결손성을 발휘하는 한편, 800℃ 이상의 고온에서의 고속 절삭가공에 있어서도 특히 우수한 내마모성을 발휘한다. 또한, 상기 피크강도(I_Yb) 및 피크강도(I_S)는 질화규소 소결체의 X선회절 차트에 있어서의 베이스 라인으로부터의 높이로서 파악된다.

YbMgSi화합물은 통상 입계상에 함유되어 있지만, 그 일부가 주결정상에 함유되어 있어도 된다.

상기 입계상은 YbMgSi화합물 외에 소결조제 등을 구성하는 원소를 주성분으로 하는 결정상 및/또는 유리상을 가지고 있어도 된다. 이와 같은 결정상 및/또는 유리상은 소결조제, 질화규소 및 질화규소에 불순물로서 함유되는 실리카 성분 등이 소결시에 액상화되어 소결에 기여한 후, 냉각시에 고화되어 유리상 또는 결정상으로서 생성된다. 이와 같은 결정상으로서는 예를 들면, YAG상, YAM상, Yb₂Si₂O₇ 등을 들 수 있으며, 이와 같은 결정상은 통상 저인성(低靭性)이기 때문에 적절한 존재량(질량%)으로 제어된다.

또, 유리상은 통상 저융점 또한 저인성, 저경도이기 때문에 소결체를 소결할 때의 소결성 등을 고려하여 적절한 존재량(질량%)으로 제어된다. 이들 결정상 및 유리상의 존재량은 질화규소 소결체 및 YbMgSi화합물 등에 의해서 적절하게 조정되지만, 극히 적은 편이 좋고, 실질적으로 존재하지 않는 것이 좋다.

(7) 제 7 실시형태의 발명은, 상기 제 1∼제 6 실시형태 중 어느 1개의 실시형태에 기재된 인서트를 홀더에 장착한 절삭 공구이다.

상기 인서트를 홀더에 장착한 절삭 공구를 이용함으로써 최적하게 절삭가공을 할 수 있다.

여기서, 상술한 질화규소 소결체(즉, 인서트)를 제조할 경우에는 Mg원으로서 MgCO₃ 원료분말을 이용하는 것이 최적하다.

즉, 질화규소 소결체의 원료로서는 MgO 분말을 사용하는 것이 일반적이지만, 본 발명과 같이 조제성분을 표면에서 휘발시킨 질화규소 소결체는 분위기를 잘 제어하지 않으면 표면이 과도하게 휘발되어 치밀화되지 않는 이른바 백색부가 생성되게 된다.

그래서, 출발원료로서 MgCO₃을 이용하면, 소성중에 비교적 저온에서 분해되어 발생하는 CO₂(MgCO₃→MgO+CO₂↑)가 질소분위기 중에 존재함으로써, 표면에서 필요 이상의 조제성분의 휘발을 억제하기 때문에, 백색화되지 않는 안정한 표면의 질화규소 소결체를 제작할 수 있다.

도 1에 있어서, (a)는 실시형태의 인서트의 사시도, (b)는 인서트의 노즈부분을 확대하여 나타내는 사시도이다.

도 2는 절삭방법을 나타내는 설명도이다.

도 3은 실험예의 시료의 소성조건과 배합조성을 기재한 표 1을 나타내는 설명도이다.

도 4는 실험결과를 기재한 표 2를 나타내는 설명도이다.

도 5는 실시예에 있어서의 시료 2의 X선회절 차트이다.

도 6에 있어서, (a)는 피삭재의 횡단면도, (b)는 피삭재의 종단면도, (c)는 절삭방향을 나타내는 설명도이다.

도 7은 실험결과를 나타내는 그래프이다.

[부호의 설명]

1 - 인서트 3 - 절삭날

5 - 쳄퍼(chamfer) 7 - 노즈(nose)

9 - 홀더 11 - 절삭 공구

[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]

이하, 본 발명의 실시형태를 도면을 참조하면서 설명한다.

[실시형태]

a) 우선 본 실시형태의 인서트의 구성에 대해서 설명한다.

도 1의 (a),(b)에 나타낸 바와 같이, 본 실시형태의 인서트(1)는 질화규소 소결체로 이루어지는 대략 정사각형 판형상(즉, ISO규격의 SNGN120408형상)의 절삭팁이다.

이 인서트(1)는 그 양면(경사면)에 있어서의 코너에 절삭날(3)을 가지고 있으며, 이 절삭날(3)에는 쳄퍼(5)가 형성되어 있다. 또, 인서트(1)의 노즈(7)는 매끄럽게 만곡되어 있다.

본 실시형태의 인서트(1)는 Mg과 희토류원소(Re)(Y, La, Ce, Er, Dy, Yb)를 함유하되, Mg은 MgO 환산으로 1.0∼7.0mol%, Re는 산화물 환산으로 0.4∼1.0mol%를 각각 함유하며, 그 합계가 1.7∼7.5mol%이다.

또, 이 인서트(1)는 그 소결체 표면에서 내부로 향해서 산소량이 증가하는 경사조성(傾斜組成)을 가지며, 표면에서 0.5㎜ 미만의 내부까지의 사이에 산소를 0.8∼1.5질량%, 표면으로부터 0.5㎜ 이상 내부에 있어서는 산소를 1.1∼2.3질량% 함유하며, 그 산소량의 차이가 0.1∼1.0질량%이다.

또한, 인서트(1)는 실온에서의 열전도율이 45W/mㆍK 이상이고, 또한 표면으로부터 1.0㎜ 이상 내부에서는 40W/mㆍK 이상이고, 같은 실온에서의 항절강도(3점 굽힘강도 : JIS R1601)가 900MPa 이상이다.

또, 인서트(1)는 Yb원소, Mg원소, Si원소, O원소 및 N원소로 이루어지는 결정을 입계상에 함유하는 질화규소 소결체로 이루어진다.

또한, 이 인서트(1)는, X선회절 차트에 있어서, 결정에 있어서의 YbMgSi₂O₅N에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_Yb)가 질화규소 또는 사이알론에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_S)에 대해서 0% 초과 10% 이하이다.

따라서, 본 실시예의 인서트(1)는 이와 같은 구성에 의해서 후술하는 실험예에서 나타내는 바와 같이 높은 내마모성 및 내결손성을 모두 구비하고 있다.

상술한 인서트(1)는 도 2에 예시한 바와 같이, 예를 들면 강제의 기둥형상 홀더(9)의 선단에 접합되어 절삭 공구(11)로서 사용된다.

예를 들면, 인서트(1)를 이용하여 절삭가공을 할 경우에는, 프런트 플랭크와 사이드 플랭크의 사이의 노즈(7)를 회전하는 워크(W)에 눌러 맞닿게 하여 절삭가공을 한다.

b) 이어서, 본 실시형태의 인서트의 제조방법에 대해서 설명한다.

우선, 주성분인 평균입경 1.0㎛ 이하의 α-Si₃N₄ 분말과, 소결조제로서 평균 입경 1.0㎛ 이하의 Yb₂O₃ 분말, Y₂O₃ 분말, La₂O₃ 분말, CeO₂ 분말, Er₂O₃ 분말, Dy₂O₃ 분말, MgO 분말, MgCO₃ 분말, Al₂O₃ 분말, ZrO₂ 분말을 도 3(표 1)에 나타내는 배합비율로 칭량하였다.

이 칭량된 재료를, Al₂O₃의 혼입을 최소한으로 하기 위해서, 질화규소제 내벽 포트, 질화규소제 볼을 이용하여 에탄올 또는 물 용매에서 96시간 혼합하여 슬러리로 하였다.

이 슬러리를 325메쉬의 체에 통과시키고, 에탄올 또는 물에 용해한 왁스계의 유기 바인더를 5.0질량% 첨가하고 스프레이 드라이하였다.

그리고, 얻어진 조립(造粒)분말을 ISO규격의 SNGN120408형상으로 프레스 성형한 후에, 가열장치 내에서 1기압의 질소분위기 중에서 600℃로 60분 탈지하였다.

계속해서, 탈지된 성형체의 1차 소결을 하였다. 구체적으로는 SiC 도가니 또는 질화규소제 도가니 내에 세트하되, 제 1 단계에서는 1800∼1900℃ 및 도 3(표 1)에 기재된 분위기 압력(시료 1∼20의 분위기 압력)에서 60∼180분 유지한 후, 제 2 단계에서는 제 1 단계보다도 낮은 온도(1800℃ 이하) 및 대기압 이하의 분위기 압력에서 120∼360분 유지하여 소결을 하였다.

이와 같이 하여 얻은 질화규소 소결체를 ISO규격의 SNGN120408형상으로 연마가공하여 본 실시형태의 인서트(1), 즉 후술하는 실험에 이용되는 본 발명의 범위 내의 실시예의 인서트(시료 1∼20)를 얻었다.

이와 같이, 본 실시형태에서는 상술한 배합조성의 원재료(특히 MgCO₃)를 이 용하여 2기압 이하의 저압에서 1차 소성을 하기 때문에, 상술한 구성을 가지며 우수한 특성을 발휘하는 인서트(1)를 얻을 수 있다.

또한, 본 발명의 범위 외의 비교예의 인서트(시료 A∼O)에 대해서도 상기한 바와 같은 방법으로 제작하였다{단, 도 3(표 1)에 나타내는 조건을 채용하였다}.

[실험예]

이어서, 각 시료를 이용하여 실시한 실험예에 대해서 설명한다.

a) 우선, 각 시료의 인서트의 특성 등의 측정방법에 대해서 설명한다.

◎ 각 시료(소결체) 내의 각 원소(비금속원소는 제외한다. 이하 같다)의 양을 주지의 형광 X선이나 화학분석 등에 의해 분석하고, 각 원소를 산화물이나 질화물 등의 화합물로 간주하여, 예를 들면 Si는 Si₃N₄, Mg은 MgO, Yb은 Yb₂O₃ 등으로 하여 질량비를 산출하였다.

또한, 후술하는 도 4(표 2)에 있어서의 소결체 내의 조제성분은 몰%로 되어 있지만, 이 숫자에 각 성분의 분자량을 곱하고, 소결체 전체가 100%가 되도록 조정함으로써 질량%로 환산할 수 있다.

◎ 산소량은, 각 시료를 그 표면으로부터 0.5㎜를 경계로 하여 절단한 후, 이 경계로부터 표면측과 내부측으로 나누어 분쇄한 시료를 임펄스 가열ㆍ융해하고, 비분산 적외선 흡수법에 의해서 산소량을 각각 측정하였다.

◎ 열전도율에 대해서는, 각 시료를 직경 10㎜, 두께 1∼2㎜의 원판형상으로 연마가공하고, JIS R1611법(통칭으로서 '레이저 플래시법')에 의해서 실온에서 측 정한 값을 나타내었다. 구체적으로는, 표면에서 1㎜까지의 열전도율은 두께 1㎜의 시료로 측정하고, 표면으로부터 1㎜ 이상 내부의 열전도율에 대해서는 두께 2㎜의 시료로 측정하였다.

◎ 강도에 대해서는, 각 시료에 대해서 세로 3㎜×가로 4㎜×길이 36㎜ 이상의 샘플을 제작하여 연마가공하고, JIS R1601법에 의해서 실온에서 3점 굽힘시험을 5회 이상 실시하고, 그 평균치를 구하였다. 또한, 시험시의 스팬은 30㎜가 바람직하지만, 이것 이하(하한 10㎜)이어도 된다.

◎ α-Si₃N₄가 β-Si₃N₄로 되어 있는지 아닌지 및 Yb원소, Mg원소, Si원소, O원소 및 N원소로 이루어지는 결정이 입계상에 있는지 아닌지를 조사하기 위해서, 각 시료를 이학(理學)전기공업 주식회사제의 X선회절장치를 이용하여, Cu튜브, 수직방향의 고니어메터, 튜브전압 50kV의 조건하에서 2θ가 20∼70°의 범위를 X선회절하였다. 얻어진 X선회절 차트에 있어서의 피크를 PDF 카드 데이터를 참조하여 추정하였다. 각 시료의 X선회절 차트에서는 β-Si₃N₄의 피크가 인정되어, 원료로서 이용한 α-Si₃N₄가 β-Si₃N₄로 되어 있는 것을 확인할 수 있었다.

시료 1, 2, 4, 13∼18의 X선회절 차트에서는 β-Si₃N₄에 대한 특유한 피크에 더하여, YbMgSi₂O₅N에 대한 특유한 피크가 인정되었다(YbMgSi₂O₅N의 인정은 PDF 카드 48-1634를 이용하여 실시하였다). 시료 N의 X선회절 차트에서는 β-Si₃N₄에 대한 특유한 피크에 더하여, Yb₂Si₂O₇에 대한 특유한 피크가 인정되었다. 한편, 시료 3, 5 ∼12, 19, 20 및 시료 A∼M, O의 X선회절 차트에서는 β-Si₃N₄에 대한 특유한 피크 외에, YbMgSi 화합물의 결정에 특유한 피크가 인정되지 않았다.

X선회절 차트에 있어서의 피크강도비는, 각 X선회절 차트에 있어서, YbMgSi₂O₅N에 대한 특유한 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_Yb)와 β-Si₃N₄ 또는 사이알론에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_S)를 각 X선회절 차트의 베이스 라인으로부터의 높이를 기준으로 하여 각각 구하고, 식 (I_Yb/I_S)×100(%)에 따라서 산출하였다. 예를 들면, 도 4(표 2) 중의 시료 2에 있어서의 X선회절 차트를 도 5에 나타낸다.

이 X선회절 차트에 있어서, YbMgSi₂O₅N에 대한 특유한 피크(도 5에서 ▲로 표시되어 있는 피크) 중 최대 강도를 나타내는 피크는 2θ(deg)가 30°인 근방에서 인정되고{이 피크강도를 'I_Yb'라 한다}, β-Si₃N₄에 의거하는 피크(도 5에서 ●로 표시되어 있는 피크) 중 최대 강도를 나타내는 피크는 2θ(deg)가 36°인 근방에서 인정되므로{이 피크강도를 'I_S'라 한다}, 상기 피크강도(I_Yb)와 상기 피크강도(I_S)를 이용하여 산출하였다. 이와 같이 하여 산출한 각 인서트의 피크강도비를 상기 도 4(표 2)에 나타낸다.

◎ 각 시료를 아르키메데스법에 의해서 밀도 측정하고, 이론 밀도로 나누어서 이론 밀도비를 산출하였다. 본 발명의 범위(실시예)의 모든 샘플은 이론 밀도비가 충분히 높아(구체적으로는 99.0 이상), 소결체 중에 마이크로 포어가 잔존하지 않아 치밀화되어 있었다.

상기 이론 밀도비 이외의 측정결과를 도 4(표 2)에 나타낸다.

b) 이어서, 각 시료의 인서트의 성능시험에 대해서 설명한다.

(1) 내연마마모성(abrasive wear resistance)

SNGN120408형상, 쳄퍼 0.2㎜의 인서트를 사용하여, 도 6에 나타낸 바와 같이, 피삭재로서 양 단면에 주사(鑄砂,cast sand)가 남은 FC200을 선택하고, 인서트를 화살표 A방향으로 이동시켜서 절삭가공을 하였다.

구체적으로는 절삭속도 ; 500㎜/min, 절삭깊이 ; 1.5 ㎜, 이송속도 ; 0.2㎜/회전 및 건식의 조건하에서 절삭가공을 실시하여, 플랭크 최대 마모량을 측정하고, 내연마마모량(단위:㎜)으로 하였다.

또한, 도 6에 있어서, L1는 260㎜, L2는 300㎜, L3는 100㎜, 벽두께는 20㎜이다.

그 결과를 도 4(표 2)에 나타낸다.

(2) 내결손성

SNGN432형상, 쳄퍼 0.1㎜의 인서트를 사용하여 절삭가공을 하였다.

구체적으로는 피삭재로서 FC200을 선택하고, 절삭속도 ; 150m/min, 절삭깊이 ; 2.0㎜, 이송속도는 0.60㎜/rev에서 스타트하여 각 프로세스 패스(process path)마다 0.05㎜/회전씩 증가시키는 평가방법으로, 건식의 조건하에서 절삭가공을 실시하여, 결손에 이르는 이송속도에 의해서 평가하였다.

그 결과를 도 7 및 도 4(표 2)에 나타낸다.

도 7 및 도 4(표 2)에서 분명한 바와 같이, 본 발명의 범위의 실시예의 시료는 비교예의 시료에 비해서 연마마모량이 적고 또한 결손시의 이송속도가 높기 때문에, 내마모성 및 내결손성이 모두 우수한 것임을 알 수 있다.

또한, 본 발명은 상기한 실시형태나 실시예에 하등 한정되는 것이 아니며, 본 발명을 일탈하지 않는 범위에 있어서 여러 가지 형태로 실시할 수 있는 것은 말할 필요도 없다.

Claims

β-Si₃N₄를 주성분으로 하고, Mg과 희토류원소(Re)(Y, La, Ce, Er, Dy, Yb)를 함유하되, Mg은 MgO 환산으로 1.0∼7.0mol%, Re는 산화물 환산으로 0.4∼1.0mol%를 각각 함유하며, 그 합계가 1.7∼7.5mol% 미만인 질화규소 소결체로 이루어지는 인서트에 있어서,

소결체 표면에서 내부로 향해서 산소량이 증가하는 경사조성으로서, 표면에서 0.5㎜ 미만의 내부까지의 사이에 산소를 0.8∼1.5질량%, 표면으로부터 0.5㎜ 이상 내부에 있어서는 산소를 1.1∼2.3질량% 함유하며, 그 산소량의 차이가 0.1∼1.0질량%인 것을 특징으로 하는 인서트.
청구항 1에 있어서,

희토류원소(Re)가 Yb이고, Mg은 MgO 환산으로 1.0∼5.5mol%, Yb은 Yb₂O₃ 환산으로 0.4∼1.0mol%를 각각 함유하며, 그 합계가 1.7∼6.0mol% 미만인 것을 특징으로 하는 인서트.
청구항 1 또는 청구항 2에 있어서,

실온에서의 열전도율이, 표면으로부터 1.0㎜의 깊이보다 외측에서는 45W/mㆍK 이상이고, 표면으로부터 1.0㎜ 이상 내부에서는 40W/mㆍK 이상인 것을 특징으로 하는 인서트.
청구항 1 내지 청구항 3 중 어느 한 항에 있어서,

실온에서의 항절강도(3점 굽힘강도 : JIS R1601)가 900MPa 이상인 것을 특징으로 하는 인서트.
청구항 1 내지 청구항 4 중 어느 한 항에 있어서,

Yb원소, Mg원소, Si원소, O원소 및 N원소로 이루어지는 결정을 입계상에 함유하는 것을 특징으로 하는 인서트.
청구항 5에 있어서,

상기 질화규소 소결체의 인서트의 X선회절 차트에 있어서, 상기 결정에 있어서의 YbMgSi₂O₅N에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_Yb)가 질화규소 또는 사이알론에 의거하는 피크 중 최대 강도를 나타내는 피크강도(I_S)에 대해서 0% 초과 10% 이하인 것을 특징으로 하는 인서트.
상기 청구항 1 내지 청구항 6 중 어느 한 항에 기재된 인서트를 홀더에 장착한 것을 특징으로 하는 절삭 공구.