JPH0764640B2 - 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 - Google Patents
切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法Info
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- JPH0764640B2 JPH0764640B2 JP61310424A JP31042486A JPH0764640B2 JP H0764640 B2 JPH0764640 B2 JP H0764640B2 JP 61310424 A JP61310424 A JP 61310424A JP 31042486 A JP31042486 A JP 31042486A JP H0764640 B2 JPH0764640 B2 JP H0764640B2
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- sintered body
- powder
- cutting tool
- cutting
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、切削工具材料として好適な高強度で高靭性の
窒化ケイ素焼結体を製造する方法に関する。
窒化ケイ素焼結体を製造する方法に関する。
従来、鋼及び鋳鉄の高速切削用工具材料としては、超硬
合金にセラミツクを被覆した複合材料やアルミナ焼結体
が用いられてきた。
合金にセラミツクを被覆した複合材料やアルミナ焼結体
が用いられてきた。
しかし、超硬合金とセラミツクの複合材料からなる工具
は耐熱亀裂性の点で難があるため実用切削速度が高々30
0m/分以下に限定されてしまうという問題点があつた。
一方、アルミナ焼結体からなる工具は高速切削時の耐熱
酸化性及び鉄との化学反応性が低い点で上記複合材料工
具より優れているが、靭性及び耐熱衝撃性に難があり、
鋳鉄のように切削時に切屑が断続型となる被切削材にお
いては連続切削（旋削）及び断続切削（フライス）中に
切刃の欠損を生じやすい等の問題があつた。
は耐熱亀裂性の点で難があるため実用切削速度が高々30
0m/分以下に限定されてしまうという問題点があつた。
一方、アルミナ焼結体からなる工具は高速切削時の耐熱
酸化性及び鉄との化学反応性が低い点で上記複合材料工
具より優れているが、靭性及び耐熱衝撃性に難があり、
鋳鉄のように切削時に切屑が断続型となる被切削材にお
いては連続切削（旋削）及び断続切削（フライス）中に
切刃の欠損を生じやすい等の問題があつた。
上記の事情から、従来の複合材料やアルミナ焼結体から
なる切削工具で鋳鉄材料を高速で安定して切削すること
は困難であつた。
なる切削工具で鋳鉄材料を高速で安定して切削すること
は困難であつた。
本発明は上記の事情に鑑み、鋳鉄材料の高速旋削又は断
続切削等の激しい熱衝撃を伴なう切削条件においても欠
損することなく安定した切削が可能で、優れた耐摩耗性
を有し、高強度で高靭性の切削工具用窒化ケイ素焼結体
を製造する方法を提供することを目的とする。
続切削等の激しい熱衝撃を伴なう切削条件においても欠
損することなく安定した切削が可能で、優れた耐摩耗性
を有し、高強度で高靭性の切削工具用窒化ケイ素焼結体
を製造する方法を提供することを目的とする。
本発明は、40％以上がβ型の窒化ケイ素と立方晶酸化ジ
ルコニウムを少なくとも含有する切削工具用窒化ケイ素
焼結体の製造方法であって、３〜10重量％の部分安定化
酸化ジルコニウム粉末と、１〜５重量％の酸化アルミニ
ウム粉末と、１〜10重量％の酸化イツトリウム粉末と、
残部の少なくとも40％のβ型結晶を含有する平均粒径が
0.5μｍ以下で且つ粒度分布が2.0μｍ以下の窒化ケイ素
粉末とを混合し、この混合粉末を非酸化性ガス雰囲気中
において1600〜1900℃で焼結し、次に窒素又はアルゴン
若しくはその混合ガス雰囲気中で200〜2000気圧の熱間
静水圧プレスを行うことを特徴とする。
ルコニウムを少なくとも含有する切削工具用窒化ケイ素
焼結体の製造方法であって、３〜10重量％の部分安定化
酸化ジルコニウム粉末と、１〜５重量％の酸化アルミニ
ウム粉末と、１〜10重量％の酸化イツトリウム粉末と、
残部の少なくとも40％のβ型結晶を含有する平均粒径が
0.5μｍ以下で且つ粒度分布が2.0μｍ以下の窒化ケイ素
粉末とを混合し、この混合粉末を非酸化性ガス雰囲気中
において1600〜1900℃で焼結し、次に窒素又はアルゴン
若しくはその混合ガス雰囲気中で200〜2000気圧の熱間
静水圧プレスを行うことを特徴とする。
使用する窒化ケイ素粉末は、一般に市販されているα型
結晶の粉末を１〜10気圧の窒素ガス雰囲気中において17
00〜1900℃の温度で熱処理して少なくとも一部をβ型結
晶とすることにより、β型結晶を40％以上含有させた粉
末であり、全てβ型結晶であつても良い。
結晶の粉末を１〜10気圧の窒素ガス雰囲気中において17
00〜1900℃の温度で熱処理して少なくとも一部をβ型結
晶とすることにより、β型結晶を40％以上含有させた粉
末であり、全てβ型結晶であつても良い。
部分安定化酸化ジルコニウムは部分的に安定な立方晶と
なつたZrO2であり、従来から知られているように適当量
のイツトリウム、カルシウム、マグネシウム等の酸化物
と一緒に高温に熱することにより製造でき、中でもY2O3
で部分安定化させたZrO2が好ましい。
なつたZrO2であり、従来から知られているように適当量
のイツトリウム、カルシウム、マグネシウム等の酸化物
と一緒に高温に熱することにより製造でき、中でもY2O3
で部分安定化させたZrO2が好ましい。
本発明方法によれば、原料の窒化ケイ素粉末として通常
のα型結晶のみでなく少なくとも40％がβ型結晶のSi3N
4粉末を用いるので、焼結の際に著しいα型結晶からβ
型結晶への相変態や結晶粒成長が少なくなる。その為、
得られる窒化ケイ素焼結体は高密度且つ高強度であると
同時に、特に高硬度であつて耐摩耗性が改善される。か
ゝる効果を得るためには、少なくとも40％がβ型結晶で
あるSi3N4粉末を用いる必要があり、β型結晶が40％未
満では焼結体の密度及び硬度が低下し、耐摩耗性が劣化
する。尚、均一微細な粒状組織の焼結体を得るために、
原料のSi3N4粉末は微細で粒径分布の小さいものが好ま
しく、平均粒径で0.5μｍ以下及び粒度分布幅で2.0μｍ
以下の範囲が好ましい。
のα型結晶のみでなく少なくとも40％がβ型結晶のSi3N
4粉末を用いるので、焼結の際に著しいα型結晶からβ
型結晶への相変態や結晶粒成長が少なくなる。その為、
得られる窒化ケイ素焼結体は高密度且つ高強度であると
同時に、特に高硬度であつて耐摩耗性が改善される。か
ゝる効果を得るためには、少なくとも40％がβ型結晶で
あるSi3N4粉末を用いる必要があり、β型結晶が40％未
満では焼結体の密度及び硬度が低下し、耐摩耗性が劣化
する。尚、均一微細な粒状組織の焼結体を得るために、
原料のSi3N4粉末は微細で粒径分布の小さいものが好ま
しく、平均粒径で0.5μｍ以下及び粒度分布幅で2.0μｍ
以下の範囲が好ましい。
部分安定化酸化ジルコニウムを用いるのは、焼結性を向
上させ、得られる焼結体の靭性を向上させるためであ
る。即ち、本方法ではZrO2を部分安定化させるために固
溶させたY2O3又はMgO等が焼結時に焼結性向上に寄与す
るのに対し、非安定化ZrO2を用いた場合には他に焼結助
剤としてY2O3等を添加するもこの効果が十分に期待でき
ない。又、本方法では焼結体中に立方晶と正方晶のZrO2
が混在することになり、焼結体の高靭性化に寄与する。
上させ、得られる焼結体の靭性を向上させるためであ
る。即ち、本方法ではZrO2を部分安定化させるために固
溶させたY2O3又はMgO等が焼結時に焼結性向上に寄与す
るのに対し、非安定化ZrO2を用いた場合には他に焼結助
剤としてY2O3等を添加するもこの効果が十分に期待でき
ない。又、本方法では焼結体中に立方晶と正方晶のZrO2
が混在することになり、焼結体の高靭性化に寄与する。
部分安定化ZrO2の含有量は３〜10重量％であり、３重量
％未満では窒化ケイ素焼結体の高靭性化の効果が少な
く、10重量％を超えると窒化ケイ素焼結体に強度及び硬
度が著しく低下する。尚、窒化ケイ素焼結体の高靭性化
は、焼結過程において窒素又はアルゴン若しくはその混
合ガス雰囲気中において200〜2000気圧の熱間静水圧プ
レス（HIP）を行なうことにより一層顕著になる。
％未満では窒化ケイ素焼結体の高靭性化の効果が少な
く、10重量％を超えると窒化ケイ素焼結体に強度及び硬
度が著しく低下する。尚、窒化ケイ素焼結体の高靭性化
は、焼結過程において窒素又はアルゴン若しくはその混
合ガス雰囲気中において200〜2000気圧の熱間静水圧プ
レス（HIP）を行なうことにより一層顕著になる。
又、酸化アルミニウム及び酸化イツトリウムの添加は単
独では焼結困難な窒化ケイ素粉末の焼結性の改善と緻密
化及び高強度化のために必要であり、Al2O3又はY2O3が
各々１重量％未満では焼結体の緻密化が不充分であり、
Al2O3が５重量％又はY2O3が10重量％を超えると焼結体
の強度及び硬度が特に高温で著しく低下する。
独では焼結困難な窒化ケイ素粉末の焼結性の改善と緻密
化及び高強度化のために必要であり、Al2O3又はY2O3が
各々１重量％未満では焼結体の緻密化が不充分であり、
Al2O3が５重量％又はY2O3が10重量％を超えると焼結体
の強度及び硬度が特に高温で著しく低下する。
本発明によれば、得られる焼結体中にβ型Si3N4が40％
以上含まれ、同時に正方晶と共に立方晶のZrO2が存在す
るので、特に高靭性であって高温硬度が高く、耐摩耗性
と耐欠損性に優れるという、切削工具として好適な特性
の窒化ケイ素焼結体を提供することができる。
以上含まれ、同時に正方晶と共に立方晶のZrO2が存在す
るので、特に高靭性であって高温硬度が高く、耐摩耗性
と耐欠損性に優れるという、切削工具として好適な特性
の窒化ケイ素焼結体を提供することができる。
尚、本発明方法においては、上記のごとく焼結助剤とし
て、Al2O3を１〜５重量％及びY2O3を１〜10重量％添加
する。
て、Al2O3を１〜５重量％及びY2O3を１〜10重量％添加
する。
以上説明したように、本発明方法によつて得られる切削
工具用窒化ケイ素焼結体は、Si3N4の大部分が緻密なβ
型相となつており且つこのβ型Si3N4基質中に部分安定
化させたZrO2が分散しているので、高密度且つ高強度で
あると同時に、特に高硬度であつて耐摩耗性に優れ、し
かも極めて高靭性である。
工具用窒化ケイ素焼結体は、Si3N4の大部分が緻密なβ
型相となつており且つこのβ型Si3N4基質中に部分安定
化させたZrO2が分散しているので、高密度且つ高強度で
あると同時に、特に高硬度であつて耐摩耗性に優れ、し
かも極めて高靭性である。
従つて、この窒化ケイ素焼結体を切削工具として用いれ
ば、急激な熱サイクルを伴なうフライス加工や湿式切削
加工等の際にも切刃の欠損やチツピングがないなど、従
来のアルミナ焼結体工具に比較して遥かに長寿命の切削
工具が得られる。
ば、急激な熱サイクルを伴なうフライス加工や湿式切削
加工等の際にも切刃の欠損やチツピングがないなど、従
来のアルミナ焼結体工具に比較して遥かに長寿命の切削
工具が得られる。
実施例１ 市販のα−Si3N4粉末を９気圧のN2ガス雰囲気下におい
て1800℃で３時間の熱処理を行なつた。得られたSi3N4
粉末はＸ線回折により60％のβ−Si3N4を含有すること
が判つた。
て1800℃で３時間の熱処理を行なつた。得られたSi3N4
粉末はＸ線回折により60％のβ−Si3N4を含有すること
が判つた。
このSi3N4粉末（平均粒径0.5μｍ以下、粒度分布2.0μ
ｍ以下）に、3mol％Y2O3で部分安定化させたZrO2粉末、
Al2O3粉末及びY2O3粉末を下記第１表に示す割合で配合
し、ボールミルで粉砕混合したのちプレス成形した。こ
の成形体をN2ガス雰囲気中において1750℃の温度で２時
間常圧焼結し、更にN2ガス雰囲気中において1800℃、10
00気圧でHIP処理した。
ｍ以下）に、3mol％Y2O3で部分安定化させたZrO2粉末、
Al2O3粉末及びY2O3粉末を下記第１表に示す割合で配合
し、ボールミルで粉砕混合したのちプレス成形した。こ
の成形体をN2ガス雰囲気中において1750℃の温度で２時
間常圧焼結し、更にN2ガス雰囲気中において1800℃、10
00気圧でHIP処理した。
得られた焼結体を研削加工によつて12.7×12.7×4.76mm
のJIS SNG433のスローアウエイチツプとした。このチツ
プを用いて次の条件により切削テストを行なつた結果を
第１表に要約した。
のJIS SNG433のスローアウエイチツプとした。このチツ
プを用いて次の条件により切削テストを行なつた結果を
第１表に要約した。
ワーク:FC25 幅150mm×長さ300mm カツター:DNF4080R（住友電工製）１枚刃切削 機械：竪形フライス盤 切削条件：切削速度400m/min 切込み3mm 送り0.3mm/刃 刃先処理0.20mm×−25゜ 寿命判定：切刃逃げ面摩耗幅0.3mm 実施例２ 市販のα−Si3N4粉末を５気圧のN2ガス雰囲気下におい
て1650〜1800℃で0.5〜３時間の熱処理を行なつた。得
られたSi3N4粉末のＸ線回折によりβ型結晶の含有率
（β／α比）を測定して第２表に示した。このβ型結晶
含有率の異なる各Si3N4粉末（平均粒径0.5μｍ以下、粒
度分布2.0μｍ以下）86重量％に、3mol％Y2O3で部分安
定化させたZrO2粉末８重量％、Al2O3粉末３重量％及びY
2O3粉末３重量％を夫々配合し、実施例１と同様の焼結
及びHIP処理を行つた。
て1650〜1800℃で0.5〜３時間の熱処理を行なつた。得
られたSi3N4粉末のＸ線回折によりβ型結晶の含有率
（β／α比）を測定して第２表に示した。このβ型結晶
含有率の異なる各Si3N4粉末（平均粒径0.5μｍ以下、粒
度分布2.0μｍ以下）86重量％に、3mol％Y2O3で部分安
定化させたZrO2粉末８重量％、Al2O3粉末３重量％及びY
2O3粉末３重量％を夫々配合し、実施例１と同様の焼結
及びHIP処理を行つた。
得られた各焼結体からJIS SNG433のスローアウエイチツ
プを作成し、下記条件により切削テストを行なつた結果
を第２表に要約した。
プを作成し、下記条件により切削テストを行なつた結果
を第２表に要約した。
ワーク:FC25 直径200mm×長さ300mm 機械:NC型旋盤 切削条件：切削速度600m/min 切込み2mm 送り0.36mm/rev. 寿命判定:VB＝0.3mm 第 ２ 表 No. Si3N4のβ／α比 寿命時間（分） ８ 50/50 11 ９ 70/30 13 10 90/10 15 11※ 10/90 8 （注）No.11は比較例である。
実施例３ 実施例２と同様にして得られたβ型結晶含有率の異なる
各Si3N4粉末に、3mol％のY2O3で部分安定化させたZrO2
粉末、Al2O3粉末及びY2O3粉末を夫々第３表（No.8〜11
は実施例２と同一）に示す割合で配合し、150MPaでCIP
成形し、実施例１と同様の焼結及びHIP処理を行つた。
各Si3N4粉末に、3mol％のY2O3で部分安定化させたZrO2
粉末、Al2O3粉末及びY2O3粉末を夫々第３表（No.8〜11
は実施例２と同一）に示す割合で配合し、150MPaでCIP
成形し、実施例１と同様の焼結及びHIP処理を行つた。
得られた各焼結体から試験片を切り出して、特性評価試
験を行なつた。その結果を相対密度（％）、室温硬度
（Hv）及び1200℃での高温硬度（Hv）について第４表に
要約した。
験を行なつた。その結果を相対密度（％）、室温硬度
（Hv）及び1200℃での高温硬度（Hv）について第４表に
要約した。
〔発明の効果〕 本発明によれば、窒化ケイ素焼結体が本来有する高強度
及び熱的安定性に加えて、極めて高硬度且つ高靭性であ
り、耐摩耗性及び耐欠損性に優れ、急激な熱サイクルを
伴なう切削条件においても従来のアルミナ基質セラミツ
ク工具に比べて著しく長寿命である切削工具用窒化ケイ
素焼結体を提供することができる。
及び熱的安定性に加えて、極めて高硬度且つ高靭性であ
り、耐摩耗性及び耐欠損性に優れ、急激な熱サイクルを
伴なう切削条件においても従来のアルミナ基質セラミツ
ク工具に比べて著しく長寿命である切削工具用窒化ケイ
素焼結体を提供することができる。
フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ０４Ｂ 35/58 １０２ Ｕ (56)参考文献 特開 昭59−26975（ＪＰ，Ａ) 特開 昭60−77174（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−151371（ＪＰ，Ａ)
Claims (1)
- 【請求項１】40％以上がβ型の窒化ケイ素と立方晶酸化
ジルコニウムを少なくとも含有する切削工具用窒化ケイ
素焼結体の製造方法であって、３〜10重量％の部分安定
化酸化ジルコニウム粉末と、１〜５重量％の酸化アルミ
ニウム粉末と、１〜10重量％の酸化イツトリウム粉末
と、残部の少なくとも40％のβ型結晶を含有する平均粒
径が0.5μｍ以下で且つ粒度分布が2.0μｍ以下の窒化ケ
イ素粉末とを混合し、この混合粉末を非酸化性ガス雰囲
気中において1600〜1900℃で焼結し、次に窒素又はアル
ゴン若しくはその混合ガス雰囲気中で200〜2000気圧の
熱間静水圧プレスを行うことを特徴とする、前記切削工
具用窒化ケイ素焼結体の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61310424A JPH0764640B2 (ja) | 1986-12-24 | 1986-12-24 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
| DE8787114235T DE3769261D1 (de) | 1986-09-30 | 1987-09-29 | Siliziumnitridsintermaterial fuer schneidwerkzeuge und verfahren zu seiner herstellung. |
| EP87114235A EP0262654B2 (en) | 1986-09-30 | 1987-09-29 | Silicon nitride sintered material for cutting tools and process for making the same |
| US07/102,922 US4769350A (en) | 1986-09-30 | 1987-09-30 | Silicon nitride sintered material for cutting tools and process for making the same |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61310424A JPH0764640B2 (ja) | 1986-12-24 | 1986-12-24 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63162574A JPS63162574A (ja) | 1988-07-06 |
| JPH0764640B2 true JPH0764640B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=18005089
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61310424A Expired - Fee Related JPH0764640B2 (ja) | 1986-09-30 | 1986-12-24 | 切削工具用窒化ケイ素焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0764640B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02184573A (ja) * | 1989-01-10 | 1990-07-19 | Hitachi Metals Ltd | 熱間加工用工具 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS58151371A (ja) * | 1982-02-25 | 1983-09-08 | 住友電気工業株式会社 | 窒化珪素焼結体の製造法 |
| JPS5926975A (ja) * | 1982-07-31 | 1984-02-13 | 工業技術院長 | Ｓｉ↓３Ｎ↓４焼結体およびその製造方法 |
| JPS6077174A (ja) * | 1983-10-01 | 1985-05-01 | 株式会社クボタ | 窒化けい素焼結体の製造法 |
-
1986
- 1986-12-24 JP JP61310424A patent/JPH0764640B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS63162574A (ja) | 1988-07-06 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |